Guías de Prácticas de Laboratorios UG - 2019 2020 CI

Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Asignatura ANÁLISIS INSTRUMENTAL II
Campo de
Análisis y Tecnología Química
formación
Código 069 Semestre SÉPTIMO Período 2018-2019 Ciclo C-I
Las prácticas de laboratorio a realizar en el semestre:
Unidad 1: MÉTODOS ELECTOQUÍMICOS
Práctica 1: Introducción a los Métodos Electroquímicos

Práctica 2: Potenciometría – Medición de pH
Práctica 3: Estudio de la Variación de pH en función de la Temperatura
Práctica 4: Valoración Potenciométrica del Carbonato de Sodio
Práctica 5: Conductividad eléctrica en muestras acuosas
Práctica 6: Validación de un Método Potenciométrico
Práctica 7: Determinación Cuantitativa del Análisis Instrumental
Unidad 2: MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
Práctica 8: Preparación de muestras en el análisis cromatográfico

Práctica 9: Cromatografía de gases. Evaluación del efecto de la temperatura
Práctica 10: Manejo del Cromatógrafo de líquidos, preparación de fase móvil y gradientes
Práctica 11: Análisis Cromatográfico de Cafeína
Unidad 3: MÉTODO ESPECTROMÉTRICO
Práctica 12: Determinación de fórmulas y estructuras de moléculas orgánicas

Práctica 13: Selección de condiciones analíticas de espectrometría de masas
Elaborado Cargo Fecha Firma

por: Tatiana Zamora Zamora, Ph.D. Docente Titular
Tiempo Completo
Michael Rendón Morán, Mgs. Docente Titular
Medio Tiempo
Revisado Carolina Santiago Dugarte, Ph.D. Cargo Fecha Firma
por: Jefe Departamental
Revisado Q.F. María José Morales Estupiñan, Cargo Fecha Firma
por: M.Sc. Gestora Pedagógica
Curricular y ambiente
del aprendizaje
Aprobado Cargo Fecha Firma
por: Q.F. Marianita Rendón Mariscal, Vice-Decano de la
M.Sc Facultad
Secretaría de Ing. Alexandra Zambrano Silva Cargo Fecha Firma
la carrera: Asistente
administrativo
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PRESENTACIÓN DE LA ASIGNATURA
Para resolver los nuevos problemas del análisis químico, así como los problemas antiguos, el químico analítico moderno,
tiene a su disposición una gran variedad de instrumentos y su labor sería imposible sin éstos. Se desprende de ello, por
tanto que, la asignatura de Análisis Instrumental proporcionará conocimientos sobre instrumentación analítica, y cierta
experiencia práctica en el uso de los instrumentos, desde potenciómetros, espectrofotómetros, cromatógrafos,
espectrómetros de masas, entre otros.
En este semestre (séptimo) de formación de la carrera de Química y Farmacia, el Análisis Instrumental II aporta con
conocimientos que permiten al estudiante:
§ Aplicar correctamente las propiedades básicas de las técnicas electroquímicas, espectroscópicas y de
separación analítica por cromatografía.
§ Diferenciar los componentes básicos de un instrumento de medición con la finalidad de aplicarlos
eficientemente.
§ Interpretar la información química generada del analito en estudio a través de los instrumentos manejados con
destrezas.
§ Utilizar correctamente las diferentes herramientas matemáticas y de estadística descriptiva para generar
resultados confiables.
Debe conocer el estudiante todas estas características para fortalecer habilidades y destrezas de desempeño, acorde a
los avances y desarrollo de la tecnología, adaptándose a la realidad, de manera ética dentro de nuestra sociedad.
El Químico Farmacéutico como especialista en área de medicamentos, alimentos o bioquímicos clínicos debe conocer
el buen uso de los instrumentos y equipos tecnológicos de un laboratorio de análisis, industrial, farmacéutico y
bioquímico.
Análisis Instrumental es la disciplina de la carrera de Química y Farmacia que aporta al futuro Químico Farmacéutico
los conocimientos básicos y la aplicación directa en el análisis y control de procesos de fabricación y demás. Estos
análisis se consideran como elementos que abarcan procesos análogos a las diversas industrias químicas y otros en
general
INTRODUCCIÓN
Las características generales de la química analítica fueron establecidas a mediados del siglo XX. Los métodos
gravimétricos eran preferidos, por lo general, a los volumétricos; y el empleo de herramientas como el soplete era de
uso común en los laboratorios. Autores como Heinrich Rose (1754 – 1864) y Karl Fresenius (1818 – 1897) publicaron
influyentes obras durante estos años, que establecieron características generales para el proceso de la enseñanza de
la química analítica y de la realización de análisis químicos para diversas instituciones estatales y para la industria
química.
El desarrollo de los métodos instrumentales de análisis químico se produjo en el último cuarto del siglo XIX, gracias al
establecimiento de una serie de correlaciones entre las propiedades físicas y la composición química. Los trabajos de
Robert Bunsen (1811 - 1899) y Gustav Kirchhoff (1824 - 1887) establecieron las bases de la espectroscopia e hicieron
posible el descubrimiento de numerosos elementos, por ejemplo (1860) y el rubidio (1861). Nuevos instrumentos
ópticos como el colorímetro y el polarímetro simplificaron la determinación analítica de muestras e hicieron mucho
más rápido el proceso de análisis, de gran importancia para la industria.
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Las leyes electroquímicas establecidas por Michael Faraday (1791 - 1867), así como la creación de laboratorios de
investigación como el de Alexander Classen (1843 – 1934), permitieron que las técnicas de análisis electroquímico
ganen importancia en los últimos años del siglo XIX.
Otras técnicas relevantes que iniciaron su andadura en esos primeros años del siglo pasado, fueron las técnicas de
separación cromatográfica, y que vieron su desarrollo en los años posteriores. En el siglo XX estuvo también
caracterizado por la llegada de nuevos instrumentos como el medidor de pH y el gran desarrollo de los métodos
espectroscópicos, particularmente, la espectroscopia infrarroja y la de resonancia magnética nuclear con alta aplicación
en muchas áreas de la química, especialmente en métodos de análisis químico analítico.
De esta manera, la química analítica e instrumental moderna, contempla el estudio y aplicación de métodos para
determinar la composición química de la materia. Un método químico cualitativo proporciona información relacionada
con la identidad de la especie atómica, molecular o de los grupos funcionales que se encuentran presentes en la
muestra objeto de estudio. Mientras que, un método químico cuantitativo proporciona información numérica como la
cantidad relativa de uno o de los componentes de dicha muestra. Este propósito se lleva a cabo mediante la utilización
de instrumentos ópticos, electrónicos, computarizados y automatizados que comprenden el análisis instrumental
moderno.
OBJETIVOS
El objetivo general es conocer las herramientas del análisis químico instrumental en relación a las técnicas
electroquímicas, de separación cromatográfica, y espectrométricas para obtener información cualitativa y cuantitativa
de las sustancias de análisis para su aplicación en laboratorios de análisis, control e investigación.
Entre las competencias a desarrollar en relación al aporte de los conocimientos de la asignatura a la formación del
estudiante, cabe destacar:
§ Aprende correctamente los métodos y principios del análisis instrumental avanzado, tratamiento de datos e
interpretación de resultados en los campos de acción del Bioquímico Farmacéutico.
§ Desarrolla criterio de selección de la técnica instrumental más idónea y adecuada de uso para el análisis de
moléculas o metabolitos de acuerdo con la especie química a analizar, tipo de matriz o muestra y límite de
detección analítico requerido.
§ Actúa con eficiencia y responsabilidad en el cumplimiento y aplicación de las normas nacionales e
internacionales de análisis y producción.
El aprendizaje de los conocimientos aprendidos procura dinamizar en el estudiante ciertas habilidades como reconocer
ideas principales, reunir y resumir información, detectar y clasificar información, argumentar ideas, estructurar una
exposición oral, diseñar exposiciones, comparar términos y establecer sus relaciones, resolver cuestionarios, diseñar la
metodología de análisis instrumental.
REGLAS INTERNAS DEL LABORATORIO

