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Caracterización de materiales por

microscopía electrónica de barrido


Isabella Avendaño, Laura Golondrino
Departamento de Ingeniería Electrónica, Universidad de los Andes
Bogotá D.C., Colombia
i.avendano@uniandes.edu.co
lg.golondrino@uniandes.edu.co

I. INTRODUCCIÓN

En este informe identificamos una muestra de acero macroscópicamente para después


conocer mejor su estructura con el microscopio electrónico de barrido y analizar las
imágenes obtenidas.

II. PLANTEAMIENTO DE PROBLEMAS

A. Objetivos de la práctica
1. Comprender experimentalmente el proceso de caracterización de materiales por
microscopía electrónica de barrido.
2. Desarrollar capacidades para la interpretación de imágenes obtenidas por técnicas
de microscopia.
3. Entender la importancia y el alcance que posee la microscopía electrónica de
barrido para la caracterización de materiales.
4. Caracterizar estructuralmente y composicionalmente una muestra de Acero.
5. Correlacionar imágenes estructurales con imágenes composicionales de la muestra
en estudio

III. METODOLOGÍA
En un principio visitamos el laboratorio donde se encuentra el microscopio electrónico de
barrido para conocer cada paso en la caracterización de una muestra de acero, en el cual
pudimos conocer cómo se prepara un material tanto conductor como no conductor y cómo
funciona el microscopio para obtener unas imágenes muy bien definidas para su análisis.
Luego de conocer sobre el funcionamiento del microscopio resolvimos un cuestionario con
el cual recordábamos todo lo que aprendimos en la sesión práctica del laboratorio.
Para el reto fue importante la búsqueda de los métodos con los que se puede calcular el
tamaño de grano, y de acuerdo a los datos que se obtuvieron cuál convendría para poder
utilizarlo. El método fue el planimétrico de Jeffries, el desarrollo de este fue manual, por
esto se tuvo que ser precavido por los errores que se pudo tener, sin embargo es un
procedimiento confiable. A partir de los resultados, se pudo concluir el tipo de información
que esta metodología brinda.
IV. DESARROLLO

Respuestas del cuestionario.

- ¿Bajo qué condiciones de una muestra y el tipo de caracterización que desee realizar
usted utilizaría microscopía óptica o microscopía electrónica de barrido?
Utilizaría microscopía electrónica de barrido cuando quiero tener una mayor resolución
en la superficie de la muestra utilizada y también si necesito imágenes tridimensionales
realistas de dicha muestra. Además, otra condición para utilizar la microscopía
electrónica de barrido es cuando la potencia amplificadora de un microscopio óptico
queda limitada por la longitud de onda de la luz visible. De esa manera, si el objeto está
en el rango limitado del microscopio óptico puedo utilizarlo sin ningún problema, pero
si sale de ese rango significa que necesito una longitud de onda mucho menor para
apreciar bien la superficie del objeto y esa longitud la tiene los electrones, por lo cual se
utiliza microscopía electrónica de barrido.

- ¿Cuál es la resolución mínima y máxima que se obtiene de un microscopio óptico?


¿Cuál es la resolución mínima y máxima que se obtiene de un microscopio
electrónico de barrido?
Los microscopios ópticos tienen un límite máximo de resolución de 0.2µm, que está
determinado por la longitud de onda de la luz y la apertura numérica del objeto y su
límite mínimo sería de 0.2mm que es lo máximo que alcanza a ver el ojo humano.
Los microscopios electrónicos de barrido tienen un límite máximo de resolución de
0.2nm y su límite mínimo está determinado por el usuario, ya que este microscopio
tiene un rango alto en su resolución, ya sea en el orden de centímetros o milímetros
también dependiendo del tipo de microscopio. [1]

- ¿Por qué para muestras que no son conductoras es necesario depositar una película
conductora sobre estas para realizar caracterización por microscopia electrónica de
barrido?
Para muestras no conductoras es necesario recubrir las muestras con una capa de
material conductor, puesto que durante la observación las muestras pueden
experimentar una acumulación de carga que desvía el haz de electrones, provocando
distorsiones en la imagen. Para evitar la carga de las muestras y obtener imágenes
de alta calidad, se deposita una película conductora ya sea de carbono u oro, esto
también depende al tipo de análisis o imágenes que se desea obtener. [2]

