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Análisis Químico

Informe de Laboratorio
Práctica No. xx, DD/MM/2019

Extracción de Aceite esencial de la limonaria y diagnóstico de


metabolitos.
Juan C. Jaimes A 1, Daniel H. Garzón M. 2Karen T. Díaz G3
Programa de Ingeniería Agronómica, Facultad de Ciencias Agropecuárias y Recursos Naturales,
Universidad de los Llanos
Vereda Barcelona, km 12 vía a Puerto López, Villavicencio 500017, Meta, Colombia.
1juan.jaimes@unillanos.edu.co, 2 daniel.garzon@unillanos.edu.co 3karen.diaz@unillanos.edu.co

Cod.1: 111004217 -Cod.2:1110042 -Cód. 3: 111004208

Resumen- Este documento presenta la plantilla para la elaboración de los informes de laboratorio en forma de artículo del
curso de Análisis Químico. Las partes resaltadas en amarillo del encabezado deben ser diligenciadas con la información
correspondiente al No. De práctica, fecha de realización de ésta, título del artículo (Diferente al de la guía entregada), los
nombres de los autores en formato como el del siguiente ejemplo: Nelson O. Briceño G, y las direcciones de correo
institucional; una vez diligenciadas retirar el resaltado. El resumen debe contener entre 150 y 200 palabras. El tipo de letra es
Microsoft Sans Serif con tamaño de 9 puntos, tal y como aparece en esta plantilla. No debe contener referencias ni ecuaciones
numeradas. Se recomienda no emplear acrónimos en esta sección. Se deben referencias por lo menos tres palabras clave
relacionadas con el trabajo desarrollado en la práctica.

Palabras Clave- jitel, telemática

I. INTRODUCCIÓN parámetros analíticos de interés en los productos


Un aceite esencial consiste en los metabolitos destinados a la alimentación, tanto humana como
secundarios de las plantas de características lipofílicas animal, y, en consecuencia, su determinación es muy
y que presentan una volatilidad alta, estas se pueden habitual. El procedimiento para llevar a cabo su
separar físicamente de la planta o tejido membranoso. extracción se basa en la extracción sólido-líquido en
Es decir; es un producto obtenido de las plantas: las continuo, empleando un disolvente, con posterior
semillas, las hojas, el tallo, las flores, las raíces, la evaporación de éste y pesada final del residuo. El
madera, el epicarpio de los cítricos y se obtiene ya sea resultado representa el contenido de sustancias
por destilación con agua, destilación seca o un proceso extraíbles, que mayoritariamente son grasas, aunque
mecánico. Los aceites esenciales son compuestos también hay otras sustancias como las vitaminas
aromáticos, volátiles, no grasos, y ligeros. Son solubles liposolubles y pigmentos en el caso de su
en alcohol, ceras, grasas y aceites vegetales, también determinación en alimentos. (2)
son un poco solubles en ácido acético y son insolubles
en agua como ya lo pudieron ver. (1) Su funcionamiento consiste en hacer hervir en el matraz
el disolvente con el cual se va a extraer la materia
Extracción Soxhlet Es la técnica de separación sólido- sólida deseada que se encuentra en la muestra
líquido comúnmente usada para la determinación del depositado en el cartucho del Soxhlet. Los vapores del
contenido graso en muestras de diferente naturaleza. disolvente ascienden por el extractor y se condensan en
De igual modo, puede ser usada como técnica el refrigerante cayendo gota a gota sobre el cartucho.
preparativa de muestra como paso previo al análisis La parte soluble pasa por gravedad al matraz.
mediante otra técnica instrumental. Aunque su campo Otros extractores de Soxhlet se construyen de tal modo
de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario que el disolvente llena la cámara de extracción y la
es también de utilidad en el área medioambiental, así es disolución resultante es sifonada al matraz de
el método de análisis recomendado para la destilación, el proceso se repite automáticamente hasta
determinación del aceite y la grasa total recuperable en que la extracción es completa. (3)
aguas de vertidos industriales permitiendo la Para estudiar las propiedades y estructuras químicas
determinación de hidrocarburos relativamente no de un producto o medicamento vegetal de la que se
volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, conocen usos populares o descripciones de toxicidad
jabones y compuestos relacionados. Como ya hemos se puede realizar desde diferentes enfoques:
comentado, el contenido de materia grasa es uno de los etnofarmacognóstico, farmacológico, microbiológico,
toxicológico y fitoquímico. Este último tiene como

1
finalidad aislar e identificar los diferentes tipos de A. Figuras y tablas
compuestos que biosintetiza la planta (los que podrán Tabla 1. Datos de la muestra a trabajar
tener o no alguna actividad o toxicidad), y recibe el Datos de la muestra
nombre de screening fitoquímico, tamizaje fitoquímico, Vaso solo (g) Vaso con muestra (g)
marcha fitoquímica o estudio fitoquímico sistemático. 31.6 42.22
El estudio basado en una marcha fitoquímica consiste
en efectuar una extracción (del material previamente
Con la tabla anterior sabemos la medida exacta de
colectado, secado y molido) que permita obtener la limonaria con la cual vamos a realizar la práctica, la
mayor parte de los constituyentes químicos (extracto
idea es que se pueda extraer la mayor cantidad posible
total o crudo o bruto). Por ello se debe utilizar un
y que esta sustancia tenga un alto porcentaje de
solvente universal que solubilice (y cosolubilice) la pureza.
mayoría de los compuestos, siendo los más utilizados
el metanol y el etanol. Posteriormente el extracto total
Tabla 2. Cantidad de muestra
se fracciona mediante un cambio de pH y partición con
Muestra a trabajar (g)
solvente de menor polaridad (generalmente
10.62
cloroformo), obteniéndose una serie de fracciones
sobre las que se realizan ensayos que permitirán Disolvente (ml)
obtener datos sobre los grupos fitoquímicos presentes. 180
[4]
Con base en la tabla 1, la cantidad apropiada para
II. PARTE EXPERIMENTAL obtener el extracto de limonaria es de 7.62g, con lo
anterior vamos a observar que tan buena es la
La sustancia sólida se introduce en un cartucho poroso extracción soxhlet para la extracción de aceites
(generalmente hecho con papel de filtro, que permite al esenciales. Apartar de esto le agregamos una cantidad
solvente entrar y salir reteniendo al sólido) que se de 180 ml de disolvente en un balón, la función que va
coloca dentro del recipiente. Se adosa un balón a dicho cumplir el etanol es como disolvente, debido a su
recipiente donde se coloca el volumen de solvente que composición el etanol es un buen disolvente para la
se utilizará en la extracción. Por el extremo superior del limonaria y para realizar nuestra extracción.
recipiente B, se coloca un condensador. Posteriormente iniciamos nuestra extracción con la
El solvente se calienta; los vapores ascienden por el intención de que ocurra el sifón para que obtengamos
tubo, condensan en el refrigerante y caen dentro del nuestro extracto.
recipiente B impregnando al sólido que se encuentra en
el cartucho. El recipiente se va llenando lentamente de Tabla 3. Variación de la temperatura en la plancha de
líquido hasta que llega al tope del tubo y se descarga calentamiento
dentro del balón por efecto de sifón, llevando consigo a Hora (am) y (min) Temperatura (°C)
la sustancia extraída. El proceso se repite 8:00 250
automáticamente hasta que la extracción se completa. 8:19 200
El solvente de extracción se evapora, recuperando así a 8:24 250
la sustancia deseada. En la figura 1 se describe
visualmente las partes del aparato Soxhlet para
Lo que se busca es que la extracción ocurra de manera
comprender su funcionamiento. (5)
rápida, por esta razón la temperatura se inicia de una
manera tan alta, a medida que pasa el tiempo, cuando
empieza la ebullición la regulamos, pero por cuestiones
de tiempo, lo que se hizo fue volver aumentarla para
que así ocurriera más rápido el proceso de la
extracción.
La extracción inicio a las 8:00 am, con una temperatura
en la plancha de 250°C, a medida que pasaba el
tiempo las temperaturas variaron, pero finalmente se
mantuvo estable.

Figura 1. Aparato Soxhlet, (6)

Fig.2 Extracción de la limonaria (7)

2
Flavoides --
A las 9:00 am ocurrió el primer sifón es decir que al
balón regreso el disolvente con extracto de limonaria, la Fenoles +
idea es que se realizara un par de veces, para que así
fuera un poco más puro, cuando esto ocurre el
disolvente empieza nuevamente a mezclarse con la (+) Presencia
muestra y así van llegando al punto límite hasta que (-) Ausencia
vuelve a ocurrir en el sifón. El segundo sifón ocurrió a
las 9:24 am donde posteriormente se esperó que Con base en la tabla 7, El estudio fitoquímico preliminar
estuviera a una menor temperatura para poder filtrarlo. permitió identificar que la limonaria tiene presencia de
El resultado que obtuvimos fue un extracto con la alcaloides con el reactivo Mayer debido a que se tornó
presencia de etanol y limonaria. La cantidad obtenida lechoso o espeso y ausencia con el reactivo
de esta extracción fueron 130 ml. Este extracto va ser Dragendaff ya que este no toma un color naranja, hay
usado en la identificación de grupos funcionales. ausencia de flavoides porque este no toma un color
rojo o naranja por lo tanto no hay sustancia de
Tabla 4. Cantidad gastada en la práctica flavonas, en el caso de los fenoles si hay presencia ya
Gastos de la practica que este se torna a un color café esto quiere decir que
Cantidad gastada hay presencia de grupos fenólicos, por ultimo no hay
Agua 100.96 M3 presencia de saponinas por consiguiente en esta no se
Aire acondicionado 84 Min genera espuma ni tampoco llega a durar los 10
minutos.
Limonaria 10.62 g

Tabla 5. Total de los gastos


Gastos de la practica
Precio Total
gastado
Agua 1.884(16 M3) 11.888 $
($/m3)
Aire 634 $ por hora 707,96 $
acondicionado
Limonaria 2.000 $ la libra 212 $
12,807.96 $

Presencia De Grupos Funcionales

Tabla 6. Datos a trabajar.

Balón solo Extracto Balón después


agregado al del baño maría.
balón

136,6(g) 131(ml) 144,65(g)

Con la tabla anterior sabemos la cantidad de Fig. 3 Prueba para alcaloides con Mayer (+).
extracto que tenemos con el disolvente y como se Fotografía tomada en la práctica de laboratorio.
podrá trabajar después de terminar con el baño maría
cuando retiremos en disolvente de etanol, El peso final
del aceite esencial de la limonaria fue de 8.05 mL. Por
consiguiente el objetivo ahora es poder realizar el
procedimiento con cada reactivo cuyas reacciones nos
indican la presencia de grupos funcionales.

Tabla 7. Presencia de metabolismos.

Metabolito Resultado
Alcaloides +-

Saponinas -

3
Extracto alcohólico. regularla), ya que un adecuado manejo puede facilitar el
prceso y evitar daños en el equipo.
El aceite obtenido tenía alta presencia de aceite y poco de
solvente según análisis organolépticos realizados por
diferentes personas, lo cual hizo que éste tuviera un olor muy
agradable.
El aceite obtenido tenía alta presencia de solvente según
análisis organolépticos realizados por diferentes personas, lo
cual hizo que éste no tuviera un olor muy agradable.

REFERENCIAS
1) https://www.redalyc.org/pdf/939/93935728004.pdf

2) Grau Cairo, L. (1982). Organización Dirección y


Operaciones Fundamentales en el Laboratorio de
Química. Editorial Pueblo y Educación. La Habana,
Cuba. P 619.
Fig.4 Extracto alcohólico. Fotografía tomada en la
práctica de laboratorio. 3) Núñez, C. E. (2008). Extracciones con Soxhlet,
En el papel filtro se agregan dos gotas de extracto Buenos Aires, Argentina
alcohólico con ayuda de un capilar y más de dos gotas
de carbonato de sodio, esta genera manchas verdes es 4) Domínguez A. Xorge. 1979 Métodos de Investigación
decir que es un ensayo positivo. Fitoquímica. Editorial Limusa, México.
5) Vian & Ocón, “ELEMENTOS DE INGENIERÍA
Cálculo del tanto por ciento de extracto QUÍMICA”. Ed. Aguilar. 5ª Edición. 1979.
Para el cálculo del tanto por ciento de extracto
utilizaremos la siguiente formula: Donde llamamos D al 6)http://www.cenunez.com.ar/archivos/39extraccincone
peso del matraz más el aceite extraído en el proceso, quiposoxhlet.pdf
Peso del matraz vacío es C, la muestra vegetal fresca
es A. 7) https://www.youtube.com/watch?v=8m6CDllBQyM

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝐴

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 = 𝐵 – 𝐶

𝐵 − 𝐶
% 𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 = 𝑥 100
A

144,65g − 136,6 g
% 𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 = 𝑥 100 = 76%
10.62 g

CONCLUSIONES

Se puede decir que unos de los mejores sistemas para


extraer ácidos grasos es el sistema Soxhlet. Este
presenta más ventajas que desventajas, aunque tarda
mucho en dar resultados es más preciso y confiable, ya
que, se puede obtener datos confiables, el 76% de
rendimiento es mayor que el otro sistema estudiado de
extracción por arrastre de vapor vistos este semestre,
cabe resaltar como desventaja es que es muy costoso
porque desperdicia mucha agua y gasta bastante
energía.
Se puede ampliar el rendimiento del proceso si se prolonga el
tiempo que pasa lamuestra en el Soxhlet, hasta rangos
razonables, considerando que se puede alcanzar hasta un
95% en recuperació de aceite en un tiempo de 8-10 horas.
En el proceso de recuperación se debe tener en cuenta la
temperatura a la que se calienta el baño de maria del
rotavapor, asi como la potencia de la bomba (si es posible

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