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Manual de

Instruções KF-1000
Titulador
Karl-Fischer

Analyser Comércio e Indústria Ltda – EPP


Rua Major Angelo Zanchi, 692 – Penha, São Paulo – SP, CEP 03633-000
Fone/Fax:(11) 2646-5666
CNPJ: 55.482.475/0001-53 – IE: 111.475.770.114
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Prezado Cliente
Obrigado por adquirir um Produto ANALYSER.
Este Titulador Karl–Fischer foi desenvolvido especialmente para
proporcionar–lhe a certeza da máxima qualidade na medida de umidade.
Para obter o melhor desempenho de seu aparelho e compreender seu
funcionamento, é fundamental que você siga corretamente as instruções
deste Manual.

A ANALYSER COMÉRCIO E INDÚSTRIA LTDA coloca-se a sua inteira


disposição para esclarecer quaisquer eventuais dúvidas, bem como para
receber críticas ou sugestões sobre nossos produtos.
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Certificado de Garantia
APARELHO TIPO: Titulador Karl-Fischer KF-1000
Nº SÉRIE:

ANALYSER COMÉRCIO E INDÚSTRIA LTDA., C.G.C. 55.482.475/0001-


53, através do presente Certificado garante as perfeitas condições de
funcionamento do Equipamento acima especificado contra defeitos de
fabricação pelo prazo de 12 meses contados a partir da emissão de Nota
Fiscal por ela emitida ou por seus representantes.
Condições de Garantia
1. ANALYSER COMÉRCIO E INDÚSTRIA LTDA. responsabiliza-se por
esta GARANTIA comprometendo-se a substituir qualquer peça
defeituosa sem ônus, inclusive de mão de obra, desde que os aparelhos
sejam remetidos com frete pago, ida e volta a seu endereço em São
Paulo.
2. Esta GARANTIA não cobre defeitos ocasionados por:
 Uso impróprio ou não observância das instruções prescritas no
Manual de Instruções.
 Quedas ou outras avarias não resultantes do defeito de
fabricação.
 Avarias ocorridas durante o transporte.
 Ligação do aparelho a rede elétrica inadequada.
3. Eletrodos têm GARANTIA de 06 meses excetuando-se o descrito no
item 02 anterior.
4. Em nenhum caso serão substituídos gratuitamente: Baterias ou pilhas,
peças de vidro e soluções.
5. Extingue-se esta GARANTIA por Assistência Técnica prestada por
pessoas não autorizadas.
6. Quando, durante a GARANTIA, os serviços de Assistência Técnica
forem solicitados no local de instalação do aparelho as despesas
correrão por conta do usuário.
7. A Assistência Técnica será prestada em caráter permanente.
Data _____ / _____ / _____
RESPONSÁVEL:_____________________

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Índice
1. Introdução ............................................................................................ 5
2. Descrição do Aparelho ........................................................................ 5
2.1 Indicação dos Controles do KF-1000 ......................................... 6
2.2 Indicação do Painel Traseiro da U.T. do KF-1000 ..................... 7
2.3 Indicação do Painel Traseiro da U.C. do KF-1000..................... 8
2.4 Dicas para Medição ................................................................... 9
3. Preparando o Titulador para Análise ................................................. 10
4. Como Operar o Titulador KF-1000 .................................................... 12
4.1 Configuração ............................................................................ 12
4.2 Calibração ................................................................................ 13
5. Impressora ......................................................................................... 16
6. Solução de Problema ........................................................................ 17
7. Informações para Compra ................................................................. 17
8. Anotações .......................................................................................... 19
9. Especificações Técnicas ................................................................... 18
10. Linha de Equipamentos Analyser ................................................. 20
11. Representadas.............................................................................. 20

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1. Introdução
Titulador KF-1000 marca Analyser, determina automaticamente a
quantidade de água em todos tipos de amostras e em quantidades
relativamente pequenas. O equipamento possui sistema de bombas para
enchimento bem como descarte dos reagentes utilizados para análise,
diminuindo, com isto, a quantidade de umidade interna no frasco de
titulação e facilitando seu trabalho.
O sistema de titulação é composto por uma bomba peristáltica de alta
resolução, com agitação automática, o mesmo é totalmente integrado ao
programa interno (software).

