1.

INTRODUÇÃO

Durante uma análise volumétrica, a quantidade do constituinte que se deseja

determinar (amostra) é calculada através da reação dessa espécie química com uma solução
padrão (solução de concentração conhecida). Dessa forma, sabendo-se a quantidade da
solução-padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química que
ocorre entre as duas espécies, é possível calcular a concentração da substância analisada.

A forma pela qual a solução-padrão é introduzida no meio reagente é conhecido por

titulação, que pode ser volumétrica ou gravimétrica. Numa titulação gravimétrica, é feita a
medida da quantidade de massa da solução-padrão que será consumida na determinação.
Enquanto que na titulação volumétrica, é feita a medição do volume. O procedimento
volumétrico é o mais conhecido e o mais utilizado, enquanto que o gravimétrico é usado
somente em alguns casos especiais. As titulações volumétricas mais comuns são baseadas
em reações do tipo ácido–base ou neutralização; oxidação-redução; formação de complexo e
precipitação.

Nesta prática, estudaremos a volumetria de neutralização ou volumetria de ácido-

base que é um método de análise baseado na reação entre os íons H3O+ e OH- de acordo com
a seguinte reação: H3O+ + OH- ↔ 2H2O.
2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Durante a preparação de uma solução, a concentração da mesma pode não

corresponder ao valor esperado. Isso pode ocorrer devido a problemas durante a preparação
da mesma e do tipo de substância usada na solução. Logo, para se determinar a concentração
real da solução é necessária padronizá-la através de um procedimento conhecido como
titulação.

Numa titulação deve-se reconhecer o ponto final, ou seja, o ponto em que todo o
ácido ou base foi neutralizado devido à reação de quantidades equivalentes do ácido e da
base usados. Os indicadores são substâncias escolhidas adicionadas à solução no inicio do
processo de titulação e mudam a cor da solução quando um pequeno excesso de um dos
reagentes é adicionado.

Existem soluções denominadas padrões primários e podem ser usadas como

substância de referência. Isso se deve ao tipo de soluto destas soluções ser obtido em estado
suficientemente puro, tendo condições de se manter inalterável no ar durante a pesagem e na
solução, isto é, não sendo higroscópico, volátil, oxidável ou sujeito a carbonatação. É o caso
do biftalato de potássio, por exemplo.
 Já certos reagentes são higroscópicos, voláteis, instáveis e não permitem a
preparação de uma solução de concentração bem definida. Neste caso, após preparar uma
solução de concentração aproximada à desejada, determina-se a concentração real por meio
da reação com uma solução de padrão primário. Estas soluções assim padronizadas são
denominadas de padrões secundários, hidróxido de sódio (NaOH) e o ácido clorídrico (HCl)
são exemplos desses tipos de padrões.

3. OBJETIVOS

1. Preparar soluções de hidróxido de sódio (NaOH 0,1 mol.L-1) , ácido clorídrico (HCl 0 ,1
mol.L-1) e biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH 0,1 mol.L-1).

2. Determinar a concentração real das soluções preparadas de NaOH e HCl.

3. Verificar aplicações da volumetria de neutralização:

3.1 Determinar a percentagem (%) p/v de ácido acético na amostra de vinagre.

3.2 Determinação de porcentagem (%) de carbonato de sódio e hidróxido de sódio na soda

cáustica.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1 Material utilizado:

• Balança digital;

• Amostra de NaOH;

• Ácido Clorídrico (HCl) concentrado;

• Água destilada;

• Balão volumétrico de 100 e 250mL;

• Frascos de vidro e plástico;

• Béquer 50mL;

• Bastão de vidro;

• Solução de Biftalato de Potássio (C6H4COOKCOOH);

• Pipetas de transferência 10,0mL e 20,0mL;

• Erlenmeyer;

• Bureta;

• Indicadores fenolftaleína 1% , vermelho de metila 0,1%, e azul de bromofenol 0,1%;

 • Vinagre (10,0mL);

• Soda cáustica 1g.

PARTE A: PREPARO DE SOLUÇÕES

1. Preparo da Solução de NaOH 0,1 mol.L-1.

1.1 Calculou-se a massa de NaOH necessária para preparar 250,0 mL de uma solução de
concentração 0,1 mol.L-1. Pesou-se uma massa equivalente à massa calculada, dissolveu e diluiu até
250,0mL, usando água destilada e recentemente fervida e esfriada. Em seguida, guardou-se em
frasco de plástico com rolha de borracha.