- ¿Qué diferencia de información suministrada hay entre una imagen producida por
electrones secundarios y una imagen producida por electrones retro dispersados?
Los electrones secundarios son emitidos por la propia muestra debido a la colisión
con el haz incidente para generar imágenes tridimensionales de alta resolución, la
energía de estos electrones es muy baja, por lo que los electrones secundarios
provienen de los primeros nanómetros de la superficie. [3]
Los electrones retrodispersados se dan porque algunos electrones primarios son
reflejados o retrodispersados tras interactuar con los átomos de la muestra. La
intensidad de emisión de estos electrones está directamente relacionada con el
número atómico medio de los átomos de la muestra, así los átomos más pesados
producen mayor cantidad de electrones retrodispersados, permitiendo la obtención
de imágenes planas de composición y topografía de la superficie. [4]

- ¿Qué información se obtiene del detector de energía dispersada EDS? ¿Es una
caracterización cuantitativa? Justifique su respuesta.
El EDS es el que recibe los rayos X procedentes de cada uno de los puntos de la
superficie sobre los que pasa el haz de electrones, con este detector se puede obtener
información analítica cualitativa y cuantitativa de áreas del tamaño que se desee de
la superficie, puesto que la energía de cada rayo X es característica de cada
elemento. [5]
- ¿Cómo influye el tamaño de grano en las propiedades de un material?
El tamaño de grano influye en gran medida en las propiedades mecánicas de un
material, puesto que un material con granos muy finos tendrá mayor dureza y
resistencia, esto se debe a que tendrá un número mayor de bordes de granos en un
determinado volumen a diferencia de un material con granos más grandes en el
mismo volumen. Esto también se refleja en la elasticidad, la plasticidad y la
maleabilidad de un material, por ejemplo un tamaño de grano más fino hace
comportarse a una aleación como un material con mayor potencial de
endurecimiento, disminuyendo su plasticidad. [6]

- ¿Para qué y cómo podría aplicar la técnica de microscopia electrónica de barrido en


su carrera?
Aplicaría la técnica de microscopia electrónica de barrido a la ingeniería electrónica
para el estudio de los materiales que se utilizan a diario en dispositivos eléctricos,
para conocer mejor cada material, reducir imperfecciones y desgastes, reducir
pérdidas tanto térmicas como eléctricas, mejorar el rendimiento del material para un
mejor uso en el dispositivo a utilizar, y demás valoraciones para conocer mejor el
material que se quiere utilizar en algún aparato eléctrico.

Descripción macroscópica de la muestra de acero utilizada.

Como la muestra que se va a utilizar es conductora no necesita un recubrimiento de algún


otro metal, como vemos en la imagen el acero está fiajdo en el centro de un cristal circular
para fijar mejor la muestra en el microscopio. También podemos observar que con tinta
negra se pinta una linea en el cristal, esto se hacía para facilitar mejor la observación de
dicha muestra.
En la segunda muestra se tomó el acero en forma circular y plana, podemos ver que en sus
bordes fue pulido y también observamos unos cuantos rayones en su parte plana.

En la tercera muestra el acero está en forma rectangular y plana, además podemos detallar
que en sus bordes no está bien pulida o ni siquiera lo está, e igualmente tiene rayones en su
parte plana.
Imágenes y espectros obtenidos con su respectiva descripción y análisis:
1. Estructura microscópica que presenta la muestra de acero.

Las primeras condiciones fueron las siguientes:


- Instrumento (JSM-6490).
- Magnificación fue de 100X.
- La aceleración de este se dio en 20Kv.
- Se obtuvieron dos tipos de imágenes BEC (detector de electrones
retrodispersados de estado sólido multielementos) y SEI (detector de electrones
secundarios).
- La escala utilizada fue de 100um
- Imagen obtenida:

Las segundas condiciones fueron las siguientes:


- Instrumento (JSM-6490).
- Magnificación fue de 250X.
- La aceleración de este se dio en 20Kv.
- Se obtuvieron dos tipos de imágenes BEC (detector de electrones
retrodispersados de estado sólido multielementos) y SEI (detector de electrones
secundarios).
- La escala utilizada fue de 100um
- Imagen obtenida:

Las terceras condiciones fueron las siguientes:


- Instrumento (JSM-6490).
- Magnificación fue de 5000X.
- La aceleración de este se dio en 20Kv.
- Se obtuvieron dos tipos de imágenes BEC (detector de electrones
retrodispersados de estado sólido multielementos) y SEI (detector de electrones
secundarios).
- La escala utilizada fue de 5um
- Imagen obtenida:
2. Estimados de los tamaños de grano.

La siguiente tabla resume los cálculos obtenidos de acuerdo al tamaño del grano.