2. Descrição do Aparelho
O Titulador Karl-Fischer Automático, Analyser modelo KF-1000 é composto
por 4 partes conforme segue:
 Unidade de controle KF-1000 (figura-4) (U.C.)
 Unidade de Titulação (figura-5) (U.T.)
 Suporte para frasco de reagentes (figura-8)
 Cabo de comunicação entre U.C e U.T

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2.1 Indicação dos Controles do KF-1000

1. Tampa superior da unidade de titulação (U.T.)


2. Parafusos de fixação do suporte da mangueira de titulação
3. Parafuso de fixação do vaso de titulação
4. Unidade de controle (U.C.)
5. Vaso de titulação
6. Suporte do vaso de titulação
7. Tampa do vaso de titulação
8. Suporte para frascos de reagentes
9. Rolete da bomba peristáltica
10. Unidade de titulação

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2.2 Indicação do Painel Traseiro da U.T. do KF-1000

11. Frascos de Silicagel


12. Peneira molecular
13. Porta de comunicação entre U.C. e U.T
14. Tubulações

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2.3 Indicação do Painel Traseiro da U.C. do KF-1000

15. Porta de comunicação entre U.C. e U.T.


16. Chave Liga/Desliga
17. Seletor de voltagem (110/220v)
18. Cabo de força
19. Saída para impressora (Tipo Paralela)

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2.4 Dicas para Medição

1) Para se obter ótimos resultados recomendamos que sejam


utilizados reagentes de boa qualidade tais como: Solução de Karl-
Fischer Ref. 1.88005.1000 - APURA Solvente – Metanol Ref.
1.06009.1000-MERCK (outros tipos de solventes poderão ser
utilizados conforme aplicação).
2) O Titulador KF-1000 foi desenvolvido de forma que o usuário
possa operá-lo apenas utilizando as informações mostradas no
display da unidade de controle KF-1000.
3) Observar diariamente se todas as tubulações bem como os
frascos de sílica gel (figura-11) e peneira molecular (figura-12)
localizadas no painel traseiro da U.T. estão em perfeitas
condições.
4) Drenar o sistema toda vez que o nível de solução dentro do vaso
de titulação estiver próximo da ponta da mangueira do titulante.
Em casos aonde se obtém resíduos de pó no fundo do vaso de
titulação recomenda-se encher um pouco de solvente novamente
e drená-lo em seguida; caso queira poderá retirar o vaso de
titulação e fazer a remoção manualmente.
5) Procurar agitar levemente o frasco de reagente de Karl-Fischer
diariamente para melhor homogeneização. Para isso, retire o
frasco do suporte e em seguida faça a agitação solicitada evitando
suspender o frasco acima da altura do suporte, utilize o nível da
bancada como referência.
6) Caso haja derramamento de amostra ou reagentes sobre o
equipamento procure remover o mais rápido possível utilizando
álcool comum, pois assim você estará assegurando uma melhor
durabilidade do equipamento.
7) Ao trocar ou completar o reagente do Karl-Fischer ou trocar a
mangueira de silicone da bomba peristáltica, recomendamos que
se fizesse uma nova calibração.
8) Procure usar mangueiras e acessórios originais, pois adaptações
poderão lhe trazer desagradáveis resultados.