1. Las prácticas de laboratorio se efectuarán según el horario establecido por la Coordinación Académica, fuera
del cual ningún estudiante podrá hacer uso del laboratorio sin permiso del profesor; por consiguiente, la
práctica correspondiente deberá realizarla dentro del grupo asignado.
2. No se permitirá realizar la práctica a aquellos estudiantes que llegan una vez iniciada la sesión práctica.
3. Dada la naturaleza de los reactivos, materiales y/o aparatos que se usan en el laboratorio se precisa que el
estudiante haga uso de mandil y guantes, los mismos que deberán ser portados por el mismo estudiante.
4. Cada estudiante será responsable del material y del equipo que vaya a emplear, por lo tanto, todo equipo o
material que sufra un daño o rotura durante la sesión práctica será repuesto por el mismo estudiante.
5. La duración de la práctica dependerá de la temática y estructura de cada una de ellas.
6. La guía de práctica será enviada por correo electrónico a cada estudiante, el mismo que deberá imprimir el
correspondiente instructivo previo a la sesión práctica y presentarlo en la ejecución de cada sesión.
7. Previo a la sesión práctica en el laboratorio, el estudiante deberá leer cuidadosamente el contenido del manual
con las guías de práctica, así como revisará la bibliografía que corresponde. Ello con la finalidad que cada
estudiante esté siempre seguro de lo que va a realizar, manipular y /o desarrollar.
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8. En el transcurso de la práctica no se permitirá la salida del laboratorio sino por motivos especiales, y previa
autorización del profesor.
9. Los reactivos sacados del frasco y que no se hayan usado, no deben verterse de nuevo en aquellos, puesto que
todo el contenido puede contaminarse. Por consiguiente, LAS CANTIDADES DE REACTIVOS QUE SE SAQUEN
DEBEN SER LAS NECESARIAS PARA NO MALGASTARLAS.
10. El material y los aparatos que utilice en las prácticas deber lavarse tan pronto termine la experiencia de trabajo.
En la mayoría de los casos, el material puede limpiarse con mayor facilidad, inmediatamente después de su
uso.
11. No use nunca una sustancia sin estar seguro de que es la indicada en la práctica, pues ello podría ocasionar un
accidente.
12. Durante la práctica, el docente ampliará los conocimientos de los estudiantes y aclarará las dudas manifestadas
en la sesión. El objetivo de cada sesión es que la práctica se realice con el mayor rendimiento didáctico para la
consecución de un aprendizaje previsto.
13. El estudiante tomará conciencia de que en toda práctica existe una mayor o menor posibilidad de no llegar a
resultados exactos, el objetivo principal de una práctica no es determinar con precisión absoluta ciertas
propiedades de un sistema, sino adquirir un conocimiento sólido sobre el procedimiento del trabajo a seguir
en la determinación; esto no autoriza al estudiante a no trabajar cuidadosamente. Al estudiante se le pide
honestidad en el trabajo, ya que sólo la continua ejecución de prácticas con esta actitud le dará una experiencia
aceptable.
14. Cada estudiante deberá, obligatoriamente, realizar el reporte de cada práctica de laboratorio efectuada. Dicho
reporte será presentado al docente, al inicio de la siguiente sesión práctica. No se receptará reportes en fecha
posterior a la señalada aquí para su revisión. Sin embargo, este reporte se deberá integrar al portafolio de la
asignatura que el estudiante presentará el día del examen.
15. A efectos de evaluación del aprendizaje del estudiante, se considerará los reportes de práctica, trabajos
colaborativos, trabajos autónomos, así como su actuación de clase, manifestación de orden, y comportamiento
en el desenvolvimiento en cada sesión práctica.
16. El estudiante No deberá dejar sobre la mesa del laboratorio las prendas personales y los libros. Ello resta
espacio para trabajar y les hace propensos al contacto con los reactivos. Sólo deben estar sobre la mesa los
materiales que se estén usando.
17. Los estudiantes harán uso de los bancos o taburetes del laboratorio para sentarse; en ningún caso se sentarán
en los mesones del laboratorio o mesas de trabajo. Al término de cada sesión práctica, cada alumno, será
responsable de dejar el banco debajo de las mesas de trabajo del laboratorio.
18. En el laboratorio no se admite el uso de celulares, tabletas u otro tipo de dispositivo electrónico, excepto
cuando el docente lo solicite para efectos didácticos y de aprendizaje.
19. En el laboratorio está prohibido la ingestión de alimentos y bebidas.
CRITERIOS DE EVALUACIÓN:
GESTIÓN FORMATIVA:
Ø Trabajos formativos
Ø Trabajos Aúlicos
GESTIÓN PRÁCTICA:
Ø Trabajos Colaborativos
Ø Trabajos Autónomos
Ø Lección
Ø Portafolio (informe de laboratorio o reporte de práctica)
EVALUACIÓN:
Ø Examen
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A continuación se muestra el modelo de informe que deben entregar los estudiantes.
INFORME DE LABORATORIO
(Aquí se expresan aquellos aspectos que se consideran necesarios para la elaboración del informe final a entregarle al
docente)
§ Presentación
§ Logotipos y nombres de la Universidad y de la Facultad
§ Nombre de la carrera
§ Asignatura
§ Nombre del profesor
§ Número de práctica de laboratorio
§ Título de la práctica de laboratorio
§ Nombres y apellidos de los integrantes del grupo (según corresponda)
§ Semestre
§ Paralelo
§ Grupo de práctica
- Objetivos de la práctica (Colocar el o los objetivos de la práctica de laboratorio)

