ME-VH-14

SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD

Revisión 01
ISO 9001
Fecha 10/02/09
DETERMINACIÓN DE SULFURO EN Nº de
SOLUCIONES DE PROCESO 1 de 6
páginas

DETERMINACIÓN DE SULFURO EN SOLUCIONES

DE PROCESO

Copia Controlada Nº

PUESTO NOMBRE FIRMA

Supervisor de
Elaborado por: Richard Pizarro
Turno
Jefe de Laboratorio
Revisado por: Rafael Paredes
Químico
Jefe de Laboratorio
Aprobado por: Rafael Paredes
Químico

Confidencial.- este documento no puede ser fotocopiado excepto con el permiso del Jefe del Laboratorio Químico
 ME-VH-14
SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD
Revisión 01
ISO 9001
Fecha 10/02/09
DETERMINACIÓN DE SULFURO EN Nº de
SOLUCIONES DE PROCESO 2 de 6
páginas

1. OBJETIVO

Normar las acciones a seguir para la determinación de sulfuro en las soluciones de proceso.

2. LÍMITE DE APLICACIÓN

 Este método es aplicable para la medición de sulfuros totales y disueltos en agua potable,
superficial y salinas, residuos domésticos e industriales.
 Los sulfuros insolubles ácidos no son medidos por este método. El sulfuro de cobre es el
único sulfuro común en esta clase.
 El método es conveniente para la medida de sulfuro en concentraciones desde 0.02mg/L.

3. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ENSAYO

COLORIMETRÍA: El Sulfuro reacciona con el dimetil-p-fenilendiamina (la anilina del p-

aminodimethyl) en presencia de cloruro férrico para producir el azul de metileno, un tinte que es
medido a un máximo de longitud de onda de 665nm.

VOLUMETRÍA: Se agrega yodo en exceso a una muestra tratada con acetato de cinc para
producir el sulfuro de cinc. El yodo oxida al sulfuro en azufre bajo las condiciones ácidas. El
exceso de yodo es titulado con tiosulfato de sodio.

4. INTERFERENCIAS

 Las muestras deben ser tomadas con un mínimo de aireación. El sulfuro puede ser
volatilizado por la aireación y cualquier oxígeno inadvertidamente agregado a la muestra
puede convertir el sulfuro a una forma no medible. El oxígeno disuelto no debe estar
presente en cualquier agua usada a diluir los estándares.
 Compuestos de azufre reducidos, como en sulfuro, tiosulfato y sulfuro de hidrogeno, se
pueden descomponer en medio ácido provocando resultados erráticos. También, las
sustancias volátiles consumen yodo originando resultados altos.
 El análisis de sulfuro disuelto debe comenzar inmediatamente. Si el análisis no ha de
empezar inmediatamente; la muestra debe ser preservada con acetato de cinc y NaOH.
 El color y turbiedad pueden interferir con las observaciones de color o con las lecturas del
fotómetro.

5. PROTOCOLO DE MONITOREO Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA

La recolección de la muestra se realiza con un mínimo de aireación, añadiendo al frasco Winkler

0.6mL Zn(C2H2O2)2 llenar con la muestra, luego adicionar NaOH 6N hasta un pH >9; llenar la
botella y tapar sin formación de burbuja de aire, rotar el frasco energéticamente para promover
el proceso de sedimentación. Y el tiempo máximo de transporte desde su recolección hasta el
laboratorio debe ser iniciado tan pronto sea posible. La refrigeración a 4 oC es recomendada.

6. SOLUCIONES

 Hidróxido de sodio 6N: Disolver 240gr de NaOH con agua destilada y llevar a 1 litro.
 Solución de acetato de cinc: Disolver 220gr Zn(C 2H3O2)2.H2O en agua, luego llevar 1 Litro.
 Ácido clorhídrico, HCl, 6 N: Diluir 500ml de HCl concentrado con agua destilada y llevar a 1
litro.
 Solución de yodo normal, 0.0250 N: Disuelva 20 a 25gr KI en un poco el agua en un litro de
solución y agrega 3.2gr de yodo. Permita disolver. Diluya a 1 litro y estandarice contra la
solución de tiosulfato de sodio 0.0250 N empleando como indicador almidón.
 Indicador de almidón al 1%: Pesar 1 gramo de almidón comercial y llevar a 100ml con agua;
preservar con 0.5% de cloroformo.

