Determinación de la Acidez del Aceite de Oliva: método estándar

Química Analítica Aplicada

Comisión 3V6

Determinación de Acidez e Índice de Acidez de 

Aceite de Oliva 
Código standard para aceite de oliva virgen y refinado y para aceite refinado de orujo de
aceituna (CODEX STAN 33-1981, Rev 1-1989) de la Organización de Alimentos y
Agricultura de las Naciones Unidas.
1. Alcance
Este estándar se aplica para aceite de oliva virgen, aceite de oliva refinado, aceite refinado de orujo de aceituna,
mezclas de aceite refinado de orujo de aceituna y aceite de oliva virgen.

2. Determinación de la acidez libre

De acuerdo con IUPAC 2.201.
Los resultados son expresados como % m/m ácido oléico y/o como la cantidad de mg de KOHrequeridos para
neutralizar 1 g oil.

2.001. Preparación de la muestra

1. Alcance
Este estándar describe el tratamiento al que cada muestra de laboratorio debe someterse antes del análisis.

2. Campo de aplicación
Este estándar es aplicable a grasas y aceites animales y vegetales.

3. Definiciones
Muestra de laboratorio: muestra en estado de preparación en el cual es recibido por el laboratorio.
Muestra de ensayo: muestra en estado de preparación en el cual es analizada.
Porción de muestra: cantidad de producto retirada de la muestra de ensayo (o, si es la misma, desde la muestra de
laboratorio) y utilizada para el análisis.

4. Principio
De acuerdo con la naturaleza de la determinación llevada a cabo, tratamiento de la muestra de laboratorio a fin de
hacerla homogénea, para separar sustancias insolubles en la grasa o aceite en particular, o para eliminar agua. Los
medios empleados para ello difieren de acuerdo con el estado físico del producto a ser analizado.

5. Instrumentación
Horno eléctrico con regulador de temperatura.

6. Reactivos

Grupo N°4: Fernandez, Luciano; Vallés Córica, María Clara; Zaragoza, Carla; Escudero Fontana. Guadalupe
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Sulfato de sodio, anhidro.

7. Procedimiento
a. Muestra de laboratorio líquida, clara y sin sedimento.
Hacer la muestra de laboratorio tan homogénea como sea posible mediante la agitacion del
contenedor boca abajo varias veces.
Para algunas determinaciones, en particular determinaciones en las cuales las resultados pueden ser
afectados por la posible presencia de agua (ee: determinación del índice de yodo), la muestra de
ensayo debe ser previamente secada. Para éste propósito añadir sulfato de sodio anhidro en la
proporción de 1 a 2 g por 10 g del aceite o grasa, y mantener en el horno a 50°C. Agitar
vigorosamente y filtrar. El filtrado constituye la muestra de ensayo.

b. Muestra líquida, turbia o con sedimentos

Para algunas determinaciones, en particular para la determinación de humedad y materia volátil, e
impurezas insolubles en hexano, dar vuelta el recipiente que contiene la muestra de laboratorio
repetidamente hasta que el sedimento esté completamente separado de las paredes del recipiente y
uniformemente distribuidas en la masa de aceite, la porción de ensayo debe ser retirada
inmediatamente.
Para todas las otras determinaciones, poner el recipiente y la muestra de laboratorio en el horno a
50°C, mantenerla hasta que la muestra ha alcanzado esta temperatura y luego proceder como en la
técnica anterior. Si, después del calentamiento y agitación, la muestra no está completamente clara,
filtrar el aceite a través de de un papel de filtro mientras está en el horno a 50°C. Él filtrado debe
ser claro y constituye a la muestra de ensayo.
Nota: se colocan ambos procedimientos ya que las muestras de aceite de oliva pueden ser claras o estar aún en
proceso de decantación.

2.201. Determinación del Índice de Acidez (A.V.)

y Acidez
1. Alcance
Este estándar describe dos métodos para la determinación del contenido de ácido graso libre de grasas y aceites
vegetales y animales. Esto puede ser expresado como índice de acidez o como acidez.

2. Campo de Aplicación
Éste método es aplicable para grasas y aceites animales y vegetales. No es aplicable para ceras.

3. Definiciones
El Índice de Acidez (A.V por sus siglas en inglés) es la cantidad de mg de KOH (Hidróxido de Potasio) para
neutralizar los ácidos grasos libres en 1g de grasa.
La acidez es una expresión convencional del porcentaje de ácidos grasos libres. De acuerdo con la naturaleza de la
grasa puede ser expresado como:

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Naturaleza de la grasa Expresado como: Peso molecular

Coco, nuez de palma y aceites Ácido Láurico 200

similares

Aceite de palma Ácido Pálmitico 256

Todos los otros aceites Ácido Oléico 282

Cuando el resultado es expresado como “acidez”, pero no definido detalladamente, por convención la acidez
siempre se expresa

4. Índice de Acidez - Método Potenciométrico

A) Prefacio
Éste método debe emplearse en lugar del Método Indicador

B) Principio
La acidez grasa libre es valorada potenciométricamente en un medio no acuoso con una solución de KOH en
isopropanol.

C) Instrumentación
● Vaso de precipitados alto de 150 mL
● Matraz volumétrico de 1000 mL
● Bureta de 25 mL, graduada en 0.1 mL
● pHmetro equipado con electrodos de vidrio y calomel ​(nota 7).
El contacto entre la solución saturada de KCl y la solución a examinar es realizada a través de vidrio fritado
o un disco de porcelana de un mínimo de 0.3 cm de grosor.
● Agitador, preferentemente magnético.

