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Determinación de la Acidez del Aceite de Oliva: método estándar

Química Analítica Aplicada


Comisión 3V6

Determinación de Acidez e Índice de Acidez de 


Aceite de Oliva 
Código standard para aceite de oliva virgen y refinado y para aceite refinado de orujo de
aceituna (CODEX STAN 33-1981, Rev 1-1989) de la Organización de Alimentos y
Agricultura de las Naciones Unidas.
1. Alcance
Este estándar se aplica para aceite de oliva virgen, aceite de oliva refinado, aceite refinado de orujo de aceituna,
mezclas de aceite refinado de orujo de aceituna y aceite de oliva virgen.

2. Determinación de la acidez libre


De acuerdo con IUPAC 2.201.
Los resultados son expresados como % m/m ácido oléico y/o como la cantidad de mg de KOHrequeridos para
neutralizar 1 g oil.
2.001. Preparación de la muestra
1. Alcance
Este estándar describe el tratamiento al que cada muestra de laboratorio debe someterse antes del análisis.

2. Campo de aplicación
Este estándar es aplicable a grasas y aceites animales y vegetales.

3. Definiciones
Muestra de laboratorio: muestra en estado de preparación en el cual es recibido por el laboratorio.
Muestra de ensayo: muestra en estado de preparación en el cual es analizada.
Porción de muestra: cantidad de producto retirada de la muestra de ensayo (o, si es la misma, desde la muestra de
laboratorio) y utilizada para el análisis.

4. Principio
De acuerdo con la naturaleza de la determinación llevada a cabo, tratamiento de la muestra de laboratorio a fin de
hacerla homogénea, para separar sustancias insolubles en la grasa o aceite en particular, o para eliminar agua. Los
medios empleados para ello difieren de acuerdo con el estado físico del producto a ser analizado.

5. Instrumentación
Horno eléctrico con regulador de temperatura.

Grupo N°4: Fernandez, Luciano; Vallés Córica, María Clara; Zaragoza, Carla; Escudero Fontana. Guadalupe
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Química Analítica Aplicada
Comisión 3V6

6. Reactivos
Sulfato de sodio, anhidro.

7. Procedimiento
a. Muestra de laboratorio líquida, clara y sin sedimento.
Hacer la muestra de laboratorio tan homogénea como sea posible mediante la agitacion del
contenedor boca abajo varias veces.
Para algunas determinaciones, en particular determinaciones en las cuales las resultados pueden ser
afectados por la posible presencia de agua (ee: determinación del índice de yodo), la muestra de
ensayo debe ser previamente secada. Para éste propósito añadir sulfato de sodio anhidro en la
proporción de 1 a 2 g por 10 g del aceite o grasa, y mantener en el horno a 50°C. Agitar
vigorosamente y filtrar. El filtrado constituye la muestra de ensayo.

b. Muestra líquida, turbia o con sedimentos


Para algunas determinaciones, en particular para la determinación de humedad y materia volátil, e
impurezas insolubles en hexano, dar vuelta el recipiente que contiene la muestra de laboratorio
repetidamente hasta que el sedimento esté completamente separado de las paredes del recipiente y
uniformemente distribuidas en la masa de aceite, la porción de ensayo debe ser retirada
inmediatamente.
Para todas las otras determinaciones, poner el recipiente y la muestra de laboratorio en el horno a
50°C, mantenerla hasta que la muestra ha alcanzado esta temperatura y luego proceder como en la
técnica anterior. Si, después del calentamiento y agitación, la muestra no está completamente clara,
filtrar el aceite a través de de un papel de filtro mientras está en el horno a 50°C. Él filtrado debe
ser claro y constituye a la muestra de ensayo.
Nota: se colocan ambos procedimientos ya que las muestras de aceite de oliva pueden ser claras o estar aún en
proceso de decantación.

2.201. Determinación del Índice de Acidez (A.V.)


y Acidez
1. Alcance
Este standard describe dos métodos para la determinación del contenido de ácido graso libre de grasas y aceites
vegetales y animales. Esto puede ser expresado como índice de acidez o como acidez.

2. Campo de Aplicación
Éste método es aplicable para grasas y aceites animales y vegetales. No es aplicable para ceras.

3. Definiciones

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El Índice de Acidez (A.V por sus siglas en inglés) es la cantidad de mg de KOH (Hidróxido de Potasio) para
neutralizar los ácidos grasos libres en 1g de grasa.
La acidez es una expresión convencional del porcentaje de ácidos grasos libres. De acuerdo con la naturaleza de la
grasa puede ser expresado como:

Naturaleza de la grasa Expresado como: Peso molecular

Coco, nuez de palma y aceites Ácido Láurico 200


similares

Aceite de palma Ácido Pálmitico 256

Todos los otros aceites Ácido Oléico 282

Cuando el resultado es expresado como “acidez”, pero no definido detalladamente, por convención la acidez
siempre se expresa

4. Índice de Acidez - Método Indicador

A) Principio
Solución de una cantidad conocida de la grasa para ser analizada en una mezcla con etanol y dietil éter, seguido por
la valoración del ácido graso libre presente con una solución etanólica de KOH (Hidróxido de Potasio)