- Introducción (Ubicar el marco teórico en que es sustentado el tema abordado en la práctica de laboratorio)
- Reactivos de laboratorio (Escribir el nombre y la fórmula de los reactivos utilizados durante la práctica de
laboratorio)
- Materiales de laboratorio (Escribir los nombres de los materiales utilizados en la práctica)
- Equipos de laboratorio (Escribir los nombres de los equipos usados en la práctica)
- Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento (Detallar la técnica operatoria con los pasos a
seguidos en el desarrollo de la práctica)
- Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos y otros que
así se consideren) (Escribir los resultados obtenidos durante la práctica)
- Conclusiones (Escribir las conclusiones generales en base a los objetivos planteados en la práctica)
- Recomendaciones (Escribir las recomendaciones que se consideren necesarias para mejorar la práctica)
- Bibliografía (Indicar la bibliografía en normas APA 6ta Edición que se utilizó para el desarrollo de la práctica)
Observaciones sobre el formato:

El propósito de todo reporte o informe es dejar constancia escrita del trabajo experimental realizado en los
laboratorios, para cumplir con este fin un reporte debe contener los siguientes puntos:
§ Objetivos: Tareas concretas a realizar.
§ Introducción: En esta sección se indica la finalidad del documento, así como los conceptos y marco teórico para
la temática de la sesión práctica.
Marco Teórico: Se indican los conceptos, interferencias del método, modelos matemáticos de ser el caso, que
sean usados en el análisis de los datos recabados. Se sugiere que los conceptos y modelos se presenten en un
cuadro mental. Se indican las referencias consultadas con el uso de corchetes cuadrados y numerados.
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§ Reactivos, Materiales y Equipos: Se indica los reactivos, estándares, y material necesario para el experimento
así como los equipos o instrumentos de medida necesarios con las características relevantes para la aplicación
del método.
§ Método: Se explica el montaje del experimento. Se sugiere usar una imagen o diagrama de flujo del
experimento y explicar con un pie de figura los pasos a seguir. No debe repetirse el enunciado descrito en el
manual de prácticas.
§ Resultados:
Datos: Registro de los valores de las variables medidas indicando sus unidades y cifras significativas. Si los datos
se agrupan en tablas, entonces hay que indicar en el encabezado de las columnas el símbolo asociado a las
variables y entre corchetes el símbolo de las unidades en las que se registran.
Cálculos: Las fórmulas para la determinación cuantitativa de datos, así como el cálculo propiamente dicho.
Gráfica de curvas, tabla de resultados. Explicar las misma con el correspondiente encabezado en el caso de
tablas, o el correspondiente pie de gráfica de ser el caso.
§ Conclusión: Se concluye si se alcanzaron los objetivos y con qué porcentaje de error de ser el caso. Se indica si
se observó algún patrón de comportamiento. Se utiliza un lenguaje directo, claro y preciso (cuantitativo).
§ Bibliografía: Hace referencia al material bibliográfico que se consultó. Cada referencia debe estar cruzada
dentro del texto del reporte. No serán permitidas referencias no arbitradas, tales como: wikipedia, rincón del
vago, buenas tareas, monografias, slideshare, etc.
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No. 1 Introducción a los Métodos Electroquímicos
Objetivos de la práctica de laboratorio:
1) Definir los métodos electroquímicos y sus aplicaciones.

2) Definir las características de los electrodos electroquímicos.
3) Establecer ventajas y desventajas de los diferentes electrodos
Instrucciones o consideraciones previas:
§ De acuerdo a los fundamentos de la electroquímica, definir los métodos de análisis que hacen uso de la
electroquímica, y explique sus características y posibles aplicaciones.
§ En el marco de los conceptos y principios de la Electroquímica y Potenciometría establecer, a través de un
mapa mental, las características, ventajas y desventajas de los electrodos potenciométricos, incluyendo
electrodos selectivos.
Reactivos de laboratorio:
N/A
Materiales de laboratorio:
N/A
Equipos de laboratorio:
§ Potenciómetro
Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento:
La presente práctica conlleva la presentación de los sistemas electroquímicos, para lo cual y a modo de introducción en
la temática, los estudiantes deberán desarrollar el siguiente trabajo autónomo:
§ El presente trabajo plantea el desarrollo de las siguientes competencias:

a) Organiza, interpreta, construye y evalúa el conocimiento de forma crítica, creativa e integrada, para la
toma de decisiones y la resolución de problemas.
b) Relaciona los contenidos de la unidad sobre Métodos Electroquímicos con respecto a los tipos de
Electrodos y a sus características.
c) Aprende a trabajar eficientemente en equipos multi-interdisciplinarios
d) Comparte responsabilidades
§ Para el desarrollo de la actividad el estudiante podrá formar grupo de 2 o 3 personas para el desarrollo del
trabajo (el número de estudiantes será definido previamente por el docente).
§ Para poder atender esta tarea, los estudiantes deberán revisar los apuntes de clase y leer detenidamente textos
(libros) pertinentes al tema, en particular se recomienda el capítulo de Métodos Electroquímicos y
Potenciometría del Libro de Principios del Análisis Instrumental, de Skoog, D. A. (2008); o Análisis Químico
Cuantitativo, de Harris (2001).
§ Discutir sobre los temas y conceptos revisados, a través de una sesión taller, en la que se analizará la
información revisada previamente. Estos apuntes revisados deberán ser llevados al taller para facilitar el
desarrollo del trabajo del taller.
§ Desarrollar el trabajo para elaboración, y presentación de un documento-reporte de manera grupal que recoja
lo solicitado en el enunciado de esta guía.
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§ El trabajo se presentará en una hoja tipo A4 (de líneas, de cuadros o blanco). Indicará el nombre completo de
cada estudiante, grupo, fecha, y el tema del trabajo: Métodos Electroquímicos, Electrodos Electroquímicos
Potenciométricos.
§ La evaluación del reporte tiene un valor de 0,5 puntos, el mismo que será ponderado como parte de uno de los
trabajos colaborativos de la unidad.
§ Al término del taller, a través de una exposición del grupo, se revisarán los aportes de este trabajo y las
conclusiones para cada tipo de electrodo, lo que permitirá complementar la evaluación con la participación del
estudiante en clase. Esta exposición será valorada sobre 0,5 puntos
§ Cada grupo deberá realizar un trabajo previo en equipo para la discusión de conceptos y elaboración del
reporte. Finalmente, cada grupo realizará la presentación de sus aportes en un tiempo de 15 minutos.
Resultados obtenidos:
Apartado a desarrollar por parte del estudiante
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:
ü Harris, D. (2001), Análisis Químico Cuantitativo, Editorial Reverté S.A., Barcelona-España.