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9) Quando o equipamento for ficar por mais de 8 horas desligado,
recomendamos que se fizesse um retorno total de reagente de
Karl-Fischer, bastando ir a U.C. e acionar a função retorno de KF,
pois a mesma retornará ao frasco automaticamente e ao término o
display mostrará a mensagem: “Soltar bomba de KF”. Em
seguida abra a tampa superior da unidade de titulação (figura-1) e
empurre o suporte contendo a mangueira de titulação para traz (
esticando as molas) e aperte o parafuso (figura-2) para fixá-lo,
evitando seu retorno.
10) O aperto do parafuso deverá ser feito o suficiente para manter a
peça que contém a mangueira de titulação afastada do rolete da
bomba peristáltica.
11) Os frascos de reagentes não devem ser completados com
volumes acima de 900 mL, conforme indicado no frasco
12) Evitar suspender ou tombar os frascos de reagentes, ou seja, isto
poderá causar danos ao funcionamento das bombas de
enchimento e drenagem.
Nota: Quando retornar ao trabalho não se esquecer de soltar o parafuso
(figura-2) para que o sistema volte a titular novamente, ou seja, a
mangueira de titulação volta a encostar-se aos roletes da bomba
peristáltica.

3. Preparando o Titulador para Análise


1) Desembale as partes para facilitar a montagem do equipamento.
2) O suporte para frascos de reagentes (figura-8) deverá ficar
posicionado atrás da unidade de titulação ( 10 a 20 cm).
Coloque os frascos cheios em seus devidos lugares no suporte
para frascos de reagentes (figura-8), isto irá lhe assegurar de que
não haja troca dos mesmos, pois tudo esta indicado com
etiquetas.

3) Destampe um frasco de cada vez e encaixe a tampa


correspondente. Certifique-se que a arruela da tampa esteja bem

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centralizada, isto evitará derramamento ou evaporação e
conseqüentemente falhas no enchimento bem como no descarte.
4) Escolha a melhor posição para a unidade de controle (figura-4)
que poderá ficar a direita ou a esquerda da unidade de titulação
(figura-10) e conecte o cabo de comunicação entre a unidade de
controle e a unidade de titulação. Faça um bom encaixe dos
conectores e use os parafusos para fixá-los (cabo e conector de
15 vias).
5) Levante a tampa superior da unidade de titulação (figura-1) e solte
os parafusos de fixação do vaso de titulação (figura-5) que estão
travando o vaso titulante ao suporte do vaso de titulação (figura-
6). A arruela que sustenta o vaso de titulação irá livrar-se e,
portanto segure-a para não cair livremente.
6) Levante o suporte do vaso de titulação (figura-6) até que se
consiga retirar o vaso de titulação; isto se fará conjuntamente
levantando o suporte do vaso de titulação e inclinando ao mesmo
tempo o vaso de titulação.
7) Aplique sobre a borda do vaso de titulação (figura-5) uma camada
fina de graxa de silicone e torne a montá-lo novamente, utilizando
o processo inverso.
8) Procure apertar os parafusos de modo que a borda do vaso de
titulação fique bem encostada no vidro, isto evitará que a umidade
externa penetre no sistema.
9) Certifique-se que a barra magnética esteja dentro do vaso de
titulação, caso tenha esquecido coloque-a pela tampa do vaso de
titulação.
10) Agora o sistema esta pronto para operar.

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4. Como Operar o Titulador KF-1000
4.1 Configuração
1) Verificar o seletor de voltagem (110/220) (figura-17) Volts
localizado no painel traseiro da unidade de controle e selecioná-lo
de acordo com a rede elétrica disponível.
2) Conectar o equipamento a rede elétrica.
3) Ligar o equipamento através da chave Liga/Desliga (figura-16)
localizada no painel traseiro da unidade de controle.
4) Após a apresentação do equipamento no display o mesmo
mostrará:

 Condicionar!
 Retornar K.F

5) O agitador magnético irá mover-se e se ajustará em velocidade


constante.

6) Acionar a tecla continuamente até que o nível de solvente


dentro do vaso de titulação fique acima dos eletrodos de platina,
ou seja, suficiente para cobri-los. Após, solte a tecla e a bomba se
desligará.

