VOLUMETRÍA CON FORMACIÓN DE

COMPLEJOS.

Mora, Juan. (1860615), Chamorro, Jonatan.

(1860548)
juan.ganan@correounivalle.edu.co
jonatan.chamorro@correounivalle.edu.co
Universidad del Valle
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas,
Departamento de
Química
Laboratorio de Análisis Instrumental
Docente: Harold Díaz Segura
Fecha de la práctica: Julio 17 de 2019
Fecha de entrega: Julio 24 de 2019

RESUMEN: En la práctica de volumetría con formación de complejos, se determinó la dureza

del agua utilizando como muestra el agua del lago, la dureza total se realizó por duplicado,
fueron estandarizadas con AEDT empleando en la primera muestra un volumen de titulación
de 5,9 ± 0,05 mL en presencia del indicador negro de eriocromo T, la concentración de la
solución AEDT utilizada fue de 0,0096 ± 0,0001 M, este primer procedimiento dio un resultado
de dureza total de 226,74 ppm CaCO3, de la misma manera se realizó en el duplicado pero en
este se empleó un volumen de 4,3 ± 0,05 mL y dio una dureza total de 165,25 ppm CaCO 3,
para la determinación de la dureza cálcica del agua del lago también fue un proceso que
implicó un duplicado, se titularon ambas muestras de igual manera con AEDT pero en este
caso estuvo en presencia el indicador Murexida, para la primera se gastó un volumen de 4,50
± 0,05 mL, para dar como dureza cálcica una concentración de 172,94 ppm CaCO3, para el
duplicado se usó un volumen de 5,00 ± 0,05 mL y dio una dureza cálcica de concentración
192,15 ppm CaCO3, para la dureza de magnesio se debe restar la dureza cálcica a la dureza
total, en este caso como fue por duplicado se restan los promedios dando como resultado de
dureza de magnesio 13,45 ppm CaCO3.

Palabras claves: Dureza, murexida, negro de eriocromo T, volumetría.

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

Procedimiento 1: Se prepara una solución 100 ± 0,20 mL solu. AEDT

de AEDTA al 0.0100 M en 100,00 ± 0,20
mL. Se toma la cantidad solicitada en una 0,0100 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐸𝐷𝑇 372,23 𝑔 𝐴𝐸𝐷𝑇
pesa sales y se pesa en la balanza con un × ×
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝐴𝐸𝐷𝑇 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐸𝐷𝑇
límite de error de 0,0001 g y se lleva a un
matraz aforado de 100,00 ± 0,20 mL. = 0,3722 ± 0,0001 𝑔 𝐴𝐸𝐷𝑇

1
Procedimiento 2: Se realiza la
estandarización preparando la solución
patrón de CaCO3 en un balón aforado
500,00 ± 0,50 mL. El reactivo tiene una
pureza del 98,5%. Se halla su
concentración.
0,2560 ± 0,0001 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0,5000 ± 0,0005 𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
× previamente estandarizada. (se realiza por
100,087 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 0,00511 ± 0,00005 𝑀
Estandarización del EDTA.
Se obtienen 10,00 ± 0,04 mL de solución
patrón, se agrega 3,00 ± 0,05 mL de
solución NaOH 2,000 M y se utiliza el
indicador de murexida. Se titula con la
solución de EDTA preparada. (se realiza
por triplicado)
Procedimiento 3: Se realiza una solución
buffer con NH3 y NH4Cl donde se prepara
en un balón aforado de 50,00 ±0,12 mL.
Procedimiento 4: Se realiza la
determinación de la dureza total de la
muestra donde a las muestras de agua que
se trataron se les lleva a un pH 10,0 se le
adiciona 2,00 ±0,05 mL de solución tampón
y se le agrega el indicador de eriocromo y
se titula con la solución de AEDT
duplicado).
5,9 ± 0,05 mL solu. AEDT
0,02500 ± 0,00006 L solu. Agua
0,0096 ± 0,0001 mol AEDT 1 mol CaCO3
× ×
1000 mL solu. AEDT 1 mol AEDT
100,08 g CaCO3 103 mg CaCO3
× ×
1 mol CaCO3 1 g CaCO3