ü Skoog, D. A. (2008), Principios del Análisis Instrumental, Cengage Learning Editores, México
ü Rubinson, K. A., Rubinson, J.F. (2001), Análisis Instrumental, Pearson Educación, Madrid- España.
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No. 2 Potenciometría – Medición de pH
1) Reconocer los diversos tipos de electrodos y su utilización en el medidor de pH.

2) Determinar el valor de pH en diferentes tipos de muestra

A partir de esta práctica el estudiante deberá:
§ Registrar y analizar los datos de las lecturas medidas en cada muestra trabajada.
§ Elaborar el informe correspondiente.
§ Investigar el procedimiento para la determinación del pH según Standard Methods y en el compendio de la
USP para análisis de productos farmacéuticos
§ Soluciones buffer
§ Agua destilada
§ Vasos de precipitación
§ Picetas
§ Agitador magnético
§ Potenciómetro
§ Calibrar el potenciómetro con las soluciones buffer adecuadas.

§ Lavar el electrodo con agua destilada.
§ Determinar el valor de pH de la muestra.
§ Repetir el proceso de medición para cada muestra a analizar.
v Las muestras a analizar pueden ser: Agua, Vinagre, Jugo, Jarabe, leche de magnesia, etc.
TABLA DE DATOS
TEMP VALOR DE PH DATO ESTADÍSITICO

MUESTRA
(°C) Lectura 1 Lectura 2 Promedio Desv. St CV (%)
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Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:

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No. 3 Estudio de la Variación de pH en función de la Temperatura
1) Evaluar el comportamiento del pH de acuerdo a los cambios de temperatura de la muestra.

§ Investigar y explicar de acuerdo a los fundamentos de la Potenciometría, el efecto de la temperatura en la
variación del valor de pH. Indicar que otros factores pueden afectar en el comportamiento del pH de una
disolución.
§ Agua destilada
§ Hielo
§ Picetas
§ Hornilla eléctrica
§ Potenciómetro
§ Calibrar el potenciómetro con las soluciones buffer adecuadas.

§ Determinar el valor de pH de la muestra.
§ Repetir el proceso de medición para cada muestra a analizar a tres temperaturas diferentes. Finalmente se
habrá medido el valor de pH de cada muestra: a) un valor inferior a la temperatura ambiente, b) a la
temperatura ambiente, c) a un valor superior a la temperatura ambiente.
v Las muestras a analizar pueden ser: Agua, Vinagre, Jugo, Jarabe, leche de magnesia, etc.
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TABLA DE DATOS
DATOS
MUESTRA TEMPERATURA VALOR DE pH
ESTADISTICOS
Promedio
Desv st
CV (%)
Promedio
Desv st
CV (%)
Promedio
Desv st
CV (%)
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:

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No. 4 Valoración Potenciométrica del Carbonato de Sodio
1) Valorar mediante potenciometría una solución para localizar sus puntos estequiométricos.

§ Recopilar de los datos de las lecturas registradas en cada adición.
§ Graficar en papel milimetrado los valores de consumos del ácido clorhídrico frente a los valores de pH
medidos.
§ Escribir las reacciones químicas producidas durante la valoración. Indicar ¿cuántas caídas de potencial o
puntos estequiométricos se obtuvo? Y, ¿en qué volumen de consumo del ácido se produjeron?
§ Elaborar el informe correspondiente (incluir las conclusiones correspondientes).
v Observación: Casi siempre que se hace la valoración por primera vez, se suele sobrepasar de manera
inadvertida el punto de equivalencia. Por lo cual, se debe hacer tres valoraciones; ya que la primera es de
carácter exploratorio, y las siguientes mediciones permitirán definir las regiones más próximas a los puntos
de equivalencia.
§ Carbonato de sodio
§ Ácido clorhídrico
§ Agua destilada
§ Vidrio reloj / Espátula
§ Picetas
§ Bureta graduada
§ Potenciómetro
§ Preparar 1 litro de solución de ácido clorhídrico 0.2 M.

§ Pesar 200 mg de carbonato de calcio anhidro y disuelva con agua destilada en cantidad suficiente.
§ Calibrar el potenciómetro con las soluciones buffer.
§ Introducir la barra magnética en el vaso que contiene la solución de carbonato de sodio. Colocar el vaso sobre
la platina del agitador magnético.
§ Llenar una bureta con la solución de ácido clorhídrico y ubíquela sobre el vaso.
§ Colocar los electrodos en el vaso asegurándose que la barra magnética no choque con los electrodos.
§ Medir el pH inicial de la solución.
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§ Agregar desde la bureta el ácido en volúmenes iguales (1 o 2 ml). Leer el valor de pH medido después de cada
adición y anote las diferentes lecturas. Tener el cuidado para que el ácido no caiga sobre los electrodos ni por
las paredes del vaso.
§ Agregar volúmenes menores de ácido (0.3 a 0.5 ml) cuando el pH empiece a variar alrededor de 9.5, de manera
que se obtengan lecturas más próximas entre las mediciones intermedias.
TABLA DE DATOS
CONSUMO DE ÁCIDO pH MEDIDO
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:

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No. 5 Conductividad eléctrica en muestras acuosas
1) Determinar la relación que existe entre la concentración de soluciones de cloruro de potasio y la

conductividad mediante la elaboración de una curva de calibrado.
2) Determinar la conductividad de soluciones acuosas desconocidas para el calculo de concentración de solidos
disueltos del mismo.

§ Investigar el procedimiento para la determinación de conductividad en agua según Standard Methods.
§ Muestras acuosas
§ Agua destilada
§ Cloruro de potasio
§ Picetas
§ Matraces aforados 25 – 100 mL
§ Pipetas volumétricas
§ Conductímetro
§ Balanza analítica
§ Pipetas automáticas
§ Preparar cinco soluciones acuosas de cloruro de potasio: 0.0001 M, 0.0005 M, 0.001 M, 0.005 M, 0.01 M
§ Medir el valor de conductividad de cada solución de cloruro de potasio y la temperatura, registre ambos valores
en la tabla de abajo.
§ Lavar el electrodo con agua destilada después de cada lectura.
§ Elaborar la curva de calibrado concentración KCl [M] vs Conductividad [uS/cm].
§ Repetir el proceso de medición para cada muestra desconocida.
Las muestras a analizar pueden ser: Agua potable, agua de mar, agua destilada, agua de desecho, etc.
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TABLA DE DATOS
TEMP Conductividad
Solución KCl [M]
(°C) uS/cm
Muestra desconocidas
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:

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No. 6 Validación de un método potenciométrico
1) Conocer los criterios de evaluación para la validación de un método potenciométrico.

