Método EPA 7473:

Mercurio en sólidos y soluciones por descomposición térmica y AA. Nombre oficial:

Mercurio en sólidos y soluciones por descomposición térmica, amalgamación y
espectrofotometría de absorción atómica

Resumen:
El calentamiento controlado en un horno de descomposición oxigenada se usa para
liberar mercurio de muestras sólidas y acuosas en el instrumento. La muestra se seca y
luego se descompone térmica y químicamente dentro del horno de descomposición. Los
productos de descomposición se transportan haciendo fluir oxígeno a la sección
catalítica del horno. La oxidación se completa y los halógenos y los óxidos de nitrógeno
/ azufre quedan atrapados. Los productos de descomposición restantes se llevan a un
amalgamador que atrapa selectivamente el mercurio. Después de enjuagar el sistema
con oxígeno para eliminar los gases restantes o los productos de descomposición, el
amalgamador se calienta rápidamente, liberando vapor de mercurio. El flujo de oxígeno
transporta el vapor de mercurio a través de las células de absorbancia ubicadas en la
trayectoria de la luz de un espectrofotómetro de absorción atómica de longitud de onda
única. La absorbancia (altura del pico o área del pico) se mide a 253,7 nm en función de
la concentración de mercurio. El método se puede usar para especies individuales de
mercurio cuando se ha utilizado un método o instrumentación apropiada para la
separación (se requeriría la verificación del rendimiento aceptable del método si se
emplean modificaciones).

Alcance:
El mercurio total (orgánico e inorgánico) en suelos, sedimentos, depósitos de fondo y
materiales de tipo lodo, así como en desechos acuosos y aguas subterráneas se puede
determinar sin un pretratamiento químico de la muestra utilizando este método, excepto
como se indica. Alternativamente, este método puede usarse para la detección de
mercurio total a partir de métodos de preparación de muestras de descomposición total,
como el Método 3052, o para la detección de compuestos o especies de mercurio
extraído o lixiviado a partir de métodos como los métodos de la serie 3000 (como se
detalla en el Capítulo Tres )

Citación:
SW-846 en línea: Métodos de prueba para evaluar desechos sólidos, métodos físicos /
químicos

Interferencias:
Los solventes, la cristalería y otros equipos de procesamiento de muestras pueden
causar interferencias si no están libres de contaminación. Además, los efectos de
memoria del análisis de una muestra con concentraciones de mercurio más altas pueden
transferir las interferencias de mercurio a una muestra siguiente con concentraciones de
mercurio más bajas. Los grupos de muestras que contienen mercurio relativamente más
altas y más bajas deben procesarse juntas para minimizar los efectos de memoria de las
interferencias de arrastre.

Requisitos de control de calidad:

Para cada lote de muestras, se debe ejecutar al menos un método en blanco, una muestra
de control de laboratorio (LCS) y un pico de matriz / duplicado de punta de matriz (MS
/ MSD). Vea el Capítulo 1 para otros requisitos de QA / QC.

Tiempo máximo de mantenimiento:

28 dias

EPA Method 7473:

Mercury in Solids and Solutions by Thermal Decomposition and AA . Official Name: Mercury in
Solids and Solutions by Thermal Decomposition, Amalgamation, and Atomic Absorption
Spectrophotometry

Summary:

Controlled heating in an oxygenated decomposition furnace is used to liberate mercury from

solid and aqueous samples in the instrument. The sample is dried and then thermally and
chemically decomposed within the decomposition furnace. The decomposition products are
carried by flowing oxygen to the catalytic section of the furnace. Oxidation is completed and
halogens and nitrogen/sulfur oxides are trapped. The remaining decomposition products are
then carried to an amalgamator that selectively traps mercury. After the system is flushed with
oxygen to remove any remaining gases or decomposition products, the amalgamator is rapidly
heated, releasing mercury vapor. Flowing oxygen carries the mercury vapor through
absorbance cells positioned in the light path of a single wavelength atomic absorption
spectrophotometer. Absorbance (peak height or peak area) is measured at 253.7 nm as a
function of mercury concentration. The method can be used for individual species of mercury
when an appropriate method or instrumentation has been used for separation (verification of
acceptable method performance would be required if modifications are employed).
Scope:

Total mercury (organic and inorganic) in soils, sediments, bottom deposits, and sludge-type
materials as well as in aqueous wastes and ground waters can be determined without sample
chemical pretreatment using this method, except as noted. Alternatively, this method can be
used for the detection of total mercury from total decomposition sample preparation
methods, such as Method 3052, or for detection of extracted or leached mercury compounds
or species from methods such as the 3000 series methods (as detailed in Chapter Three).

Citation:

SW-846 Online: Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods

Interferences:

Solvents, glassware, and other sample processing hardware can cause interferences if not free
of contamination. Also, memory effects from analyzing a sample with higher mercury
concentrations can carry over mercury interferences to a following sample with lower mercury
concentrations. Groups of relatively higher and lower mercury-containing samples should be
run together to minimize memory effects from carry over interferences.

QC Requirements:

For each batch of samples at least one method blank, one laboratory control sample (LCS), and
a matrix spike / matrix spike duplicate (MS/MSD) must be run. See Chapter 1 for other QA/QC
requirements.

Maximum Holding Time:

28 days