10,00 ± 0,04 mL solu. CaC𝑂3 = 𝟐𝟐𝟔. 𝟕𝟒𝟏 ± 𝟑, 𝟑𝟑𝟑 𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

0,0053 ± 0,00005 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝐴𝐸𝐷𝑇
Tabla 2. Dureza total del agua.
0,00511 ± 0,00005 mol CaCO3
×
1000 mL solu. CaCO3 Solución Solución
AEDT ppm
agua
1 mol AEDT CaCO3
(0,00006L) (0,05 mL)
× = 0,0096 ± 0,0001 M AEDT
1 mol CaCO3 0,01 5,9 226,74
0,01 4,3 165,25
Tabla 1. Estandarización de EDTA.
5,1 196,00
Solució σ 1,1 43,480
Solución
n Concentr
AEDT Procedimiento 5: Se realiza la
CaCO3 ación (M)
(0,00005 determinación de la dureza cálcica de la
(0,04 real EDTA
L) muestra donde a las muestras de agua que
mL)
10 0,0054 se trataron se le lleva a un pH 12,0 con
5,00 ± 0,03 mL de NaOH 2,000 M y se le
10 0,0053
agrega el indicador de murexida y se titula
10 0,0052 con la solución de AEDT previamente
0,0053 0,0096 estandarizada. (se realiza por duplicado).
σ 0,0001 0,0001

2
 4,5 ± 0,05 mL solu. AEDT equivale a la concentración total de todos
0,02500 ± 0,00006 L solu. Agua los cationes multivalentes en la muestra.
Para la determinación de la dureza total del
0,0096 ± 0,0001 mol AEDT 1 mol CaCO3 agua se toman 25,00 ± 0,05 mL de la
× × solución problema (realizado por duplicado
1000 mL solu. AEDT 1 mol AEDT
el proceso) y se les agregaron 2,00 ± 0,03
100,08 g CaCO3 103 mg CaCO3 mL de solución tampón (NH4OH/NH4Cl)
× × debido al que el AEDT forman complejos
1 mol CaCO3 1 g CaCO3
con casi todos los cationes, a simple vista
parecería que el reactivo no tiene
= 𝟏𝟕𝟐, 𝟗𝟑 𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
selectividad. Por eso es agregado el
Tabla 2. Dureza cálcica del agua. tampón a la solución para que regule el pH
a 10 para que no interfieran otros iones
metálicos.
Solución Solución Debido a que los complejos calcio-AEDT
AEDT ppm
agua son más estables a pH altos hace que el
CaCO3
(0,00006L) (0,05 mL) punto de equivalencia sea más notorio.
0,025 4,50 172,94 Para la estandarización del AEDT
0,025 5,00 192,15 (realizada por triplicado) se utilizaron 5,40 ±
4,75 182,55 0,05 mL, 5,35 ± 0,05 mL, 5,22 ± 0,05 mL de
AEDT la cual dio como resultado una
σ 0,35 13,59
molaridad de 0,0096 ± 0,0001 M, lo cual
comprueba que la solución tiene un buen
factor de dilución, para realizar el
Procedimiento 2: Para la determinación de laboratorio.
dureza de magnesio se resta la dureza total Para la determinación de la dureza total se
con la dureza cálcica. utilizaron para titular la primera alícuota
5,92 ± 0,05 mL de AEDT para obtener una
𝐷𝑀𝑎𝑔𝑛𝑒𝑠𝑖𝑜 = (193,00 − 182,55 ) = 13,45 concentración de 226,74 ppm CaCO3, para
el duplicado se utilizaron 4,31 ± 0,05 mL de
AEDT y se obtuvo una concentración de
ANÁLISIS DE RESULTADOS: 165,25 ppm CaCO3, la dureza total del
agua natural, es la suma de la dureza
El propósito de la práctica de la formación producida por el calcio, la cual se halló al
de complejos es determinar la dureza del titular dos muestras que contienen CaCO3
agua la cual ha sido definida como la con AEDT las cuales dieron un volumen de
capacidad de los cationes que se 4,50 ± 0,05 mL, 5,00 ±0,05 mL para unas
encuentran presentes en el agua para concentraciones de 172.,94 ppm CaCO3, y
desplazar a los iones sodio o potasio de los 192,15 ppm CaCO3 y la dureza producida
jabones y formar productos insolubles los por el magnesio la cual es de 13,45.
cuales son los causantes de las costras en Los reactivos que forman complejos se
los lavados en las tinas de los baños. En
utilizan ampliamente en la titulación de
las aguas naturales las concentraciones de
los iones calcio y magnesio son superiores cationes, los más empleados son los
a los de cualquier otro ion metálico por lo compuestos orgánicos que tienen varios
tanto la dureza se define ahora como la grupos donadores de electrones capaces
concentración de carbonato de calcio que de formar numerosos enlaces covalentes