Confidencial.- este documento no puede ser fotocopiado excepto con el permiso del Jefe del Laboratorio Químico
 ME-VH-14
SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD
Revisión 01
ISO 9001
Fecha 10/02/09
DETERMINACIÓN DE SULFURO EN Nº de
SOLUCIONES DE PROCESO 3 de 6
páginas

 Solución de Tiosulfato de sodio, 0.025 N: Disuelva 6.205 g (Na 2S2O3.5H2O) con agua hervida
fría y diluye a 1.0 litro. Preservar con 5ml de cloroformo, mantener en envase ámbar o en
oscuridad.
 Solución de biiodato de potasio (O.025N): Disuelva 0.8123gr de biiodato de potasio,
previamente secado a 103 °C por dos horas, con agua destilada y diluye a 1.0 litro. Guardar
en un envase ámbar y en oscuridad.
 Solución stock de ácido amino-sulfúrico: Disuélvanse 27gr N,N-dimetil-fenilendiamina oxalato
( p-aminodimetilaniline) en una mezcla fría de 50ml. H 2SO4 concentrado y 20ml agua
destilada. En un frasco volumétrico de 100mL. Enfriar y diluir a la marca. Si oscurece
descartar y compra reactivo nuevo. Guarde en frasco oscuro.
 Reactivo ácido amino-sulfúrico: Dilúyanse 25mL del stock de ácido amino-sulfúrico con
975ml de 1 + 1 H2SO4. Guardar en un frasco oscuro. La solución debe estar clara.
 Solución de cloruro férrico: Disuelva 100 g FeCI3-6H2O en 40ml de agua destilada.
 Solución de ácido sulfúrico, H2SO4, 1 + 1.
 Solución de monofosfato diamónico: Disuelva 400 g (NH4)2HPO4 en 800ml de agua destilada
NOTA: Procedimiento para la estandarización (vea método de Cloro Residual – titulación
iodométrica Método 330.3, sección 5.15).

ESTANDAR:

 Solución Standard de sulfuro de sodio: Pesar 0.41gr Na 2S (aproximadamente) y 0.4gr NaOH;

y disolver con agua destilada llevar a un volumen de 100ml (1000mg/L de Sulfuro),
estandarizar con tiosulfato de sodio 0.025N.

7. EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS
 Fotómetro Spectroquant NOVA 60.
 Campana Extractora.
 pH metro.
 Agitador Magnético.

MATERIALES

 Tubos de ensayo iguales, de aproximadamente 125mm de largo y 15mm de

diámetro
 Cuentagotas, que suministren 20 gotas/ml de solución. Para obtener gotas
uniformes, manténgase el cuentagotas en posición vertical y déjese que se formen
lentamente.
 Micro bureta de 5,0mL (para la titulación).
 Barra de agitación magnética de teflón.
 Vasos de precipitación.
 Pipetas volumétricas de 1,2,3,4,5 y 50ml
 Frasco goteros de vidrio
 Matraz de 500mL.
 Fiolas de 50, 100, 200, 250, 5000 y 1000ml.

8. PROCEDIMIENTO

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:

Muestra cianurada: Filtrar la totalidad de la muestra con papel whatman N° 40, agregar
0.20gr de carbonato de plomo y agitar lentamente por espacio de 10 minutos, poner en
reposo para que decante el precipitado; eliminar la solución sobrenadante, lavar el
precipitado varias veces a fin de eliminar las interferencias presentes y trasvasar a fiola.

Confidencial.- este documento no puede ser fotocopiado excepto con el permiso del Jefe del Laboratorio Químico
 ME-VH-14
SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD
Revisión 01
ISO 9001
Fecha 10/02/09
DETERMINACIÓN DE SULFURO EN Nº de
SOLUCIONES DE PROCESO 4 de 6
páginas

Muestra no cianurada: Filtrar la totalidad de la muestra con papel whatman N° 40, agregar
0.6ml de acetato de cinc y NaOH 6N hasta pH>9, agitar lentamente por espacio de 5 minutos
poner en reposo para que decante el precipitado; eliminar la solución sobrenadante,
trasvasar el precipitado a fiola.

COLORIMETRÍA: Desarrollo de color:

 Transferir 7.5ml de la muestra a cada uno de dos tubos de prueba iguales empleando una
pipeta especial de punta ancha o llenando hasta la señal de los tubos.
 Al tubo A añadir 0.5ml del reactivo ácido amino-sulfúrico y 0.15ml (3 gotas) de la solución de
FeCl3.
 Mezclar inmediatamente sólo invirtiendo una vez el tubo.
 Al tubo B añadir 0.5ml H2SO4 (1:1) y 0.15ml (3 gotas) de solución FeCI3 y mezclar.
 El desarrollo de color azul en el tubo A indica la presencia de sulfuro. El desarrollo de color
se completa normalmente en 1 minuto, pero a menudo requiere más tiempo para que
desaparezca el color rosa inicial.
 Espere 5 a 8 minutos.
 Añadir 1.6ml de la solución (NH4)2HPO4 a cada tubo.
 Espere 5 a 8 minutos y hacer las lecturas en el NOVA. Si el acetato de cinc fuera usado
espere 15 minutos por lo menos antes de hacer las lecturas.