2. Preparo da Solução de HCl 0,1 mol.L-1.

2.1 Procurou-se no rótulo de ácido clorídrico (HCl) concentrado, sua densidade e sua concentração
expressa em peso. Calculou-se a molaridade deste ácido concentrado.

2.2 Calculou-se o volume necessário do mesmo para preparar, por diluição, 250,0 mL de uma
solução de HCl mol.L-1 com base na molaridade do ácido concentrado.

2.3 Preparou-se a solução adicionando, em um béquer, o ácido concentrado sobre cerca de 100mL
de água destilada. Em seguida, após a diluição transferiu-se para um balão volumétrico de 250mL e
completou o volume com água destilada.

2.4 Guardou-se a solução em um frasco de vidro para ser padronizada.

3. Preparo da Solução de Biftalato de Potássio (C6H4COOKCOOH) 0,1 mol.L-1.

3.1 Verificou-se no frasco que continha biftalato de potássio a sua massa molar e calculou-se a
partir desta a massa necessária para preparar 100mL de uma solução mol.L-1.

3.2 Pesou-se em um béquer pequeno (de aproximadamente 50mL) uma massa de 2,0433g. Em
seguida, transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 50mL lavando as paredes do
béquer com água destilada, para que não se perdesse massa de biftalato, e transferindo as águas das
lavagens para o balão volumétrico.
3.3 Completou-se com água destilada até o volume do balão até a marca de 100mL.
Homogeneizou-se e em seguida guardou-se a solução em frasco de vidro.

PARTE B: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES: NaOH, HCl.

1. Padronização da solução de Hidróxido de Sódio (NaOH)

1.1 Retirou-se com pipeta de transferência, uma alíquota de 10,0mL da solução de biftalato de
potássio 0,1mol.L-1, e transferiu-se para um erlenmeyer.

1.2 Acrescentou-se duas gotas de fenoftaleína 1 % e adicionou lentamente com o auxílio de uma
bureta, a solução de NaOH, preparada no item 1.1, até que se observasse uma coloração levemente
rósea.

1.3 Anotou-se o volume gasto da solução de NaOH. Depois, calculou-se sua concentração real em
mols por litro. Rotulou-se corretamente o frasco que continha essa solução. Repetiu-se o
procedimento duas vezes.

2. Padronização do ácido clorídrico (HCl)

2.1 Mediu-se com pipeta de transferência 20,0mL da solução de HCl preparada no item 2 da parte
A. Em seguida, transferiu-se para um erlenmeyer, acrescentou-se 2 (duas) gotas de solução 0,1% de
vermelho de metila (indicador ácido-base) e com o auxílio de uma bureta, adicionou-se a solução de
NaOH preparada no item 1 da parte A, até obter uma mudança de vermelho para amarelo.

2.2 Anotou-se o volume gasto na bureta. Em seguida, calculou-se a concentração real, em mols por
litro da solução de HCl. Rotulou-se, corretamente, o frasco contendo essa solução. Repetiu-se o
procedimento duas vezes.

PARTE C: APLICAÇÕES DA VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO.

1. Determinação de ácido acético no vinagre

1.1 Pesou-se 10,0mL utilizando pipeta de transferência na medida de volume. Depois, Transferiu-se
quantitativamente para um balão volumétrico de 50,0mL e completou-se o volume com água.
Homogeneizou-se.
1.2 Mediu-se uma alíquota de 10,0mL com pipeta de transferência e colocou num erlenmeyer.
Juntou-se aproximadamente 25mL de água, 2 a 3 gotas de fenolftaleína 1% e titulou-se com solução
de NaOH preparada no item 1 da parte A e de concentração conhecida calculada no item 1 da parte
B, até obter uma coloração levemente rósea verificando que não desapareceu quando agitou-se a
solução.

1.3 Anotou-se também o volume de NaOH consumido. Em seguida, calculou-se a percentagem em

volume % p/v de ácido acético no vinagre e também em gramas de CH3COOH/mL de vinagre.
Repetiu-se o procedimento duas vezes.

2. Determinação de carbonato de sódio e hidróxido de sódio na soda caústica

2.1 Pesou-se aproximadamente 1,0050 grama soda cáustic. Imediatamente, transferiu-se

quantitativamente com água para um balão volumétrico de 250,0 mL. Completou-se o volume e
homogeneizou.

