 DETERMINACIÓN DE pH

El agua potable debe ser neutra o ligeramente alcalina. El valor de pH deberá estar
comprendido entre 6.5 y 9 y el valor deseable debe estar entre 7 y 8.5. La
determinación se efectúa utilizando un potenciómetro. La reacción alcalina puede
deberse a la presencia de carbonatos y bicarbonatos alcalinos y alcalinotérreos

MATERIALES Y EQUIPOS

 Potenciómetro
 Beaker de 100 ml
 Agitador de vidrio

PROCEDIMIENTO

Para la determinación de pH del agua problema se debe proceder de la siguiente

forma:

Se toma una muestra en un beaker de 100 ml

Se toma el electrodo del recipiente que contiene KCl 3M y se lava con agua
destilada.
Se calibra el potenciómetro con soluciones buffer de pH 7.0 y 4.0
Se introduce el electrodo en el beaker que contiene la muestra, cuidando
que el electrodo no entre en contacto con las paredes ni con el fondo del
beaker.
Se mide el valor del pH en la escala del equipo.
Se retira el electrodo de la solución problema, se lava cuidadosamente con
agua destilada y se introduce en la solución de KCl 3M.
  DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA DE CLORO LIBRE Y TOTAL

La adición de cloro para piscinas, depósitos de agua y red de agua es un

procedimiento aprobado para eliminar el agua de los gérmenes. Con los
microorganismos dañinos dosis correcta se destruyen, muchas impurezas
eliminadas y se evita el crecimiento de algas. Sin embargo, es imperativo que el
contenido de cloro se compruebe regularmente, ya que el cloro excesivo no sólo
deteriora el olor y el sabor del agua, pero puede ser peligroso. Se distingue entre
el cloro libre y cloro combinado (cloroaminas); la suma de ambos se llama cloro
total.
NOTA: Cuando se mide el contenido de cloro en las piscinas se recomienda
comprobar el valor del pH también. La determinación de cloro libre incluye las
concentraciones de bromo, bromoamina, cloroamina, el yodo y el dióxido de cloro
parte.
A un valor de pH de 5 - 6 el cloro libre reacciona con N, N -dietil-1 ,4-fenileno
diamina (DPD) para formar un tinte de color rojo-violeta. En la presencia de iones
yoduro el contenido de cloro total se puede determinar también. (Fundamento de
la reacción según la norma DIN EN ISO 7393 G4-2)

MÉTODO:
El cloro libre reacciona a un valor de pH de 5–6 con la N,N-dietil-1,4-
fenilendiamina (DPD) formando un colorante rojo-violeta. Después de la adición de
los iones yoduro, se puede determinar el cloro total (suma del cloro libre y del cloro
combinado).

MARGEN DE MEDIDA:
0,1–2,0 mg/L Cl2

CONTENIDO DEL JUEGO (*RECAMBIO):

Suficiente para 150
ensayos 18 mL Cl2-1*
25 mL Cl2-2*
30 mL Cl2-3* (sólo 931 015 / 931 215)
2 recipientes de medida con
tapón 1 comparador deslizante
1 tabla de colores
1 jeringa de plástico de 5
mL 1 instrucciones de
uso*

CONSEJOS DE SEGURIDAD:
Cl2-2 contiene ácido sulfúrico 5–15 %.
Para más información puede solicitar una ficha de datos de seguridad.
INSTRUCCIONES DE USO:
Vea también el pictograma en el dorso de la estructura de colores.

a) CLORO LIBRE
1. Llenar un recipiente de medida con 5 mL del agua de ensayo (utilizar la
jeringa plástica) y colocarlo en la Pos. A del comparador.

ADICIÓN DE REACTIVOS SOLAMENTE EN EL RECIPIENTE DE MEDIDA B

2. Llenar el segundo recipiente con 3 gotas de Cl2-1.
3. Añadir 3 gotas de Cl2-2.
4. Añadir 5 mL del agua de ensayo (utilizar la jeringa plástico), cerrar el
recipiente y mezclar.
5. Abrir el recipiente y colocarlo en la Pos. B del comparador.
6. Desplazar el comparador hasta alcanzar la igualdad de color en la parte
transparente. Hacer la lectura del valor de medida inmediatamente en la muesca
de la lengüeta del comparador. Los valores intermedios pueden interpolarse.

b) CLORO TOTAL
7. Añadir 3 gotas de Cl2-3, cerrar el recipiente y mezclar.
8. Abrir el recipiente después de 2 min, colocarlo en la Pos. B del comparador y
hacer la lectura como antes.
9. Después del uso de ambos recipientes de medida límpielos a fondo y cerrar.

c) CLORO COMBINADO
La diferencia entre cloro total y cloro libre corresponde al contenido en cloro
combinado.