3
con iones; el AEDT es un ligando
hexadentado con seis posibles sitios
posibles para unirse al ion metálico, cuatro
grupos carboxílicos y dos grupos aminos
cada uno con un par de electrones no
compartidos [2]. El AEDT puede formar
complejos entre pH 2 y 12 con mecanismos
ligeramente diferentes según el pH del
medio. La ecuación general es:
- La determinación de calcio total
incluye también la cantidad de
magnesio que se forma por ser
menos estable que todos los
cationes multivalentes en el cual se
puede determinar con sustracción de
la dureza del calcio a la dureza total
del agua.
PREGUNTAS:

1. ¿Qué es un indicador metalocrómico?

Mm + HnY(4-n)  MY(4 – m) + n H+
R//: Un indicador metalocrómico es un
Donde M representa a un ion metálico de colorante orgánico utilizado en las
carga m. Así por ejemplo, a pH inferior a 6
predominará la especie con n=2. valoraciones de complejación para
determinar o establecer el punto de ese
Conclusiones:
tipo de reacciones (titulaciones de iones

- La dureza total del agua está metálicos con AEDT) debido a que ese
determinada por la suma de todos indicador puede ser una base o un ácido se
los metales alcalinos y sus derivados caracteriza por formar complejos estables
presentes en la muestra.
con cationes como el calcio y el magnesio
- Durante el proceso de valoración de distinto color que presenta el indicador
con AEDT, el uso del indicador libre.
adecuado es determinante para
llegar al punto final de la valoración.
Es necesario tener en cuenta que la 2. ¿Cuál es la estructura del complejo Ca-
mayoría de los indicadores AEDT?
metalocrómicos también son
R//:
indicadores ácido-base, por lo que
es necesario medir el pH al cual
transcurre la reacción.

- La solución tampón actúa como

agente complejante auxiliar
impidiendo la precipitación de los
hidróxidos metálicos, al complejar
los iones metálicos hasta que se le
agrega EDTA a la solución.

4
3. ¿Es posible utilizar el indicador negro de
Eriocromo T en una titulación para
cuantificar calcio? Si la respuesta es
afirmativa, muestre los cuidados que deben
tenerse, sino explique las razones.
R//: Si, si es posible utilizar el indicador
negro de eriocromo T ya que este
reacciona en presencia de iones metálicos
teniendo un viraje azul y un viraje rojo
cuando los iones metálicos han
reaccionado. Los cuidados que deben
tenerse son en los cambios de pH ya que
este indicador también es sensible a
cambios de pH [1].

BIBLIOGRAFÍA:

[1]https://elblogdeqaq.blogspot.com/2015/02/co
mo-actua-el-indicador-net-negro.html.
[2]http://www.scribd.com/doc/467705/Formacio
n-de-complejos.
- Skoog d, química analítica 8ª ed. Thomson
mexica; 2005 pág. 463-486
- Harris D. química analítica. 2ª ed. Editorial
reverte S.A España; 2001, pág. 122,123, 280