2) Establecer los parámetros para aseguramiento de la calidad de un método potenciométrico.
3) Demostrar el diseño experimental para la realización de un proceso de validación del método
potenciométrico para la determinación de pH en agua
v La medición del potencial de hidrógeno (pH) es uno de los parámetros más aplicados en muestras de diferente
índole, y en particular en el control del proceso y tratamiento de aguas, o en control de calidad del producto.
v Para la validación o verificación de la validación de un método se definen los criterios de calidad de acuerdo en
lo establecido en normas oficiales (normas INEN), en la legislación nacional (TULSMA) o internacional (métodos
EPA) o en métodos oficiales normalizados (métodos de la AOAC).
v La determinación de los diferentes parámetros para validación de un método, proporciona además,
información sobre los factores que intervienen en la estimación de la incertidumbre del método.
v Se requiere previamente definir los criterios de validación:
PARÁMETROS OBJETIVOS
Repetibilidad RSD £ 1%
Reproducibilidad RSD £ 1%
Intervalo de trabajo pH de 4 a 10
Sesgo £ 2,0%
Control interno de calidad La diferencia entre mediciones por duplicado £ 0,1% de pH
v Establecer las pruebas para la validación del método:
Curva de calibración Ajustar u calibrar el potenciómetro con las soluciones buffer, realizando
repeticiones en cada nivel
Repetibilidad Verificar la repetiilidad con soluciones buffer de concentración conocida; 1
muestra por quintuplicado, a diferentes niveles de pH.
Reproducibilidad Repetir las mediciones de repetibilidad con un analista diferente (y en
jornadas diferentes).
Sesgo Determinar el sesgo (rango) de la medición de pH con materiales de
referencia a varios niveles de pH, por quintuplicado.
§ Agua destilada
§ Picetas
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§ Potenciómetro
§ Separar las diferentes muestras por quintuplicado para las respectivas lecturas potenciométricas.
§ Realizar las mediciones de pH de los diferentes ensayos previstos para calibración, repetibilidad,
reproducbilidad, sesgo.
§ Registrar y procesar los datos estadísticamente (desviación estándar, % de exactitud, rango de trabajo) para la
determinación de la repetibilidad, reproducibilidad y sesgo del método potenciométrico.
§ Elaborar el informe de validación del método, reportando el cumplimiento o no del método en base a los
objetivos alcanzados.
TABLA DE DATOS
n Analista 1 Analista 2 Analista 1 Analista 2

1 Suma
2 Media
día 1 3 Desvest
4 Lecturas
5 Valor real
6
7
día 2 8 Exactitud Analista 1 Analista 2
9 %R
10 Desvio
11
12 Analista 1 Analista 2
día 3 13 Repetibilidad Desvest CV (%) Desvest CV (%)
14 Dia 1
15 Dia 2
Dia 3
Promedio
Min Reproducibilidad Analista 1 Analista 2

Max Desvest
CV (%)
Desvest
CV (%)
Exactitud media
Precisión media
Media Media total
Analista 1 Analista 2
Dia 1
Dia 2
Dia 3
Conclusiones:

Recomendaciones:
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Bibliografía:

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No. 7 Determinación Cuantitativa en el Análisis Instrumental
1) Conocer los métodos de cuantificación en el análisis instrumental.

2) Identificar el método más conveniente para el tipo de análisis.

§ De acuerdo a los fundamentos de la química analítica instrumental, definir los métodos de cuantificación que
hacen uso en electroquímica, cromatografía y espectrometría.
§ En el marco de los conceptos y principios del Análisis Instrumental establecer, a través de un mapa mental, las
características, ventajas y desventajas de los métodos de cuantificación.
§ Resolverá los ejercicios para cuantificación de compuestos analizados mediante técnicas instrumentales
N/A
N/A
§ Programa Excel
La presente práctica conlleva la presentación de los métodos de cuantificación empleados más comúnmente en el
análisis cromatográfico (método del patrón interno, método del patrón externo, método de normalización), para lo
cual y a modo de introducción en la temática, los estudiantes deberán desarrollar el siguiente trabajo autónomo:

b) Relaciona los fundamentos de la química analítica y del análisis instrumental con respecto a los métodos
de cuantificación.
(libros) pertinentes al tema, en particular se recomienda el Libro de Principios del Análisis Instrumental, de
Skoog, D. A. (2008); o Análisis Químico Cuantitativo, de Harris (2001).
§ Discutir sobre los temas y conceptos revisados, a través de una sesión taller, en la que se analizará la
información revisada previamente. Estos apuntes revisados deberán ser llevados al taller para facilitar el
desarrollo del trabajo del taller.
§ Desarrollar el trabajo para elaboración, y presentación de un documento-reporte de manera grupal que recoja
lo solicitado en el enunciado de esta guía.
§ El trabajo se presentará en una hoja tipo A4. Indicará el nombre completo de cada estudiante, grupo, fecha, y
el tema del trabajo: Métodos de cuantificación en el análisis instrumental.
§ La evaluación del reporte tiene un valor de 1 punto, el mismo que será ponderado como parte de uno de los
trabajos colaborativos y/o autónomos de la unidad.
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§ Al término del taller, a través de una exposición del grupo, se revisarán los resultados y aportes de este trabajo,
lo que permitirá complementar la evaluación con la participación del estudiante en clase.
§ Cada grupo dispondrá de 5 minutos para la discusión de los conceptos, y posteriormente, en el plazo de 25
minutos resolverán y desarrollarán el respectivo documento reporte. Finalmente, cada grupo realizará la
presentación de sus aportes en un tiempo de 5 minutos.
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:

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No. 8 Preparación de Muestras en el Análisis Cromatográfico
1) Definir los métodos para preparación de muestras destinadas al análisis cromatográfico.