DESECHADO:
Los juegos de análisis usados pueden desecharse con agua de grifo a la
canalización de la instalación de tratamiento de aguas residuales locales.

PERTURBACIONES:
En la determinación del cloro libre se registra el bromo, la bromoamina, la
cloroamina, el yodo y en parte el dióxido de cloro. Los compuestos de manganeso
oxidantes simulan el cloro libre.
Para contenidos en cloro superiores a 10 mg/L puede destruirse el colorante rojizo
formado y dar resultados inferiores.
Los tubos de medida deben lavarse repetidamente y
cuidadosamente. Residuos de Cl2-3 podrían causar valores
demasiado altos en cloro libre.

INDICACIÓN:
Determinación del bromo en presencia del cloro: La influencia del cloro puede
eliminarse mediante adición de una cucharada (aproximadamente 20 mg) de
glicina a 25 mL de muestra. Se toma de allí la muestra para la determinación del
bromo. Resultado en mg/L Cl2 x 2,25 = mg/L Br2.
INFORMACIÓN POR PISCINA:
Si el porcentaje de cloro libre queda por debajo de 0,3 mg/L, debe añadirse a la
piscina el producto de cloración. Si el porcentaje es superior a 0,6 mg/L, debe
aumentarse la circulación de agua fresca.
  DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL POR VOLUMETRÍA.

La Alcalinidad es debida a la presencia de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos

en el agua. Generalmente se informan la alcalinidad total y la alcalinidad debida
solo a bicarbonatos, los cuales se cuantifican por titulación con un ácido,
determinando los puntos de equivalencia del bicarbonato y del ácido carbónico
sucesivamente, indicados electrónicamente o con indicador de color. En presencia
de fenolftaleína se titulan todos los OH- y la mitad de los iones CO3 y en presencia
de indicadores que viren en el intervalo de pH de 4 a 5, como el metil naranja, se
3
puede determinar la alcalinidad total debida a todas las especies iónicas
incluyendo el HCO -.

Estas titulaciones pueden efectuarse por la presencia de cloro residual libre, el

cual influye en la respuesta a los indicadores. Esta interferencia se puede evitar
añadiendo unas gotas de solución de tiosulfato o irradiando la muestra con fuentes
de rayos ultravioleta.

MATERIALES Y EQUIPOS

Balanza
Analítica
Bureta de 25 ml
Balón Volumétrico de 100
ml
Erlenmeyer de 250 ml
Probeta de 100 ml
Pipetas Volumétricas de 2
ml
Espátula

REACTIVOS

 Ácido Clorhídrico 0.02 N: Se mide con pipeta volumétrica de 2 ml de

ácido clorhídrico 1 N (titrisol), se vierte en un balón volumétrico de 100 ml y
se afora con agua destilada.

 Fenoftaleína 1%: Se pesa 1 gramo de fenoftaleína, se disuelve en 100 ml

de una mezcla 1:1 de agua alcohol.

 Naranja de Metilo: Se disuelven 0.1 gramo de naranja de metilo en 100 ml

de agua destilada.
PROCEDIMIENTO
La determinación de la alcalinidad se lleva a cabo por titulación con ácido mineral
fuerte de normalidad conocida, en nuestro caso utilizaremos ácido clorhídrico 0.02
N en presencia de un indicador fenoftaleína para la determinación de la alcalinidad
(F) y un naranja de metilo para la alcalinidad (T), llevándose a cabo de la siguiente
manera:

Se llena la bureta con la solución tituladora de ácido, registrando el nivel en

la bureta por la lectura inferior del menisco.
Se mide un volumen de 100 ml de agua con una probeta graduada y se
pasan a un erlenmeyer de 250 ml.
Se agregan 2 gotas del indicador de fenoftaleína, si la muestra cambia a un
color rosado o violeta, se comienza a agregar el ácido clorhídrico 0.02 N
gota a gota hasta que el color desaparezca.
Se lee de nuevo el nivel del líquido para calcular el volumen gastado por
diferencia; cada ml de la solución de ácido corresponde a 1 mg de
carbonato de calcio.
Se calcula la cantidad de carbonato contenida en un litro y este será el valor
correspondiente (F)
Se agregan a la muestra 2 gotas del indicador naranja de metilo.
Si la muestra se torna amarilla, se comienza a agregar ácido hasta que el
color comience a cambiar de amarillo a anaranjado, para este paso es
necesario medir en otro erlenmeyer una muestra de 100 ml, agregarle el
indicador y comparar continuamente la muestra con este patrón de color
para poder notar el cambio.
Se lee de nuevo el valor de ácido gastado en la bureta, y se calcula el
volumen total del ácido gastado (tanto en la primera como en la segunda
titulación).
Al igual que el caso de la fenolftaleína, se calcula el carbonato contenido en
un litro de agua problema, este valor será T.

Interpretación de los resultados de la alcalinidad mg/L CaCO3

Analizando la siguiente tabla de resultados de la alcalinidad y de acuerdo al
fundamento del método podemos concluir:

 Se tienen presentes bicarbonatos cuando la alcalinidad a la fenolftaleína es

mayor que la alcalinidad total.
Se encuentran presentes los carbonatos cuando la alcalinidad a la
fenolftaleína no es de cero pero es menor que la alcalinidad total.
Existen hidróxidos cuando la alcalinidad a la (F) es mayor que la mitad de
la alcalinidad total
Puede presentarse bióxido de carbono cuando hay ausencia de alcalinidad
a la fenolftaleína, recíprocamente la existencia significa ausencia de bióxido
de carbono en el agua.
 TITULACION HIDROXIDOS (OH-) CARBONATOS BICARBONATOS
(ml (CO3=) (HCO3=)
HCL 0.02 N)
(F) = 0 0 0 (T)
(F) = ½ (T) 0 2 (F) (T) – 2(F)
(F) = ½ (T) 0 2 (F) 0
(F) = ½ (T) 2(F) – (T) 2(T) - 2 (F) 0
(F) = (T) (T) 0 0

NOTA: Un pH de 8.3 representa el límite de la alcalinidad carbonatada ya que los

minerales ácidos no son constituyentes del agua, su presencia indica
contaminación.
  DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL.

DUREZA
Es una medida de los compuestos de calcio y magnesio presentes en 1 litro de
agua, responsable de incrustaciones y precipitación de jabones.
La dureza está constituida por carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio,
así como también en forma de sales tales como sulfatos, cloruros y nitratos. La
dureza temporal está dada por los carbonatos y bicarbonatos, los bicarbonatos por
medio de ebullición pasan a carbonatos y precipitan con los carbonatos siendo
posible separarlos por filtración; el agua así tratada queda libre de esta dureza.

Los resultados de la determinación de la dureza se expresan en miligramos de

carbonato de calcio por litro de agua (CaCO3/L).

Se considera una dureza óptima la que corresponde a 40 – 200 ppm CaCO3/L;

una dureza menor de 40 ppm corresponde a aguas corrosivas y una dureza mayor
de 200 ppm provoca trastornos orgánicos, industriales y gasto excesivo de jabón.

MATERIAL Y
EQUIPO
Balanza
Analítica Bureta
de 25 ml
Balón Volumétrico de 1000 y 100
ml Erlenmeyer de 250 ml
Probeta de 100 ml
Pipetas Volumétricas de 2
ml Espátula
REACTIVOS

 Ácido Etilendiamino Tetracético EDTA: Se pesan 3.723 gramos de EDTA

y se disuelven en 1 litro de agua destilada.

 Solución Amortiguadora: se prepara disolviendo 6.76 gramos de cloruro

de amonio (NH4Cl) en 56.8 ml de hidróxido de amonio y se lleva a un
volumen de 100 ml con agua destilada.

 Mezcla Indicadora en Estado Sólido: se pesan por separado 0.5 gramos

de negro de eriocromo T y 100 gramos de cloruro de sodio (NaCl), se
colocan ambas sustancias en el mortero y se trituran juntas hasta quedar
bien homogénea la mezcla. Se guarda en un frasco herméticamente
tapado.