B) Instrumentación
Matraz cónico de 250 mL
Bureta de 25 mL, graduada en 0,1 mL

C) Reactivos
1. Mezcla solvente 1/1 (V/V) de etanol y dietil éter al 95 por ciento. Neutralizar exactamente, justo antes de
usar por medio de la solución de KOH en presencia de 0,3 mL de solución de fenolftaleína por 100 mL de
la mezcla ​(nota 1)
2. KOH 0,1 N o si es necesario 0,5 N, solución en etanol, estandarizada con exactitud.
La concentración exacta debe ser conocida y chequeada inmediatamente antes de usar. Usar una solución
preparada como mínimo 5 días previos y decantada en una botella de vidrio marrón, provista de un tapón
de goma. La solución debe ser incolora o amarillo claro ​(nota 2)​.
3. Fenolftaleína, solución de 10 g/L en etanol al 95 por ciento (V/V).

D) Procedimiento
Preparar la muestra de acuerdo a 2.001, “Preparación de la muestra”. Determinar él tamaño de la muestra según la
siguiente tabla:

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Índice de acidez esperado Masa de porción de examen, en g Exactitud del pesaje, en g

<1 20 0.05

1-4 10 0.02

4-15 2,5 0.01

15-75 0.5 0.001

>75 0,1 0.0002

Pesar la porción de examen en el matraz cónico. Disolverla en aproximadamente 150 mL de la mezcla solvente.
Valorar, con agitación, con la solución de KOH hasta el punto final del indicador (color rosa de la fenolftaleína
persistente como mínimo 10 segundos) ​(nota 3, nota 4)​.
Si la cantidad de la solución de KOH 0,1 N excede 20 mL, debe usarse una solución 0,5 N ​(nota 5).​

E) Expresión de los resultados


El índice de acidez (A.V) está dado por la fórmula:
56.1 x T x V
AV = m
donde: ​V e​ s la cantidad de mL de la solución estandarizada de KOH usada ​(nota 6)
​T e​ s la normalidad exacta de l solución estandarizada de la solución de KOH
​m​ es la masa, en g, de la porción de examen

5. Acidez

A) Principio
La acidez es calculada con los resultados obtenidos en la determinación del índice de acidez obtenido del método

B) Expresión de los resultados


La acidez, en porcentaje, es dada por la siguiente fórmula:

T xV xM
Acidez = 10 x m

donde: ​V e​ s la cantidad estandarizada de la solución etanólica de KOH utilizada,


​T e​ s la normalidad exacta de la solución etanólica estandarizada de KOH utilizada,
​M ​es el peso molecular adoptado de acuerdo a la tabla
​ m​ es la masa, en g, de la porción de examen

6. Notas
a. Nota 1: La mezcla solvente de dietil éter puede ser sustituida eventualmente por tolueno.

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b. Nota 2: Una solución incolora estable de KOH puede ser preparada de la siguiente manera: someter
a reflujo 1000 mL de etanol con 8 g de KOH y 5 g de pellets de aluminio por una hora, luego
destilar inmediatamente. Disolver la cantidad requerida de KOH en él destilado. Dejar la totalidad
a reposar por varios días y decantar el líquido claro sobrenadante del carbonato de potasio
depositado.
La solución puede ser preparada también sin destilación de la siguiente manera: añadir 4 mL de
butilato de aluminio a 1000 mL de etanol y dejar la mezcla a reposar por varios días. Decantar el
líquido sobrenadante y disolver en él mismo la cantidad necesaria de KOH. Ésta solución está lista
para usar.
c. Nota 3: en caso de un índice de acidez demasiado bajo (<1) es útil soplar una baja oleada de
nitrógeno en la solución a ser tratada.
d. Nota 4: la solución etanólica estandarizada de KOH puede ser sustituida por una solución acuosa
cuando el índice de acidez es bajo.
e. Nota 5: Si la solución se vuelve turbia durante la valoración, añadir más cantidad de la mezcla
solvente.
f. Nota 6: la normalidad de de la solución etanólica estandarizada de KOH varía con la temperatura y
es puede ser útil corregirla de la siguiente manera:
V = V t x [1 − 0.0011(t − t0 )]
donde ​Vt e​ s el volumen a la temperatura t,
​t e​ s la temperatura en °C, a la cual es realizada la determinación,
t 0 es la temperatura en °C a la cual la solución etanólica de KOH ha sido estandarizada.

7. Bibliografía
● SECTION 2. Codex Standards for Fats and Oils from Vegetable Sources: Codex Standard for
Olive Oil, Virgin and Refined and for Refined Olive-Pomace Oil (CODEX STAN 33-1981, Rev.
1-1989) point 8 methods of analysis and sampling
http://www.fao.org/3/y2774e/y2774e04.htm#TopOfPage
● INTERNATIONAL UNION OF PURE AND APPLIED CHEMISTRY DIVISION; APPLIED
CHEMISTRY DIVISION; COMMISSION ON OILS, FATS AND DERIVATIVES:
STANDARD METHODS FOR THE ANALYSIS OF OILS, FATS AND DERIVATIVES - C.
Paquot.

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