Número Magnificación(X) Escala BEC SEI Tamaño


de imagen (um) de grano.
(G)
1 100 100 X 3.027
1 100 100 X 2.47
2 100 100 X 3.16
3 100 100 X 2.88
4 250 100 X 5.69
4 250 100 X 5.25
5 250 100 X 5.94
6 250 100 X 5.69
7 5000 5 X 12.4
7 5000 5 X 11.66
8 5000 5 X 12.14
9 5000 5 X 12.42

A partir de los resultados, se puede concluir que:


1. A medida que la magnificación aumenta el tamaño del grano incrementa.
2. Se obtuvieron valores cercanos cuando se comparan imágenes con el mismo tipo de
detector, por ejemplo la primera y la tercera imágenes se obtuvieron 3.027 y 3.16, y
en la mayoría de los datos se obtuvo esta relación.
3. Se pude notar que los valores de tamaño que están a la misma escala de 100um
oscilan entre G > 2 y G < 6. Pero cuando se disminuye la escala de 5um aumenta el
tamaño mucho más comparado con la escala anterior.
3. Correlación entre su estructura y su composición.
La estructura cristalina del acero es cubico de malla centrada. La estructura BCC, se
da a partir de los metales alcalinos y en el caso del hierro, cuando se encuentra a
temperaturas hasta 912C.

Solución al reto.

Para determinar el tamaño del grano se utilizó el método planimétrico de Jeffries. Fue
conveniente utilizar este método porque se utiliza para granos equiaxiales, y de esta forma
poder tomar valores de referencia para realizar los cálculos como el diámetro de la
circunferencia escogida de 79,8mm, en un área de 5000mm2. Con esta medición se
relaciona el número de granos en la unidad de área ( 𝑛 = 2𝐺−1 ). Por otra parte, es
importante mencionar que el método puede ser demorado porque debe ser a mano, y esto a
la vez puede generar un marco de error (sin embargo es confiable ) mayor que si se
realizará con software.

El procedimiento llevado a cabo fue el siguiente:

1. Las fórmulas utilizadas fueron las siguientes:

𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔𝑁𝐴) − 2.95

𝑁𝐴 = 𝑓(𝑁𝑖𝑛 + 0.5𝑁𝑖𝑡𝑐𝑝)

𝑀2
𝑓=
5000
Donde 𝐺 es el tamaño del grano, 𝑁𝐴 representa el número de partículas por unidad de área,
𝑁𝑖𝑛 es el número de granos dentro de la circunferencia establecida (79,8mm), 𝑁𝑖𝑡𝑐𝑝 son
los números de granos interceptados por la circunferencia, 𝑓 es el factor multiplicador de
Jeffries, y 𝑀 es la magnificación utilizada en la caracterización.

2. Se realiza una circulo de diámetro de 79,8mm; en este se establecen los valores de


𝑁𝑖𝑡𝑐𝑝 y 𝑁𝑖𝑛 . Lo siguiente es realizar los cálculos con las formulas planteadas
anteriormente.
3. Para realizar este método con las imágenes de la práctica fue importante tener en
cuenta que se obtuvo dos tipos de imágenes, uno con el detector de electrones
secundarios tipo E-T , este consiste de las fotos claras (SEI) ; el otro utilizado fue el
detector de electrones retrodispersados de estado sólido multielementos, son las
imágenes más oscuras (BEC).
Para calcular la concentración en cada imagen se utilizó las siguiente fórmula:

𝐺𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
𝑛=
𝑀
( )
25,42
𝐺𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 𝑁𝑖𝑛 + 0.5𝑁𝑖𝑡𝑐𝑝
Para las imágenes obtenidas en la práctica se obtuvieron los siguientes resultados:

Granos dentro del círculo


Granos que interceptan la circunferencia

1.

BEC
= 26

= 11

M = 100x
f=2
𝑁𝐴 = 2(26 + (0.5 ∗ 11)) = 63
𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔63) − 2.95 = 3.027
31.5
𝑛= = 210
100
( )
25,42

SEI
= 18

=7

M = 100x
f=2
𝑁𝐴 = 2(18 + (0.5 ∗ 7)) = 43
𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔43) − 2.95 = 2.47
21.5
𝑛= = 143.3
100
( )
25,42

2.

BEC
= 28

= 13

M = 100x
f=2
𝑁𝐴 = 2(28 + (0.5 ∗ 13)) = 69
𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔69) − 2.95 = 3.16
34.5
𝑛= = 230
100
( )
25,42

3.

SEI
= 22
= 13

M = 100x
f=2
𝑁𝐴 = 2(22 + (0.5 ∗ 13)) = 57
𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔57) − 2.95 = 2.88
28.5
𝑛= = 190
100
( )
25,42

4.

BEC
= 28

=8

M = 250x
f = 12.5
𝑁𝐴 = 12.5(28 + (0.5 ∗ 8)) = 400
𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔400) − 2.95 = 5.69
32
𝑛= = 84.2
250
( )
25,42

SEI
= 20

=7

M = 250x
f = 12.5
𝑁𝐴 = 12.5(20 + (0.5 ∗ 7)) = 293.75
𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔293.75) − 2.95 = 5.25
23.5
𝑛= = 61.8
250
( )
25,42

5.

