UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB

CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCT

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ
CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 05: TITULOMETRIA DE ÓXIDO-

REDUÇÃO / REAÇÕES DE ÓXIDO-REDUÇÃO

CAMPINA GRANDE – PB
2017

0
 WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 05: TITULOMETRIA DE ÓXIDO-

REDUÇÃO / REAÇÕES DE ÓXIDO-REDUÇÃO

Relatório entregue a Prof. Dra. Maria Roberta

de Oliveira Pinto da disciplina Química
Analítica Experimental II, do curso de
bacharelado em Química Industrial da
Universidade Estadual da Paraíba (UEPB),
como forma de obtenção de notas na
disciplina antes citada.

Prof. Dra. Maria Roberta de Oliveira Pinto

Campina Grande – PB
2017
1
 SUMÁRIO

1 OBJETIVO...................................................................................................... 03
2 INTRODUÇÃO................................................................................................ 03
3 METODOLOGIA............................................................................................. 03
4 RESULTADOS............................................................................................... 05
5 CONCLUSÃO................................................................................................. 09

2
1 OBJETIVO

Determinar Fe2+ (Ferro II) com Permanganato de Potássio (KMnO4).

2 INTRODUÇÃO

A titulação de oxirredução ou redox baseia-se nas reações de oxidação e

redução, sendo empregada na determinação de espécies capazes de exibir dois ou
mais estados de oxidação. Isto ocorre porque conforme o estado de oxidação em que
se encontram, são passíveis de oxidação ou redução. Estes métodos fazem uso de
soluções padrões de agentes oxidantes (oxidimétricos) ou de agentes redutores
(redutimétricos). A reação na volumetria de oxirredução deve ser quantitativa, ou seja,
o padrão só deve reagir com a amostra ou vice-versa e, deve ser rápida, sendo que
as que forem muito lentas podem ser aceleradas por calor ou em presença de
catalisador. O ponto final (PF) da titulação de oxirredução é identificado com auxílio
de indicadores. Desta forma, é muito importante uma escolha adequada do indicador.
Na detecção do PF são empregados, conforme a reação, auto indicadores,
indicadores específicos, como o amido, e, indicadores de oxirredução.
Dentre os tipos de volumetria de oxirredução, a permanganimetria é uma delas
onde é utilizada uma solução oxidante como padrão, o permanganato de potássio
(KMnO4), e é bastante utilizada na determinação de Ferro (II). Nesse método,
geralmente é necessária a padronização da solução a ser utilizada como padrão, mas
vale salientar que independente disso o permanganato é um bom agente oxidante,
que, por sua vez, é bastante versátil podendo ser utilizado de várias formas diferentes
em diversos tipos de pH por conta de seus vários estados de oxidação, como também
o mesmo assinala o ponto final da reação de oxirredução por funcionar como
indicador.

3 METODOLOGIA

A metodologia aplicada nesse experimento pode ser dividida em dez (10)

partes:

3
- 1ª Parte: O método escolhido foi o de titulometria de oxirredução, mais precisamente,
o método oxidimétrico de permanganimetria utilizando como indicador a própria
solução a ser padronizada de permanganato de potássio (KMnO4) para determinar a
concentração de ferro (II), Fe2+, em uma amostra de sulfato ferroso amoniacal
hexahidratado (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O).
- 2ª Parte: separação os materiais utilizados, que nesse caso, utilizou-se os seguintes:
1 balão volumétrico de 100 mL, 1 béquer de 500 mL, 1 béquer de 100 mL, 2
erlenmeyers de 250 mL, 1 pipeta volumétrica 25 mL, 1 bastão de vidro, 1 bureta de
50 mL, 1 funil, vidro de relógio, placa aquecedora, termômetro, balança analítica,
estufa, solução amostra de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, solução de permanganato de
potássio (KMnO4), solução de H2SO4 1:8 (acidificar o meio), Na2C2O4 (padrão
primário), pissetas com água destilada, garras para bureta e suporte universal.
- 3ª Parte: Foram lavadas todas as vidrarias utilizadas com detergente e água em
abundância, e logo depois rinçados com água destilada para posteriormente ser
utilizados nos experimentos.
- 4ª Parte: preparação de 200 mL de uma solução de KMnO4 com concentração 0,025
eq/L. A substância é um sal e preparou-se então fazendo a pesagem da massa um
pouco maior que o valor calculado, logo após a dissolvendo em água destilada num
béquer de 500 mL e acrescentar mais água destilada até atingir 200 mL, logo após
cobrir com um vidro de relógio e aquecer moderadamente por 30 minutos até atingir
a ebulição, depois disso deixar resfriar a temperatura ambiente.
- 5ª Parte: preparação de 250 mL de uma solução de Na2C2O4 com concentração
0,025 eq/L. A substância é um sal e preparou-se então fazendo a pesagem exata da
massa obtida pelo cálculo, logo após a dissolvendo em água destilada num béquer,
concluindo a preparação em balão volumétrico até aferir o menisco (250mL) utilizando
também água destilada para chegar ao volume desejado. Homogeneizar.
- 6ª Parte: padronização da solução de KMnO4 com a solução padrão de Na2C2O4
com concentração 0,025 eq/L. Primeiramente pipetou-se 25 mL da solução padrão de
oxalato de sódio e transferir para um erlenmeyer de 250 mL, logo após adicionar a
esse sistema 10 mL de H2SO4 1:8 e levar ao aquecimento sempre verificando a
temperatura até atingir entre 80ºC e 90ºC. Colocar a solução de KMnO4 e aferir no
menisco inferior, titular a quente e fazer a leitura do volume gasto de solução. Fazer