2) Seleccionar los métodos de extracción y purificación más adecuados para el tipo de muestra y analito objeto
de estudio.
3) Establecer ventajas y desventajas de los diferentes métodos aplicados
§ De acuerdo a los fundamentos de química analítica y análisis instrumental, definir los métodos para
extracción y purificación de extractos de muestras que serán analizados mediante técnicas cromatográficas.
§ En el marco de los conceptos y principios del análisis instrumental y de la separación cromatográfica
establecer, a través de un mapa mental, las características, ventajas y desventajas de los métodos de
preparación de muestras.
N/A
N/A
N/A
La presente práctica conlleva la presentación de los sistemas electroquímicos, para lo cual y a modo de introducción en
la temática, los estudiantes deberán desarrollar el siguiente trabajo autónomo:

b) Relaciona los contenidos de la unidad sobre Métodos Electroquímicos con respecto a los tipos de
Electrodos y a sus características.
(libros) pertinentes al tema, en particular se recomienda el Libro de Principios del Análisis Instrumental, de
Skoog, D. A. (2008); o Análisis Químico Cuantitativo, de Harris (2001). Así también la biblioteca virtual de la
universidad y los enlaces recomendados en el sílabo, los cuales contienen literatura técnica sobre dichos
métodos de preparación de muestras.
§ Desarrollar el trabajo previamente para elaboración, y presentación de un documento-reporte de manera
grupal que recoja lo solicitado en el enunciado de esta guía.
-22-
§ El trabajo se presentará en una hoja tipo A4. Indicará el nombre completo de cada estudiante, grupo, fecha, y
el tema del trabajo: Métodos Electroquímicos, Electrodos Electroquímicos Potenciométricos.
§ En clase se presentará a modo de exposición el método de preparación de muestras que el grupo a
desarrollado, para discusión sobre los temas y conceptos revisados, a través de una sesión taller.
§ La evaluación de este trabajo corresponde a un de 1 punto, de acuerdo a la rúbrica señalada por el docente.
§ Cada grupo dispondrá de 10 minutos para la presentación de trabajo.
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:

-23-
No. 9 Cromatografía de gases. Evaluación del efecto de la temperatura
1) Reconocer los componentes del sistema cromatográfico de gases.

2) Identificar los parámetros de optimización cromatográfica por GC.
3) Determinar el efecto de aplicación de programación de temperatura para la separación cromatográfica.
§ Registrar y analizar los datos de las mediciones cromatográficas.

§ Definir orden de elución de los compuestos.
§ Describir el tipo de fase estacionaria utilizada y característica equivalentes.
§ Dimetil sulfóxido (calidad reactivo)

§ Benceno (estándar certificado)
§ Butanol (estándar certificado)
§ Columna Capilar de tipo Zebron ZB-5ms (30 m x 0.25 mm x 0.50 um)
§ Cromatógrafo de gases
- Detector FID, Gas de arrastre Helio, Inyector split
§ Preparar una solución de patrón benceno y butanol (solución mezcla) del orden de 50 ppm de concentración.
§ Encender el sistema cromatográfico y abrir el paso del gas de arrastre.
§ Revisar la literatura para definir las condiciones de temperatura de ebullición de los compuestos a analizar,
peso molecular, polaridad. Así también características de la columna cromatográfica.
§ Colocar en el software las condiciones básicas del método analítico
o Temperatura del inyector: 250°C
o Temperatura del detector: 250°C
o Flujo de gas de arrastre: 55 cm/seg
o Volumen de inyección: 1 uL
o Inyección Split 50:1
§ Inyectar en el sistema cromatográfico 1 uL de la solución patrón condiciones de temperatura de columna.
§ Registrar los tiempos de retención de los compuestos.
-24-
TABLA DE DATOS
Compuesto Condiciones de temperatura ensayadas

Ensayo 1
Ensayo 2
Ensayo 3
Ensayo 4
Tiempo de retención (min)

Compuesto
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3 Ensayo 4
Características de la Fase Estacionaria:
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:

-25-
No. 10 Manejo del Cromatógrafo de líquidos, preparación de fase móvil y gradientes
1) Reconocer los componentes de un cromatógrafo de líquidos.

2) Elegir la fase móvil de acuerdo a las características del analito y de la columna.
3) Determinar el efecto de aplicación de programación de gradientes de la fase móvil para la separación
cromatográfica.
§ Investigar el pKa o pKb de los compuestos citados en la Tabla 1.

§ Graficar en Excel (adjuntar la imagen) del gradiente de la figura 3 del artículo de referencia (Aimee N. Heyrman,
Richard A. Henry; Technical Bulletin TB 99-06).
§ Indicar la influencia que tiene el porcentaje de modificador ácido en el ajuste de pH y la separación
cromatográfica.
§ Metanol (grado HPLC)

§ KH2PO4 (calidad reactivo)
§ Acetonitrilo (grado HPLC)
§ Ácido Trifluoroacético
§ Columna C18 (150 x 4.6 mm x 5 um)
§ Cromatógrafo de líquidos
- Detector UV Detector
v Preparar una solución de patrón ácido benzoico y ácido sórbico (solución mezcla) del orden de 25 ppm de
concentración.
v Encender el sistema cromatográfico: dectector y desgasificador.
v Preparar 0,05 M de KH2PO4, filtrar y desgasificar.
v Colocar en el software las condiciones básicas del método analítico
o Temperatura de la columna: 35°C
o Flujo: 1.0 mL/min
o Volumen de inyección: 10 uL
o Longitud de onda 235 nm
v Inyectar en el sistema cromatográfico 10 uL de la solución patrón.
v Registrar los tiempos de retención de los compuestos.
-26-
TABLA DE DATOS
Compuesto pKa pKb

Ácido benzoico
Ácido sórbico
Uracil
Naproxin
Fenoprofen
Ibuprofen
Diflunisal
Gráfico de ejemplo
Indicar la influencia que tiene el porcentaje de modificador ácido en el ajuste de pH y la separación cromatográfica:
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:

-27-
No. 11 Análisis Cromatográfico de Cafeína
1) Ensayar las operaciones para preparación de la muestra que facilite el análisis de cafeína en café y/o en té.
2) Determinar el contenido de cafeína por HPLC en muestras analizadas (café en grano, te, te instantáneo
(descafeinado o no descafeinado).
3) Aplicar los conocimientos de los fundamentos de la separación cromatográfica y de métodos de
cuantificación para el análisis de muestras.
§ Dibujar el diagrama de flujo correspondiente a la preparación de la muestra.