BEC
= 32

= 12

M = 250x
f = 12.5
𝑁𝐴 = 12.5(32 + (0.5 ∗ 12)) = 475
𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔475) − 2.95 = 5.94
38
𝑛= = 100
250
( )
25,42

6.
SEI
= 24

= 16

M = 250x
f = 12.5
𝑁𝐴 = 12.5(24 + (0.5 ∗ 16)) = 400
𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔400) − 2.95 = 5.69
32
𝑛= = 84.2
250
( )
25,42

7.

BEC
=7

=3

M = 5000x
f = 5000
𝑁𝐴 = 5000(7 + (0.5 ∗ 3)) = 42500
𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔42500) − 2.95 = 12.4
8.5
𝑛= = 1.09
5000
( )
25,42

SEI
=4

=2

M = 5000x
f = 5000
𝑁𝐴 = 5000(4 + (0.5 ∗ 2)) = 25000
𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔25000) − 2.95 = 11.66
5
𝑛= = 0.64
5000
( )
25,42

8.

BEC
=5

=4

M = 5000x
f = 5000
𝑁𝐴 = 5000(5 + (0.5 ∗ 4)) = 35000
𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔35000) − 2.95 = 12.14
7
𝑛= = 0.90
5000
( )
25,42

9.

SEI
=6

=5

M = 5000x
f = 5000
𝑁𝐴 = 5000(6 + (0.5 ∗ 5)) = 42500
𝐺 = 3.322(𝑙𝑜𝑔42500) − 2.95 = 12.42
8.5
𝑛= = 1.09
5000
( )
25,42
V. CONCLUSIONES

1. Por medio de la caracterización de materiales se puede conocer muchas propiedades de la muestra


por ejemplo: de cuales elemento está compuesto y su porcentaje. También se pudo calcular el tamaño
del grano de la muestra, esto nos permite saber propiedades mecánicas que puede tener el metal, por
ejemplo al incrementar la escala el tamaño del grano aumentará y de esta forma, las propiedades de
este cambiarán; al mismo tiempo, con el tamaño de grano se pueden realizar tratamientos térmicos. Al
mismo tiempo, se pudo calcular la concentración de los granos de acuerdo a las condiciones dadas por
la caracterización, y comparando los resultados obtenidos. Se pudo dar cuenta que a medida que la
magnificación aumenta la concentración de los granos disminuye, esto ocurre ya que el círculo
obtenido va a encerrar menos granos cuando la magnificación es mayor porque va a encerrar un área
más limitada y no tan general de toda la muestra.
Por otra parte se puede concluir que el método utilizado para el cálculo del tamaño del grano es
confiable a pesar que el procedimiento sea manual.

2. A partir del conocimiento de los elementos que componen el acero se pudo saber la estructura
cristalina de este, y al mismo tiempo nos da a conocer el comportamiento que esta muestra puede
tener, pues nos da conocimiento de la dureza, del tipo de enlace que tiene y como esto influye en los
puntos de ebullición, y relacionarlo con sus aplicaciones en la industria.

V. REFERENCIAS

[1] Guía del estudio celular. (2017). Biologia.arizona.edu. From


http://www.biologia.arizona.edu/cell/tutor/cells/cells2.html

[2][3][4] Microscopía de Barrido de Electrones (MEB) – Vicerrectoría de Investigaciones.


(2017). Investigaciones.uniandes.edu.co. From
https://investigaciones.uniandes.edu.co/es/microscopio-electronico-de-barrido-meb/

[5] Microscopia electrónica de barrido: Servicio de Microscopía Electrónica: UPV. (2017).


Upv.es. From http://www.upv.es/entidades/SME/info/753120normalc.html

[6] Influencia del tamaño de grano. (2017). Upv.es. From


https://www.upv.es/materiales/Fcm/Fcm04/pfcm4_3_6.html

VI. BIBLIOGRAFÍA

 Norma ASTM E 112. Standard Test Methods for Determining Average Grain Size.
 Sisbib.unmsm.edu.pe. (2017). Metalografía Cuantitativa en la Investigación de
Aleaciones Ferrosas y noAferrados. [online] Available at:
http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtual/publicaciones/geologia/v04_n7/metalogr_cua
nti.htm [Accessed 17 Oct. 2017].
 Uam.es. (2017). MEDIDA DEL TAMAÑO DE GRANO. [online] Available at:
https://www.uam.es/docencia/labvfmat/labvfmat/practicas/practica4/grano.htm
[Accessed 20 Oct. 2017].

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