4
em duplicata, calcular o volume médio e saber qual a concentração real da solução
pelo princípio da equivalência.
- 7ª Parte: preparação de 100 mL de solução de KMnO4 com concentração 0,025 eq/L
a partir da solução anteriormente padronizada, calculando o volume de água a ser
utilizado pelo princípio da equivalência.
- 8ª Parte: preparação de 250 mL de uma solução de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O com
concentração 0,025 eq/L. A substância é um sal e preparou-se então fazendo a
pesagem da massa de cerca de 2,5000g do mesmo, logo após a dissolvendo em água
destilada num béquer, concluindo a preparação em balão volumétrico adicionando
gotas de H2SO4 1:8, se necessário, para limpar a solução, e, aferir o menisco (250mL)
utilizando também água destilada para chegar ao volume desejado. Homogeneizar.
- 9ª Parte: determinar ferro (II) com a solução de KMnO4 com concentração 0,025
eq/L. Colocar a solução padrão de KMnO4 com concentração 0,025 eq/L na bureta e
zerar no menisco inferior. Pipetar a solução de sulfato ferroso amoniacal
hexahidratado para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 10 mL de H2SO4 1:8 e titular
a amostra até o aparecimento de uma coloração rosa persistente. Fazer o mesmo
com a duplicata.
- 10ª Parte: Foram feitos os cálculos a partir dos dados experimentais e assim conclui-
se o experimento.

4 RESULTADOS

A partir dos métodos e experimentos realizados alguns cálculos foram

realizados e alguns resultados foram obtidos, são eles:

1. Massa de KMnO4, para preparar 200 mL de solução 0,025 eq/L:

𝑔
𝑚1 𝑒𝑞 158,03 𝑚𝑜𝑙
𝑁= → 𝑚1 = 𝑁. 𝐸𝑔 . 𝑉 = 0,025 . 𝑒𝑞 . 0,2 𝐿 = 0,1580𝑔
𝐸𝑔 𝑉 𝐿 5
𝑚𝑜𝑙

Pesou-se então m1 = 0,1606g, pois requeria-se uma concentração maior para a

solução ser padronizada.
5
2. Massa de Na2C2O4, para preparar 250 mL de solução 0,025 eq/L:

𝑔
𝑚1 𝑒𝑞 134 𝑚𝑜𝑙
𝑁= → 𝑚1 = 𝑁. 𝐸𝑔 . 𝑉 = 0,025 . . 0,25 𝐿 = 0,4188𝑔
𝐸𝑔 𝑉 𝐿 2 𝑒𝑞
𝑚𝑜𝑙

Pesou-se exatamente essa massa, pois se tratava de um padrão primário.

3. Cálculo da normalidade da solução de KMnO4 padronizada com 25 mL da solução

de Na2C2O4 (0,025 eq/L), pelo princípio da equivalência:

Duplicata: V1 = 18,6 mL; V2 = 18,5 mL; Vm = 18,55 mL.

𝑒𝑞
𝑁𝑁𝑎2 𝐶2𝑂4 . 𝑉𝑁𝑎2 𝐶2𝑂4 0,025 𝐿 . 25𝑚𝐿
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 = = = 0,034 𝑒𝑞/𝐿
𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 18,55 𝑚𝐿

4. Preparação de 100 mL da solução de KMnO4 (0,025 eq/L) a partir da solução

padronizada, cálculo da quantidade de solução padronizada a ser utilizada, pelo
princípio da equivalência:

𝑒𝑞
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑝𝑟𝑒𝑝 . 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4𝑝𝑟𝑒𝑝 0,025 𝐿 . 100𝑚𝐿
𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑝𝑎𝑑 = = 𝑒𝑞 = 73,5 𝑚𝐿
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑝𝑎𝑑 0,034 𝐿

𝑉𝐻2 𝑂 = 𝑉𝑝𝑟𝑒𝑝 − 𝑉𝑝𝑎𝑑 = 100𝑚𝐿 − 73,5𝑚𝐿 = 26,5 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂

5. Pesagem de massa de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, para preparar 250 mL de solução

0,025 eq/L:
𝑄 = 2,5027𝑔

Pesou-se essa massa sem precisão, pois se tratava da amostra para determinação
de ferro.

6
6. Determinação de Ferro (II) com a solução de solução de KMnO4 (0,025 eq/L):

Volume consumido: 25 mL de solução de KMnO4 (0,025 eq/L), único valor.