§ Graficar la curva de calibración conforme a los datos recogidos en la tabla 1. Establecer la curva de calibración
correspondiente a la curva graficada.
§ Realizar los cálculos para la determinación de la concentración de cafeína.
§ Investigar sobre las opciones de columnas comerciales empleadas para la determinación de cafeína.
§ Investigar sobre el espectro de longitud de onda de la cafeína.
§ Metanol grado HPLC

§ Agua grado HPLC
§ Estándar de cafeína
§ Probeta de 250 mL
§ Magnetos
§ Beaker 50 mL
§ Agitador de vidrio
§ Espátula
§ Matraz Erlenmeyer 125 y 500mL
§ Embudos
§ Matraz aforado 250mL
§ Matraz aforado 10mL
§ Pipeta volumétrica 1mL
§ Papel filtro
§ Filtros con membrana PVDF, 0.45µm de poro
§ Jeringas descartables, 5mL
§ Viales para HPLC, 2mL
§ Sistema HPLC, incluye:

- Bomba cuaternaria de alta presión con sistema de desgasificación integrado.
- Automuestreador
- Detector de arreglo de diodos
- Columnas HPLC de fase reversa: Columna tipo C18, 5 µm, 3.0x150mm. Guarda columna tipo C18 5µm
3,9x20mm
§ Balanza analítica con sensibilidad a 0,1 mg
-28-
§ Balanza gramera monoplano
§ Reverbero-agitador magnético
PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN ESTÁNDAR:

- Solución stock: Pesar 20 mg en un matraz aforado de 200 mL, adicionar aproximadamente 100 mL de agua
destilada grado HPLC, agitar hasta disolver y enrasar a volumen. La concentración de esta solución equivale a
100 ppm.
- Soluciones para curva de calibración: A partir de la solución stock tomar la alícuota correspondiente y llevar a
volumen de acuerdo a la concentración de cada solución de trabajo
• 20 ppm: tomar 2 mL y llevar a 10 mL
• 10 ppm: tomar 1 mL y llevar a 10 mL
• 5 ppm: tomar 1 ml y llevar a 20 mL
• 2.5 ppm: tomar 0.5 mL y llevar a 20 mL
PREPARACIÓN DE MUESTRA:
§ Pesar con exactitud 1 g de muestra (± 0,01 g) y transferir cuantitativamente a un matraz de 500mL
§ Añadir 150 mL de agua grado reactivo y llevar al reverbero-agitador.
§ Calentar hasta ebullición, dejar por 5 minutos con agitación constante a partir del momento de ebullición.
§ Enfriar a temperatura ambiente y transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 250mL, enjuagar el
matraz Erlenmeyer y el embudo con agua y enrasar hasta la línea de aforo.
§ Agitar vigorosamente y luego filtrar a través de un papel filtro en un matraz Erlenmeyer de 125 mL
aproximadamente, para mayor comodidad.
§ Tomar una alícuota de 1mL y transferir a un matraz de 10mL, enrasar hasta la línea de aforo con agua grado
reactivo.
§ Medir aproximadamente 2 mL de la muestra con una jeringa descartable y filtrar a través de una membrana de
0.45 µm de poro. Se recomienda descartar las primeras gotas y recoger el resto del volumen filtrado en un vial
HPLC de 2mL.
§ Inyectar en el cromatógrafo 10 µL de la solución estándar de trabajo, previamente filtrados a través de un filtro
de membrana con porosidad de 0.45 µm. Confirmar la obtención de una señal estable y tiempo de retención
reproducible.
§ Posteriormente, inyectar 10 µL de la solución muestra en el sistema cromatográfico y finalmente, cuantificar la
cantidad de cafeína presente en la muestra por comparación del área del pico de la solución muestra con el
área del pico de la solución estándar.
CONDICIONES CROMATOGRÁFICAS:
Columna C18, 5 µm, 3.0x150mm

Guarda columna C18 5µm 3,9x20mm
Flujo 0,7 mL/min
Fase Móvil 20% Metanol – 80% Agua
Volumen de inyección 10 µL
Longitud de onda UV, 274 nm
Columna 30 °C
-29-
TABLA DE DATOS
ESTANDAR
ÁREA DEL PICO
(CONCENTRACION: mg/L)
20
10
5
2.5
CÁLCULOS:
A partir de la ecuación de la curva de calibración establecer la concentración del extracto inyectado. Ese valor
relacionarlo con el factor de dilución de la muestra y la cantidad de muestra pesada.
g cafeína Concentración (mg/L) x Volumen final (L) x 100

=
100 g de muestra Masa muestra (g) x 1000
El reporte de la concentración será en 100 g de muestra.
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:

-30-
No. 12 Determinación de fórmulas y estructuras de moléculas orgánicas
1) Realizar la identificación de un ion molecular

2) Revisar el modelo de estudio para la distribución de los isótopos
3) Justificar la fragmentación de la molécula
§ Capturar los espectros de masas recomendados:
Referencia para el espectro de masas

a.- http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?Name=methanol&Units=SI&cMS=on
b.- http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C106978&Mask=200
c.- http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?Name=benzaldehyde&Units=SI&cMS=on
d.- http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?Name=dichloromethane&Units=SI&cMS=on
e.- http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C87661&Units=SI&Mask=200
§ Metanol
§ Butano
§ Benzaldehído
§ Diclorometano
§ Pirogalol
§ Columna capilar DB-5MS (30 m x 0.25 mm, 0.25 um)
§ Cromatógrafo de Gases
§ Espectrómetro de Masas
- Fuente de ionización por impacto electrónico
- Analizador de masas por cuadrupolo simple
§ De acuerdo con los cromatogramas y espectros de masas que se generan luego de la inyección y detección de
los Analitos (compuestos orgánicos), se procede a realizar el estudio de los gráficos.
§ Identificación de un ion molecular
§ Modelo de estudio para la distribución de los isótopos
§ Explicación del modelo de fragmentación
-31-
§ De acuerdo con la metodología recomendada para la determinación de estructuras de moléculas orgánicas, y

en base al espectro de masas para el siguiente compuesto identificado como butano, ¿qué fragmentos se han
perdido para dar picos más abundantes:
Pico base Segundo pico abundante

Ion
Compuestos Ion Ion
molecular pérdida pérdida
fragmento fragmento
Butano
Metanol
Benzaldehído
Diclorometano
Pirogalol
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:

-32-
No. 13 Identificación de condiciones analíticas de Espectrometría de Masas (MS).
1) Reconocer las partes fundamentales del espectrómetro de masas.