2.2 Retirou-se com o auxílio de pipeta de transferência duas alíquotas de 25mL e colocou em dois
erlenmeyers.

2.3 Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína 1% no primeiro erlenmeyer e ,imediatamente, titulou com

HCl preparado no item 1.2 até o descoramento da solução.

2.4 Adicionou-se no segundo erlenmeyer 4 gotas de azul de bromofenol 0,1% e, imediatamente,

titulou com HCl preparado no item 2 da parte até o desaparecimento de coloração amarela. Anotou-
se o volume gasto (VHCl).

2.5 Observou-se as informações dadas a seguir, para calcular a porcentagem de hidróxido de sódio e
carbonato de sódio:

a) V – 2(V-v) = volume de HCl necessário para reagir com o NaOH.

b)2(V-v) = volume de HCl necessário para reagir apenas com Na2CO3.

 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Após o experimento da Parte A: “Preparo de soluções” constatou-se os seguintes resultados:

Na preparação solução de NaOH 0,1 mol.L-1, inicialmente, calculou-se a massa necessária para
preparar 250,0mL de uma solução de concentração 0,1 mol.L-1. Para calcular o valor da massa de
NaOH foi feito o seguinte cálculo:

0,1 mol NaOH 1000mL 1 mol NaOH 40g NaOH

Xx x 250mL 0,025 mol NaOH y
x= x = 0,025 mol NaOH y = 1,00g NaOH ± 10%

Devido ao fato do hidróxido de sódio ser um reagente higroscópico (capaz de absorver

espontaneamente água da atmosfera) acrescenta-se ± 10% a massa de 1,00g NaOH durante a
pesagem. Assim, pesou-se 1,1 g de NaOH e preparou-se a solução em um balão volumétrico de 250
mL. Além disso, as soluções de hidróxidos alcalinos reagem com o CO2 presente no ar formando
carbonatos, conforme a reação: 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O. Por isso a água usada na diluição
foi fervida e esfriada para a remoção do CO2. O hidróxido de sódio não é um padrão primário
porque sempre contém certa quantidade indeterminada de água de Na2CO3 adsorvida no sólido. A
solução de hidróxido de sódio é fortemente alcalina por esta razão não pode ser estocada em frascos
de vidros porque ataca os silicatos lentamente. Armazenou-se, então, em um frasco de plástico.

Posteriormente, na preparação de uma solução de HCl 0,1 mol.L-1 (no item 2 da parte A)
verificou-se no rótulo do frasco de ácido clorídrico (HCl) concentrado uma concentração expressa
em peso %p/p = 37%, com uma densidade de 1,19g/mL e uma massa molar de 36,5g.mol-1 . Com
esses dados, calculou-se a molaridade HClconcentrado. Os cálculos podem ser verificados a seguir:

dsolução = msolução/Vsolução → 1,19g/mL = 100g/Vsolução → Vsolução = 84,03mL → Vsolução = 0,08403 L

MHCl conc = m/(MM x V(L)) → MHCl conc = 37/(36,5x0,08403) → MHCl conc = 12,06 mol.L-1

Em seguida, com base na molaridade do ácido concentrado, calculou-se o volume necessário do

mesmo para preparar por diluição, 250mL de uma solução de HCl 0,1 mol.L-1. O calculo pode ser
verificado a seguir:

McVc = MdVd → 12,06xVc = 0,1x250 → Vc = 2,07mL ≈ 2,1mL

Onde:

Mc = molaridade do HCl concentrado

Vc = volume do HCl concentrado

Md = molaridade do HCl diluído

Vd = volume do HCl diluído

Assim, mediu-se 2,1mL de HCl concentrado para preparar por diluição, 250mL de uma solução de
HCl 0,1 mol.L-1.

Na preparação da solução de Biftalato de Potássio (C6H4COOKCOOH) 0,1 mol.L-1, constatou-se no

frasco que continha o biftalato de potássio uma massa molar de 204,22g/mol e calculou-se, a partir
desta, a massa necessária para preparar 100mL de uma solução 0,1 mol.L-1. O calculo pode ser
constatado a seguir:

MBifK = n/V → M = m/(MMxV) → 0,1 = m/(204,22x100x10-3) → mBifK = 2,0422g

Devido ao fato do biftalato de potássio ser um padrão primário a solução preparada não necessitou
ser padronizada. Calculou-se apenas a concentração a partir da massa pesada 2.0433 e do volume da
diluição. Dessa maneira temos:

MBiftalato = n/V → MBiftalato = m/(MMxV) → M = 2,0433/(204,22x0,1) → MBiftalato = 0,10005mol.L-1