VOLUMETRÍA:

Estandarización:
 Estandarización del Na2S2O3.5H2O 0.025N: En un matraz de 250ml, disolver 2 gramos de
ioduro de potasio con 150ml de agua, agregar 10ml de biiodato de potasio y 2ml de HCl
6N, titular hasta color amarillo pajizo, agregar 2ml de almidón, continuar la titulación
hasta incoloro; calcular el factor f 1 , dividiendo gasto teórico entre gasto practico.
 Estandarización del iodo 0.025N: En un matraz de 250ml agregar 15ml de la solución de
iodo, 150ml de agua y 2ml de HCl 6N, titular hasta color amarillo pajizo, agregar 2ml de
almidón, continuar la titulación hasta incoloro; calcular el factor f 2 dividiendo gasto
teórico entre gasto practico.
 Estandarización del Na2S 1000mg/L: En un matraz de 250ml agregar 15ml de la solución
de iodo 0.025N, 150ml de agua, 2ml de HCl 6N y 5ml Na 2S 1000mg/L; titular hasta color
amarillo pajizo, agregar 2ml de almidón, continuar la titulación hasta incoloro, anotar el
gasto y realizar el calculo según la ecuación:

mgS 2 f 15  Gasto * f 2 

 400 * 1 *
L f2 Vol . Muestra

Titulación:
 En un matraz de 250ml, colocar una cantidad conocida de solución estándar de iodo,
la cantidad debe estimarse para que sea mayor que la cantidad de sulfuro esperada.
 Agregar 2mL de HCl 6 N.
 Pipetear 50mL de muestra en el matraz, guardando la punta de la pipeta debajo de la
superficie de la muestra.
 Si el color de iodo desaparece, agregue más iodo hasta que se aprecie un resto
colorido. Anote el número total de mililitros de la solución estándar de iodo usado.
 Titule con la solución de tiosulfato 0.0250 N usando como indicador almidón hasta
que el color azul desaparezca. Anote el número de mililitros usado, finalmente calcular
según la ecuación N° 1.

Confidencial.- este documento no puede ser fotocopiado excepto con el permiso del Jefe del Laboratorio Químico
 ME-VH-14
SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD
Revisión 01
ISO 9001
Fecha 10/02/09
DETERMINACIÓN DE SULFURO EN Nº de
SOLUCIONES DE PROCESO 5 de 6
páginas

9. MÉTODO DE CALCULO

VOLUMETRÍA:
Un mililitro de la solución de estándar de yodo 0.0250 N reacciona con 0.4 mg de sulfuro
presente en el vaso de titulación.
Uso la fórmula

mgS 2 
 400 *
15 * f 2  Gasto * f1 
L Vol . Muestra

COLORIMETRÍA:
Usar la formula:

mgS 2 B
 A* * f
L C
Donde:
A : Lectura del fotómetro (mg/L)
B : Volumen de la fiola en la que se trasvasó el precipitado (ml).
C : volumen de la muestra original (ml).
f : Factor de dilución si fuera el caso.

10.ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

Aplicable a todos aquellos métodos analíticos que a través de un procedimiento se pueda

cuantificar una cantidad conocida de un analito en diversas matrices empleadas rutinariamente.

a) Componentes del sistema de control de calidad

 Blanco de Instrumental (BLI): Permite evaluar el material y equipo a ser usado NOVA
60.
 Blanco de Método (BLM): Permite evaluar la contaminación posible al efectuar el
método.
 Estándar de verificación Interno (EVI): Permite evaluar la calidad de: agua, reactivos y
equipo; y la eficiencia del análisis para la matriz agua utilizada para realizar la
disolución de muestras.
 Muestra Fortificada (MF-1 y MF-2): Permite evaluar la exactitud y precisión en una
muestra real utilizada rutinariamente.
 Muestras analizadas; la serie seguida o simultánea de muestras analizadas dependerá
de la metodología usada, su número puede fluctuar de 10 a 20.

b) Durante dichos análisis cada uno de los componentes serán tratadas como si fuera una
muestra real y su determinación son efectuadas en orden aleatorio, con el único fin de
eliminar los efectos de algunos cambios sistemáticos en factores que no pueden controlarse
en el desarrollo de los análisis.

SUSTANC MARCA LOTE CONCENTRACION SISTEMA DE CONTROL DE

IA mg/L CALIDAD

Confidencial.- este documento no puede ser fotocopiado excepto con el permiso del Jefe del Laboratorio Químico
 ME-VH-14
SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD
Revisión 01
ISO 9001
Fecha 10/02/09
DETERMINACIÓN DE SULFURO EN Nº de
SOLUCIONES DE PROCESO 6 de 6
páginas

Inicial Intermedio
1000 10 BLI 0.00mg/L
BLM 0.00mg/L
EVI 0.30mg/L
Na2S 1000 10
MF 1 0.30mg/L
MF 2 0.30mg/L

11.REPORTE DE RESULTADOS

 Registrar toda la información generada del proceso de análisis en la hoja de trabajo.

 Reportar los resultados con las cifras significativas indicadas en el procedimiento para el
Redondeo de Resultados del Reporte de Ensayo.
 Registrar los valores en las cartas control
 Reportar los resultados de sulfuro en (mg/L.)

12.CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN Y MANEJO DE RESIDUOS

 Producto: Actuar según lo establecido en el ITRA de Medio Ambiente.

 Envases: Desechar según lo establecido.

13.REFERENCIA
 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 14th edition, p. 503,
Method 428C (1975).
 Manual de Procedimientos Estándares de Operación de Environmental Laboratories
Perú 1997 – 2da Edición.

Confidencial.- este documento no puede ser fotocopiado excepto con el permiso del Jefe del Laboratorio Químico