PROCEDIMIENTO

Se llena una bureta con solución de EDTA, se registra el nivel del líquido en
la bureta, haciendo la lectura en el fondo del menisco. Se debe cuidar que
no existan fugas en el grifo, que da por resultado pérdidas de la solución
durante el reposo.
Se mide un volumen de 100 ml de la muestra en un erlenmeyer de 250 ml
de capacidad, si esta se encuentra turbia es necesario filtrarla antes de
proceder a la determinación.
Se prepara un testigo midiendo 100 ml de agua destilada en un erlenmeyer
de 250 ml.
Se adiciona tanto a la muestra como al testigo 2 ml de solución
amortiguadora y unos cuantos miligramos del indicador, se mezcla hasta su
total disolución.
Al testigo de color, se agregan unas gotas de EDTA hasta que se obtenga
una coloración azul brillante (en algunos casos no es necesario agregarlas).
Se registra el nivel del líquido en la bureta, se coge le erlenmeyer que
contiene la muestra problema con el indicador y se comienza a agregar
EDTA gota a gota hasta que el líquido cambie de púrpura al azul brillante
del testigo. Una vez alcanzado este punto se registra el nuevo nivel del
líquido en la bureta y se determina la cantidad de EDTA gastado en la
titulación de la muestra problema.
Se repite el procedimiento varias veces hasta obtener dos resultados
consecutivos semejantes.
CÁLCULOS

Cada ml de la solución de EDTA corresponde a 1 mg de CaCO3.

Con base en los resultados obtenidos en la titulación se hacen los cálculos para 1
litro de agua y se evalúa su estado de dureza.

DUREZA TOTAL (CaCO3 ppm) = V x

10

(V = ml de EDTA gastados en la titulación)

 DETERMINACIÓN DE CLORUROS MÉTODO DE MOHR.

CLORUROS
Todas las aguas contienen cloruros. Una gran cantidad puede ser índice de
contaminación ya que las materias residuales de origen animal siempre tienen
Considerables cantidades de estas sales. Un agua con alto tenor de oxidabilidad,
amoníaco, nitrato, nitrito, caracteriza una contaminación y por lo tanto los cloruros
tienen ese origen. Pero si estas sustancias faltan ese alto tenor se debe a que el
agua atraviesa terrenos ricos en cloruros. Los cloruros son inocuos de por sí, pero
en cantidades altas dan sabor desagradable. Valor máximo aceptable: 350 mg/l.

GENERALIDADES
Si se agregan iones de plata a una solución de pH entre 7 y 9 que contenga
cloruros y cromato, la precipitación del cloruro de plata está prácticamente
terminada cuando se comienza a precipitar el cromato de plata. Este hecho
permite considerar la aparición de un precipitado rojo de cromato de plata, como
indicador del punto final.

REACTIVOS
Solución 0,00282 N de nitrato de
plata Cromato de potasio 5 %

PROCEDIMIENTO
Se filtra el agua si contiene materias en suspensión. Se toman 100 ml de la
muestra (si el pH es inferior a 7 se añade 1 gramo de bicarbonato), se agrega 1 ml
de cromato de potasio y se valora añadiendo gota a gota la solución de nitrato de
plata hasta coloración apenas rojiza. Se resta 0,2 al número de ml empleados
(gasto correspondiente al ensayo en blanco).

CÁLCULO

A= ml de la solución de nitrato de plata usada en la valoración de la

muestra. B= ml de la solución de nitrato de plata gastados en la
titulación del blanco. N= Normalidad de la solución de nitrato de plata.
V= volumen de muestra original

BIBLIOGRAFÍA

APHA, AWWA, WPCF. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y

residuales. Madrid (España), Ediciones Díaz de Santos, 1992. 1914p.

BEBIN, J. La depuración biológica del agua. Mundo Científico (España) 8(78): 276-
283. 1986.

GAVIRIA S., L. E.; CALDERÓN G., C. E. Manual de métodos analíticos para el

control de calidad del agua. Instituto Colombiano de Normas Técnicas, ICONTEC.
Santafé de Bogotá, D.C., marzo de 1994. 109 p.
ISAZA H., J. D. Manual de Laboratorio de Biodigestión anaerobia y caracterización
de aguas residuales. Chinchiná (Colombia). Cenicafé. Disciplina de Química
Industrial, 1996. (Mecanografiado).

RODRÍGUEZ V., N. Módulo Manejo Integrado del agua. Maestría en desarrollo

sostenible y medio ambiente. Universidad de Manizales. 176 pág. 2006.