Após o experimento da Parte B: “Padronização de soluções”, obteve-se os seguintes resultados:

No item 1 “Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH)”, determinou-se a

concentração molar real da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1mol.L-1.Utilizou-se como
padrão primário 10,0mL da solução de biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH) 0,10005 mol.L-1
com duas gotas de fenolftaleína1% (indicador) ocorrendo a seguinte reação:

C6H4COOKCOOH + NaOH → C6H4COOKCOONa + H2O

Verificou-se que o volume consumido de NaOH para atingir o ponto de equivalência (ponto de
mudança de cor do indicador) foi de 9,3mL para a 1ª titulação e 9,2mL para a 2ª titulação.
Sabendo-se que no ponto de equivalência, o número de moles do titulante (NaOH) é igual ao
número de moles do titulado (biftalato de potássio + fenolftaleína 1% ), pode-se calcular a
concentração molar real do NaOH:

1ª titulação: 9,3 mL

2ª titulação: 9,2 mL

Média dos volumes: 9,25mL

nbiftalato = nNaOH

MBiftalatoxVBiftalato = MNaOHRealxVNaOH

0,10005 x 10,0 x 10-3 = MNaOHReal x 9,25x10-3

MNaOHReal = 0,10816mol.L-1

A partir dos cálculos anteriores, a concentração real do NaOH foi de 0,10816 mol.L-1, valor inferior
ao estimado 0,1mol.L-1. A concentração não corresponde ao valor desejado devido a perda de
material durante a preparação de NaOH 0,1mol.L-1, pois o hidróxido de sódio é um reagente
higroscópico.

Em seguida, na padronização do ácido clorídrico no item 2 da parte B, constatou-se os seguintes

resultados:

A solução de hidróxido de sódio NaOH 0,10816mol.L-1 já padronizada foi utilizada para titular
20,0mL de ácido clorídrico (HCl) juntamente com duas gotas de vermelho de metila 0,1%
(indicador ácido-base), ocorrendo a seguinte reação:

NaOH + HCl → NaCl + H2O

Verificou-se que o volume consumido de HCl para atingir o ponto de equivalência foi de 18,3mL
para a 1ª titulação e 18,0mL para a 2ª titulação. Assim, pode-se calcular a concentração molar real
do HCl:

1ª titulação: 18,3 mL

2ª titulação: 18,0 mL

Média dos volumes: 18,15mL de NaOH

ntitulante = ntitulado
nNaOH = nHCl
MNaOHRealxVNaOHconsumido = MHClRealxVHCl

0,10816x 20,0 x 10-3 = MHClRealx18,15x10-3

MHClReal = 0,09816mol.L-1

Após o experimento da Parte C: “Aplicações da volumetria de neutralização”, obteve-se os

seguintes resultados:

No item 1 “Determinação de ácido acético no vinagre”, a solução de hidróxido de sódio NaOH

0,10816 mol.L-1 já padronizada foi utilizada para titular 10,0mL de ácido vinagre juntamente com
três gotas de fenolftaleína 1% (indicador), ocorrendo a seguinte reação:

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

Portanto: 1 mol de CH3COOH 1 mol de NaOH

Obteve-se um valor de 4,36% % p/v de CH3COOH na amostra de vinagre de 10mL e constatou-se

0,43643g CH3COOH/mL de vinagre . Os cálculos podem ser verificados a seguir:

1ª titulação: 13,5 mL

2ª titulação: 13,4 mL

Média dos volumes: 13,45mL de NaOH

nmmolNaOH = M x V = x 13,4 = 1,454752mmol

1 mmol CH3COOH 1 mmol NaOH

Xx X 1,454752mmol NaOH x=

X= 1,454752 mmol CH3COOH

n mmol CH3COOH = m/MM ↔ 1,454752 mmol = mCH3COOH/60 ↔ mCH3COOH = 87,28512mg =

0,087285g

0,087285g CH3COOH ________________ 10 mL (amostra de vinagre)

Xx X ________________ 50mL (balão volumétrico)
x=

X= 0,436426g de CH3COOH
 0,436426g CH3COOH ________________ 10 mL (amostra de vinagre)
Xx Y ________________ 100mL (% p/v) x
=

Y = 4,36426g/100mL CH3COOH ≈ 4,36% p/v de CH3COOH na amostra de vinagre

4,36426g CH3COOH ________________ 10 mL (amostra de vinagre)

Xx Z ________________ 1,0mL (g/mL)
x=

Z = 0,43643g de CH3COOH/mL

No item 2 “Determinação de carbonato de sódio e hidróxido de sódio na soda cáustica”, constatou-

se 1,03% de carbonato de sódio (Na2CO3) e 77,35% de soda cáustica (NaOH). Os cálculos podem
ser verificados a seguir:

Para calcular a porcentagem de hidróxido de sódio e carbonato de sódio utilizou-se as informações

dadas a seguir:

a) V – 2(V-v) = volume de HCl necessário para reagir com o NaOH.

b)2(V-V) = volume de HCl necessário para reagir apenas com Na2CO3.