7) Acionar uma vez a tecla condicionar e então o rolete da


bomba peristáltica irá mover-se continuamente no sentido horário
e o display mostrará

Condicionando
Aguarde

8) Solte o parafuso (figura-2) (sem retirá-lo) que está prendendo o


sistema que contém a mangueira de titulação, daí as molas irão
comprimir a mangueira contra os roletes da bomba peristáltica de

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modo que a solução de Karl-Fischer está sendo bombeada pela
bomba peristáltica e adicionada ao vaso de titulação;

9) Aguarde alguns minutos até que o sistema se condicione e após


isto o display mudará para a próxima etapa:

 Para Medir
 Para Calibrar

10) Recomenda-se calibrar o equipamento toda vez que se substituir


a mangueira de titulação ou trocar o frasco de Karl-Fischer.

4.2 Calibração
Para efetuar a calibração proceda da seguinte maneira:

1) Acionar uma vez a tecla calibrar e seguir as instruções do


display.
2) Coletar 25 microlitros de água (H2O) utilizando a micro-seringa
fornecida com o equipamento.
Nota: faça isto lentamente para não ficar bolhas de ar internamente na
micro-seringa.

3) Abrir a tampa do vaso de titulação (figura-7) e injetar os 25


microlitros e fechar a tampa imediatamente. Procure fazer isto de
forma que a água contida na micro-seringa seja totalmente
adicionada ao meio (solvente).

4) Acionar uma vez a tecla para iniciar a calibração. Após isto


o display mostrará a quantidade de steps de Karl-Fischer
necessários para neutralizar o volume de H2O adicionado.
5) Enquanto isto acontece, prepare outra alíquota de 25 microlitros
de H2O e aguarde a instrução do display para injetá-la novamente.
6) Repita os itens 3, 4 e 5.

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7) Caso você tenha feito uma boa calibração não será necessário
adicionar a terceira alíquota, pois para seguir adiante duas
alíquotas são suficientes desde que o equipamento as aceite ( cv
aceitável ≤ 1%).
8) Se o equipamento pedir que você injete mais alíquotas de 25
microlitros de H2O faça isto até que o mesmo passe para o
próximo passo, ou seja, o display voltará à tela.
 Para Medir
 Para Calibrar

Após isto, podemos fazer as análises das amostras conforme segue:

1) Certifique-se que você já possua a amostra a ser medida.


2) Pegar uma alíquota adequada (conforme metodologia) que
poderá ser em peso (gramas) ou volume (ml).

3) Acionar a tecla para medir. O display mostrará:

 Peso / Volume
“0”0 0 0 0 0 /

O primeiro dígito ficará piscando até que você ajuste o valor


correspondente.

4) Acione a tecla quando quiser subir, a tecla quando

quiser descer e para confirmar a tecla . O segundo dígito irá


piscar o ponto decimal que você poderá confirmar subir ou descer
e assim por diante até que o peso ou volume tenha sido informado
totalmente.
5) Após o último dígito ser informado o display mostrará:

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 Peso para Volume
Sim para Continuar

6) Se você acionar a tecla peso/volume o display retornará a


tela anterior. Corrija o peso ou o volume caso tenha sido
informado errado.

7) Se você acionar a tecla o display mostrará:

INJETAR AMOSTRA
SIM PARA CONTINUAR

8) Neste momento destampe o vaso de titulação, coloque a amostra


dentro do vaso em seguida tampe-o.

9) Acionar a tecla para continuar e após isto o display


mostrará:

MEDINDO
STEPS = ?
10) Ao final da titulação o display mostrará o resultado em % de H2O,
da seguinte forma:

“RESULTADO”
? % H2 O

11) Para se fazer novas análises, aperte a tecla e o display


mostrará:

 Para Medir
 Para Calibrar
12) Repita os itens de 1) a 7) conforme procedimentos anteriores.
13) Ao término de uma análise você deverá deixar o display na tela

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 Para Medir
 Para Calibrar

Com isto o sistema se manterá sempre condicionado e


aguardando a próxima amostra a ser analisada.
14) Sempre que quiser retornar a tela inicial

 Condicionar !
 Retornar K.F.

