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Interpretación de las imágenes SEM

7.1 La información contenida en SEM Imágenes - 112

7.2 Interpretación de Imágenes de SEM de la microestructura de


composición - 112
7.2.1 Contraste número atómico con electrones retro-dispersados ​- 112
7.2.2 El cálculo de número atómico Contraste - 113
7.2.3 EEB número atómico contraste con el detector Everhart-Thornley - 113

7.3 Interpretación de Imágenes de SEM de la muestra


Topografía - 114
7.3.1 Obtener imágenes de muestras Topografía con el
detector Everhart-Thornley - 115
7.3.2 La analogía de luz-óptico a la SEM / E-T (sesgo positivo) imagen - 116

7.3.3 Obtener imágenes de muestras Topografía Con un detector semiconductor EEB

- 119

Referencias - 121

© Springer Science + Business Media LLC 2018


J. Goldstein et al., Microscopía Electrónica de Barrido y X-Ray Microanálisis,
https://doi.org/10.1007/978-1-4939-6676-9_7
112 Capítulo 7 · Interpretación de las imágenes SEM

7.1 La información contenida en SEM Imágenes electrones secundarios son propensos a escapar de una región de la superficie

poco profunda de un espécimen y transmitir información de la superficie.

La información en imágenes de SEM sobre las propiedades de muestra es transportado


cuando contraste en la señales de electrones ary de segunda retrodispersada y / o se
crea por las diferencias en la interacción de los electrones del haz entre una característica
de la muestra y sus alrededores. Las diferencias resultantes en las señales de electrones 7.2 Interpretación de Imágenes de SEM de la
retrodispersados ​y secundaria ( S) transmitir información acerca de las propiedades de microestructura composicional
muestras a través de una variedad de meca- nismo de contraste. Contraste ( do tr) Se define
como 7.2.1 Número atómico Contraste
Los electrones retro-dispersados ​con

dotr = ( S máx - S min )/ S máx (7,1) La dependencia monotónica de retrodispersión de electrones sobre el número atómico ( η
vs. Z, se muestra en la . Higo. 2.3 ) constituye un efecto número con un comportamiento
dónde está S máx es la más grande de las señales. Según esta definición, 0 ≤ do tr ≤ 1. predecible que permite formación de imágenes SEM para revelar la microestructura de
la composición de un imen espec- través del mecanismo de contraste diversamente
7 El contraste puede ser transportada en la señal por una o más de tres conocido como “contraste número atómico”, “contraste composicional”, “material de
mecanismos diferentes: contraste” o “Z-contraste. ”Idealmente, para observar despejada contraste número
1. Efectos de número. efectos Número refieren a contrastar que surge como atómico, la muestra debe ser plana para que la topografía no modifica
resultado de un número diferente de electrones que salen de la muestra en independientemente de electrones de dispersión Back. Un ejemplo de contraste
diferentes lugares de haz en respuesta a cambios en las características de número atómico observado en una sección transversal pulida de Raney aleación de
muestras en esos lugares. níquel usando señal recogida con una electrones retrodispersados ​semiconductor
(BSE) detector se muestra en la . Higo.  7.1 , donde se pueden identificar cuatro regiones
2. Los efectos de trayectoria. efectos de trayectoria se refieren al contraste que con niveles progresivamente más altos gris. El comportamiento sistemático de η versus Z
resulta de las diferencias en las trayectorias de los electrones viajan después permite al observador clude confianza confirma que el número atómico medio de estas
de salir de la muestra. cuatro regiones aumenta a medida que aumenta el promedio de niveles de gris. análisis
3. Los efectos de la energía. efectos de la energía se producen cuando el contraste es de estas regiones se presentan en SEM / EDS micro- . Mesa  7.1 da los resultados de
llevada por una cierta porción de la dispersión inversa de electrones o distribución de composición y número atómico medio calculado,
energía de electrones secundarios. Por ejemplo, los electrones retrodispersados ​de

alta energía son generalmente los más útiles para obtener imágenes de la muestra a

través de mecanismos de contraste tales como contraste número atómico o el

contraste cristalográfica. Energía baja Z AV, de cada fase. los Z AV valores corresponden a la tendencia de los niveles de gris de
las fases observadas en . Higo.  7.1 .

. Fig. 7.1 níquel Raney;


mi 0 = 20 keV; detector BSE semiconductor
(modo SUM)

1
2

20 μ metro
113 7
7.2 · Interpretación de Imágenes de SEM de la microestructura composicional

. Tabla 7.1 Raney aleación de níquel (composición medido, calculado medio en número atómico, coeficiente de retrodispersión, y el contraste número atómico a través del límite entre
las fases adyacentes)

Fase Al (frac masa) Fe (frac masa) Ni (frac masa) Z AV Calculado, η Contraste

1 0.9874 0,0003 0,0123 13.2 0,155

2 0.6824 0,0409 0.2768 17.7 0,204 1-2 0.24

3 0.5817 0,0026 0.4155 19.3 0.22 2-3 0,073

4 0.4192 0.0007 0.5801 21.7 0,243 3-4 0,095

7.2.2 El cálculo de número atómico Contraste do tr = ( η - -η ) / η máx


máx min

=( 0 .164 0 152. /.0 164


) 0 073 = . (7,4)
Un SEM está típicamente equipado con un “detector dedicado backscat- electrones
cados” (por ejemplo, semiconductor o tillator scin- pasivo) que produce una señal, S,
Un cálculo similar para Cu ( Z = 29, η = 0,302) y Zn ( Z = 30,
proporcional al número de BSE que golpee y así el coeficiente de electrones
η = 0.310) donde la pendiente de η versus Z es inferior da
retrodispersados, η, de la muestra. Tenga en cuenta que otros factores, tales como
la distribución de energía de la BSE, también puede influir en la respuesta del do tr = ( 0 .310 0- 302. /.0 310
) 0 026 = . (7,5)
detector.

Para altas elementos de número atómico, la pendiente de η versus Z


Si el detector respondió solamente al número de BSE, el contraste do tr, puede se aproxima a cero, por lo que un cálculo de Pt ( Z = 78, η = 0,484) y Au ( Z = 79, η
ser estimada como = 0,487) da un contraste muy bajo:

do tr = ( 0 .487 0- 484. /.0 487


) 0 0 062= . (7,6)
dotr = ( S máx - S min )/ S máx =(η máx
- η min ) / η máx (7,2)

. Figura  7.2 resume este comportamiento en un gráfico de la EEB contraste número


Los valores del coeficiente de retrodispersión de mi 0 ≥ 10 keV se puede estimar
atómico para un cambio unitario en Z como una función de Z.
convenientemente mediante el ajuste de η versus Z ( Eq. 2.2 ).
Tenga en cuenta que para las mezclas que son uniformes en el nivel atómico (por ejemplo,
soluciones sólidas de aleación, compuestos, vasos, etc.), el coeficiente de dispersión
7.2.3 EEB número atómico Contraste
inversa de electrones puede calcularse a partir de la media fracción de masa del número
Con el detector Everhart-Thornley
atómico insertado en Eq.
2.2 ( como se ilustra para las fases de Al-Fe-Ni que figuran en . Mesa  7.1 ),
La aparición de contraste número atómico para una sección transversal pulida de
o, alternativamente, a partir de la media de fracción de masa de los coeficientes de
Al-Cu eutéctica alineados, que consiste en una solución sólida de Al-2% de Cu y el
elemento de retrodispersión puros.
CuAl intermetálico 2, se muestra como se ve con un detector de BSE semiconductor
Cuanto mayor es la diferencia en el número atómico entre dos materiales,
en . Higo.  7.3a y un detector Everhart-Thornley (positivamente sesgada) en . Higo.  7.3b .
mayor es el contraste número atómico. Considere dos elementos con una
diferencia significativa en el número atómico, por ejemplo, Al ( Z = 13, η = 0,152) y
El detector de E-T se suele considerar como un detector de electrones secundarios, y
Cu ( Z = 29, η = 0,302). A partir de la ecuación. ( 7.1 ), el contraste entre el número
mientras que captura la SE 1 de la señal, que también captura BSE que son emitidos
atómico de Al y Cu se estima en
directamente en el ángulo sólido definido por el centelleador. Además, BSE también
están representados en la señal del detector E-T por la gran contribución de la SE 2 y
SE 3, que en realidad son señales moduladas por la EEB. Así, aunque el SE 1 señal del
do tr = ( η máx
- -η min ) / η máx detector de E-T no muestra variación predecible con la composición, los componentes
=( 0 .302 0 152. /.0 302
) 0 497 = . (7,3) de la EEB de la señal de E-T revelan el contraste número atómico visto en . Higo.  7.3b . Hay
que señalar, sin embargo, que debido a la sensibilidad de la tor detec- E-T para los
Cuando se calcula el contraste entre los elementos separados por una unidad de número efectos de borde y la topografía, estas características a escala fina son mucho más
atómico, se encuentran valores mucho más bajos, que tiene una consecuencia importante visibles en . Higo.  7.3b que en . Higo.  7.3a .
en el establecimiento de visi- bilidad, como se discute a continuación. Tenga en cuenta que

la pendiente de η versus Z

disminuye a medida que Z aumenta, de modo que el contraste (que es la pendiente Por tanto el detector de BSE semiconductor dedicado y el detector E-T, las regiones
de η vs. Z) entre elementos adyacentes ( Δ Z = 1) también disminuye. Por ejemplo, el de número atómico más altas aparecen más brillantes que las regiones de número
contraste entre Al ( Z = 13, atómico más bajas, como de forma independiente confirmó por espectrometría de
η = 0,152) y Si ( Z = 14, η = 0.164) donde la pendiente de η versus Z es relativamente energía dispersiva de rayos X de ambos materiales. Sin embargo, el detector de BSE
alta es semiconductor
114 Capítulo 7 · Interpretación de las imágenes SEM

. Fig. 7.2 contraste de número atómico de los


elementos puros con contraste número Atómica para Z = 1
ΔZ=1
0.5

0.4

0.3

Contraste

0.2

7
0.1

0.0 0
20 40 es el número atómico 60 80 100

una segundo

. Fig. 7.3 Alineado Al-Cu eutéctica; mi 0 = 20 keV: una detector BSE semiconductor (modo SUM); segundo detector Everhart-Thornley (sesgo positivo)

en realidad aumenta el número contraste atómica sobre que esti- acoplado partir 7.3 Interpretación de Imágenes de SEM de la
de la composición (Al-0.02Cu, η = 0,155; CuAl 2, muestra Topografía
η = 0,232, lo que da do tr = 0,33). Los semiconductores shows tor detec- aumento
de la respuesta de backscat- tered electrones mayor energía, que se producen Imágenes de las características topográficas de muestras es una de las aplicaciones
en mayor abundancia relativa de Cu en comparación con Al, mejorando así la más importantes de la SEM, que permite al microscopista para obtener información
dife- rencia en las señales medidas. La respuesta del detector Everhart- Thornley sobre el tamaño y la forma de características. contraste topográfico tiene varios
(sesgo positivo) a BSE es más compleja. Los BSE que golpean directamente el componentes derivados de ambos electrones retrodispersados ​y electrones
centelleador producen una mayor respuesta al aumentar la energía. Sin secundarios:
embargo, este componente es pequeño en comparación con los BSE que 1. El coeficiente de electrones retrodispersados ​muestra una fuerte dependencia
golpean la pieza polar de la lente y la cámara de paredes objetivo, donde son de la inclinación de la superficie, η versus θ. Este efecto contribuye un
convertidos a SE 3 componente número al contraste observado.

y posteriormente recogido. Para estos remota BSE, la fracción de menor energía crea 2. retrodispersión de una superficie perpendicular a la viga (es decir, 0 ° de
realmente las PE de manera más eficiente. inclinación) es direccional y sigue un coseno
115 7
7.3 · Interpretación de Imágenes de SEM de la muestra Topografía

distribución η (φ) ≈ cos φ ( dónde φ es un ángulo medido desde la superficie 7.3.1 De imágenes de muestras Topografía
normal) que es rotacionalmente simétrica alrededor de la viga. Este efecto Con el detector Everhart-Thornley
contribuye un componente de trayectoria de contraste.

imágenes de SEM de la topografía muestra recogida con el Everhart-Thornley (sesgo


3. retrodispersión de una superficie inclinada a un ángulo θ positivo) detector (Everhart y Thornley 1960 ) Son sorprendentemente fáciles de interpretar,
se hace más altamente direccional y asimétrico como θ teniendo en cuenta cómo drásticamente la técnica de imagen difiere de ordinaria
aumenta, tendiendo a alcanzar su punto máximo en la dirección de dispersión hacia experiencia visual humano: A finamente enfocadas pasos de haz de electrones
adelante. Este efecto contribuye un componente de trayectoria de contraste. secuencialmente a través de una serie de ubicaciones en la muestra y una mezcla de las

señales de electrones secundarios electrones retrodispersados ​y, sujeto a la cuatro efectos


4. El coeficiente de electrones secundarios δ es fuertemente depen- de números y de trayectoria se ha indicado anteriormente que resultan de interacciones
abolladura en la inclinación de la superficie, δ (θ) ≈ segundo θ, aumentando complejas de haz espécimen, se utiliza para crear la imagen en escala de grises en la
rápidamente como el haz se acerca incidencia rasante. Este efecto contribuye un pantalla. Sin embargo, un observador sin ninguna experiencia (incluso un niño pequeño) se
componente número de contraste. puede esperar razonablemente que comprende intuitivamente la forma general de un

objeto tridimensional a partir de los detalles del patrón de luces y sombras en el SEM / E-T
Obtención de imágenes de topografía debe considerarse como de naturaleza de la imagen (sesgo positivo) . De hecho, la aparición de un objeto tridimensional se ve en
cualitativa, porque los detalles de la imagen tales como sombreado no sólo una imagen SEM / E-T (sesgo positivo) es sorprendentemente similar a la vista que se
dependen de las características del espécimen sino también de la respuesta del obtendría si ese objeto se vio con una fuente de luz convencional y el ojo humano, la
detector de electrones en particular, así como su ubicación y el ángulo sólido de producción de la SO- llamado “analogía óptica light-”. Esta situación es bastante notable, y
aceptación. Sin embargo, la interpretación de todas las imágenes de SEM de la la relativa facilidad con la que se pueden utilizar SEM / e-T (sesgo positivo) imágenes es
topografía se basa en dos principios independientemente del detector que se una fuente importante de la utilidad y populari- dad de la SEM. Es importante comprender el
utiliza: origen de esta SEM / E-T (sesgo positivo) analogía luz óptica y lo patológico efectos lógicos

pueden producirse a disminuir o destruir el efecto, posi- blemente conduce a la


1. Observador de Punto de Vista: El microscopista considera que las características del interpretación de imágenes incorrecto de topografía. ”Esta situación es bastante notable, y
espécimen como si estuviera buscando a lo largo del haz de electrones. la relativa facilidad con la que se pueden utilizar SEM / E-T (sesgo positivo) imágenes es
2. Iluminación aparente de la escena: una fuente importante de la utilidad y populari- dad de la SEM. Es importante comprender el
a. La aparente mayor fuente de iluminación de la escena origen de esta SEM / E-T (sesgo positivo) analogía luz óptica y lo patológico efectos lógicos
proviene de la posición del detector de electrones. pueden producirse a disminuir o destruir el efecto, posi- blemente conduce a la

interpretación de imágenes incorrecto de topografía. ”Esta situación es bastante notable, y la relativa facilidad co
segundo. Dependiendo del detector utilizado, puede parecer ser fuentes de El detector de E-T está montado en la pared de la cámara de muestras SEM
iluminación menores procedentes de otras direcciones. asimétricamente fuera del eje del haz, como se ilustra esquemáticamente en la . Higo. 
7.4 . La interacción del haz

. Fig. 7.4 Ilustración esquemática de las


diversas fuentes de señales genera a partir
de la topografía: BSE, SE 1 y SE 2, y SE
remota 3
y recogida por el detector Everhart-
Thornley

+ 10 kV 300 V

SE 3

SE 3
SE 3

SE 3
EEB

SE 1,2 EEB
SE 1,2

UNA antes

de Cristo
116 Capítulo 7 · Interpretación de las imágenes SEM

con los resultados de las muestras en la retrodispersión de electrones del haz y 7.3.2 La analogía de luz-óptico a la SEM /
emisión de electrones secundarios (tipo SE 1 producida por los electrones del haz E-T (sesgo positivo) Imagen
que entran en el espécimen y tipo SE 2 producida por la BSE que sale). BSE
energéticos que presenten al menos un par de kilo-electronvoltios de energía La mezcla compleja de BSE directa, SE 1 y SE 2, y SE remota 3
cinética que golpean directamente el centelleador E-T siempre se detectan, incluso se ilustra en la . Higo.  7.4 ilumina efectivamente la muestra de una manera similar a la
si el centelleador es pasivo sin potencial de aceleración positiva aplicada. En el escena del paisaje “mundo real” ilustró esquemáticamente en la . Higo.  7.5 ( Oatley 1972 ).
funcionamiento típico del detector de E-T se hace funcionar con una gran positivo Un espectador en un avión mira hacia abajo en un paisaje montañoso que es aliado
potencial de aceleración (10 kV o superior) en el centelleador y un pequeño sesgo dirección- iluminada por el sol con un ángulo pequeño (oblicua), laderas de alta
positivo (por ejemplo, 300 V) en la jaula de Faraday que rodea el centelleador. El pendiente de iluminación tales como “A”, mientras que un patrón general de la luz
pequeño sesgo positivo en la jaula atrae a las PE con alta eficiencia al detector. difusa se origina a partir de la dispersión luz del sol por las nubes y la atmósfera que
Una vez que pasan dentro de la jaula de Faraday, los SEs son acelerados a la ilumina todas las funciones, incluidas las que no en la trayectoria directa de la luz del
energía cinética detectable por el alto potencial extremo positivo aplicado a la cara sol, tales como colina “B”, mientras que la cueva “C” no recibe ninguna iluminación.
del centelleador. Además de estos 1 y SE 2 señales producidas en la muestra, la Para establecer esta analogía luz óptica, hay que coincidir con com- ponentes de
(sesgo positivo) detector E-T también recoge algunos de los SE producido de forma similares características:
remota 3 que se generan en el que BSE golpeó la lente objetivo y las paredes de la

7 cámara de muestras. Así, en . Higo.  7.4 una característica como la cara “A”, que está
inclinado hacia el detector de E-T, dispersa algunos BSE directamente a la tor 1. El ojo del observador humano, que tiene una muy agudamente definida línea de
scintilla-, que se suman a la SE 1, SE 2, y SE 3 señales que también se recogen, por lo visión, se corresponde en la característica por el haz de electrones, que presenta
que “A” aparecen especialmente brillante en comparación con la cara “B”, porque un ángulo de cono muy estrecho de rayos: así, el observador de una imagen SEM
“B” se inclina lejos del detector de E-T (sesgo positivo), no hace una contribución está buscando eficazmente a lo largo de el haz, y lo que el rayo puede golpear es
directa de la EEB, pero algunos SE 1 y SE 2 señales se recogen de “B” por el potencial lo que puede observarse en una imagen.
de jaula de Faraday, lo que provoca las PE a seguir curva trayectorias, mientras SE
remoto 3 señales de cara “B” también serán recogidos. Sólo cuenta con el haz de 2. La iluminación de una escena al aire libre por el Sol consiste en una
electrones no golpee directamente, tales como el reentrante característica de “C”, componente directa (rayos directos que se iluminan fuertemente aquellas
se producirá un error para generar cualquier señal de colección y por lo tanto superficies que golpean) y un componente indirecto (dispersión difusa de los
aparecerá negro. rayos del sol de las nubes y la atmósfera, débilmente iluminando el escena
desde todos los ángulos). Para el detector E-T (sesgo positivo), hay una
componente de señal directa que actúa como el sol (BSE emitidos por la
muestra en el ángulo sólido definido por el centelleador, así como SE 1 y SE 2 recogido
directamente

. Fig. 7.5 Human experiencia visual


equivalente a la situación posición del
observador y la iluminación de la
Everhart-Thornley (sesgo positivo) detector

Observador mirando hacia abajo en

escena desde el punto de vista

directamente desde arriba.

UNA antes

de Cristo
117 7
7.3 · Interpretación de Imágenes de SEM de la muestra Topografía

de la muestra) y un componente indirecto que actúa como iluminación colección de la SE 3 componente. Por lo tanto, si nos imaginamos la escena
difusa (SE 3 recogida de todas las superficies afectadas por BSE). muestra al ser iluminado por una fuente de luz principal, y luego de que la fuente
de luz ocupa la posición de la tor detec- E-T y el espectador de esa escena se
mira a lo largo del haz de electrones. Estas 3 componente de la señal proporciona
Aunque contrario a la intuición, en el SEM el detector es la fuente aparente de una fuente secundaria difusa general de iluminación que parece venir de todas
iluminación, mientras que el observador mira a lo largo del haz de electrones. las direcciones.

El establecimiento de una analogía Luz-óptico robusto Hacerlo mal: Rompiendo la analogía Luz-óptico de la
El proceso visual humana se ha desarrollado en un mundo de iluminación superior ( . Higo. Everhart-Thornley (sesgo positivo) Detector
7.6 ): la luz del sol viene desde arriba en las puertas ambulatorios; nuestro ambiente

interior se ilumina a partir de fuentes de luz en las lámparas de techo o lámpara Si el microscopista no es cuidadoso, es posible romper la analogía de luz óptica del
colocada encima de nuestra silla de lectura com- cómodos. De manera instintiva detector Everhart-Thornley (sesgo positivo). Esta situación puede surgir a través de
esperamos que las características brillantes iluminados deben estar orientados hacia ción colec- indebida de la imagen por el mal uso de la característica denominada “Scan
arriba para recibir luz de la fuente anterior, mientras que las características pobremente Rotación” (o en la modificación de la imagen fuera de línea posterior con software de
iluminadas no estén mirando hacia la fuente de luz. Por lo tanto, para establecer la procesamiento de imágenes). “Scan rotación” es una característica comúnmente
analogía más fuerte posible de luz óptica de la imagen SEM / E-T (sesgo positivo), disponibles de casi todos los sistemas SEM que permite el microscopista para orientar
tenemos que crear una situación de iluminación cenital ent apa-. Debido a la fuerte de manera arbitraria una imagen en la pantalla de visualización. Si bien esto puede
fuente de minación ilu- aparente en una imagen SEM parece venir desde el detector parecer ser una característica útil que permite la presentación de las características de
(directo BSE, SE 1, y SE 2 para una E-T [sesgo positivo] tor detec-), asegurando que la una muestra de una manera más estéticamente agradable (por ejemplo, la alineación
localización efectiva de la tor detec- E-T es en la parte superior del campo de imagen de una fibra a lo largo del eje largo de una imagen rectangular), la rotación de
SEM tal como se presenta al espectador, cualquier característica frente a la E detector exploración cambia la posición aparente de la E detector -T (de hecho, de todos los
-T aparecerá brillante, estableciendo de este modo que la iluminación aparente de la detectores) en la imagen con consecuencias potencialmente graves que pueden
escena pre- tantes para el espectador será desde arriba. Todas las características que comprometer la analogía de luz óptica del detector E-T (sesgo positivo). El observador
se pueden alcanzar por el haz de electrones producirá alguna señal, incluso aquellos está acostumbrado naturalmente a tener la parte superior de iluminación en la
que está alejado del detector E-T (sesgo positivo) o que se criban por la topografía interpretación de imágenes de la topografía, es decir, la fuente aparente de iluminación
local, a través de la procedente de la parte superior del campo de visión-y brillante

. Fig. 7.6 Hemos evolucionado en un mundo de

iluminación cenital. Características de cara al sol son

brillantes iluminan, mientras que las características

que hacen frente lejos están a la sombra, pero reciben

alguna iluminación de la dispersión atmosférica. =

Brillantes hacia arriba


118 Capítulo 7 · Interpretación de las imágenes SEM

una segundo

10 metro metro
10 metro metro

do re

10 metro metro 10 metro metro

. Fig. 7.7 una imagen SEM de una partícula en una superficie tal como se preparó con el detector de E-T sobre una superficie tal como se preparó con el detector de E-T (polarización negativa) en la posición de 0 °

(polarización negativa) en el 90 ° posición hacia la derecha se muestra; en sentido horario (12:00) que se muestra; mi 0 = 20 keV. Nota fuertes sombras en dirección opuesta a E-T. re imagen

mi 0 = 20 keV. Nota fuertes sombras en dirección opuesta a E-T. segundo imagen SEM de una partícula en SEM de una partícula en una superficie tal como se preparó con el detector de E-T (sesgo positivo) en la

una superficie tal como se preparó con el detector de E-T (polarización negativa) en la posición de las posición de 0 ° en sentido horario (12:00) que se muestra; mi 0 = 20 keV. Nota falta de sombra pero superficie

agujas del reloj 45 ° se muestra; mi 0 = 20 keV. Nota fuertes sombras en dirección opuesta a E-T. do imagen brillante frente a la E-T (sesgo positivo) detector

SEM de una partícula

sobre las características de la muestra. Cuando se viola la condición de iluminación iluminación aparente. En comparación, la imagen de una superficie ing undulat- de un
superior y el observador no tiene conocimiento de la alteración de la iluminación de la objeto desconocido puede proporcionar ninguna pista que causan el sentido propio
escena, entonces el sentido de la topografía puede aparecer invertida. rotación de de la topografía para hacer “clic en” para el observador. Tener superior iluminación es
exploración arbitraria puede colocar efectivamente el detector E-T, o cualquier otra fundamental en estos casos. Cuando un microscopista trabaja en una instalación
camente asymmetri- colocado (es decir, fuera del eje) detector, en la parte inferior o multi-usuario, siempre se debe considerar la posi- bilidad de que un usuario anterior
los lados de la imagen, y si el observador no es consciente de esta situación de la puede haber ajustado arbitrariamente la rotación de exploración. Como parte de un
iluminación no familiar, mala interpretación de la topografía muestra es probable que plan de garantía de calidad- per- sonal, el microscopista cuidado debe confirmar que
resulte. Esto es especialmente cierto en el caso de muestras para los que hay pistas la ubicación del detector E-T está en el centro superior de la imagen. . Figura  7.7 demuestra
visuales limitados. Por ejemplo, la imagen SEM de un insecto contiene muchas un procedimiento que permite la localización unívoca del detector de E-T. Algunos
funciones-por ejemplo, familiares, cabeza, ojos, piernas, etc., que hacen que sea casi (pero no todos) implementaciones del detector de E-T permiten al usuario de la
imposible invertir la topografía, independientemente de la imagen Detector E-T “deconstruir” por
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7.3 · Interpretación de Imágenes de SEM de la muestra Topografía

excluyendo selectivamente el componente SE del total relación señal ya sea . Higo.  7.8a demuestra la eficiencia del detector E-T para la recogida de señal de

cambiando el voltaje de jaula de Faraday para los UE Val- negativos para rechazar prácticamente todas las superficies de los imen espec- que los ataques de viga
las SEs de energía muy bajos (por ejemplo, - 50 V sesgo jaula) o mediante la primarios.
eliminación de la alto potencial en el centelleador de modo que las PE no se puede
acelerar a la energía cinética suficiente para excitar centelleo. Incluso sin el alto
potencial aplicado al centelleador, el detector de E-T sigue siendo sensible a los BSE 7.3.3 De imágenes de muestras Topografía
de alta energía generados por un haz primario de alta energía, por ejemplo., mi 0 ≥ 20 Con un detector de BSE Semiconductor
keV, lo cual crea una gran fracción de BSE con energía> 10 keV. Como centelleador
pasiva o con el potencial negativo jaula de Faraday aplicada, el detector E-T Un detector de BSE tor semiconduc- (A y segmentos semicirculares B) segmentado
(polarización negativa) sólo recoge la pequeña fracción de BSE de alta energía colocado directamente encima de la muestra se trated ilus- esquemáticamente en la .
dispersos en el ángulo sólido definido por el centelleador E-T. Cuando se selecciona Higo.  7.9 . Este detector de BSE está montado debajo de la lente final y se coloca
el modo BSE directa del detector E-T (polarización negativa), los desechos en una simétricamente alrededor de la viga, de modo que en el modo de suma que actúa
superficie plana se encuentra para crear sombras distintas que apuntan lejos de la como un detector anular. Un simple espécimen topográficos se Tnominal ilus-,
aparente fuente de iluminación, el detector de E-T. Mediante el uso de la rotación de orientado de manera que la cara izquierda dirige BSE hacia la A-segmento,
escaneado, la posición efectiva del detector E-T y luego se puede mover a la parte mientras que la cara derecha dirige BSE hacia el segmento B. Este A y B par
superior de la imagen, como se muestra en la secuencia de . Higo.  7.7a-c , logrando así detector está típicamente dispuesto de manera que uno de los segmentos, “A”, está
ación la situa- top-iluminación deseado. Cuando se utiliza el convencional E-T (sesgo orientado de modo que aparezca para iluminar desde la parte superior de la
positivo) a la imagen este mismo campo de visión ( . Higo.  7.7d ), la fuerte sombra de la imagen, mientras que el segmento ment “B” aparece para iluminar desde el fondo
partícula desaparece debido a la recolección eficiente de las PE, en particular el SE 3 componente,
de la imagen. El detector segmentado permite la selección de varios modos de
y ahora tiene un borde brillante a lo largo de la parte superior que refuerza la funcionamiento: modo de SUM (A + B), el modo de diferencia (A - B), y detectores
impresión de que se eleva por encima de la superficie general. individuales A o B) (Kimoto y Hashimoto 1966 ).

Modo de SUM (A + B)
Nota que físicamente la rotación de la platina para cambiar la relación
El detector de dos segmento semiconductor BSE opera en la suma (A + B) modo se
angular de la muestra con relación a la E-T (o cualquier otro) detector no
utilizó para la imagen la misma muestra de pirita previamente fotografiados con el
cambiar la ubicación de la fuente de ent apa- de la iluminación en la imagen
E-T (sesgo positivo) y E-T (polarización negativa), como se muestra en . Higo.  7.8c . La
visualizada. Rotación de los cambios de etapa de especímenes que espécimen
colocación de la gran EEB ángulo sólido es tan cerca del haz de electrones mary
características se dirige hacia el detector, pero la orientación de exploración en
pri- que crea el efecto de la aparente iluminación de gran angular que es altamente
la imagen visualizada determina la posición relativa del detector en la imagen
direccional a lo largo de la línea de visión del observador, lo que sería el light-
presentada para el espectador y la dirección aparente de la iluminación.
equivalente óptico de estar dentro de una linterna mirando a lo largo de la viga. Con
dicha iluminación direccional largo de la línea de visión de la er observable, la más
brillante características topográficas son aquellas orientadas perpendiculares a la
línea de visión-, mientras superfi- cies inclinadas aparecen más oscuras, lo que
La deconstrucción de la SEM / E-T Imagen de
resulta en una impresión sustancialmente diferente de la topografía de la muestra
Topografía de pirita Comparado con la imagen de E-T (sesgo positivo) en . Higo.  7.8a . El gran
A menudo es útil examinar los SE y BSE componentes separados de imagen Detector ángulo sólido de los actos del detector para suprimir contraste topográfico, ya que
de la E-T. Un ejemplo de un fragmento de bloque de la pirita (FeS 2) fotografiado con un las diferencias locales en la direccionalidad de la emisión de la EEB causada por
detector de E-T positivamente sesgada se muestra en la . Higo.  7.8a . En esta imagen, la superficies diferentemente inclinadas están eficazmente eliminado cuando los BSE
posición tiva effec- del detector E-T con respecto a la presentación de la imagen está en divergentes son interceptados por otra parte de la gran detector BSE.
el centro superior. . Figura  7.8b muestra el mismo campo de visión con la jaula de Faraday
sesgada negativamente para excluir a las PE para que sólo BSE directos contribuyen a
la imagen SEM. El contraste de la imagen es ahora extremadamente duras, ya que las
características topográficas que enfrenta hacia el detector son Encen- dido, mientras
que los condenados a distancia se pierden por completo. comparando Otro efecto que se observa la imagen de A + B en es la clase de
inclusiones muy brillantes que se determinaron posteriormente que galena
(PbS) por microanálisis de rayos X. La gran diferencia en la media de
. Higo.  7.8a, b , las características que aparecen brillantes en la EEB sólo la imagen son
número atómico entre FeS 2
también más brillante de la imagen completa de la EEB + SE obtenido con el detector de ( Z Av = 20.7) y PBS ( Z Av = 73.2) resulta en fuerte número atómico (de
E-T polarizado positivamente, lo que demuestra la presencia de la componente directa con composición) entre las inclusiones PBS y el FeS 2 matriz. Aunque no es un
la EEB en. El con- mucho más suave contraste de casi todas las superficies visto la imagen componente de la señal de la EEB significativa la imagen de E-T (sesgo
de la EEB + SE de en positivo) en en . Higo.  7.8a , la
120 Capítulo 7 · Interpretación de las imágenes SEM

. Fig. 7.8 una SEM / E-T (sesgo positivo) imagen

de un fragmento fracturado de la pirita; mi 0 = 20 keV. una segundo


segundo

SEM / E-T (polarización negativa) Imagen de un

fragmento de fractura de la pirita;

mi 0 = 20 keV. do imagen en modo SUM de un


fragmento de fractura de la pirita SEM / BSE (A +

B); mi 0 = 20 keV.

re SEM / BSE (A segmento) imagen (detector en la

parte superior de campo de imagen) de un

fragmento de fractura de la pirita (FeS 2); mi 0 = 20 keV. mi

SEM / BSE (segmento B) imagen (detector en la

parte inferior de campo de imagen) de un fragmento

de fractura de la pirita (FeS 2); 50 metro metro 50 metro metro

BSE SUM A + B segmento EEB A


mi 0 = 20 keV. F SEM / BSE (A - B) imagen do re
(detector de imagen de diferencia) de un
fragmento de fractura de la pirita (FeS 2); mi 0 = 20

7 keV. sol
SEM / BSE (B - A) imagen (detector de imagen
de diferencia) de un fragmento de fractura de
la pirita (FeS 2);
mi 0 = 20 keV

inclusiones
pbs

50 metro metro 50 metro metro

EEB DIFERENCIA AB segmento EEB A


mi F

50 metro m 50 metro metro


segmento EEB B
segmento EEB B

BA DIFERENCIA EEB segmento EEB A


sol

50 metro metro
segmento EEB B

contraste topográfico es tan fuerte que abruma el contraste detector. Como se ilustra en . Higo.  7.9 para un detector de BSE de dos segmentos, los
composicional. segmentos individuales proporcionan efectivamente una fuera del eje, la iluminación
asimétrica de la muestra. La comparación de las imágenes del segmento A y del
El examen de Imágenes Preparado segmento B del cristal pirita en
Con los segmentos detector individual . Higo.  7.8d, e , las características uno frente al detector pueden ser dis- cerned y un

Algunos sistemas de detección de la EEB semiconductor permiten al sentido de la topografía puede ser obtenido mediante la comparación de las dos

microscopista para ver imágenes de EEB preparados con la señal derivada de los imágenes. Pero tenga en cuenta el fuerte efecto de la aparente inversión del sentido

componentes individuales de un segmentado de la topografía en el


121 7
referencias

. Fig. 7.9 Ilustración esquemática de un


detector de BSE semiconductor anular inferior del detector de la EEB
segmentado

SEM / BSE-imagen como vista


UNA Diámetro de lente final

Un segmento
apagado

EEB: A + B

segundo

Vista lateral del detector de EEB Vista

UNA segundo

B-segmento
en

BSE BSE

imagen B-segmento, donde la iluminación proviene de la parte inferior del campo, en asunción de iluminación superior tiene el efecto para la mayoría de los espectadores de . Higo. 

comparación con la imagen del segmento A, en donde la iluminación proviene de la 7,8 g invertir fuertemente el sentido aparente de la topografía, de modo que las

parte superior del campo de visión. protuberancias imagen de la A-B en convierten en concavidades en el B-A imagen. Si las

imágenes de diferencia detector de EEB son para ser útil en absoluto y no engañosa, es
Modo DIFERENCIA (A - SEGUNDO) fundamental para determinar el orden correcto de la sustracción. Un procedimiento de

Las señales procedentes de los segmentos de detector BSE individual “A” y “B” prueba adecuado es a una imagen de la muestra con la topografía conocida, tal como la

pueden ser restadas entre sí, la producción de la imagen que se ve en . Higo.  7.8f . Debidoletras en relieve en una moneda o una partícula que se coloca encima de una superficie
a que los segmentos de detector “A” y “B” se iluminan de manera efectiva la muestra a plana.

partir de dos direc- ciones diferentes, como se ve en . Higo.  7.8d, e , tomando la diferencia
A-B entre las señales del detector tiende a mejorar estas diferencias direccionales,
produciendo el fuerte contraste visto en . Higo.  7.8f .

referencias
Tenga en cuenta que al restar las señales del fin de los segmentos en la
sustracción tiene un profundo efecto en la apariencia de la imagen final. . Figura  7,8 g muestra
Everhart TE, Thornley RFM (1960) detector Wide-banda para micro-
la imagen creada con el orden de la resta invertirse para dar B-A. Debido a que el microamperios corrientes de electrones de baja energía. J Sci Instr 37: 246 Kimoto S, Hashimoto
H (1966) la observación estereoscópica en el escaneado
observador está tan fuertemente sesgado hacia la interpretación de una imagen
La microscopía utilizando múltiples detectores. En: McKinley T, Heinrich K, Wittry D (eds) La
como si se debe tener iluminación superior, características brillantes se interpretan
microsonda electrónica. Wiley, Nueva York, p 480 Oatley CW (1972) El microscopio electrónico
automáticamente como hacia arriba. este automática de barrido, Parte I, el instrumento
ción. Cambridge University Press, Cambridge

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