2) Definir las características de introducción de los analitos al sistema MS, tipos de fuentes de ionización y tipos
de analizadores.
3) Seleccionar las condiciones de ionización y separación de los iones (molecular y fragmentos, así como iones
precursores y producto).
La presente práctica conlleva la identificación y/o selección de las condiciones analíticas de los sistemas de
espectrometría de masas, para lo cual y a modo de desarrollo de la temática, los estudiantes deberán desarrollar el
siguiente trabajo autónomo:
v El presente trabajo plantea el desarrollo de las siguientes competencias:

b) Relaciona los contenidos de la unidad sobre Métodos de Espectrometría de Masas con respecto a los
tipos de fuente de ionización y analizadores.
v Para el desarrollo de la actividad el estudiante formará parte de un grupo, conforme se indica en esta guía, al
final.
v Los estudiantes deberán revisar bibliografía correspondiente en la biblioteca virtual de la Universidad de
Guayaquil, Science Direct, Google académico; y seleccionarán un método analítico de acuerdo al tipo de
compuesto indicado para cada grupo de trabajo.
v De acuerdo con el artículo seleccionado, identificarán y reportarán las condiciones analíticas requeridas.
v En la siguiente sesión práctica, a modo de taller, cada grupo presentará y explicará los resultados de su
investigación para discusión en clase y retroalimentación por parte del docente.
v Cada grupo presentará de manera impresa un documento-reporte de manera grupal que recoja lo solicitado
en el enunciado de esta guía.
v El trabajo se presentará en una hoja tipo A4, e indicará el nombre completo de cada estudiante, grupo, fecha,
y el tema del trabajo con la información solicitada.
v La evaluación del reporte tiene un valor de 1 punto, el mismo que será ponderado como parte de uno de los
trabajos autónomos en este parcial.
N/A
N/A
§ Espectrómetro de masas acoplado a GC
§ Espectrómetro de masas acoplado a HPLC
-33-
De acuerdo a la configuración de los sistemas de espectrometría de masas, y en base a un artículo que describa el
desarrollo de un método analítico de GC-MS o LC-MS, identifique y describa las condiciones analíticas de Espectrometría
de Masas que se indican a continuación para los diferentes compuestos seleccionados:
ALGUNO DE LOS COMPUESTOS A INVESTIGAR: CONDICIONES ANALÍTICAS “MS” REQUERIDAS

• ÁCIDOS GRASOS • SISTEMA DE CROMATOGRAFÍA: GC ó LC
• ÁCIDOS ORGÁNICOS • TEMPERATURA DE LÍNEA DE TRANSFERENCIA
• ACRILAMIDA (PARA GC-MS)
• AFLATOXINAS • MODO DE IONIZACIÓN
• ALCALOIDES • TIPO DE ANALIZADOR
• AZÚCARES • MODO SCAN O MODO SIM
• BENZODIACEPINAS • RANGO DE MASAS
• BIFENILOS POLICLORINADOS (PBCs) • MASAS SELECCIONADAS:
• BISFENOL A o ION MOLECULAR, IONES FRAGMENTO,
• CATEQUINAS ó
• COLORANTES ALIMENTARIOS o ION PRECURSOR, ION PRODUCTO
• COMPUESTOS ORGÁNICOS VOLÁTILES o TRANSICIÓN DE MASAS: CUALITATIVA
• ESTEROIDES Y CUANTITATIVA
• ESTEROLES • VOLTAJE DE CONO Y ENERGIA DE COLISIÓN
• FUNGICIDAS (PARA LC-MS)
• HERBICIDAS • TIEMPO DE RETENCIÓN DE CADA COMPUESTO
• HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS
(HAPs)
• INSECTICIDAS ORGANOCLORADOS
• INSECTICIDAS ORGANOFOSFORADOS
• MELAMINA, ÁCIDO CIANÚRICO
• POLIFENOLES
• SULFONAMIDAS
• TETRACICLINAS
• VITAMINAS HIDROSOLUBLES
• VITAMINAS LIPOSOLUBLES
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:

-34-

Guías de Prácticas de Laboratorios UG - 2019 2020 CI

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Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Las prácticas de laboratorio a realizar en el semestre:

Unidad 1: MÉTODOS ELECTOQUÍMICOS

Práctica 1: Introducción a los Métodos Electroquímicos

Unidad 2: MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

Práctica 8: Preparación de muestras en el análisis cromatográfico

Unidad 3: MÉTODO ESPECTROMÉTRICO

Práctica 12: Determinación de fórmulas y estructuras de moléculas orgánicas

Elaborado Cargo Fecha Firma

REGLAS INTERNAS DEL LABORATORIO

A continuación se muestra el modelo de informe que deben entregar los estudiantes.

- Objetivos de la práctica (Colocar el o los objetivos de la práctica de laboratorio)

Observaciones sobre el formato:

1) Definir los métodos electroquímicos y sus aplicaciones.

Instrucciones o consideraciones previas:

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento:

§ El presente trabajo plantea el desarrollo de las siguientes competencias:

Apartado a desarrollar por parte del estudiante

Apartado a desarrollar por parte del estudiante

Apartado a desarrollar por parte del estudiante

ü Harris, D. (2001), Análisis Químico Cuantitativo, Editorial Reverté S.A., Barcelona-España.

1) Reconocer los diversos tipos de electrodos y su utilización en el medidor de pH.

Instrucciones o consideraciones previas:

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento:

§ Calibrar el potenciómetro con las soluciones buffer adecuadas.

TEMP VALOR DE PH DATO ESTADÍSITICO

Apartado a desarrollar por parte del estudiante

Apartado a desarrollar por parte del estudiante

ü Harris, D. (2001), Análisis Químico Cuantitativo, Editorial Reverté S.A., Barcelona-España.

1) Evaluar el comportamiento del pH de acuerdo a los cambios de temperatura de la muestra.

Instrucciones o consideraciones previas:

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento:

§ Calibrar el potenciómetro con las soluciones buffer adecuadas.

Apartado a desarrollar por parte del estudiante

Apartado a desarrollar por parte del estudiante

ü Harris, D. (2001), Análisis Químico Cuantitativo, Editorial Reverté S.A., Barcelona-España.

Instrucciones o consideraciones previas:

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento:

§ Preparar 1 litro de solución de ácido clorhídrico 0.2 M.

CONSUMO DE ÁCIDO pH MEDIDO

Apartado a desarrollar por parte del estudiante

Apartado a desarrollar por parte del estudiante

ü Harris, D. (2001), Análisis Químico Cuantitativo, Editorial Reverté S.A., Barcelona-España.

1) Determinar la relación que existe entre la concentración de soluciones de cloruro de potasio y la

Instrucciones o consideraciones previas:

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento:

Apartado a desarrollar por parte del estudiante

Apartado a desarrollar por parte del estudiante

ü Harris, D. (2001), Análisis Químico Cuantitativo, Editorial Reverté S.A., Barcelona-España.

1) Conocer los criterios de evaluación para la validación de un método potenciométrico.

Instrucciones o consideraciones previas:

v Se requiere previamente definir los criterios de validación:

v Establecer las pruebas para la validación del método:

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento:

n Analista 1 Analista 2 Analista 1 Analista 2

Min Reproducibilidad Analista 1 Analista 2

Apartado a desarrollar por parte del estudiante

ü Harris, D. (2001), Análisis Químico Cuantitativo, Editorial Reverté S.A., Barcelona-España.

1) Conocer los métodos de cuantificación en el análisis instrumental.

Instrucciones o consideraciones previas:

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento:

§ El presente trabajo plantea el desarrollo de las siguientes competencias: