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GUÍA PARA EL ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ANALÍTICA
EN LABORATORIOS DE QUÍMICA AMBIENTAL
Una ayuda para la acreditación de laboratorios ambientales
Versión preparada y adaptada por el Programa de Fisicoquímica Ambiental del IDEAM
Versión preparada y adaptada por: Lorenzo Panizzo, MSc

Asesor Dirección General del IDEAM
© Derechos Reservados
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales - IDEAM
Reservados todos los derechos. Ni la totalidad, ni parte de estos documentos pueden

reproducirse o transmitirse, utilizando medios electrónicos o mecánicos, por fotocopia,
grabación, información u otro sistema, sin permiso por escrito del IDEAM.
Seminario-taller-laboratorio
Procesos de acreditacion para laboratorios ambientales
Santafe de Bogotá, D.C., Abril 23-30 de 1999

CONTENIDO
1. Metas ................................................................................................................... 1
2. Introduccion ......................................................................................................... 1
3. Definiciones ......................................................................................................... 2
4. Acreditacion ......................................................................................................... 5
5. Alcances .............................................................................................................. 6
6. La tarea analitica.................................................................................................. 7
7. Especificaciones de los requerimientos analiticos............................................... 7
8. Estrategia analitica............................................................................................... 8
9. Analisis no rutinario ............................................................................................. 8
10. El grupo de trabajo............................................................................................. 10
11. Ambiente............................................................................................................ 11
12. Equipo................................................................................................................ 12
12.1. Generalidades.................................................................................................... 12
12.2. Equipos de servicio general............................................................................... 12
12.3. Instrumentos volumétricos y equipos de medida
en química analítica ambiental .......................................................................... 13
12.4. Medidas físicas estándar ................................................................................... 13
12.5. Computadores y procesadores de datos de calidad ambiental ......................... 14
13. Reactivos ........................................................................................................... 14
14. Metodos/calibracion de metodos y procedimientos
en quimica analitica ambiental........................................................................... 14
15. Calibracion de metodos y procedimientos en quimica analitica ambiental........ 16
16. Materiales de referencia .................................................................................... 18
17. Computadores y sistemas de control................................................................. 20
18. Auditoria de laboratorio y revision...................................................................... 23
19. Muestreo ambiental, manejo de muestras y preparacion .................................. 23
20. Control de calidad .............................................................................................. 27
21. Medidas de la incertidumbre.............................................................................. 29
22. Validacion........................................................................................................... 33
23. Vocabulario ........................................................................................................ 35
24. Bibliografia / referencias..................................................................................... 38
APENDICE A. Auditoria de Calidad -
Areas de particular importancia en un laboratorio químico ............................... 39
APENDICE B. Intervalos de Calibración de métodos y procedimientos
en química analítica ambiental o Comprobación de Comportamiento .............. 42
Guía para el aseguramiento de la calidad analítica
1. METAS
1.1. El objeto de ésta guía es facilitar a los laboratorios las directrices para mantener en
forma óptima las operaciones analíticas correspondientes. La guía cubre los análisis
cualitativo y cuantitativo rutinarios.
1.2. La Guía es una ayuda útil que pretende implementar el aseguramiento de la calidad
analítica de los datos ambientales producidos por los laboratorios. Este trabajo
se desarrolla con miras a la acreditación, certificación u otros requerimientos que
tienen que ver con la calidad para aquellos laboratorios químicos que trabajan en
estandarización de métodos aplicados al análisis ambiental. La Guía también es
útil para evaluar el desempeño de los laboratorios analíticos en términos de los
requerimientos de calidad analítica.
1.3. Cuando fuera aplicable, cada componente sección posee referencias cruzadas
relacionadas con los componentes de la ISO 25 e ISO 9000.
1.4. Esta Guía ha sido desarrollada a partir de la Guía EURACHEM/WELAC y refleja una
aproximación muy cercana con los procesos de acreditación o certificación.
1.5. Este documento ha sido producido por un grupo de trabajo, con representación de la
Industria, de varias asociaciones científicas y muchos otros.
1.6. La Guía pretende tener una amplia aplicación con énfasis en los laboratorios
ambientales.
1.7. Este documento intenta solamente proveer una Guía en aquellas áreas de
aseguramiento de la calidad analítica de los datos ambientales y particularmente en
donde se requiere una interpretación especial para análisis químicos ambientales o
mediciones analíticas. Hay un buen número de aspectos sobre el aseguramiento de la
calidad analítica de datos ambientales que no han sido identificados en ésta Guía. Se
incluyen registros, informes, sistemas de calidad, confidencialidad, manejo de datos
de calidad ambiental, cumplimiento.
2. INTRODUCCION
2.1. El valor de las mediciones químicas depende del grado de confianza que pueda ser
colocado en los resultados. La comunidad química ha venido adoptando los principios
de aseguramiento de la calidad analítica de datos ambientales analíticos.
2.2. Los procesos de aseguramiento de la calidad confieren capacidad operativa y
confiabilidad a un laboratorio si este posee las facilidades adecuadas y el equipo
instrumental para obtener datos analíticos confiables y en el cual trabaja un equipo
de químicos competentes, en una forma controlada, siguiendo la documentación
estándar recomendada.
2.3. Los principios de Aseguramiento de calidad (AC) han sido formulados en un buen
número de protocolos y/o estándares. Los más reconocidos y usados se clasifican en
tres grupos y se aplican de acuerdo con las necesidades específicas del laboratorio.
Estos tres grupos son:
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Programa de fisicoquímica ambiental
2.3.1. La ISO 9000 y sus equivalentes nacionales e internacionales. Esta familia de

normas está relacionada directamente con el manejo de la calidad, producción y
servicios que incluyen análisis químicos.
2.3.2. La ISO-Guía 25 y los estándares nacionales e internacionales derivados. Esta Guía
y las normas relacionadas producen los elementos técnicos para los laboratorios que
realizan análisis químicos ambientales.
2.3.3. Las Guías para las Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL) y sus equivalentes
nacionales y sectoriales. Estas Guías tienen que ver con los procesos de organización
o las condiciones bajo las cuales los laboratorios trabajan regularmente en este
aspecto.
2.4. Además hay una aproximación a la Gerencia de la Calidad Total (GCT) que hace
énfasis en un chequeo permanente. Lo central de ésta Guía es la meta del nivel técnico,
las buenas prácticas en el aseguramiento de la calidad analítica de datos ambientales,
lo cual depende del sistema de aseguramiento de la calidad adoptado.
2.5. Un laboratorio puede diseñar sus propios procedimientos de aseguramiento de la
calidad analítica de los datos ambientales, o puede seguir uno establecido por algún
protocolo de referencia. En el último caso debe existir una dependencia con la norma
o al menos una referencia. Este sistema independiente, se conoce como acreditación,
registro o certificación, dependiendo de los estándares de aseguramiento contra
los cuales se haga la verificación. En áreas particulares de análisis, la acreditación
tiene fuerza de decreto, es decir, se debe cumplir; sin embargo, en muchos casos
los laboratorios están libres de decidir sus propias medidas de aseguramiento de la
calidad analítica de los datos ambientales. Esta evaluación independiente tiene sus
ventajas comparativas especialmente cuando se requieren evidencias objetivas sobre
las medidas de AC en la localidad. Para aclarar los términos de acreditación que se
usan en este documento se hace referencia al glosario que aparece referenciado
al final del documento.
2.6. Los estándares de AC o protocolos, tienen aplicación global. Por esta razón ellos se
escriben en términos muy generales, por lo cual requieren una interpretación técnica.
Los análisis químicos ambientales deben estar enmarcados por una guía y por ello, los
miembros de EURACHEM y WELAC (ahora EAL) han generado una publicación titulada
“Acreditación para Laboratorios Químicos: Guía para Interpretación de las series EN
4500 de estándares” y la Guía ISO/IEC 25 desarrollada o publicada en 1993.
3. Definiciones
3.1. Hay un número importante de términos usados en la Administración de la Calidad
cuyo significado varía de acuerdo con el contexto en el cual ellos son empleados. Esto
es importante para entender la distinción entre los diferentes términos.
3.2. Auditoria: calidad de la auditoria: Es un examen sistemático e independiente, tanto
para las actividades de calidad como para los resultados obtenidos de acuerdo con el
diseño y también la concordancia con los objetivos precisados.
2 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

En la práctica, la Auditoría de Calidad tiene dos formas. Una Auditoría independiente

y otra externa, como parte del proceso de ACREDITACION, que es generalmente
conocida como evaluación. La Auditoría de Calidad se ejerce dentro del laboratorio,
por el laboratorio; algunas veces se subdivide en auditoria (en la cual se confirma
la calidad de los procedimientos y su efectividad) y revisión (aquí se confirma la
pertinencia del sistema de calidad y su articulación con las políticas de organización).
La auditoria de calidad verifica los requerimientos tanto del laboratorio como del cuerpo
de acreditación, de acuerdo con las circunstancias de operación, puesto que en algunos
casos ellas pueden cambiar. La revisión es efectuada por la cúpula administrativa, la
cual es responsable del trabajo que desarrolla el laboratorio.
3.3. En este documento el término auditoría se refiere a la auditoría externa.
3.4. Acreditacion: Es un procedimiento por el cual una autoridad competente reconoce
formalmente que un conjunto de personas pueden realizar una tarea específica
en el contexto de la confirmación de los sistemas de calidad. La acreditación se
usa en dos contextos:
3.4.1. En el contexto de un laboratorio que hace medidas, la acreditación es un
reconocimiento formal de que el laboratorio es competente para efectuar calibraciones
específicas. Este mecanismo de acreditación se describirá más adelante.
3.4.2. La acreditación también puede ser usada de acuerdo a la norma ISO 9000, basada
en actividades que describen los procesos dentro de un sistema de organización
nacional formal, que reconoce organismos de certificación competentes para evaluar
y certificar laboratorios que cumplan las series estándar de la ISO 9000. En este
caso este organismo de certificación es formalmente reconocido como competente
y depende directamente del estado, para realizar actividades de certificación. Estas
actividades de certificación son similares a las de acreditación de laboratorios, en el
sentido en que en ambos casos se involucran evaluaciones para confirmar que un
laboratorio cumple con los requerimientos de un estándar particular de calidad.
3.5. Certificacion. Es un procedimiento por el cual una tercera parte, o una organización
independiente, expide un certificado que asegura que un producto, proceso o servicio
cumple con unos requerimientos específicos.
3.6. Aseguramiento de la calidad analítica de datos ambientales (AC): Son todas
aquellas actividades sistemáticas y planificadas para responder adecuadamente a
una confiabilidad de un producto o servicio que cumple con unos requerimientos
dados de calidad.
3.7. El aseguramiento de la calidad describe todas las medidas que un laboratorio usa para
asegurar la calidad de sus operaciones. Típicamente estas deben incluir:
Calidad del sistema
Educación, entrenamiento y perfil profesional
Equipo adecuado, mantenimiento y calibración de métodos y procedimientos en
química analítica ambiental
Documentos y validación de métodos
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Confirmación y reporte de procedimientos

Auditoría interna y revisión de procedimientos
Requerimiento de reactivos, agentes de calibración, estándares y materiales de
referencia
Ambiente del laboratorio confortable
Procedimientos de entrenamiento y registro
Control de Calidad
Trazabilidad
Proficiencia de los análisis químicos ambientales y procedimientos confiables
3.8. Control de calidad (CC). Son técnicas de operación y actividades usadas para cumplir
con los requerimientos de calidad.
3.9. Los procedimientos de control de calidad están relacionados con el aseguramiento de
la calidad analítica de los datos ambientales de muestras específicas o contramuestras
e incluyen:
Análisis de material de referencia/ estándares de medida.
Análisis de muestras ciegas.
Uso de muestras para control de calidad y cartas de control.
Análisis de blancos.
Análisis de muestras adicionadas
Análisis por duplicado.
Nota: Un análisis más detallado de los controles de calidad puede ser consultado
en las guías ISO/IUPAC.
3.10. Estandar: Esta palabra tiene diferentes significados en la lengua inglesa. En el
pasado se ha utilizado rutinariamente para referirse a normas escritas, por ejemplo:
Adopción de procedimientos, especificaciones, recomendaciones técnicas, etc.,
y secundariamente en estándares físicos o químicos usados para propósitos de
calibración de métodos y procedimientos en química analítica ambiental. Para minimizar
las confusiones, en este documento el concepto estándar se usará sólo en el sentido
de los escritos de referencia. El término estándares de medida es usado para
describir estándares físicos y químicos usados para propósitos de calibración de
métodos y procedimientos en química analítica ambiental, tales como pureza de
reactivos, sus correspondientes soluciones de concentraciones conocidas, filtros
UV, pesos, etc.
3.11. Material de referencia (MR): Material o sustancia cuyas propiedades en términos
de valores son suficientemente homogéneas y bien establecidas para ser usadas
en la calibración de aparatos, para la evaluación de la medida de un método, o para
asignar valores para un material.
Nota: Aunque ambos términos se usan en este documento, muchos estándares de
medida también podrían ser denominados materiales de referencia.

3.12. Material certificado de referencia (MCR): Es material de referencia acompañado

de un certificado que precisa los valores por un procedimiento, con el cual se establece
su trazabilidad para una realización exacta de la unidad en la cual los valores de la
propiedad son expresados, y para la cual cada valor certificado está acompañado por un
nivel de incertidumbre a un valor de confiabilidad precisado.
3.13. Trazabilidad: Es la propiedad de los resultados de una medida, inherente al tipo
de instrumentación utilizado, del valor de un estándar que debe estar acompañado
con el nivel de incertidumbre. El estándar de referencia generalmente es nacional
o internacional.
4. Acreditación
4.1. Las referencias para la acreditación están dadas en la Guía ISO 25.
4.2. Los requerimientos para la administración de los estándares de calidad/protocolos
tienen muchos elementos en común. Por ejemplo, la Guía ISO 25 (tercera edición,
1990) incorpora todas las ISO 9000 referidas a los elementos del sistema de calidad,
los cuales son aplicables a los laboratorios.
4.3. La acreditación para un laboratorio, para una serie de actividades (análisis químicos
ambientales o calibraciones) sigue procesos de evaluación para ese laboratorio. Para
tales evaluaciones se incluyen generalmente unos exámenes de calidad, una revisión
de la documentación de la calidad, y los procedimientos analíticos en uso. El último
punto será examinado para asegurar que ellos son técnicamente apropiados para el
propósito para el que han sido validados. El comportamiento de los análisis químicos
ambientales puede ser verificado para asegurar que los procedimientos documentados
han sido seguidos. El comportamiento del laboratorio en esquemas externos de
proficiencia externa debe ser examinado. Este procedimiento de evaluación se
denomina SISTEMA DE AUDITORIA. Un sistema más riguroso de evaluación puede
ser incluido como “auditoria de eficiencia”, en donde el laboratorio es requerido para
que analice muestras suministradas por un Consejo de Acreditación y confirmar los
niveles aceptables de incertidumbre. Esta auditoria de eficiencia es efectivamente una
forma de prueba de la proficiencia.
4.4. Es responsabilidad del laboratorio asegurar que todos los procedimientos son
apropiados para el propósito previsto. La acreditación requiere un proceso de
evaluación para examinar que el propósito ha sido alcanzado. En otras evaluaciones
(no acreditaciones), ésta puede no ser necesaria, aunque podría hacerse algún
tipo de examen para confirmar que los procedimientos usados están de acuerdo
con el cliente.
4.5. Cada Consejo de acreditación tiene unos procedimientos establecidos bajo los
cuales opera; evalúa laboratorios y otorga la acreditación. Por ejemplo, para acreditar
con los requerimientos de la ISO 25, el Consejo normalmente trabaja para que los
requerimientos basados sobre la ISO Guía 58 se cumplan.
4.6. Los Asesores pueden escoger criterios específicos. Por ejemplo, para evaluar y
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sostener una acreditación con los estándares de la ISO 25, el criterio de selección
está especificado en la Guía ISO 58, la cual incluye los requerimientos para un experto
técnico en las áreas de operación.
4.7. El beneficio de la acreditación es garantizar a los clientes potenciales que el
laboratorio tiene un grado de confiabilidad que permite que los trabajos derivados
tienen los requerimientos de calidad apropiados. Varios desarrollos de carácter
internacional confieren procesos de acreditación de amplio reconocimiento a nivel
mundial. Por ejemplo, en Europa los consejos de acreditación son miembros de la
EAL (Laboratorios Europeos de Acreditación); ellos tienen acuerdos multilaterales para
reconocer la compatibilidad de otros esquemas de acreditación. Similares sistemas de
cooperación se pueden obtener a través de ILAC (International Laboratory Accreditation
Coference) y APLAC (Asia-Pacific Laboratory Accreditation Co-operation). Otros
acuerdos internacionales están bajo desarrollo para reconocimiento mutuo de
los esquemas de certificación basados en la Guía 25, o en las certificaciones
previstas en la ISO 9000 o la concordancia BPL. Estas diferencias entre las tres
operaciones han sido reconocidas, sin embargo, la aplicación de las Guías es
prácticamente la misma.
5. Alcances
5.1. Un laboratorio puede aplicar para aseguramiento de la calidad analítica de datos
ambientales de todo o una parte de sus operaciones. Cuando un laboratorio solicita
conformidad contra un procedimiento, norma estándar, certificación o acreditación,
es importante definir esta conformidad, certificación o acreditación a que se aplica.
El procedimiento formal de actividades ha sido acreditado contra un estándar de
administración de la calidad conocida como alcance de la ISO 9000 y las BPL.
Se requiere una breve descripción de las actividades cubiertas pero derivadas
de las Guías ISO 25 detalladas en la lista de las variables químico ambientales y
cubiertas por la acreditación.
5.2. La administración de la calidad está soportada por unas actividades precisas,
las cuales idealmente podrían ser definidas por el tipo de área de trabajo que
desarrolla el laboratorio en forma exacta y precisa. Diferentes estándares de
calidad tienen distintas reglas, pero para la Guía ISO 25, el alcance puede ser
típicamente definido por:
i) Los materiales o tipos de muestra analizados
ii) Las medidas o tipos de medidas realizadas
iii) Las especificaciones o métodos/equipo/técnica, usados
iv) El intervalo de concentraciones y los niveles de incertidumbre
La definición de los alcances en términos estrictos es fácilmente aplicable a los
laboratorios que realizan análisis químicos ambientales o establecen procedimientos.
En los análisis químicos ambientales de carácter no rutinario los alcances son más
flexibles pero deben ser muy específicos para mantener el sistema de aseguramiento

de la calidad analítica de los datos ambientales y asegurar que la calidad de los

resultados está bajo control.
5.3. Un laboratorio puede cambiar sus alcances porque realiza nuevos análisis químicos
ambientales o modifica la metodología, aquí requiere la aprobación del Sistema
Nacional de Acreditación, quienes especificarán las políticas para tales circunstancias.
Idealmente, estas políticas deben ser tan flexibles como sea posible. Típicamente
podría ser posible el otorgamiento, cuando los cambios no son significativos a través
de un examen de la documentación. Para cambios más complejos de nuevas técnicas
se requiere un control adicional de la evaluación.
6. La tarea analítica
6.1. El análisis es una investigación compleja que contempla varias etapas, las cuales
pueden ser resumidas en las siguientes sub-tareas. No todas las etapas requieren cada
vez una medida rutinaria. También, las medidas son procesos frecuentemente iterativos,
más que una serie lineal de etapas como se muestra a continuación:
Especificaciones del requerimiento o necesidades
Revisión de la información*
Pensamiento creativo*
Plan de estudio*
Muestreo ambiental
Preparación de muestras
Análisis preliminar*
Identificación/confirmación de la composición
Análisis cuantitativo
Recopilación de datos de calidad ambiental y revisión
Interpretación de datos de la calidad ambiental / solución del problema
Informe/recomendaciones
Las etapas marcadas con (*) son las más significativas en el contexto de un análisis
no rutinario.
6.2. Aunque los estándares enfatizan diferentes aspectos del aseguramiento de la calidad
analítica de los datos ambientales y algunos de los pasos anteriores no se cubren
específicamente, es importante que el aseguramiento de la calidad de cada etapa sea
considerado, especialmente donde se crea que es más relevante. La preparación de
muestras y los procedimientos de prueba usados sobre una base regular deben ser
validados y documentados. Los procedimientos generales que cubren los análisis no
rutinarios podrán definir los niveles mínimos de documentación aceptable.
7. Especificaciones de los requerimientos analíticos

7.1. El laboratorio tiene el deber de proveer a sus clientes un servicio analítico que
le solucione sus problemas.
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7.2. La clave de un buen análisis es una adecuada claridad de especificaciones de los

requerimientos. Esto requerirá producir en cooperación con el cliente la identificación
de sus necesidades para que sean trasladadas en forma funcional a las tareas
analítico-técnicas. El requerimiento también puede desarrollarse durante el curso
de una comisión. Cualquier cambio que se implemente debe estar de conformidad
entre el cliente y el laboratorio. Las especificaciones del trabajo analítico pueden
identificarse así:
Contexto analítico
Información requerida
Riesgos aceptables
Consumo de tiempo
Costo
Exactitud, medición de la incertidumbre, criterios de limite
Requerimientos de trazabilidad
Identificación / confirmación / impresión
Requerimientos de método
Requerimientos AC/CC
Requerimientos para el plan de investigación/aprobación
8. Estrategia analitica
BPL
8.1. Todo el trabajo analítico debe ser adecuadamente planeado. Este plan puede tener
una estructura básica o ser simplemente una entrada para un computador portátil.
Los planes más detallados serán más extensos por la complejidad de las tareas. Para
realizarlos bajo las BPL, existen unos requerimientos específicos para que el trabajo
sea acometido conforme a los Planes de Estudio documentados.
8.2. Los planes indicarán el punto de partida y la finalización de un trabajo particular,
todos con las estrategias para alcanzar los objetivos deseados. Durante el transcurso
del trabajo podría ser conveniente cambiar la estrategia, por consiguiente el plan
podría ser enmendado.
9. Análisis no rutinario
9.1. El análisis no rutinario puede ser considerado como trabajo fuera de rutina. Aquí
la metodología está establecida, pero puede sufrir variaciones frecuentemente, o
las tareas para cada muestra requieren un tratamiento ligeramente diferente a la
metodología empleada, la cual se aplica sobre la marcha.
9.2. El costo de las medidas químicas refleja el costo asociado con las diferentes etapas
de desarrollo del método, validaciones, instrumentación, consumibles, mantenimiento,
técnicos, calibración de métodos y procedimientos en química analítica ambiental,
control de calidad, etc. Muchos de estos costos son independientes del número de

muestras. Cuando se use un método simple para un gran número de muestras, los
costos por unidad analítica deben ser comparativamente bajos. Cuando un método tiene
un desarrollo especial para pocas muestras, el costo por unidad analítica puede ser
mas alto. Para estos análisis no rutinarios, algunos de los costos pueden ser reducidos
por el uso de métodos genéricos, es decir, de amplia aplicación.
9.3. En términos simples, una medida puede ser convenientemente descrita en términos
de una etapa aislada. No es muy común que un analito pueda ser medido sin primero
remover algunos o todos los elementos que componen la matriz de la muestra.
Entonces, el propósito de tener una etapa de separación, es simplificar la muestra
en la cual el analito finalmente va a ser medido. Frecuentemente el procedimiento
de separación puede variar muy poco para una amplia variedad de analitos en un
intervalo dado de matrices. Un buen ejemplo de un procedimiento de separación
o aislamiento genérico es la técnica de digestión para aislar metales traza en
alimentos o sedimentos.
9.4. Similarmente, en ocasiones los analitos han sido aislados de la matriz de la muestra
en un ambiente comparativamente limpio, tal como un solvente; esto puede ser
posible con el objeto de obtener un método genérico para cubrir las medidas de una
amplia variedad de analitos. Por ejemplo, el caso de la cromatografía de gases o la
espectrofotometría ultravioleta o visible.
9.5. La documentación de los métodos genéricos podría ser adecuada de tal manera
que se acomoden a pequeños cambios según las etapas de extracción y medida de
diferentes analitos, por ejemplo, se pueden usar tablas preparadas previamente
para este uso. El valor de los parámetros varía de acuerdo con el tamaño de la
muestra, la cantidad y tipo de solventes de extracción, condiciones de extracción,
columnas cromatográficas, condiciones de separación, o selección de longitudes
de onda del espectrofotómetro.
9.6. El valor de estos métodos para análisis no rutinario es el de facilitar la combinación
con un nuevo analito/matriz, es posible incorporar dentro del método genérico, con
una validación apropiada, los cálculos de las medidas de incertidumbre y la respectiva
documentación. Esto representa un costo adicional que es minimizado en comparación
con el desarrollo de un nuevo método. El método podría definir los chequeos necesarios
a realizar para un analito nuevo o un tipo de muestra con el objeto de validar el análisis.
Será necesaria suficiente información para que el trabajo pueda ser repetido con la misma
precisión, cuando éste quiera ser duplicado. Cuando un análisis particular se convierte en
una rutina, el método completo puede ser validado y documentado.
9.7. Es perfectamente posible acreditar tales actividades y los Consejos o Comités de
Acreditación podrían sustentar una política para validar tales métodos y describirlos
posteriormente en el perfil de la acreditación del laboratorio. Se podría demostrar,
por parte de los asesores, que el uso de estas técnicas completa o alcanza todos los
criterios de los estándares de calidad. En particular, la experiencia y el entrenamiento
del grupo de trabajo o expertos es un factor verdaderamente determinante para que
tales análisis puedan ser acreditados.
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10. El grupo de trabajo

10.1. El manejo del laboratorio podría ser normalmente definido con niveles mínimos
de calificación de la experiencia necesaria, como clave para precisar la capacidad
del laboratorio. Los análisis químicos deben ser ejecutados bajo la supervisión de
un analista experimentado y calificado, de nivel profesional en química o un área
equivalente. Un laboratorio experimentado debe poseer calificaciones superiores. Las
calificaciones alternativas pueden ser aceptables cuando el equipo de trabajo tiene
una experiencia relevante, aunque las actividades sean limitadas. El equipo de trabajo
calificado para este grado o nivel debe poseer al menos dos años de experiencia
en análisis químico ambiental. Si el equipo está bajo entrenamiento y ello puede
ser demostrado, significa que el entrenamiento adecuado y bien supervisado los
capacita.
10.2. El significado exacto de la calificación “grado” puede estar sujeto a interpretación.
En química, esto se logra al representar el nivel y el contenido de la calificación
definido como categoría A (como en las sociedades químicas Europeas). Más
ampliamente se trata del nivel de calificación, el cual lleva progresivamente para
el estudio de un doctorado.
10.3. En ciertas circunstancias el mínimo de requerimiento de calificaciones y experiencias
para el grupo de trabajo estará determinado por la regulación o normas vigentes.
10.4. El laboratorio debe asegurar que el grupo de trabajo recibe entrenamiento adecuado
para realizar en forma competente los análisis químicos ambientales y operaciones
instrumentales. Esto debe incluir un entrenamiento en las técnicas especiales donde
sea posible. Las medidas deben ser usadas para evaluar la eficiencia de la competencia
durante el entrenamiento; solamente los analistas que demuestren la necesaria
competencia o quienes supervisan, pueden realizar los análisis químicos ambientales
sobre las muestras. La competencia debe ser monitoreada continuamente usando
técnicas de Control de la Calidad. La necesidad para realizarlo en forma periódica debe
estar conforme con el método o la técnica que tenga un uso regular. Las políticas de
entrenamiento del laboratorio deben incluir para cada tipo de método una evaluación
de los intervalos críticos dentro de los cuales se quiere hacer la inspección. En
cada caso los intervalos críticos deben ser establecidos y documentados. Aunque la
Dirección del laboratorio es responsable del entrenamiento, se debe hacer énfasis
en un elemento fuerte de auto-entrenamiento, particularmente entre los analistas
experimentados.
10.5. El laboratorio debe mantener un registro diario del entrenamiento recibido por
cada uno de los miembros del equipo. El propósito de estos registros es suministrar
evidencia de que cada uno de los individuos del equipo ha sido adecuadamente
entrenado y su competencia para efectuar análisis químicos ambientales particulares
de acreditación ha sido evaluada. En algunos casos, puede ser pertinente definir
cualquier tipo particular de limitación en la respectiva conferencia. Estos registros
pueden incluir:

i) Calificación Académica
ii) Cursos internos y externos
iii) Relevamiento en los puestos de entrenamiento
Es posible también:
iv) Participación en esquemas de análisis químicos ambientales, con los datos de
calidad ambiental asociados
v) Publicación de documentos técnicos
10.6. En algunos casos es conveniente registrar la competencia en términos de
una técnica particular, más que de un método, y definir para cada método, las
técnicas en las cuales se basa, y la competencia requerida, aunque con algunos
requerimientos adicionales.
10.7. Accesos a los registros de entrenamiento cuando sea necesario (en el trabajo
diario). El acceso a otros registros del equipo de trabajo, es una ayuda para tener
los detalles del personal y puede ser restringido por la legislación particular sobre
protección de datos de calidad ambiental.
11. Ambiente
BPL
11.1. Las muestras, los reactivos, los materiales de referencia y los estándares de medida,
deben ser almacenados para asegurar su integridad. El laboratorio deberá preservarlos
del deterioro, contaminación o pérdida de identidad.
11.2. El ambiente del laboratorio debe ser suficientemente limpio para asegurar la
calidad del trabajo. Esto incluye la división del laboratorio en áreas “no químicas”
para recepción y almacenamiento de muestras, pesada y medidas instrumentales
y áreas químicas: para preparación de muestras, extracción, reactivos, preparación
de estándares y otras reacciones químicas. Estas medidas también contribuyen
a la seguridad del laboratorio, aunque la seguridad no concierne con la calidad.
El laboratorio tendrá unas regulaciones propias relacionadas con las normas de
seguridad.
11.3. Debe ser necesario restringir el acceso a áreas particulares del laboratorio debido
a la naturaleza del trabajo que allí se realiza. Estas restricciones deben hacerse
por seguridad, sensibilidad, preservación hacia la contaminación e interferencias.
Las muestras típicas deben ser trabajadas teniendo en cuenta la naturaleza de los
materiales que pueden ser explosivos, ser radiactivos, tóxicos o carcinogénicos. Cuando
existen tales restricciones, el personal debe asegurarse de lo siguiente.
i) Uso particular de la respectiva área
ii) Restricción impuesta para otras áreas de trabajo
iii) Razones para imponer estas restricciones
iv) Los procedimientos que se deben seguir cuando tales restricciones no se
cumplan.
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11.4. Cuando el área para un trabajo especial se ha designado, debe tenerse una
información sobre el uso previo que tuvo esa área. Antes de usarla debe hacerse
una revisión para asegurarse de que el área esta libre de contaminación. Una vez
en uso, el acceso a esta área debe ser restringido y el tipo de trabajo debe ser
cuidadosamente controlado.
11.5. Las condiciones ambientales del laboratorio deben ser en todo momento controladas
con especial énfasis en las operaciones de calibración de equipos o materiales. Deben
incluir temperatura, humedad, vibración, polvo y contaminación microbiológica. Las
condiciones ambientales críticas deben ser monitoreadas.
11.6. El incumplimiento de las condiciones ambientales adecuadas puede ser evidenciado
por sistemas de monitoreo o por un control de la calidad analítica dentro de una
prueba particular. Los impactos de estas fallas pueden ser evaluados como parte
de los requerimientos de estandarización y validación del método respectivo y
cuando sea apropiado, deben establecerse los procedimientos de emergencia o
de rectificación.
11.7. Los procesos de contaminación deben ser monitoreados, especialmente cuando
los ambientes o equipos están sujetos a cambios de uso o cuando ha ocurrido una
contaminación, cualquiera que sea su naturaleza.
12. Equipo
BPL
12.1. Generalidades
Todos los equipos usados en el laboratorio deben tener las especificaciones necesarias
para cumplir con sus objetivos y someterlos a un estado de mantenimiento y calibración
consistente con su uso. Los equipos que se encuentran en los laboratorios químicos
pueden ser clasificados como:
i) Equipos de servicio general no usados para hacer mediciones o con una mínima
influencia sobre las mediciones (planchas de calentamiento, agitadores, material
de vidrio no volumétrico usado para hacer medidas volumétricas que no requieren
mucha precisión tales como probetas) equipos de calentamiento o sistemas de
ventilación.
ii) Equipo volumétrico (pipetas, erlenmeyers, picnómetros, buretas, etc.) e Instrumentos
de medida (hidrómetro, tubo en U, viscosímetro, termómetros, cronómetros,
espectrofotómetro, cromatógrafo, equipos electroquímicos, balanzas etc. )
iii) Medidas físicas estándar (pesos y termómetros de referencia)
iv) Computadores y procesadores de datos de calidad ambiental
12.2. Equipos de servicio general
Los equipos de servicio general requieren solamente mantenimiento de limpieza y
chequeos de seguridad en la medida que esto sea necesario. La calibración o chequeo
de comportamiento se realizará cuando sea necesario, especialmente cuando pueda

tener un efecto significativo en los resultados de los análisis químicos ambientales (la
temperatura de una mufla a temperatura constante)
12.3. Instrumentos volumétricos y equipos de medida en química analítica ambiental
12.3.1. El uso correcto de estos equipos es crítico para las medidas analíticas. El
mantenimiento y la calibración de métodos y procedimientos en química analítica
ambiental deben considerar las condiciones ambientales. El comportamiento de
algunos instrumentos volumétricos depende de factores particulares, los cuales pueden
ser afectados por la limpieza o por los métodos usados. Tanto como se requiera, para
seguir en forma estricta los procedimientos, el mantenimiento es importante; esto
significa que requieren una calibración periódica dependiendo del uso. Por ejemplo,
los picnómetros, los tubos en U, viscosímetros, pipetas y buretas, todos dependen del
“humedecimiento” y de las características de tensión superficial. Las características de
limpieza deben ser seleccionadas de tal manera que no afecten estas propiedades.
12.3.2. Especial cuidado se debe tener con las contaminaciones provenientes incluso
de la fabricación del equipo en sí mismo, el cual puede no ser inerte o presentarse
previamente una contaminación cruzada. En el caso de los procedimientos de limpieza
del material volumétrico, almacenamiento y separación del mismo, esto puede ser muy
crítico, especialmente cuando se trata de análisis de trazas (metales pesados) porque
se puede presentar arrastre y absorción.
12.3.3. El uso correcto, combinado con un adecuado mantenimiento, limpieza y
calibración, debe ser asegurado para que los instrumentos en química analítica
ambiental se encuentren en buen estado. Cuando sea apropiado, los chequeos
podrán llevarse a cabo. (Chequeo de estabilidad de respuesta, linearidad de
las fuentes, sensores, detectores, eficiencia en la separación en los sistemas
cromatográficos, resolución, alineamiento y precisión en la longitud de onda de los
espectrofotómetros, etc.).
12.3.4. La frecuencia de tales chequeos puede estar especificada en los manuales
de operación. Si no lo está, deberá determinarse por la experiencia y basarse en
las necesidades, el tipo y el comportamiento previo del equipo. Los intervalos entre
las calibraciones o chequeos se realizarán de acuerdo con la práctica dentro de
limites aceptables.
12.3.5. Es necesario diseñar un sistema de chequeo que incluya los métodos de prueba
(por ejemplo, basado en los niveles esperados de respuesta de los detectores o
sensores de acuerdo con los elementos de referencia, la resolución de las mezclas
en sistemas de separación, las características espectrales de los estándares de
medida); estos chequeos deben ser satisfactorios y realizados antes de que el
equipo sea usado.
12.4. Medidas físicas estándar
12.4.1. Cuando los parámetros físicos son críticos, el comportamiento de una prueba
particular deberá estar referida a los estándares de medida de referencia para análisis
químicos ambientales particulares.
IDEAM 13
12.4.2. En algunos casos, los análisis químicos ambientales y su respuesta están

definidos en términos de una pieza particular del equipo y el chequeo deberá ser
confirmado de acuerdo con las especificaciones de fábrica. Por ejemplo, los valores de
punto de chispa para una muestra inflamable son independientes de las dimensiones
de los equipos usados en los análisis químicos ambientales.
12.4.3. Los materiales estándar para hacer medidas están acompañados por sus
correspondientes certificados y deben ser almacenados de una manera conveniente
para preservar su estatus de agente de calibración. Algunas consideraciones deberán
hacerse para aspectos relacionados con el almacenamiento, los cuales se pueden
encontrar en la documentación que generalmente acompaña los instrumentos en
química analítica ambiental o materiales estándar de referencia.
12.5. Computadores y procesadores de datos de calidad ambiental
En este punto se aplican los cuidados y normas de mantenimiento y seguridad de los
computadores de acuerdo con los fabricantes.
13. Reactivos
BPL
13.1. La calidad de los reactivos y otros consumibles, debe ser apropiada para el uso
correspondiente. Preferiblemente, los reactivos y los materiales consumibles deben ser
adquiridos a través de los fabricantes, quienes tienen la obligación de suministrar el
aseguramiento de la calidad, de acuerdo con la norma ISO 9000.
13.2. El grado de pureza de cualquier reactivo usado (incluyendo agua) debe seguir las
indicaciones y precauciones particulares de acuerdo con las guías metodológicas que
deben ser observadas en su preparación, almacenamiento y uso. Estas precauciones
deben incluir la toxicidad, la inflamabilidad, la estabilidad al calor, al aire, a la luz;
reactividad a otras sustancias; reactividad a los contenedores y otros peligros. Los
reactivos y materiales de referencia preparados en el laboratorio deben ser etiquetados
para su identificación y deben incluir las concentraciones, el tipo de solvente (cuando
no es agua), las precauciones especiales con respecto a su manejo y toxicidad;
las restricciones en el uso, la fecha de preparación y de expiración. Las personas
encargadas de la preparación deben estar identificadas en la correspondiente
etiqueta.
13.3. La disposición correcta de los reactivos no debe afectar directamente la calidad del
análisis de la muestra, sin embargo, es una buena práctica en el laboratorio, cumplir
con las normas tanto de salud ocupacional como ambientales.
13.4. Cuando la calidad de un reactivo es crítica para una prueba, la calidad de un nuevo
grupo de muestras debe ser verificada contra los estándares.
14. Métodos/calibración de métodos y procedimientos en química análitica ambiental

BPL
ISO 9001

14.1. Es responsabilidad del laboratorio usar los métodos apropiados para una aplicación
determinada. El laboratorio puede usar su propio juicio y debe seleccionar un método
de acuerdo con el cliente o el método puede estar especificado en las regulaciones
o normas solicitadas por el cliente.
14.2. El manejo de los estándares de calidad frecuentemente está favorecido por el uso
de métodos normalizados o calibrados en pruebas colaborativas siempre que esto
sea posible. Esto es de especial importancia en situaciones en donde un método
es ampliamente usado o está definido por una normativa. La consideración más
importante debería ser que cualquier método puede ser usado si es apropiado para la
aplicación prevista y si está adecuadamente validado.
14.3. La validación de métodos estándar en un sistema colaborativo, no debe constituir
una garantía, no importando que tan impecable haya sido desarrollado el método. El
laboratorio podría satisfacerse a sí mismo para realizar y calibrar el comportamiento
de sus datos de análisis ambiental. Solamente entonces el método podrá ser usado
para el análisis de muestras; cuando el método ha sido seleccionado por el cliente o
existe una regulación, la comprobación debe ser realizada en lo posible. Cuando esta
acción no resulte práctica, es necesario informarla en el informe analítico.
14.4. Los métodos desarrollados en el laboratorio deben ser validados, documentados
y autorizados para su respectivo uso. Cuando es posible el uso de materiales de
referencia, conviene trabajar duplicados o si no es posible, deberá ser comparado con
otra técnica, preferiblemente basada en principios diferentes respecto a la medida La
estimación de la incertidumbre debe ser parte del proceso de validación y es esencial
para ejercer el control de la calidad.
14.5. La documentación de los métodos debe incluir la validación de los datos de calidad
ambiental, limitaciones de la aplicabilidad, los procedimientos para el control de la
calidad, la calibración de métodos y procedimientos en química analítica ambiental y los
documentos de control. La documentación del laboratorio puede ser convenientemente
adaptada a un formato común. Algunos textos de la ISO 78-2 y los Estándares para
el Análisis Químico proveen modelos útiles. Al tiempo que se escribe el método,
debe existir un proceso de revisión, además de una documentación sobre los
métodos posibles y sus fuentes, tal como lo recomiendan los Consejos y/o Comités
de Acreditación.
14.6. Los desarrollos de las metodologías y las técnicas requieren métodos que deben
ser cambiados de tiempo en tiempo y deben estar sujetos a un control documentado.
Cada copia del método debe tener su número de entrada, incluyendo los autores y el
número de la copia. Esto debe ser posible para que posteriormente en los registros se
pueda identificar la versión de cada método y la autorización para su uso.
14.7. Los métodos obsoletos deben ser descartados y no retenidos en el archivo a no ser
que para propósitos de revisión deban ser guardados. La diferencia en comportamiento
entre los métodos revisados y los obsoletos debe calibrarse comparando los resultados
nuevos con los anteriores.
IDEAM 15
14.8. Ocasionalmente debe ser necesario revisar el método. La revisión debe ser básica,
deben proveerse diferentes muestras, diferentes reactivos. Además debe involucrar
cambios significativos, tales como el uso de una tecnología francamente diferente. En
cualquier situación debe ser necesario realizar una validación posterior para asegurarse
que la capacidad del método revisado lleva el sello de la calidad y además ha sido
claramente entendida por parte del equipo de trabajo, sin embargo, es necesario
que se garantice el apropiado entrenamiento de cada uno de los participantes en el
proceso de calibración. Más aún, debería correrse varias muestras elaboradas por
diferentes miembros del equipo lo cual llevaría al proceso de intra-calibración de
métodos y procedimientos en química analítica ambiental. Las muestras enviadas
a otros laboratorios y ejecutadas cooperativamente constituyen el denominado
ejercicio colaborativo o Inter-calibración de métodos y procedimientos en química
analítica ambiental.
15. Calibracón de métodos y procedimientos en química analítica ambiental

ISO 9001
BPL
15.1. La calibración de métodos y procedimientos en química analítica ambiental es el
proceso mediante el cual se establece, cómo la respuesta de un proceso de medición
varía con respecto al parámetro que está siendo medido. La forma usual de realizar
la calibración de métodos y procedimientos en química analítica ambiental es a partir
de cantidades conocidas del parámetro (por ejemplo, usando un estándar de medida o
material de referencia) para el proceso de medida y seguimiento de su respuesta.
15.2. El programa de calibración total de un equipo de medida en laboratorio químico se
diseñará para asegurar que, en donde el concepto sea aplicable, todas las medidas
deben tener trazabilidad a través de la certificación sostenida por el mismo laboratorio.
Los estándares de medición nacional o internacional son adecuados como materiales
certificados de referencia. Cuando estos materiales no están disponibles, un material
con propiedades adecuadas y buena estabilidad podría ser seleccionado o preparado
por el mismo laboratorio y usado como sistema de referencia. Las propiedades
requeridas para estos materiales pueden ser caracterizadas por la repetibilidad de
los análisis químicos ambientales, preferiblemente más de un laboratorio y usando
diferentes métodos o variedad de métodos.
15.3. Los análisis químicos ambientales pueden ser divididos en tres clases generales,
dependiendo del tipo de calibración requerido:
15.3.1. Algunos análisis químicos ambientales involucran medidas de las propiedades
físico-químicas tales como la gravimetría, que involucra medidas de peso, y la
titrimetría, que involucra medidas de volumen (posiblemente también peso). Estas
propiedades normalmente tienen un efecto significativo sobre los resultados de las
medidas y también sobre un programa de calibración de métodos y procedimientos en
química analítica ambiental cuando ello sea necesario.

15.3.2. Cuando sea usada una prueba para medir una propiedad empírica de una
muestra, tal como el punto de inflamación, será necesario utilizar las normativas
internacionales o sea los métodos estándar y los materiales de referencia que
garantizan la trazabilidad para los propósitos de calibración, siempre y cuando sea
posible. Los nuevos o recientes equipos deben ser chequeados por el laboratorio
antes de ser usados, para asegurar la conformidad con el diseño especificado, el
comportamiento y las dimensiones requeridas.
15.3.3. Los instrumentos cromatográficos y espectrofotómetros, los cuales requieren
calibración como parte normal de su operación, deberán ser calibrados por el uso de
materiales de referencia de composición conocida (sustancias químicas puras).
15.4. En algunos casos, la calibración del proceso analítico total puede ser realizada
por comparación de las medidas de una muestra con las medidas de un material de
referencia que haya sido tratado de la misma manera que la muestra y llevada a través
de todo el procedimiento como si fuera una muestra. El material de referencia puede
ser una muestra sintética preparada por el mismo laboratorio a partir de un material
de pureza conocida (preferentemente certificado), o también puede ser una matriz
certificada como material de referencia.
15.5. Sin embargo, en muchos casos la calibración de métodos y procedimientos en
química analítica ambiental es realizada en la etapa final. Por ejemplo, la calibración de
un método cromatográfico a gas puede ser llevada o corrida con materiales en serie
de estándares a partir de soluciones sintéticas del analito a varias concentraciones.
Tales calibraciones deben tomar en cuenta factores como: pérdidas, contaminación
durante el proceso de preparación de la muestra y las sucesivas etapas de extracción.
Durante estas etapas el proceso de validación del método debe explorar los potenciales
problemas de contaminación y las pérdidas ocurridas con las matrices de materiales
de referencia o las adiciones estándar (soluciones espike) y diseñar día a día el
procedimiento de calibración, el control y el chequeo de calidad analítica.
15.6. Los programas individuales de calibración de métodos y procedimientos en química
analítica ambiental podrán ser establecidos dependiendo de los requerimientos del
análisis. También será necesario chequear la calibración de los instrumentos en
química analítica ambiental después de culminar cada procedimiento, ya que muy
posiblemente se utilice para trabajar con otro método; aquí es sustancial el proceso
de mantenimiento. El nivel y frecuencia de la calibración estarán basados sobre la
experiencia previa y podrán ser recomendados por el fabricante. La guía de calibración
de métodos y procedimientos en química analítica ambiental se dará posteriormente e
incluye los intervalos típicos de las calibraciones de los instrumentos más comunes y se
indican los parámetros que pueden requerirse para instrumentos más complejos.
15.7. Los procedimientos para realizar las calibraciones podrán ser adecuadamente
documentados, tanto en lo correspondiente a los métodos analíticos específicos como
también a los documentos generales de calibración. La documentación deberá indicar
cuándo realizar la calibración, con qué frecuencia y qué acciones deben ser tomadas
en caso de que la calibración falle. Los intervalos para la re-calibración de métodos
IDEAM 17
y procedimientos en química analítica ambiental de una medida física utilizando

estándares deben ser establecidos.
15.8. La calibración del material volumétrico debe estar relacionada con el tipo de
solvente y una temperatura particular. La calibración difícilmente es válida cuando el
material de vidrio se usa con otros solventes; eso se debe a las diferentes densidades,
a las características de humedad y tensión superficial, etc. La calibración del material
volumétrico debe ser atendida en términos de que se debe liberar una cantidad
determinada de volumen. Hay otros equipos volumétricos que usan solventes con
un alto coeficiente de expansión térmica; en esta situación, el material de vidrio
deberá ser calibrado usando un solvente adecuado, y corregir la temperatura.
Alternativamente para una mayor precisión en las medidas será mejor medir la
masa en lugar del volumen.
15.9. El siguiente diagrama de flujo muestra un proceso analítico típico e ilustra el papel
de la calibración de métodos y procedimientos en química analítica ambiental en
relación con el control de calidad.
16. Materiales de referencia

ISO 9001
BPL
16.1. Material de referencia, materiales certificados de referencia y trazabilidad. Estos
términos han sido definidos en la ISO/ IEC guía 30. Estas definiciones se darán
posteriormente y se explicará el uso del término estándar.
16.2. Los materiales de referencia pueden tomar una gran variedad de formas, por
ejemplo, los siguientes son todos materiales de referencia.
95% de cloruro de sodio puro
Una solución acuosa que contenga 1% (p/v) y de cobre (II) y sulfato al 2% (w/v)
de cloruro de magnesio
Un polímero pulverizado con un peso particular y con un intervalo de distribución
Un sólido cristalino con un punto de fusión en el intervalo de 150-151° C
16.3. Para muchos tipos de análisis la calibración de métodos y procedimientos en
química analítica ambiental puede ser efectuada usando materiales de referencia
preparados por el laboratorio a partir de sustancias químicas de pureza y composición
conocida. Algunos productos químicos pueden ser adquiridos por los fabricantes con
el correspondiente certificado de pureza. Alternativamente, las sustancias químicas
utilizadas para procesos de normalización pueden ser adquiridas solicitando siempre la
pureza y la garantía de que hayan sido registradas por la ISO 9000. Es responsabilidad
del usuario verificar que la calidad de dichos materiales cumpla con las especificaciones
señaladas. Normalmente un producto recientemente adquirido debe ser comparado
con uno que se encuentre en existencia. Idealmente, todos los productos químicos al
ser usados como materiales de referencia deberán ser adquiridos de los fabricantes

y ellos deben demostrar que siguen los sistemas de aseguramiento de la calidad,

tales como ISO 9000. Sin embargo, el sistema de aseguramiento de la calidad no
garantiza automáticamente la calidad de los productos, y los laboratorios deberán
cumplir razonablemente las etapas necesarias para confirmar la calidad de tales
productos.
16.4. El uso apropiado del material de referencia provee la trazabilidad esencial para
las medidas químicas y habilita a los analistas para demostrar la precisión de los
resultados, los métodos y equipos de calibración, el seguimiento de la eficiencia del
laboratorio y la validación de los métodos que hacen factible su comparación a través
del uso de estándares de medida. Esta es una cobertura apropiada.
16.5. Los requerimientos de pureza de un material de referencia pueden considerarse
con relación a la tolerancia del método. Por ejemplo <0.1% del valor esperado
requerirá de un material de referencia que tiene una concentración significativamente
mejor del 99%.
16.6. La composición del material de referencia podrá ser tan próxima como sea
posible a la de las muestras. Cuando exista una interferencia de matriz, idealmente
el método podrá ser validado usando una matriz de referencia certificada. Si no es
posible adquirir este material, entonces se procederá a preparar una muestra con
adición estándar como material de referencia.
16.7. Es importante que cualquier material de referencia certificado que haya sido usado,
tenga sus características técnicas de una manera válida y aceptable. Los detalles para
la homogeneidad de las réplicas, la estabilidad de las triadas y los métodos usados
en la certificación y las variaciones de los analitos deben ser utilizados conforme lo
especifique el fabricante. El material debe estar acompañado por un certificado, el
cual incluye la estimación de la incertidumbre y el valor certificado. Una de las más
recientes guías ISO, la 34, versa sobre los criterios de los sistemas de calidad
exigibles a los fabricantes de los materiales de referencia. Esta guía puede facilitar
las bases para la futura acreditación o certificación en la producción del material
de referencia.
16.8. Los materiales de referencia y los materiales certificados deben ser claramente
etiquetados, tal que puedan ser identificados sin ninguna ambigüedad y referenciados
junto a su certificación acompañante o cualquier otra documentación. En la información
se deben indicar fechas, condiciones de almacenamiento, aplicabilidad y restricciones
de uso. Los materiales de referencia elaborados en el laboratorio, tales como soluciones,
deben ser tratados como reactivos para los propósitos de etiquetado.
16.9. El control de las impurezas es absolutamente importante especialmente para
el análisis de trazas. Deben seguirse las indicaciones de los fabricantes sobre
almacenamiento y fecha de expiración.
16.10. Los materiales de referencia y estándar deben ser manipulados teniendo
en cuenta los programas de seguridad contra la contaminación o pérdidas. Los
procedimientos de entrenamiento deben reflejar estos requerimientos.
IDEAM 19
17. Computadores y sistemas de control

ISO GUIA 25
BPL
17.1. La guía sobre el uso de los computadores se da más adelante.
17.2. En los laboratorios de análisis químicos ambientales, los computadores tienen
una gran variedad de usos:
control de condiciones ambientales críticas
seguimiento y control de inventarios
calibración de métodos y procedimientos en química analítica ambiental y programas
de mantenimiento
control de reactivos y estándares de medida
diseño y ejecución de los experimentos estadísticos
matricula de muestras y seguimiento del trabajo en el laboratorio
generación de cartas de control
seguimiento de los experimentos de prueba
control de los instrumentos automáticos
captura, almacenamiento, recuperación, procesamiento de datos de calidad ambiental,
manual o automáticamente
chequeo de la muestra y datos de calidad ambiental documentados
generación de informes de análisis
procesadores de palabras
comunicación
contabilidad
17.3. Las interfaces y los cables proveen conexiones entre las diferentes partes del
computador o entre diferentes computadores; es importante que estas conexiones
hayan sido seleccionadas para aplicaciones particulares puesto que ellas pueden
afectar seriamente la velocidad y la calidad de los datos trasmitidos.
17.4. El ambiente del laboratorio determina unos riesgos particulares para la operación
de los computadores y también para el almacenamiento de sus componentes. En los
manuales se pueden encontrar las recomendaciones pertinentes sobre los riesgos
o daños debido a contaminaciones químicas, microbiológicas o por polvos; calor,
cortos circuitos y campos magnéticos.
17.5. La validación inicial debe verificar los múltiples aspectos de la operación del
computador. Similares revisiones deben ser realizadas si los computadores bajo uso
sufren cambios, o después del mantenimiento o después de la revisión del software.
Cuando un computador se usa para procesar datos de calidad ambiental en análisis
químicos ambientales, para la validación de esa función es suficiente con asumir una
correcta operación si el computador produce las respuestas esperadas cuando se

introducen los parámetros conocidos. Los programas de computador que realizan

cálculos pueden ser confirmados por comparación con los resultados que se obtienen
a mano. Podría notarse que algunas fallas se presentan sólo cuando un grupo
particular de parámetros se introduce. En los análisis químicos ambientales una
revisión adecuada de los datos y el manejo de las funciones deben ser usados
como un Material de Referencia Certificado para una validación inicial. Con medidas
secundarias tales como control de material se podría llegar a repetir la confirmación.
Cualquier recomendación hecha por el fabricante debe ser tomada en consideración. El
procedimiento de validación usado para un sistema particular y para cualquier serie de
datos de calidad ambiental registrados durante la validación, debe ser documentado.
Esto puede ser difícil en el caso de validar estos sistemas en forma aislada de
los instrumentos en química analítica ambiental que producen la señal original.
Generalmente el sistema integral se valida por uso de medidas químicas estándar o
materiales de referencia. Este tipo de validación es aceptable. Es conveniente ilustrar
la validación usando ejemplos típicos:
17.5.1. Procesadores de palabras Son ampliamente utilizados en el laboratorio para
generar una gran variedad de documentos. El laboratorio debería asegurar que el
uso de procesadores de palabras ha sido controlado suficientemente para prevenir la
producción de informes u otros documentos no autorizados. En los casos más simples
cuando el computador actúa como una máquina de escribir electrónica, la validación
se hace por un chequeo manual de las copias impresas. Los sistemas más sofisticados
producen automáticamente registros en formatos predeterminados. Sin embargo,
estos sistemas requieren también revisión y control.
17.5.2. Instrumentos tipo microprocesador controlado. Normalmente es un sistema de
autochequeo rutinario, el cual es activado cuando el instrumento se opera; incluye el
reconocimiento y chequeo de todos los periféricos. Frecuentemente el software no
es accesible. Bajo estas circunstancias la validación puede ser realizada probando
las diferentes funciones del instrumento, usando parámetros conocidos, por ejemplo,
materiales de referencia, estándares para mediciones de parámetros físicos o químicos
o muestras para control de calidad.
17.5.3. Manejo de datos de calidad ambiental, sistemas de procesamiento y sistemas
integrados. Después del procesamiento, la salida de los instrumentos analíticos se
debe convertir a una señal digital por uso de un convertidor análogo/digital. Los datos
de calidad ambiental digitalizados se trasladan a una señal reconocible (números,
picos, espectros de acuerdo con el sistema instrumental) a través de un paquete
algorítmico. El algoritmo facilita varias decisiones (tal como decidir cuál es el inicio del
pico y su finalización, o cuándo un dato debe ser redondeado por encima o por debajo)
de acuerdo con las instrucciones programadas. El algoritmo es una fuente común de
ruidos y debe probarse antes de decidir qué hacer con el algoritmo.
17.5.4. Sistema de control automático. Estos sistemas operan simultáneamente en una
secuencia controlada y pueden ser validados normalmente por chequeo o porque
su operación resulta satisfactoria (incluyendo el comportamiento bajo circunstancias
IDEAM 21
extremas) y estableciendo la confiabilidad del sistema antes de que se le permita

operar sin estarlo comprobando. La validación puede consistir de una confirmación de
los componentes individuales más un chequeo de carácter total. Una evaluación podría
realizarse cuando el sistema muestre alguna falla. Una consideración importante es
que el computador, la interface y las conexiones deben tener la suficiente capacidad
para las tareas requeridas. Si cualquier parte del sistema se cae en esta operación
posiblemente habrá pérdida de datos. Esto podría tener serias consecuencias cuando
el sistema posee etapas secuenciales. Cuando fuese posible, el software podría ser
revisado para identificar cualquier tipo de anomalía que pudiera dañar la información.
El uso de muestras para el control de la calidad y estándares corridos a intervalos
en series de muestras deben ser suficientes para seguir el comportamiento correcto
sobre una base día a día. Los cálculos rutinarios pueden ser chequeados por los
parámetros para los cuales se tengan valores conocidos. La trasferencia de datos
de calidad ambiental podría ser chequeada para asegurar que no ha ocurrido
contaminación durante la transmisión. Esto puede ser logrado con el computador
usando archivos de verificación, sin embargo, todo tipo de transmisión debe ser copiada
en archivo magnético y adicionalmente tener una copia impresa.
17.5.5. Información del laboratorio y manejo de sistemas Los sistemas LIMS han
incrementado su uso como una de las guías de Gerencia del laboratorio. LIMS es un
sistema computarizado basado en un software el cual permite los cálculos electrónicos
y la diseminación de datos de calidad ambiental que se reciben directamente de los
instrumentos en química analítica ambiental. Este incorpora un procesador de palabras,
una base de datos, una hoja de cálculo (Excel) y capacidades de procesamiento de
datos de calidad ambiental que pueden ejecutar una variedad de funciones, incluyendo:
registro de muestras, análisis químicos ambientales, localización, generación de hojas
de trabajo, captura de datos de calidad ambiental, control de calidad, control financiero
y generación de informes. La operación del sistema LIMS, puede estar confinada al
laboratorio o puede formar parte de un sistema de información computarizado mucho
más amplio. La información puede ser alimentada manualmente o en forma directa a
partir de los datos de calidad ambiental obtenidos con la instrumentación analítica o
de otros accesorios analíticos tal como lectores de códigos de barras. La información
puede ser extraída electrónicamente y con copias impresas. Las salidas electrónicas
podrán consistir en datos de calidad ambiental no elaborados, escritos para otros
computadores compatibles o entrega remota, por ejemplo, vía fax-modem o por
correo electrónico (e-mail). Similarmente la información puede ser bajada a un archivo
magnético. El cruce de información de un sistema a otro puede constituir un riesgo
para la contaminación o deformación de los datos de calidad ambiental, esto ocurre
cuando hay problemas de incompatibilidad o cuando retornan los datos al sistema.
Un sistema bien diseñado debe ser capaz de mantener altos niveles de calidad,
desde el punto de entrada de las muestras hasta la producción final del informe. Los
requerimientos de validación incluyen manejo de varias funciones, auditorías que
permitan establecer procesos de alteración y manejo de archivos. Cuando los
datos de calidad ambiental son trasmitidos electrónicamente es necesario construir

un subsistema de verificación contra la contaminación de los datos y el acceso

no autorizado.
18. Auditoria de laboratorio y revision

ISO GUIA 25
18.1. Ver las definiciones de auditoria en la sección 3.2
18.2. Un aspecto importante del manejo del control de la calidad es el examen periódico
del sistema de calidad por el mismo laboratorio. En general todos los aspectos de
los sistemas de calidad podrían ser revisados al menos una vez al año. El sistema
podría ser manejado de dos formas. Primero, se podría examinar para asegurar que la
documentación es correcta y está adecuada y consistentemente implementada y que
el grupo de trabajo sigue el sistema descrito. Este examen es comúnmente conocido
como auditoría interna (como opuesto a la auditoria externa o la evaluación realizada
por el Consejo, Comité de Certificación). Segundo, el sistema puede ser examinado
para confirmar los requerimientos del laboratorio y si se manejan apropiadamente los
sistemas de calidad y estandarización periódicamente, se requiere que las necesidades
del laboratorio y sus clientes cambien de sistema de calidad con el objeto de introducir
continuamente el mejoramiento de la calidad. Este segundo tipo de examen se conoce
con el nombre de revisión y se realiza fuera del laboratorio, requiere un manejo de
información desde varios tipos de fuente incluyendo los resultados de la auditoría
interna, evaluación externa, esquemas de proficiencia, estudios de control de calidad
interna, tendencias del mercado, clientes, cumplimiento etc.
18.3. El programa de auditoria y revisión está coordinado por el Gerente o Coordinador
de la calidad del laboratorio, quien es responsable de que los auditores tengan un
entrenamiento correcto, una guía adecuada y un sistema de participación integrado
que les confiera la autoridad necesaria para desarrollar su trabajo. La auditoria es
generalmente realizada por el grupo técnico del laboratorio, quienes son independientes
del área que ellos están examinando.
18.4. La auditoría puede ser llevada en dos formas básicas. Una auditoría horizontal en
la cual el auditor examinará en detalle los aspectos simples del sistema de calidad,
por ejemplo los informes de calidad. En la auditoria vertical el auditor seleccionará una
muestra y la seguirá desde el momento de la recepción, examinando todos los aspectos
del sistema de calidad y relacionándolos con la prueba o estandarización.
18.5. Una lista de chequeo, debe detallar los aspectos del laboratorio químico, los cuales
podrán ser examinados durante la auditoria de la calidad.
19. Muestreo ambiental, manejo de muestras y preparacion

ISOGUIA 25
BPL
19.1. Los análisis químicos ambientales pueden ser requeridos por muchos motivos,
incluyendo el establecimiento del valor promedio de un analito o el perfil de
IDEAM 23
concentraciones de los analitos a través de un material, o la determinación local

de la contaminación en un material. En algunos casos, por ejemplo, en análisis
forense, es apropiado examinar todo el material. En otros, será necesario tomar
alguna parte de la muestra. Claramente la forma y el tamaño de la muestra depende
de los objetivos del análisis.
19.2. La importancia de la etapa de muestreo ambiental no debe ser subestimada. Si la
parte de la prueba no es representativa del material original, no será posible relacionar
los resultados analíticos medidos en el material original, no importa qué tan bueno
sea el método analítico ni qué tan cuidadosamente se ha llevado el procedimiento.
El resultado final puede depender del método analítico, pero siempre estará
relacionado con el muestreo ambiental, en la forma de tomar la muestra, es decir
en su representatividad.
19.3. Como metodología analítica es necesario el uso de análisis químicos ambientales
parciales para mirar los errores asociados con el muestreo ambiental y ver si la
incertidumbre total inherente al proceso analítico sufre un incremento en su error.
Los errores en el muestreo ambiental no pueden ser controlados por el uso de
mediciones estándar o materiales de referencia. El muestreo ambiental siempre
genera un proceso de error.
19.4. En muchas áreas de los análisis químicos ambientales, los problemas asociados
con el muestreo ambiental, han sido detectados y los métodos han sido validados y
publicados. Los analistas pueden también trabajar con estándares internacionales,
nacionales o sectoriales. Cuando los métodos específicos no están disponibles el
analista podría adaptar los métodos para aplicaciones similares. Cuando existe
la duda, el material de interés y cualquier muestra deben ser tratados como un
sistema heterogéneo.
19.5. La selección de una muestra o muestras a partir de una cantidad de material es
una etapa muy importante en el análisis químico. Esto no es simple. Idealmente,
si el resultado final no posee un valor práctico, las etapas de muestreo ambiental
pueden ser realizadas bajo la dirección del perfil composicional de la muestra, con el
entendimiento de que el análisis se efectúa en ese contexto. Si una persona es analista,
tiene necesariamente que ser entrenada en los sistemas de muestreo ambiental.
Cuando no sea práctico el uso de personas entrenadas en toma de muestras, el
laboratorio debe proveerle al cliente las recomendaciones y la asistencia práctica, para
asegurar que el muestreo ambiental ha sido apropiado. Es muy común subestimar la
importancia del procedimiento de muestreo ambiental y se delega a cualquier persona
no entrenada para que efectúe esta operación.
19.6. La terminología usada en muestreo ambiental es complicada y a veces confusa.
También los términos usados pueden ser no consistentes de una aplicación a otra. Es
importante documentar bien el procedimiento de muestreo ambiental para asegurar
que todos los términos están claramente definidos, tal que los procedimientos serán
absolutamente claros para otros usuarios. Similarmente, es necesario asegurar a
través de una comparación de dos procedimientos separados, que la terminología es

consistente, por ejemplo, podría asegurarse que el uso de la palabra “bulk” siempre se
refiere a la combinación de muestras individuales o una masa no diferenciada.
19.7. Uno de los mejores tratamientos de la terminología del muestreo se da en las
recomendaciones publicadas por la IUPAC, la cual describe los términos usados en
el muestreo ambiental. En este ejemplo, los procedimientos de muestreo ambiental
reducen el material original a través de lotes, muestras primarias o gruesas, muestras
compuestas o agregadas, sub-muestras o muestras secundarias, para una muestra de
laboratorio. La muestra de laboratorio, si es heterogénea, puede ser preparada para
producir una muestra de prueba. La llegada de una muestra de laboratorio o muestra
de prueba es justamente la parte final de procedimiento de muestreo ambiental. Las
operaciones de este proceso están sujetas a los errores de muestreo ambiental.
19.8. Una vez recibida en el laboratorio la muestra de prueba, estará condicionada a
las operaciones analíticas que se inician con las medidas de la porción de la prueba
(alícuota) y los procedimientos llevados a través de varias operaciones hasta el final
que consiste en la medida. Los errores que surgen de estas operaciones pueden ser
controlados por el uso de materiales de referencia.
19.9. Con el propósito de dar una guía, se consignan las siguientes definiciones.
Muestra: Una porción de material seleccionado que representa un cuerpo de material
mucho mayor.
Manejo de muestras: Esto se refiere a la manipulación de las muestras que están
expuestas durante el proceso de muestreo, a partir de la selección del material original
y la disposición de las muestras en porciones de prueba (alícuota).
Submuestra: Esta se refiere a una porción de la muestra obtenida por selección;
una unidad individual del lote tomada como una parte de la muestra; o la unidad
final del sistema de muestreo.
Preparación de muestras: Esta describe el procedimiento seguido para seleccionar la
porción de prueba a partir de la muestra o submuestra, Incluye: un procesamiento en el
laboratorio; mezcla; reducción; cuarteo; molienda o separación.
Porción de prueba: Esta describe los procedimientos seguidos para seleccionar la
porción de prueba a partir de la muestra o submuestra y se refiere al material actual
pesado o medido para el análisis.
19.10. Hay unas reglas importantes que deben ser seguidas para el diseño, adaptación
o seguimiento del muestreo ambiental estratégico.
19.10.1.El problema de la toma de muestras y el subsiguiente análisis debe ser
entendido en el contexto del procedimiento de muestreo ambiental y diseñado de
conformidad. La estrategia de muestreo ambiental usado dependerá de la naturaleza
del problema, ejemplo:
a) Conocimiento de la concentración promedio de analito en el material;
b) Conocimiento del perfil composicional del material.
c) El material es sospechoso de estar contaminado por un analito particular.
IDEAM 25
d) Consideración de factores no analíticos: incluye la naturaleza del aire bajo

examen.
19.10.2.Debe tenerse especial cuidado en la perspectiva de asumir que el material es
homogéneo. Cuando el material está claramente distribuido en dos o más fases físicas,
la distribución del analito puede variar para cada fase. Es conveniente separar las
fases y tratarlas como muestras separadas. Igualmente, es apropiado combinar y
homogenizar las fases para formar una muestra única. En los sólidos se pueden
presentar variaciones considerables de la concentración del analito si la distribución
de las partículas no es uniforme. Un ejemplo ilustrativo es el que ocurre en un proceso
de sedimentación en donde el tiempo es un factor significativo. Antes de tomar la
muestra puede ser conveniente, si es práctico, mezclar el material para asegurar una
distribución representativa del tamaño de las partículas. Igualmente la concentración
del analito puede variar en las diferentes partes de un sólido si el material ha sido
sujeto a diferentes presiones. Por ejemplo, consideremos la medida del monómero
del cloruro de vinilo en la fabricación de una botella de PVC. La concentración del
MCV varía significativamente dependiendo de si la medida se realiza en el cuello de
la botella, en las partes laterales o en la base de la botella.
19.10.3.Las propiedades del analito deben ser tomadas en consideración. Por ejemplo,
la volatilidad, la sensibilidad a la luz, la labilidad a la temperatura y a la reactividad
química; estas propiedades deben ser consideradas, en el diseño, en la estrategia del
muestreo ambiental, en la selección del equipo, en el empaque y en las condiciones
de almacenamiento. El equipo usado para el muestreo ambiental, el submuestreo
ambiental, el manejo, la preparación y la extracción de la muestra, debe ser
seleccionado con el objeto de evitar posibles cambios en la naturaleza de la muestra,
lo cual influye en los resultados finales. El significado de los errores gravimétricos o
volumétricos durante el muestreo ambiental debe ser tomado en cuenta y cualquier
calibración del equipo es crítica. En algunos casos se deben agregar productos químicos
tales como ácidos o antioxidantes para preservar la muestra. Este proceso es de
particular importancia en el análisis de trazas cuando se pueden presentar problemas
de absorción y adsorción del analito en el recipiente de almacenamiento.
19.10.4.Puede ser necesario considerar el uso y el valor del material residual original,
una vez que la muestra ha sido tomada para el análisis; pero un muestreo ambiental
no realizado en buenas condiciones especialmente si es destructivo puede llegar
a ser inoperante.
19.10.5.El diseño usado para el muestreo ambiental es de vital importancia, así como
el muestreador; se debe mantener un registro claro del procedimiento seguido para
tener la posibilidad de ser repetido exactamente.
19.10.6.Cuando más de una muestra se toma a partir del material original puede ser útil
incluir un diagrama como parte de la documentación que indique el perfil del muestreo
ambiental; además debe incluir la información ambiental correspondiente. Este hecho
hace más fácil repetir el muestreo ambiental y puede ser relevante en la elaboración de
las conclusiones a partir de los resultados de la prueba. Una aplicación típica en donde

exista un esquema, será útil en el muestreo ambiental de suelos en áreas amplias

para seguir la caída de la emisión de una chimenea.
19.10.7.Cuando el laboratorio no tiene la responsabilidad de la etapa de muestreo
ambiental, se podrá incluir en el informe que la muestra se analizó tal como se recibió
en el laboratorio; además se incluirán los procedimientos usados y las consecuentes
limitaciones impuestas sobre los resultados.
19.11. El empaque para las muestras y los instrumentos en química analítica ambiental,
usado para su manipulación, debe ser seleccionado tal que todas las superficies en
contacto con la muestra sean esencialmente inertes. Especial atención debe tenerse
con la posible contaminación de muestras por metales o lixiviados provenientes de
los envases plásticos. Los empaques tienen que asegurar que la muestra puede ser
manipulada sin provocar riesgos químicos, microbiológicos o tóxicos.
19.12. Las envolturas de los empaques deben asegurar que no hay pérdidas de la
muestra a partir del recipiente, y que la contaminación no puede entrar. En algunas
circunstancias, por ejemplo, cuando las muestras han sido tomadas para propósitos
legales, la muestra debe ser sellada tal que el acceso a la misma sea posible solamente
rompiendo los sellos. La confirmación de las condiciones de satisfacción de los sellos
formará parte del informe analítico.
19.13. La muestra etiquetada es un aspecto importante de la documentación y debe
ser el sistema de identificación de la muestra el que permita relacionarla con los
planes y las notas. El etiquetado es particularmente importante en el proceso analítico,
especialmente cuando la muestra tiene que ser dividida en submuestras o modificada
de alguna manera. En estas circunstancias la información adicional es apropiada, y
debe hacer referencia a la muestra principal y a cualquier proceso usado para extraer
u obtener una submuestra. La etiqueta debe estar firmemente adherida al empaque
de la muestra y debe ser resistente a la humedad y temperaturas extremas, a la
salpicadura de reactivos, a los roces, etc.
19.14. Algunas muestras que tienen que ver con problemas de litigación deben ser
especialmente codificadas y documentadas. Las etiquetas pueden ser requeridas para
identificar todos aquellos factores que están involucrados con la muestra, incluyendo
la persona que toma la muestra y los analistas involucrados en la prueba. Esto puede
ser argumentado con las firmas de las personas que manejaron las muestras, en estas
condiciones la continuidad y el control de las muestras se mantiene.
19.15. Las muestras deben ser almacenadas en forma segura de tal manera que no
constituyan un riesgo para el personal del laboratorio y sin embargo, se conserve
la integridad de las muestras preservadas. Las áreas de almacenamiento deben
mantenerse limpias y organizadas con el objeto de eliminar los riesgos de contaminación
o contaminación cruzada; ni los empaques ni los sellos deben ser dañados. Las
condiciones ambientales extremas deben ser evitadas ya que podrían cambiar la
composición de las muestras, causando la pérdida del analito por degradación o
absorción. Si se requiere algún monitoreo ambiental debe ser usado un detector.
Un nivel apropiado de seguridad puede ser ejercido para restringir el acceso no
IDEAM 27
autorizado a las muestras.

19.16. El personal adscrito a la administración del sistema de manejo de muestras
debe ser entrenado. El laboratorio debe tener documentadas las políticas para la
retención y disposición de las muestras. El procedimiento de disposición debe tener
en cuenta las guías correspondientes.
20. Control de calidad

ISO GUIA 25
ISO 9001
20.1. El significado de los términos control de calidad y aseguramiento de la calidad varían
de acuerdo con el contexto. Las definiciones ISO se dan en los anexos. En términos
prácticos el aseguramiento de la calidad analítica de datos ambientales relaciona
todas las medidas tomadas por el laboratorio para regular la calidad, mientras que el
control de calidad describe las medidas individuales que relacionan la calidad de las
muestras individuales o las series de muestras.
20.2. Como parte de su sistema de calidad, y para seguir diariamente las series de
comportamiento analítico, los laboratorios deben operar un apropiado nivel de calidad
interna (CC), control y participación - en donde sea posible - de los esquemas de
prueba proficiente (CC externa). El nivel y tipo de CC, depende críticamente de la
naturaleza del análisis, su frecuencia, el tamaño de la serie, el grado de automatización
y la dificultad de la prueba.
20.3. CC interno: Este puede tomar una variedad de formas incluyendo el uso de:
blancos, estándares de medida; muestras con adición estándar; muestras ciegas;
réplica de los análisis y muestras de CC para replicación. El uso de las cartas de
control se recomienda, particularmente, para el monitoreo de las muestras para
el control de calidad (CC).
20.3.1. El nivel del CC adoptado debe ser suficientemente demostrable para asegurar
la validez de los resultados. Diferentes tipos de control de calidad pueden ser usados
para monitorear los diferentes tipos de variación dentro del proceso. Las muestras de
CC analizadas a intervalos en las series de muestras indicarán las variaciones en
el sistema; el uso de varios tipos de blancos indicaran cuales son las contribuciones
de los instrumentos en química analítica ambiental, en la conformidad del análisis
del analito; los duplicados analizados dan un chequeo de la repetibilidad, así como
la muestra ciega.
20.3.2. Las muestras para CC son muestras típicas, las cuales son suficientemente
estables y evaluables en suficiente cantidad para ser analizadas en un periodo de
tiempo extendido. Sobre este periodo las variaciones al azar en el comportamiento
del proceso analítico pueden ser monitoreadas siguiendo el valor analizado para la
muestra de CC, generalmente por graficación en una carta de control. El valor de la
muestra de CC es aceptable si los resultados de las muestras de la misma serie de
CC están dentro del intervalo. La aceptabilidad del valor obtenido con la muestra de

CC podría ser verificada tan rápido como sea posible en la aplicación del proceso
analítico tal que en el evento de que el sistema falle, con un pequeño esfuerzo
se realice el control.
20.3.3. Es responsabilidad del analista justificar un nivel apropiado de control de calidad
basado sobre un riesgo evaluativo tomando en cuenta la confiabilidad del método y
los aspectos críticos del trabajo. Se acepta ampliamente que para un análisis de rutina
un nivel interno de CC del 5% ha sido identificado como razonable, por ejemplo, 1
en cada 20 muestras analizadas puede ser una muestra de CC. Sin embargo, para
métodos de rutina más robustos, con una alta capacidad de muestreo ambiental, un
nivel más bajo de CC es razonable. Para procedimientos más complejos, un nivel de
20% no es demasiado confiable, pero en ocasiones el 50% puede ser requerido. Para
análisis realizados con poca frecuencia se debe desarrollar un sistema de validación
para cada ocasión. Esto involucra típicamente el uso de un material de referencia
que contenga una concentración certificada o conocida del analito, seguida por
el análisis de la réplica y de la muestra con adición estándar. Esos análisis están
sujetos a procedimientos de CC sistemáticos que incorporan el uso de cartas de
control y muestras de chequeo.
20.4. Proficiencia de los análisis químicos ambientales (CC externo): Una de las mejores
formas para que un laboratorio analítico monitorie su comportamiento, es comparando
sus propios requerimientos y las normas de otros laboratorios y participar regularmente
en esquemas de proficiencia. Los análisis químicos ambientales de proficiencia ayudan
a resaltar no solo la repetibilidad y el comportamiento de la reproducibilidad entre
laboratorios sino también a encontrar los errores sistemáticos a través de duplicados.
Los análisis químicos ambientales de proficiencia y otros tipos de intercomparaciones
son aceptados como un medio importante de monitorear la calidad a niveles nacionales
e internacionales. Los consejos de acreditación reconocen los beneficios de estos
esquemas y promueven la participación de estos laboratorios en eventos como
parte integral de los protocolos de aseguramiento de la calidad analítica de datos
ambientales. Es importante seguir la proficiencia de los resultados de la prueba como un
medio de chequear la calidad y tomar las acciones necesarias. En ciertas ocasiones, los
Consejos o Comités de acreditación pueden especificar la participación en un esquema
de análisis químicos ambientales como requerimientos de la acreditación.
20.5. El uso de las cartas de control puede ser encontrado en la Bibliografía.
21. Medidas de la incertidumbre

ISO GUIA 25
ISO 9001
BPL-OECD
21.1. Medida de la incertidumbre. Es una estimación que va unida a la medida con unas
características de intervalo de valores, dentro de los cuales se encuentra el verdadero
valor. Cada medida tiene una incertidumbre asociada, resultante de los errores en las
IDEAM 29
varias etapas de muestreo ambiental y análisis y también del conocimiento imperfecto

de los factores que afectan el resultado. Para las medidas de carácter práctico es
necesario tener algún conocimiento de su confiabilidad o incertidumbre. Una norma de
la incertidumbre asociada con un resultado es algo que se le debe informar al cliente
y hace parte de la calidad de los resultados.
21.2. Una precisión de la incertidumbre es la de referirse a una cantidad estimada de los
limites, dentro de los cuales se encuentra el verdadero valor a ser medido (tal como
la concentración del analito), la cual se supone está involucrada. La incertidumbre
puede ser expresada como desviación estándar o calculada mediante un múltiplo de la
desviación estándar. Para obtener la estimación relacionada con un método particular
y un analito; es esencial asegurar que la estimación explicita las posibles fuentes de
la incertidumbre. La repetibilidad o reproducibilidad, por ejemplo, no son aceptables
como estimación de toda la incertidumbre, pues ninguna toma en cuenta los efectos
sistemáticos inherentes al método. (En general se asume que las correcciones se
hacen por el conocimiento de los errores sistemáticos.)
21.3. Una amplia variedad de factores hacen que cualquier medida analítica resulte
susceptible de desviarse de su verdadero valor. Por ejemplo, los efectos de la temperatura
sobre el equipo volumétrico, la reflexión y la luz directa en instrumentos espectroscópicos;
variaciones en los voltajes eléctricos, las interpretaciones de los analistas de métodos
específicos y la extracción incompleta que influencia potencialmente los resultados.
Tales errores deben ser minimizados por control externo o corregidos explícitamente,
por ejemplo, por aplicación de factores adecuados de corrección. La desviación exacta
de una medida simple resulta del desconocimiento del valor exacto, sin embargo, es
imposible obtenerlo, debido a diferentes factores que varían de un experimento a otro
y porque el efecto de cada factor sobre el resultado nunca es exactamente conocido.
Entonces el intervalo de la desviación debe ser estimado.
21.4. La tarea primaria para asignar un valor a la incertidumbre de una medida es la
identificación de las fuentes relevantes de incertidumbre y la asignación de un valor a
cada contribución. Las contribuciones separadas pueden ser combinadas para obtener
un valor global. Se debe mantener un registro permanente de las fuentes individuales
de las incertidumbres identificadas, el valor de cada contribución y la fuente del valor
(por ejemplo, trabajo exploratorio, literatura de referencia, limites certificados de la
calibración de métodos y procedimientos en química analítica ambiental).
21.5. En la identificación de las fuentes relevantes de incertidumbre, se debe considerar
la secuencia completa de los eventos necesarios para lograr el propósito de los análisis.
Típicamente esta secuencia incluye el muestreo ambiental y el submuestreo ambiental,
preparación de muestras, extracción, limpieza, concentración o dilución, calibración de
los instrumentos en química analítica ambiental (incluyendo la preparación del material
de referencia), análisis instrumental, procesamiento de datos de calidad ambiental
brutos y transcripción de los resultados.
21.6. Cada uno de estos estados genéricos u otros identificados en el caso particular
tendrán fuentes asociadas de incertidumbre. Cuando sea práctico se debe identificar

claramente la respectiva contribución de todas las incertidumbres determinadas y

estimadas. Cuando las etapas particulares producen un resultado intermedio, es útil
estimar la incertidumbre asociada a cada resultado intermedio.
21.7. La medida de las contribuciones de la incertidumbre puede ser estimada en varias
formas. Los valores de los componentes asociados con variaciones al azar por influencias
de factores pueden ser estimados por la medida de la dispersión de resultados sobre un
número adecuado de determinaciones en un intervalo representativo de las condiciones.
(En tal investigación el número de medidas es normalmente algo menor que 10). El
componente de incertidumbre de un conocimiento imperfecto, por ejemplo, de un duplicado,
puede ser estimado sobre la base de un modelo matemático, o un juicio profesional, o por
intercomparaciones con laboratorios internacionales, experimentos sobre modelos, etc.
Estos diferentes métodos de estimación individual son todos válidos.
21.8. Cuando los componentes individuales de incertidumbre para cada etapa (tales
como los efectos de temperatura, los errores de pesada, etc.) no son prácticamente
medidos, es posible considerar efectos agrupados. Por ejemplo, la repetibilidad de una
muestra puede servir como un estimado de la contribución total de la variabilidad al
azar para todas las incertidumbres de aquellas etapas sobre las cuales el proceso es
estrictamente repetible. Similarmente, una estimación de parte de la incertidumbre
proviene del conocimiento imperfecto de los duplicados y puede ser derivado del
conocimiento de las variaciones intelaboratorio para un método, derivado de estudios
interlaboratorio, o por el uso de materiales de referencia diferentes a los usados para la
calibración de métodos y procedimientos en química analítica ambiental.
21.9. Cuando las contribuciones de la incertidumbre se estiman en grupos, no es tan
importante registrar las fuentes de incertidumbre, las cuales se consideran están
incluidas en cada grupo y la medida y registro individual de los valores componentes de
la incertidumbre obtenibles al chequear las contribuciones del grupo.
21.10. Si la información de las experiencias interlaboratorios es usada, es esencial
considerar las incertidumbres fuera del contexto de tales estudios, por ejemplo,
valores nominales para la referencia de materiales son típicamente clasificados como
un intervalo y cuando varios laboratorios usan el mismo material de referencia en
experimentos cooperativos, la incertidumbre en los valores del material de referencia no
se incluye en la variación interlaboratorio. Igualmente, los análisis químicos ambientales
usados en ejercicios interlaboratorios restringen el intervalo de materiales, generalmente
homogeneizados cuidadosamente, tal que la posibilidad de heterogeneidad y las
diferentes matrices entre materiales deben ser tomadas en cuenta.
21.11. Típicamente las contribuciones de la incertidumbre caen en cuatro grupos:
i) Las contribuciones de la variabilidad debidas al azar, estimadas a partir de
experimentos de repetibilidad.
ii) Contribuciones como los efectos del operador, incertidumbre en la calibración,
errores en la graduación de la escala, efectos del equipo de laboratorio, estimaciones
de las pruebas de reproducibilidad, intercomparaciones internas, proficiencia de los
IDEAM 31
análisis químicos ambientales o por juicios profesionales.

iii) Contribuciones fuera de los análisis químicos ambientales interlaboratorios tales
como la incertidumbre de los materiales de referencia.
iv) Otras fuentes de incertidumbre tales como la variabilidad de las muestras
(heterogeneidad), efectos de matriz, incertidumbre debido a fallas en la apreciación
(preparación de los derivados en forma no completa).
21.12. La contribución de la incertidumbre para cada fuente debe ser expresada en la
misma forma, idealmente como desviación estándar o desviación estándar relativa.
En algunos casos, debe proveerse algún tipo de conversión. Por ejemplo, los limites
del material de referencia están frecuentemente reportados en limites absolutos. Una
distribución rectangular de espesor W tiene una desviación estándar W/(2Ö3). Los
intervalos de confidencia pueden ser convertidos a desviaciones estándar dividiendo
por los valores apropiados de la prueba t Student para un número grande de muestras
(limite de confidencia de 1.96 para 95%).
21.13. Una vez que el catálogo de las incertidumbres está disponible, los componentes
individuales deben ser combinados. Cuando las fuentes individuales de incertidumbre
son independientes, la expresión general para la incertidumbre u es:
Donde, es la diferencial parcial o derivada parcial del resultado R con respecto a
cada valor intermedio (u otra “influencia de la cantidad” tal como una corrección de xi
) y u(xi) es la incertidumbre asociada al componente xi.
21.14. Esta expresión simplifica considerablemente los dos casos más comunes. Cuando
la influencia de las cantidades o resultados intermedios se adicionan o sustraen para
dar el resultado, la incertidumbre u es igual a la raíz cuadrada de la suma de los
cuadrados de los componentes que contribuyen a la incertidumbre, todos expresados
como desviaciones estándar. Cuando los resultados intermedios se combinan por
multiplicación o división, la desviación estándar relativa combinada (RSD) se calcula
tomando la raíz cuadrada de la suma de los cuadrados de los RSDs para cada
resultado intermedio, y la incertidumbre estándar combinada u se calcula de los RSD
combinados para obtener el resultado.
21.15. La incertidumbre total debe ser expresada como un múltiplo de la desviación estándar
calculada. El multiplicador ya calculado recomendado es 2, que es la incertidumbre igual
a 2 u. Cuando todas las contribuciones provienen de la distribución normal de los errores,
este valor corresponderá aproximadamente al 95% del intervalo de confianza.
21.16. No es normal y seguro extender este aumento a niveles altos de confidencia sin
un conocimiento de las distribuciones a que haya lugar. En particular, comúnmente
se encuentra que la distribución experimental de las incertidumbres está un
poco más allá del nivel del 99% de confidencia que se predeciría asumiendo una
distribución normal.
21.17. Desde el punto de vista comercial no es práctico medir las incertidumbres
para cada prueba y tipo de muestra. Cuando una prueba particular se realiza
frecuentemente, es suficiente investigar la incertidumbre solo una vez a intervalos

discretos. La investigación de análisis químicos ambientales similares o sistemas puede

ser suficiente; el valor es un estimado de la desviación estándar. También los métodos
y las especificaciones están de acuerdo entre el cliente y el laboratorio, esto puede ser
posible por un acuerdo mutuo y descartar la incertidumbre.
22. Validacion
22.1. Así como se evaluó la incertidumbre para un método particular, otras confirmaciones
requieren ser consideradas para asegurar que las características de comportamiento
del método se han entendido y demostrar que el método es científicamente válido
bajo las condiciones en las cuales se aplica. Estas verificaciones son colectivamente
conocidas como validación. La validación de un método se establece por estudios
sistemáticos del laboratorio para un método que cumple su objetivo, por ejemplo,
las características deben ser tales que produzcan resultados en la dirección de los
requerimientos del problema analítico. Las características a determinar incluyen:
Selectividad y especificidad,
Intervalo,
Linearidad,
Limite de detección,
Limite de cuantificación,
Aproximación
Duplicados (Bias),
Precisión
Nótese que no hay un acuerdo unánime en la interpretación de estos términos ni en
las convenciones usadas en su determinación. Cuando se preparen los datos de calidad
ambiental de validación es conveniente precisar qué convenciones se siguen.
22.2. Estos parámetros deben ser claramente enunciados en el método documentado
tal que el usuario pueda evaluar la sustentabilidad del método para sus necesidades
particulares.
22.3. Los métodos estándar tendrán que ser desarrollados colaborativamente por un
grupo de expertos; en teoría, este desarrollo debería incluir consideraciones de todos
los aspectos necesarios para la validación. Sin embargo, la responsabilidad permanece
firmemente adscrita al usuario para asegurar que la validación documentada en el
método es suficientemente completa para llenar a satisfacción sus necesidades (las
del usuario). Si la validación es completa, el usuario podría tener la necesidad de
verificar el comportamiento del método documentado.
22.4. Inevitablemente hay opiniones que difieren en teoría de la evaluación de estos
parámetros, las siguientes explicaciones intentan servir de guía, más que dar un
punto de vista definitivo.
22.5. Selectividad: La selectividad de un método se refiere a la extensión a la cual éste
puede determinar un analito(s) en una mezcla compleja sin interferencia de otros
IDEAM 33
componentes en la mezcla. Un método que sea selectivo para un analito o un grupo

de analitos se dice ser específico. La aplicabilidad del método podría ser estudiada
usando varias muestras, intervalos de medidas con estándares puros hasta mezclas
con matrices complejas. En cada caso la recuperación del analito(s) de interés
podría ser determinada y las influencias de las interferencias sospechosas pueden
ser establecidas. Cualquier restricción en la aplicación de la técnica podría ser
documentada en el método.
22.6. Intervalo: Para análisis cuantitativo el intervalo de trabajo de un método está determinado
por el examen de muestras con diferentes concentraciones del analito y determinando el
intervalo de concentraciones para las cuales se obtiene una incertidumbre aceptable. El
intervalo de trabajo generalmente es más amplio que el intervalo lineal, lo cual se puede
determinar por un análisis estadístico de regresión para un buen número de muestras
en las cuales la concentración del analito varía y los cálculos de regresión con diferentes
valores de concentración, donde el método empleado es el de los mínimos cuadrados.
Las relaciones de la respuesta de las concentraciones del analito no tienen porque ser
perfectamente lineales para que el método realmente sea efectivo. Para los métodos que
muestran una buena linearidad es suficiente una gráfica o curva de calibración que usa los
estándares de medida para cinco concentraciones diferentes (+blanco). Más estándares
de medida se requerirán cuando la linearidad es muy pobre. En análisis cualitativo es
muy común examinar réplicas de muestras y medición de estándares en un intervalo de
concentraciones para establecer a qué concentración se debe hacer un corte teniendo en
cuenta los limites de detección (detección y no detección).
22.7. Linearidad: Para métodos cuantitativos está determinada por la medida de muestras
con concentraciones del analito que incluyen el intervalo precisado por el método.
Los resultados se usan para calcular una curva de regresión usando el método
de los mínimos cuadrados. Es conveniente, cuando el método es lineal, precisar
en qué intervalo particular no es un requerimiento absoluto. Cuando la linearidad
no es alcanzable para un método en particular puede calcularse un algoritmo que
facilita la estimación.
22.8. Para un método cualitativo se puede llegar a precisar una concentración umbral la
cual facilita la identificación positiva. El intervalo de respuesta podría ser examinado con
una prueba de una serie de muestras y estándares, también blancos, y las muestras
contienen un buen intervalo de niveles de analito. Para cada nivel de concentraciones
es necesario medir aproximadamente diez réplicas. Una curva de respuesta de
porcentaje (positivo o negativo) versus concentración debe ser construida. De ésta
será posible determinar la concentración umbral para la cual la prueba es adecuada.
En el ejemplo siguiente, la identificación positiva del analito cesa al llegar al 100%
por debajo de 100 mg.g-1.
CONCENTRACION mg.g-1 No. Réplicas Positivo/Negativo
2001007550250 101010101010 10/010/05/51/90/100/10
22.9. El limite de detección de un analito está determinado por el análisis repetitivo de
una prueba del blanco; es la respuesta a la concentración del analito equivalente al

promedio de la respuesta del blanco más tres desviaciones estándar. Estos valores
varían para los diferentes tipos de muestras.
22.10. El limite de cuantificación. Es la concentración más baja del analito que puede ser
determinada con un nivel aceptable de incertidumbre. Se podría establecer usando la
medida de un estándar o muestra; generalmente es el punto más bajo de la curva de
calibración de métodos y procedimientos en química analítica ambiental excluyendo
el blanco. Se podría determinar por extrapolación. Existen varias convenciones
para tomar el limite, pueden ser 5, 6 o 10 desviaciones estándar sobre la medida
del blanco.
22.11. Ruggedness. Algunas veces llamada también Robustez. Cuando los diferentes
laboratorios usan el mismo método ellos inevitablemente introducen pequeñas
variaciones en el procedimiento el cual puede tener o no una influencia significativa
sobre el comportamiento del método. La robustez de un método se prueba introduciendo
pequeños cambios al método y examinando las consecuencias. Un gran número de
factores debe ser considerado, pero muchos de ellos tienen un efecto despreciable, el
cual normalmente puede variar ocasionalmente. La técnica está contenida en detalle
en el AOAC. La robustez es normalmente evaluada por el laboratorio originario y
después por otros laboratorios participantes.
22.12. Bias (sesgo). El sesgo de un método es la aproximación más estrecha al valor del
analito obtenido en el análisis en relación con el valor de la muestra certificada. Este
puede establecerse por el análisis de un material de referencia. Cuando no se tiene
disponibilidad de un material de referencia la estimación del sesgo puede ser obtenida
por análisis químicos ambientales que involucran alícuotas con adiciones estándar. Las
incertidumbres pueden ser establecidas por comparación con los resultados obtenidos
por un método primario o por un método de referencia primario.
22.13. Nótese que el sesgo de un método es un desplazamiento sistemático de todas
las observaciones en una muestra con respecto al verdadero valor de referencia o
un error sistemático y consistente en los resultados. La exactitud de un método es la
aproximación más estrecha a un resultado o el promedio de una serie de resultados
que se aproximan al verdadero valor que es el aceptado.
22.14. Precisión: La precisión de un método es la conformidad entre los resultados de
análisis químicos ambientales independientes y que generalmente se expresan en
términos de desviación estándar; esta depende de la concentración del analito y de las
condiciones en las cuales se hace su cálculo. La repetibilidad es un tipo de precisión
que relaciona las medidas hechas bajo condiciones de repetibilidad: el mismo método;
el mismo material; el mismo operador; el mismo laboratorio; dentro de un periodo
muy estrecho en que se efectúa el análisis. La reproducibilidad es un concepto de
precisión relacionado con las medidas hechas bajo condiciones de reproducibilidad:
el mismo método, diferentes operadores, diferentes laboratorios, diferentes equipos
y el periodo de tiempo más largo.
22.15. Se debe notar que estas afirmaciones de precisión se aplican a los análisis
cuantitativos. Los análisis cualitativos deben ser tratados en forma diferente. Los
IDEAM 35
análisis cualitativos determinan si una medida dada es positiva o negativa para un

valor umbral del analito. Para métodos cualitativos la precisión no puede ser expresada
como una desviación estándar o una desviación estándar relativa pero puede ser
expresada como una calificación verdadero o falso, positivo (y negativo). Estos valores
pueden ser determinados con un buen número de concentraciones por encima o por
debajo de los valores umbrales. Los datos de calidad ambiental para una confirmación
del método podrían ser usados para validarlo. Si el método no está disponible podrían
analizarse blancos solos y con adiciones estándar.
22.16. % falsos positivos = positivos falsos X 100/ total de negativos conocidos
22.17. % de falsos negativos = falsos negativos X 100/ total de positivos conocidos
22.18. La confirmación es algunas veces confundida con la repetibilidad. Mientras la
repetibilidad requiere la medida repetitiva del desempeño del método por una sola
técnica, la confirmación requiere la medida del desempeño por más de una técnica.
El incremento de la confiabilidad de la técnica bajo examen es especialmente útil
cuando otras técnicas operan con principios diferentes. En algunas aplicaciones, por
ejemplo, en el análisis de orgánicos desconocidos por cromatografía de gases, el uso
de técnicas confirmatorias es esencial.
23. Vocabulario
Proceso: Conjunto de recursos y actividades interrelacionados que transforma
entradas en salidas.
Procedimiento: Manera específica de realizar una actividad
Producto: El resultado de actividades y procesos
Servicio: Los resultados generados por las actividades en la interrelación entre el
proveedor y el cliente y por las actividades internas del proveedor para atender las
necesidades del cliente.
Organización: Una compañía, corporación, firma, empresa o institución, o parte de
las mismas, constituidas como sociedad o no, pública o privada, que tiene sus propias
funciones y su propia administración.
Cliente: El receptor de un producto suministrado por el proveedor.
Proveedor: La organización que suministra un producto al cliente.
Comprador: El cliente de una situación contractual.
Contratista: El proveedor en una situación contractual.
Subcontratista: La organización que suministra un producto al proveedor.
Calidad: La totalidad de las características de una entidad que le otorgan su aptitud
para satisfacer necesidades establecidas e implícitas.
Compatibilidad: La aptitud de las entidades para ser utilizadas en forma conjunta en las
condiciones especificadas para satisfacer los requisitos pertinentes.
Intercambiabilidad: La aptitud de una entidad para ser utilizada en lugar de otra sin
modificación, para cumplir los mismos requisitos.

Seguridad: El estado en el cual el riesgo de lesión o daño a los materiales está

limitado a un nivel aceptable.
Conformidad: El cumplimiento de requisitos especificados.
No conformidad: El no cumplimiento de un requisito especificado.
Inspección: Una actividad tal como medir, examinar, ensayar o comparar con un
patrón una o más características de una entidad y confrontar los resultados con
requisitos especificados para así establecer si se logra la conformidad para cada
característica.
Verificación: Confirmación mediante examen y aporte de evidencia objetiva de que se
han cumplido requisitos especificados.
Validación: Confirmación mediante examen y aporte de evidencia objetiva de que se han
cumplido los requisitos particulares respecto de un uso específico previsto.
Política de calidad: Las directrices y los objetivos generales de una organización con
respecto a la calidad, expresado de manera formal por la alta gerencia.
Administración de la Calidad: Todas las actividades de la función gerencial que
determinan la política de calidad, los objetivos y las responsabilidades y que los
ponen en práctica por medios tales como la planificación de la calidad, el control de
la calidad, el aseguramiento de la calidad y el mejoramiento de la calidad, dentro
del sistema de calidad.
Control de la Calidad: Las técnicas y las actividades operacionales que se usan para
cumplir los requisitos de calidad.
Aseguramiento de la Calidad: Todas las actividades planificadas y sistemáticas
implementadas dentro del sistema de calidad, y evidenciadas como necesarias para dar
adecuada confianza de que una entidad cumplirá los requisitos de calidad.
Sistema de Calidad: La estructura organizacional, los procedimientos, los procesos y los
recursos necesarios para implementar la administración de la calidad.
Manual de Calidad: Un documento que enuncia la política de calidad y que describe el
sistema de calidad de una organización.
Plan de Calidad: Un documento que enuncia las prácticas, los recursos y la secuencia
de las actividades relacionadas con la calidad, que son específicas a un producto, un
proyecto o un contrato en particular.
Especificación: Un documento que establece requisitos.
Registro: Un documento que suministra evidencia objetiva de las actividades efectuadas
o de los resultados alcanzados.
Trazabilidad: La aptitud para rastrear la historia, la aplicación o la localización de una
entidad por medio de identificaciones registradas.
Entidad, ítem: Algo que se puede describir y considerar en forma individual.
· Auditoria de Calidad: Un examen sistemático e independiente para determinar si
las actividades y los resultados relacionados con la calidad cumplen disposiciones
IDEAM 37
preestablecidas, y si estas disposiciones se aplican en forma efectiva y son aptas

para alcanzar los objetivos.
Auditor de Calidad: Una persona calificada para efectuar auditorias de calidad.
Auditado: Una organización sometida a auditoria.
Acción preventiva: Una acción emprendida para eliminar las causas de una no conformidad,
de un defecto u otra situación no deseable potencial, para evitar que ocurra.
Acción correctiva: Una acción emprendida para eliminar las causas de una no
conformidad, de un defecto u otra situación no deseable existente con el propósito
de evitar que vuelva a ocurrir.
Tratamiento de una no conformidad: La acción emprendida respecto a una entidad no
conforme, con el propósito de resolver la no conformidad.
Reproceso: La acción emprendida respecto a un producto no conforme, para que
cumpla los requisitos especificados.
24. Bibliografia / referencias

CITAC Guide 1. International Guide to Quality in Analytical Chemistry. An Aid to
Accreditation. First Edition, 1995.
ISO 5725-1: 1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results - Part 1: General principles and definitions.
ISO 8402: 1994, Quality management and quality assurance - Vocabulary.
ISO 9000-1: 1994, Quality management and quality assurance standars - Part 1:
Guidelines for selection and use.
ISO 9000-3: 1994, Quality management and quality assurance standars - Part 3:
Guidelines for the application of ISO 9001 to the development, supply and maintenance
of software.
ISO 9001: 1994, Quality systems - Model for quality assurance in design, development,
production, installation and servicing.
ISO 9002: 1994, Quality systems - Model for quality assurance in production, installation
and servicing.
ISO 9004-1: 1994, Quality management and quality system elements - Part 1: Guidelines.
ISO 9004-4: 1993, Quality management and quality system elements - Part 4: Guidelines
for quality improvement.
ISO 10011-1: 1990, Guidelines for auditing quality systems - Part 1: Auditing
ISO 10011-2: 1991, Guidelines for auditing quality systems - Part 2: Qualification criteria
for quality system auditors.
ISO 10011-3: 1991, Guidelines for auditing quality systems - Part 3: Management
of audit programmes.
ISO 10012-1: 1992, Quality assurance requirements for measuring equipment - Part 1:
Metrological confirmation for measuring equipment.

ISO Guide 30: 1992, Terms and definitions used in connection with reference materials.
ISO Guide 31: 1981, Contents of certificates of reference materials.
ISO Guide 32: 1996, Calibration in analytical chemistry using certified reference
materials.
ISO Guide 33: 1989, Uses of certified reference materials.
ISO Guide 34: 1996, Quality systems guideline fof the production of reference materials.
Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement: 1993, issued by BIPM, IEC,
IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP and OIML (revised in 1995)
APÉNDICE A. AUDITORIA DE CALIDAD - AREAS DE PARTICULAR IMPORTANCIA EN UN LABORATO-

RIO QUÍMICO
Producto de una auditoria publicada originalmente en NAMAS-NIS 45, en soporte del

NAMAS, Estándar M10, y republicado con modificaciones en EURACHEM/WELAC
“Acreditación para laboratorios químicos”.
1. Equipo profesional
i) El equipo de profesionales tiene la experiencia apropiada, calificaciones académicas
o vocacionales, experiencia y entrenamiento en el trabajo que realizan.
ii) El entrenamiento es realizado contra criterios establecidos los cuales hacen posible el
cumplimiento de los objetivos. Se mantienen registros fechados de los entrenamientos.
iii) Los análisis químicos ambientales sólo son realizados por analistas autorizados.
iv) El comportamiento del equipo de profesionales en la realización de los análisis
es observado por el auditor.
2. Ambiente
i) El Ambiente del laboratorio es adecuado para la realización del trabajo.
ii) Los servicios del laboratorio y las facilidades son adecuados para elaboración.
iii) Hay una separación adecuada para los trabajos de alto y de bajo nivel.
iv) Las áreas del laboratorio están completamente limpias y ordenadas para asegurar
la calidad del trabajo y su realización no está comprometida.
v) Hay una separación adecuada para la recepción de las muestras, preparación,
limpieza y áreas de medición para asegurar la calidad en la realización del trabajo.
vi) Las regulaciones de seguridad son consistentes con los requerimientos del manejo
de los estándares de calidad.
3. Equipo
i) El equipo en uso es adecuado para su propósito
ii) Los instrumentos en química analítica ambiental tienen correcto mantenimiento y
los registros de este mantenimiento se documentan.
IDEAM 39
iii) Existen instrucciones para el uso del equipo.

iv) Equipo de trazabilidad, por ejemplo, balanzas, termómetros, material de vidrio,
cronómetros, pipetas etc., han sido calibrados y los correspondientes certificados u
otros registros demuestran la trazabilidad con relación a los estándares de mediciones
nacionales, cuando ellos existen.
v) El equipo calibrado está apropiadamente rotulado o identificado de alguna manera
para asegurar que no hay confusión con los equipos no calibrados y se asegura que
su estatus de calibración es claro para el usurario.
vi) Los procedimientos para la calibración de instrumentos en química analítica
ambiental y el chequeo de comportamiento están documentados y están disponibles
para los usuarios.
vii) El chequeo del comportamiento de los instrumentos en química analítica ambiental
y los procesos de calibración se realizan a intervalos apropiados y muestran que la
calibración de métodos y procedimientos en química analítica ambiental se mantiene
al día y es aceptable. Deben tomarse las acciones correctivas apropiadas para
cuando sea necesario.
viii) Los registros de la calibración de métodos y procedimientos en química analítica
ambiental, la comprobación del comportamiento y las acciones correctivas se
mantienen en forma permanente.
4. Métodos y Procedimientos
i) Los métodos están ampliamente documentados, apropiadamente validados y
autorizado su uso.
ii) Las alteraciones de un método han sido autorizadas
iii) Las copias de las publicaciones y métodos oficiales son accesibles
iv) La última versión del método está disponible para el analista
v) Los análisis son seguidos a través de los métodos especificados
vi) Los métodos tienen un apropiado nivel de asistencia en la calibración y control
de calidad.
5. Medidas Químicas y Físicas de Estándares, Materiales Certificados de Referencia

y Reactivos
i) Los estándares de medida requeridos para los análisis químicos ambientales
están disponibles
ii) Los estándares de medida están certificados o son los mejores posibles
iii) La preparación de los estándares para las mediciones o reactivos está
documentada
iv) Los estándares de medida, los materiales de referencia y los reactivos están
etiquetados en forma precisa y correctamente almacenados
v) Para nuevas series de estándares de medida o reactivos críticos para la realización

del método se hacen comparaciones con series anteriores, previamente a su uso

vi) El grado correcto de los materiales ha sido usado en los análisis químicos
ambientales
vii) Cuando existan estándares de medida, o materiales de referencia y estos son certificados,
la copia de los certificados está disponible para la correspondiente inspección.
6. Control de Calidad
i) Hay un nivel adecuado de control de calidad para cada prueba
ii) Cuando las cartas de control son usadas, el comportamiento ha sido mantenido
con un criterio aceptable.
iii) Las muestras de chequeo del control de calidad han sido probadas por
procedimientos definidos y con la frecuencia requerida y hay un registro diario de
los resultados y actividades especialmente cuando los resultados han excedido
los limites de acción.
iv) Los resultados de un escrutinio al azar de muestras reflejan una medida aceptable
de acuerdo con los análisis originales
v) Cuando sea necesario, el comportamiento de los esquemas de proficiencia de los
análisis químicos ambientales y/o comparaciones interlaboratorios es satisfactorio y no
hay problemas graves o potenciales. Cuando el comportamiento ha sido insatisfactorio
las acciones correctivas han sido tomadas
7. Manejo de Muestras
i) Hay un sistema de documentación eficiente para la recepción de muestras,
identificación de muestras, contra-análisis requeridos, progreso de los análisis,
informes y destino de la muestra.
ii) Las muestras son etiquetadas y guardadas adecuadamente
8. Registros
i) El libro del laboratorio u otros registros, debe contener la fecha de la prueba, el
analista, el analito, los detalles de la muestra, las observaciones de la prueba, el control
de calidad, todos los cálculos en borrador, la instrumentación requerida y los datos de
calidad ambiental de la calibración, si ellos fueran relevantes
ii) El cuaderno de laboratorio se lleva en tinta; los errores se corrigen, no se borran y
los registros son firmados por los analistas
iii) Cuando se cometa un error, este se corrige y esta alteración debe ser firmada
por la persona que hace la corrección
iv) El laboratorio cumple con sus procedimientos en el chequeo de los datos de calidad
ambiental, las transferencias y los correspondientes cálculos.
IDEAM 41
9. Reporte de Análisis químicos ambientales

La información dada en los informes es consistente con los requerimientos de los
estándares de manejo de calidad, y reflejan cualquier acondicionamiento hecho en
el método documentado.
10. Misceláneo
i) Los procedimientos documentados están en operación para satisfacer los
requerimientos y conformidades cuando el sistema pudiere fallar
ii) El Manual de Calidad del Laboratorio está al Día y es accesible al equipo de
profesionales
iii) Hay documentos sobre los procedimientos y también documentación en casos
de trabajos subcontratados
iv) La auditoría vertical sobre muestras al azar (las comprobaciones hechas sobre
una muestra, examen de todos los procedimientos asociados con sus análisis
químicos ambientales desde el momento de la recepción hasta el reporte final) no
tiene dificultades ni problemas.
APÉNDICE B. INTERVALOS DE CALIBRACIÓN DE MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS EN QUÍMICA

ANALÍTICA AMBIENTAL O COMPROBACIÓN DE COMPORTAMIENTO
B.1. La guía se da en la tabla que aparece más abajo sobre los equipos que requieren
calibración, de común uso de los laboratorios analíticos y en los cuales la calibración
de otros instrumentos en química analítica ambiental puede tener una marcada
dependencia. Más información se suministra en la literatura seleccionada y también
en los manuales de los equipos.
Tipo de instrumento Frecuencia de comprobación Parámetros a ser comprobados

(a) Balanzas Depende del uso Linealidad, cero, exactitud
(pesas calibradas)
(b) Material volumétrico Depende del uso Exactitud
Precisión (pipetas/buretas)
(c) Hidrómetros (de trabajo) Anualmente Un punto de calibración
contra hidrómetro de referencia
(d) Hidrómetro (de referencia) 5años Un punto de calibración por el uso
de un estándar de medida de peso
específico conocido
(e) Barómetro* 5 años Un punto
(f) Cronómetro (ver nota) 2 años o menos Dependiendo del uso Exactitud
(g) Termómetros(referencia) 5 añosanualmente Puntos críticos sobre puntos de una escala
fija, ej. punto de congelación del agua
(h) Termómetros Anualmente dependiendo del uso Comprobación de puntos específicos
contra termómetro de referencia

Nota: los instrumentos en química analítica ambiental marcados con * se calibran

normalmente en un laboratorio acreditado, pero debería demostrarse su trazabilidad con
los estándares de medida nacional.
Las señales nacionales de tiempo o teléfono proveen una fuente adecuada para
calibraciones de trazabilidad en tiempo absoluto y en diferencias de tiempo. Los
cronómetros de cuarzo o electrónicos son más exactos o estables que los cronómetros
convencionales y requieren de calibración menos frecuente.
B.2. Los siguientes aspectos de los instrumentos en química analítica ambiental
mencionados pueden requerir de comprobación dependiendo del método:
B.2.1. Cromatógrafos (general)
i) Un chequeo de todo el sistema, precisión y repetibilidad en la inyección de las
muestras, gases de arrastre
ii) Comportamiento de la columna (capacidad, resolución, retención)
iii) Comportamiento del detector (salida, respuesta, ruido, variaciones, selectividad,
linearidad)
iv) Sistemas de calentamiento y termostatos (exactitud, precisión, estabilidad, y
características de las rampas)
v) Automuestreador (exactitud y precisión de los tiempos previstos
B.2.2. Cromatografía Líquida y Iónica
i) Composición de la fase móvil
ii) Sistema de liberación de la fase móvil (precisión, exactitud y libertad de pulsos)
B.2.3. Sistemas de electrodos, incluyen conductividad, potenciómetros y equipos
ión selectivos
i) Variaciones del electrodo o respuesta selectiva
ii) Puntos fijos y chequeo de la pendiente por el uso de estándares químicos que
permitan la comprobación de la medida
B.2.4. Aparatos de Calentamiento y Enfriamiento: incluyen secadores, congeladores,
hornos, esterilizadores, incubadoras, aparatos de punto de fusión y punto de ebullición,
baños de aceite, hornos esterilizadores de vapor y baños de agua.
i) Calibración periódica de los sistemas de sensores de temperatura usando termómetros
calibrados o pirómetros.
ii) Estabilidad térmica, reproducibilidad
iii) Tasas de enfriamiento y calentamiento y ciclos
iv) Habilidad para mantener presiones o vacíos
B.2.5. Espectrofotómetros y Espectrómetros, incluyendo: absorción atómica, fluorómetros,
plasma, emisión óptica, infra-rojo, luminiscencia, masas, resonancia nuclear magnética,
ultravioleta/visible y fluorescencia de rayos X
i) Exactitud en la longitud de onda, precisión y estabilidad (cuando se selecciona)
ii) Estabilidad de la fuente
IDEAM 43
iii) Comportamiento del detector (resolución, selectividad, estabilidad, linearidad,

exactitud y precisión)
iv) Relación señal a ruido
v) Calibración del detector (masa, ppm, longitud de onda, frecuencia, absorbancia,
trasmitancia, espesor de banda, intensidad, etc.)
vi) Controles de temperatura interna e indicadores, cuando sea aplicable.
B.2.6. Microscopios
i) Poder de resolución
ii) Calibración de la retícula (graticule) (para medidas de longitud)
B.2.7. Automuestreadores
i) Exactitud y precisión del sistema de medida del tiempo
ii) Exactitud y precisión del sistema de entrega o liberación de la muestra

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10 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

12 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

12.4.2. En algunos casos, los análisis químicos ambientales y su respuesta están

14. Métodos/calibración de métodos y procedimientos en química análitica ambiental

14 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

15. Calibracón de métodos y procedimientos en química analítica ambiental

16 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

y procedimientos en química analítica ambiental de una medida física utilizando

16. Materiales de referencia

18 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

y ellos deben demostrar que siguen los sistemas de aseguramiento de la calidad,

17. Computadores y sistemas de control

20 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

introducen los parámetros conocidos. Los programas de computador que realizan

extremas) y estableciendo la confiabilidad del sistema antes de que se le permita

22 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

un subsistema de verificación contra la contaminación de los datos y el acceso

18. Auditoria de laboratorio y revision

19. Muestreo ambiental, manejo de muestras y preparacion

concentraciones de los analitos a través de un material, o la determinación local

24 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

d) Consideración de factores no analíticos: incluye la naturaleza del aire bajo

26 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

exista un esquema, será útil en el muestreo ambiental de suelos en áreas amplias

autorizado a las muestras.

20. Control de calidad

28 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

21. Medidas de la incertidumbre

varias etapas de muestreo ambiental y análisis y también del conocimiento imperfecto

30 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

claramente la respectiva contribución de todas las incertidumbres determinadas y

análisis químicos ambientales o por juicios profesionales.

32 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

discretos. La investigación de análisis químicos ambientales similares o sistemas puede

componentes en la mezcla. Un método que sea selectivo para un analito o un grupo

34 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

análisis cualitativos determinan si una medida dada es positiva o negativa para un

36 INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES

Seguridad: El estado en el cual el riesgo de lesión o daño a los materiales está

preestablecidas, y si estas disposiciones se aplican en forma efectiva y son aptas

24. Bibliografia / referencias

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