Cálculo % carbonato de sódio (Na2CO3):

2(V-v) = 2(17,8 – 17,7) = 0,2mL

Reação: Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2CO3

nmmolHCl = M x V = = 0,09816mol.L-1x 0,2mL = 0,01963mmol

1 mmol Na2CO3 2 mmol HCl
 X 0,01963mmol HCl

X= 0,00982 mmol Na2CO3

n mmolNa2CO3 = m/MM ↔ 0,00982 = m Na2CO3/106 ↔ m Na2CO3 = 1,04092mg = 0,00104g

0,00104g ________________ 25 mL (alíquota)

X ________________ 250mL (balão volumétrico)

X= 0,0104g Na2CO3

0,0104g Na2CO3 ________________ 1,0050g (amostra de soda cáustica)

Y ________________ 100g

Y = 1,03g de Na2CO3 /100g ou 1,03% p/p de Na2CO3

Cálculo % hidróxido de sódio (NaOH):

Reação: NaOH + HCl ↔ NaCl + H2O

Descontou-se duas gotas no primeiro erlenmeyer que continha fenolftaleína 1% para minimizar
possível erro na leitura de volumes. Assim temos:

20 gotas 1mL

2 gotas X

X = 0,1 mL
Portanto: 17,8mL – 0,1mL = 17.7mL

VHCl = V – 2(V-v) = 17,8 - 2 (17,8 - 17,7) = 19,8mL

nmmolHCl = M x V = 0,09816 mol.L-1x 19,8mL = 1,94357mmol

1 mmol NaOH 1 mmol HCl Xx

X 1,94357mmol HCl x=

X= 1,94357mmol NaOH

n mmol NaOH = m/MM ↔ 1,94357mmol NaOH = mNaOH/40 ↔ mNaOH = 77,7428mg = 0,07774g

NaOH

0,07774g NaOH 25 mL (amostra) X

x Y 250mL (balão volumétrico) x
=
Y = 0,7774 g de NaOH

0,7774g NaOH 1,0050g (amostra de soda cáustica)

Xx Z 100g (% p/p)
x=

Z = 77,35% p/p de NaOH

Pelos resultados obtidos, observa-se que a composição percentual da mistura foi menor do que
100% . Isso pode ter ocorrido, devido ao fato de que a reação pode não ter se completado, podem
ter ocorrido reações laterais, impurezas presentes na amostra, perdas de pequenas partes da amostra
ao se transferir para o balão volumétrico, erros na leitura de volumes, etc.
6. CONCLUSÃO

No procedimento da parte A foi possível a preparar soluções de hidróxido de sódio (NaOH

0,1 mol.L-1), ácido clorídrico (HCl 0,1 mol.L -1) e biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH 0,1
mol.L-1). Entretanto, no procedimento B a padronização de hidróxido de sódio resultou numa
concentração de 0,10816mol.L-1 e ácido clorídrico de 0,09816mol.L-1 inferiores a estimada
0,1mol.L-1, pois houve perda de material durante a preparação da solução de NaOH 0,1 mol.L -1.
Devido ao fato do biftalato de potássio ser um padrão primário a solução preparada não necessitou
ser padronizada. Constatou-se uma concentração de 0,10005 mol.L-1.

Pelo experimento realizado na prática na parte C, no item 1 foi possível verificar o teor de
ácido 4,36% p/v acético na amostra de vinagre pelo método da volumetria de neutralização.

Por fim, no item 2 constatou-se 1,03% de carbonato de sódio (Na 2CO3) e 77,35% de soda
cáustica (NaOH) pelo mesmo método. A composição percentual da mistura foi menor do que 100%.
Isso pode ter ocorrido, devido ao fato de que a reação pode não ter se completado, podem ter
ocorrido reações laterais, parte do produto pode ter sido perdido nas etapas de separação, etc.
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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