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O níquel é um metal branco prateado, que não perde o brilho, não reage com o
ar ou com a água à temperatura ambiente, mas, se aquecido ao ar, perde o brilho, e
ao rubro, reage com vapor d’água. É inerte na forma maciça, levemente duro,
maleável, resistente a corrosão; metal de transição pertencente ao grupo 10 da tabela
periódica (LEE, 1999).
Materiais:
Reagentes:
- NH4OH concentrado
- NH4Cl
- NiCl2.6H2O
- NaOH concentrado
- Álcool etílico
- Hexano
- Solução alcóolica de dimetilglioxima
- HNO3
- AgNO3
- NH3
Procedimento experimental
Etapa 1
Obtenção do complexo
1. Com uma pipeta de 2 mL, foram adicionados 2 mL e depois mais 0,5 mL até
obter o volume total de 2,5 mL de NH 4OH concentrado em um béquer de 25 mL
e dissolvidos neste béquer, NH4Cl até a saturação da solução; transferiu-se o
conteúdo do béquer para uma proveta de 10 mL e completou-se o volume até 5
mL com NH4OH concentrado; deixou-se esta solução tampada com vidro de
relógio, em repouso;
2. Com o auxílio de uma espátula, foram pesados 2,5 g de NiCl 2.6H2O em vidro
de relógio e tranferidos, com o auxílio de um bastão de vidro, para um béquer
de 25 mL, onde adicionou-se água destilada gota a gota, agitando-se, até a
dissolução do sal; então, foram medidos 12,5 mL de solução concentrada de
NaOH, com uma proveta de 50 mL, que foram tranferidos gradualmente para
este béquer; esfriou-se a solução em água corrente e, posteriormente,
adicionou-se 5 mL da solução amoniacal preparada no item 2; deixou-se esta
solução em repouso por 15 minutos em banho de gelo;
Etapa 2
Caracterização do Ni2+
Caracterização do Cl-
Caracterização do NH3
13. Num tubo de ensaio identificado por 3, foram colocadas 5 gotas da solução do
composto e foram aquecidas em banho-maria; posteriormente, aproximou-se à
boca do tubo uma tira de papel de tornassol vermelho, umidecido em água
destilada; observou-se e anotou-se os resultados.
Resultados e Discussão
Etapa 1
Obtenção do complexo
1. Inicialmente, preparou-se uma solução amoniacal de NH 4Cl com NH4OH
concentrado. Após a saturação da solução, o volume foi transferido para uma
proveta e completado para 5 mL com adição de NH 4OH concentrado e a
solução foi colocada em repouso.
2. Posteriormente, foram misturados 2,5 g de NiCl 2.6H2O solubilizados em água
com 12,5 mL de solução concentrada de NaOH, e em seguida, adicionou-se 5
mL da solução amoniacal preparada anteriormente; notou-se, então, a
mudança para a cor azul - logo, o complexo foi formado - observou-se que a
reação era exotérmica, tendo em vista que o béquer esquentou; a solução foi
refriado por 15 minutos em banho de gelo para acelerar a precipitação;
3. Após o resfriamento, o precipitado foi filtrado e lavado, primeiramente, 5 mL de
NH4OH concentrado, para garantir que todos os ligantes do níquel sejam
amônia e retirar vestígios de alguma impureza inorgânica; depois com
pequenas porções de álcool etílico, para o sólido não solubilizar novamente e
para “arrastar” a água proveniente do NH 4OH; e, por último, com hexano, para
retirar o que sobrou do álcool e, como é muito volátil, ele evapora rapidamente;
Etapa 2
Caracterização do Ni2+
Equação 3:
Observa-se que o meio dos produtos ficou ácido. Isso explica o motivo pelo
qual a coloração ficou rosa e não vermelha, tendo em vista que quanto mais
ácido for o meio, mais difícil é complexação da dimetilglioxima com o níquel.
Caracterização do Cl-
9. Após a adição das 3 gotas de solução de AgNO 3 0,10 mol/L, observou-se que o
composto ficou de coloração branco leitoso, por causa da reação entre o cloro
e a prata, formando o cloreto de prata, conforme a equação 4:
10. Depois dos 10 minutos na centrífuga, à 3000 rpm, foi possível observar a
formação do precipitado de cloreto de prata;
Caracterização do NH3