D) Reactivos
● 2-propanol (isopropanol), de calidad analítica.
● Metilisobutilcetona, de calidad anlítica, neutralizada inmediatamente antes de usar por la solución de KOH
● a un rosado débil con el indicador de fenolftaleína.
● Ácido benzóico, de calidad estándar de acidimetría.
● Solución de KOH 0.1 N en 2-propanol, estandarizada con exactitud.
Disolver 7g de pellets de KOH en 1000 mL de 2-propanol
● Solución de KOH 0.5 N en 2-propanol, estandarizado con exactitud.
Disolver 35 g de pellets de KOH en 1000 mL de 2-propanol.

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Estandarizar la solución de la siguiente manera: exactitud del peso dentro de 0.0002 g, alrededor de 0.15 g
(para la solución 0.1 N) o 0.75 (para la solución 0.5 N) del ácido benzoico estandarizado. Transferir a un
vaso de precipitados y disolver en 50 mL de metilisobutilcetona.
Insertar los electrodos en el pHmetro, poner en marcha el agitador y valorar con la solución de KOH hasta
el punto de equivalencia.

1000 x m0
N ormalidad = 122.1 x a0
donde: a0 es la cantidad de mL de la solución de KOH utilizada,
m 0 es la masa, en g, del ácido benzoico tomada

E) Procedimiento
Preparar la muestra de acuerdo a 2.001, “Preparación de la muestra”.
Peso con una aproximación de 0.01 g, 5 a 10 g de la grasa preparada en un vaso de precipitados. Disolver en 50 mL
de metilisobutilcetona.
Insertar los electrodos del pHmetro y poner en marcha el agitador. Valorar con la solución de KOH 0.1 N o 0.5 N
(de acuerdo con la acidez de la muestra) hasta el punto de equivalencia ​(nota 8)​.

F) Expresión de los resultados

El índice de acidez (A.V. por sus siglas en inglés) está dado por la siguiente fórmula:

56.1 x T x N
A.V = m

donde ​V ​ es la cantidad de mL de la solución isopropanólica estandarizada de KOH utilizada,

​T e​ s la normalidad exacta de la solución isopropanólica estandarizada de KOH utilizada,
​m ​es la masa, en g, de la porción a examinar.

5. Acidez

A) Principio
La acidez es calculada con los resultados obtenidos en la determinación del índice de acidez obtenido del método

B) Expresión de los resultados

La acidez, en porcentaje, es dada por la siguiente fórmula:

T xV xM
Acidez = 10 m

donde: ​V e​ s la cantidad estandarizada de la solución etanólica de KOH utilizada,

​T e​ s la normalidad exacta de la solución etanólica estandarizada de KOH utilizada,
​M ​es el peso molecular adoptado de acuerdo a la tabla
​ m​ es la masa, en g, de la porción de examen

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6. Notas
a. Nota 7: Es aconsejable almacenar el electrodo en agua o, mejor aún, en metilisobutilcetonapor 12
hs previas a la valoración. Limpiarlo gentilmente con una pieza de papel de filtro antes de usar.
Inmediatamente después de la valoración enjuagarlo con metilisobutilcetona, después con
2-propanol y finalmente con agua destilada.
Si el electrodo no funciona satisfactoriamente, puede ser posible regenerarlo mediante una
inmersión por 24 hs en una solución 1 N de ácido clorhídrico en 2-propanol. Despúes de éste
tratamiento el electrodo debe ser limpiado con agua destilada, luego con 2-propanol y con
metilisobutilcetona.
Una gruesa toba de vidrio o disco de porcelana entre la solución de HCl y la solución a evaluar
previene corrientes de difusión y potenciales parásitos.
b. Nota 8: ​punto de equivalencia/punto de inflexión​.
El punto de equivalencia generalmente corresponde aproximadamente a la lectura de 10 en la
escala de pH, y puede ser determinado gráficamente por la observación del punto de inflexión en la
curva de neutralización. Alternativamente, puede ser calculado como la cifra para la que el primer
diferencial de la variación del pH en función del de la cantidad de KOH isopropanólico añadido al
alcanzar un máximo, o el valor para él cual él segundo diferencias es cero.
N.B. No es posible determinar el punto de inflexión en los casos de aceite de algodón crudo rico en
gosipol.
En éste caso el punto de inflexión puede ser tomado arbitrariamente como el pH correspondiente al
punto de equivalencia cuando el ácido oleico es neutralizado por KOH en el mismo solvente que el
usado para la valoración.
Disolver aproximadamente 0.282 g de ácido oléico en 50 mL de metilisobutilcetona. Armar la
curva de neutralización del ácido oléico con la solución de KOH a ser utilizado. Leer en la curva él
pH en el punto de inflexión (representando teóricamente la adición de 10 mL de una solución 0.1
N de KOH).
Aplicar ésta cifra a la curva de neutralización del aceite de algodón para deducir la cantidad de
KOH requerido para neutralizar el mismo.

7. Bibliografía
● SECTION 2. Codex Standards for Fats and Oils from Vegetable Sources: Codex Standard for
Olive Oil, Virgin and Refined and for Refined Olive-Pomace Oil (CODEX STAN 33-1981, Rev.
1-1989) point 8 methods of analysis and sampling
http://www.fao.org/3/y2774e/y2774e04.htm#TopOfPage
● Organización de Alimentos y Agricultura de las Naciones Unidas (FAO)
http://www.fao.org/home/en/
● INTERNATIONAL UNION OF PURE AND APPLIED CHEMISTRY DIVISION; APPLIED
CHEMISTRY DIVISION; COMMISSION ON OILS, FATS AND DERIVATIVES: STANDARD
METHODS FOR THE ANALYSIS OF OILS, FATS AND DERIVATIVES - C. Paquot.

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