- Normalidade do Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O:

𝑒𝑞
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 . 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 0,025 𝐿 . 25𝑚𝐿
𝑁[𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 .6𝐻2 𝑂] = = = 0,025 𝑒𝑞/𝐿
𝑉[𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 .6𝐻2 𝑂] 25𝑚𝐿

- Molaridade de Ferro (II):

Mudança do Fe2+ para o Fe3+, então e = 1 eq/mol, logo Eg = 55,85 g/eq.

Dado: MMFe = 55,85 g/mol.

𝑒𝑞 𝑔
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 . 𝐸𝑔 0,025 𝐿 . 55,85 𝑒𝑞
𝐹𝑒2+
𝑀𝐹𝑒 2+ = = 𝑔 = 0,025 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝑀𝑀𝐹𝑒 2+ 55,85
𝑚𝑜𝑙

- Concentração comum de Ferro (II):

𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝐶𝐹𝑒 2+ = 𝑀𝐹𝑒 2+ . 𝑀𝑀𝐹𝑒 2+ = 0,025 . 55,85 = 1,39625 𝑔/𝐿
𝐿 𝑚𝑜𝑙

- Concentração comum de Ferro (II):

𝑔
𝑝𝑝𝑚𝐹𝑒 2+ = 𝐶𝐹𝑒 2+ . 1000 = 1,39625 . 1000 = 139,625 𝑚𝑔/𝐿
𝐿

- Massa de Ferro (II):

𝑒𝑞 𝑔
𝑚𝐹𝑒 2+ = 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 . 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 . 𝐸𝑔 = 0,025 . 0,025 𝐿. 55,85 = 0,03491𝑔
𝐹𝑒2+ 𝐿 𝑒𝑞

7
- Percentual de Ferro (II):

Calculando q: onde Q = massa da amostra de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O = 2,5027g

2,5027𝑔 − − − − − 250 𝑚𝐿
𝑞 − − − − − 25 𝑚𝐿
𝑞 = 0,25027𝑔

𝑚𝐹𝑒 2+ 0,03491𝑔
%𝐹𝑒 2+ = . 100 = . 100 = 13,95%
𝑞 0,25027𝑔

7. Erros proporcionais:

|𝑉𝑝𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 |
%𝐸 = . 100
𝑉𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

- Erro para a massa de ferro (II):

Cálculo da massa teórica de Fe2+: Dado: MM do Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O =

392,14 g/mol; q = 0,25027 g.

392,14𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂 − − − − − 55,85𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒 2+

0,25027𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂 − − − − − 𝑚𝐹𝑒(𝑡)

𝑚𝐹𝑒(𝑡) = 0,03564𝑔

|0,03491𝑔 − 0,03564𝑔|
%𝐸(𝑚𝐹𝑒 ) = . 100 = 2,05%
0,03564𝑔

- Erro para o percentual de ferro (II):

𝑚𝐹𝑒 2+ (𝑡) 0,03564𝑔

%𝐹𝑒 2+ (𝑡) = . 100 = . 100 = 14,24%
𝑞 0,25027𝑔

8
 |13,95% − 14,24%|
%𝐸(%𝐹𝑒) = . 100 = 2,04%
14,24%

5 CONCLUSÃO

Diante do experimento realizado é possível concluir que o objetivo de

determinação de ferro (II) com o método oxidimétrico denominado permanganimetria
utilizando permanganato de potássio foi atingido com sucesso, mas pode-se apontar
algumas questões acerca do experimento.
Primeiramente pode-se considerar que o experimento poderia ser realizado em
triplicata, o que diminui o erro e poderia o eliminar caso esse fosse demasiadamente
grande, melhorando assim, a eficiência do método utilizado.
Em segundo lugar considerou-se tomar bastante cuidado em não agitar a
solução de permanganato de potássio aquecida antes de sua padronização, uma vez
que, o aquecimento purifica a solução através da precipitação do dióxido de
manganês (MnO2) que contamina a solução e a agitação poderia solubilizá-lo
novamente na solução e apresentar erros significativos na concentração final
encontrada.
Outro fator, é que o ácido sulfúrico utilizado nas reações promoveu que o meio
reacional estivesse adequado para o emprego do permanganato de potássio que,
nesse caso, seria necessário um meio ácido para se utilizar o máximo Nox desse
composto o que também influencia nos cálculos e nos resultados.
No que diz respeito a volumetria, não foi necessário o uso de indicadores que
marcassem o ponto final da reação, pois uma das vantagens da solução titulante de
permanganato de potássio é a de servir como indicador do final da reação que provoca
a mudança, nesse caso, a oxidação do ferro (II) para ferro (III), sendo isso transmitido
visualmente pela presença de uma coloração rosa persistente na solução problema,
vale salientar também que a reação foi realizada a quente para que a mesma pudesse
ser catalisada, onde ao adicionar a primeira gota de KMnO4 percebe-se que há uma
demora para o consumo da mesma na reação, porém na continuação a velocidade da
reação já aumenta.
Por fim o erro nos resultados foi pequeno, porém poderia ter sido melhorado
observando melhor as etapas do procedimento.
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