Você deverá acionar a tecla continuamente por 10


segundos e soltá-la ou desligar o equipamento através da chave
Liga/Desliga (figura-16) localizada no painel traseiro da unidade
de controle e ligá-lo em seguida.

5. Impressora
O medidor KF-1000 pode imprimir resultados das leituras quando
conectado a uma impressora. Para imprimir, proceda da seguinte
forma:
a. Conecte o cabo da impressora a saída correspondente que esta
identificada e localizada no painel traseiro da unidade de controle
do titulador Karl-Fischer KF-1000.
b. A impressora deverá possuir uma entrada paralela do tipo
Centronix.

c. Tecle a tecla para confirmar e imprimir o resultado.

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6. Solução de Problema
Suporte Técnico pode ser obtido através do telefone (11) 2646-5666
ou E-mail suporte@analyser.com.br. para mais informações, acesse
www.analyser.com.br.

7. Informações para Compra

Modelo Descrição
Analyser KF-1000 Titulador Karl-Fischer
319045012A Eletrodo para Karl-Fischer
319016800A Kit de tubos para bomba peristáltica
Microseringa Microseringa de 25ul para calibração
Copo KF-1000 Copo de vidro de 275 ml para titulação
Copo de vidro de 275 ml para titulação,
Copo KF-1000 termostatizável
termostatizável para análise de balas e chocolates

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8. Especificações Técnicas
Método de Titulação: Volumétrico
Sistema Dispensador: Bomba peristáltica de 12 rolos
Faixas de Leitura: 10 a 999 ppm de água
0,1 a 100% de água
Potencial do Ponto Final: Constante
Volume para Calibração: 25 microlitros de água
Tempo de Ponto Final: 15 segundos
Tempo de Extração: Permitido (em espera)
Faixa do Fator: 0 a 100%
Tipo de Leituras: ppm , % de água
Tipo de Display: LCD, 2 linhas de 16 caracteres, com
back light.
Tipo de Teclado: Switch - Etiqueta em policarbonato
Velocidade de Agitação: 600 rpm
Saída para Impressora: Paralela tipo Centronix
Rede elétrica: 110/220 Volts -50/60Hz
Vaso de Titulação: 275mL (outros sob consulta)
Tipo de Eletrodo: Duplo de platina
Tipo de Gabinete: Ferro com pintura em epóxi
eletrostática
Dimensões: (L=160 x C = 320 x A = 220) cm U.T.
(L=200 x C = 160 x A = 130) cm U.C.
Acessórios que acompanham:
Frasco para titulante - 1 Litro
Frasco para Solvente - 1 Litro
Frasco para Descarte - 1 Litro
Vaso de Titulação - 275mL
Cabo de conexão para rede elétrica
Kit com 5 mangueiras para titulação
Agitador magnético - tipo barra
Micro seringa - 25 micro litros
Suporte em pintura epóxi, eletrostática para 3 frascos de 1 litro
Frasco de graxa de silicone
Manual de Instruções.
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9. Anotações

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10. Linha de Equipamentos Analyser
 Colorímetros
 Condutivímetros
 Eletrodos de pH / ORP
 Espectrofotômetros
 Fotômetros de Chama
 Medidores de pH / ORP/ Íons
 Tituladores Karl-Fisher
 Soluções e Padrões Diversos
 Certificados Rastreáveis

11. Representadas
 Líquidos:
 Thermo Scientific
 Horiba
 Endress+Hauser – Saneamento*
 Liquid Analysis Systems*
 Sanxin
 Steam Equipments – Condicionamento de Amostras*
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