UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB

CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCT

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ
CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 08: MÉTODOS

GRAVIMÉTRICOS / PRECIPITAÇÃO DE HIDRÓXIDOS

CAMPINA GRANDE – PB
2017

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 WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 08: MÉTODOS

GRAVIMÉTRICOS / PRECIPITAÇÃO DE HIDRÓXIDOS

Relatório entregue a Prof. Dra. Maria Roberta

de Oliveira Pinto da disciplina Química
Analítica Experimental II, do curso de
bacharelado em Química Industrial da
Universidade Estadual da Paraíba (UEPB),
como forma de obtenção de notas na
disciplina antes citada.

Prof. Dra. Maria Roberta de Oliveira Pinto

Campina Grande – PB
2017

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 SUMÁRIO

1 OBJETIVO...................................................................................................... 03
2 INTRODUÇÃO................................................................................................ 03
3 METODOLOGIA............................................................................................. 03
4 RESULTADOS............................................................................................... 05
5 CONCLUSÃO................................................................................................. 06

2
1 OBJETIVO

Determinar o ferro com hidróxido de amônio ou como óxido férrico.

2 INTRODUÇÃO

Os métodos gravimétricos são um tipo de análise quantitativa clássica que leva

em consideração as pesagens de duas massas: a massa da amostra sem nenhum
tratamento e a massa do analito através de uma forma de pesagem de composição
química definida.
Além da pesagem dessas duas massas, quase sempre é necessário a
solubilização da amostra que posteriormente será tratada com diferentes soluções
com determinados agentes precipitantes que promovem uma reação de precipitação
que, por sua vez, forma compostos sólidos que são tratados termicamente para se
determinar a quantidade dos analitos através de uma forma de pesagem definida.
Uma técnica que aplica esse princípio é a determinação de ferro (III), que se
baseia na utilização de uma solução de hidróxido de amônio (NH4OH) para formar um
precipitado gelatinoso que pode ser facilmente filtrado em papel de filtro faixa preta.
O precipitado pode ser formado em aquecimento que promove sua melhor
coagulação e digestão, e, após isso, seu resfriamento a temperatura ambiente
promove o crescimento do precipitado. O resíduo obtido pode ser levado a mufla em
cadinho para que adquirido como óxido férrico e assim o ferro (III) pode ser
determinado. É bom salientar que, muitas vezes o ferro se encontra no estado de
oxidação +2, sendo preciso que o mesmo seja previamente oxidado para +3 e assim
ser precipitado em meio alcalino, o que justifica o uso de hidróxido de amônio.

3 METODOLOGIA

A metodologia aplicada nesse experimento pode ser dividida em cinco (5)

partes:

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- 1ª Parte: O método escolhido foi o de gravimetria através da determinação de ferro
(III) através da adição de hidróxido de amônio para formar óxido férrico por
aquecimento.
- 2ª Parte: separação os materiais utilizados, que nesse caso, utilizou-se os seguintes:
cadinho de porcelana, vidro de relógio, béquer de 400mL, bastão de vidro, provetas
de (5, 10 e 50mL), papel de filtro faixa preta, espátulas, dessecador, pinça, mufla,
chapa elétrica, balança analítica, termômetro, amostras de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O,
solução de HNO3 concentrado, solução de HCl (1+1) e solução de NH4OH (1+1),
pissetas com água destilada.
- 3ª Parte: Foram lavadas todas as vidrarias utilizadas com detergente e água em
abundância, e logo depois rinçados com água destilada para posteriormente ser
utilizados nos experimentos.
- 4ª Parte: determinação do ferro (III) com hidróxido de amônio e como óxido férrico.
Primeiramente pesou-se cerca de 1,0000g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O que foi
transferido para um béquer de 400mL e dissolvido, com o auxílio de um bastão de
vidro, com 50mL de água destilada e também 10mL de HCl (1+1). Em seguida, cobriu-
se a solução com um vidro de relógio levando ao aquecimento até a ebulição e
adicionar 1mL de HNO3 concentrado em constante agitação e continuando a ebulição
até uma perceptível mudança de cor para amarelo-cenoura claro. Diluiu-se a solução
até os 200mL continuando o aquecimento até próximo ao ponto de ebulição e
adicionou-se NH4OH (1+1) gota a gota até o leve excesso do reagente notado pelo
odor de amônia, deixando o sistema em ebulição por um minuto. Após isso, retirou-se
o béquer contendo o precipitado do aquecimento deixando decantar o precipitado e
esfriar a temperatura ambiente, enquanto isso, preparou-se o sistema de filtração.
Após o esfriamento o conteúdo foi filtrado passando primeiramente o líquido
sobrenadante e depois o precipitado. Lavou-se o precipitado duas vezes com
pequenos volumes de NH4OH (1+1) e depois três vezes com água destilada. Pesou-
se um cadinho de porcelana previamente acostumado a temperatura na mufla e
resfriado no dessecador. Dobrou-se o papel de filtro contendo o precipitado que foi
colocado no cadinho, sendo este posteriormente aquecido em bico de gás e, em
seguido, levado para a mufla entre 800 e 900ºC para calcinar ao rubro por 30 minutos.
Após isso, o cadinho foi retirado deixando-o esfriar do rubro e colocando-o em
dessecador por 20 minutos. Repetir esse último procedimento se necessário.

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- 5ª Parte: Foram feitos os cálculos a partir dos dados experimentais e assim conclui-
se o experimento.

4 RESULTADOS

A partir dos métodos e experimentos realizados alguns cálculos foram

realizados e alguns resultados foram obtidos, são eles:

Determinação da massa e do percentual de ferro (III) na amostra de

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O:

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎 = 𝑄 = 1,0020𝑔

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑐𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑠𝑒𝑚 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 (𝐶) − 25,3518𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑐𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑐𝑜𝑚 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 (𝐷) − 𝐸𝑆𝑇𝑈𝐹𝐴 − 25,5530𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑟𝑒𝑠í𝑑𝑢𝑜 = 𝑞 = (𝐷 − 𝐶) = 25,5530 − 25,3518 = 0,2012𝑔

O fator gravimétrico para essa determinação pode ser definido por:

𝑔
2. 𝑀𝑀𝐹𝑒 2𝑥55,85 𝑚𝑜𝑙 111,7
𝐹= = 𝑔 = = 0,6995
𝑀𝑀𝐹𝑒2 𝑂3 159,69 159,69
𝑚𝑜𝑙

A massa de Fe presente na forma de pesagem é dada por:

𝑚𝐹𝑒 = 𝑞. 𝐹 = 0,2012𝑔. 0,6995 = 0,1407𝑔

E, portanto, a porcentagem de Fe na forma de pesagem é:

𝑚𝐹𝑒 0,1407𝑔
%𝐹𝑒 = . 100 = . 100 = 14,04%
𝑄 1,0020𝑔

Os valores teóricos podem ser obtidos, são eles:

- Massa de Fe teórica:

5
 392,14𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂 − − − − − 55,85𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
1,0020𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂 − − − − − 𝑚𝐹𝑒(𝑡)
𝑚𝐹𝑒(𝑡) = 0,1427𝑔

Portanto, o erro para esse valor é:

|0,1407𝑔 − 0,1427𝑔|
%𝐸(𝑚𝐹𝑒 ) = . 100 = 1,4%
0,1427𝑔

- Percentual de Fe teórico:

392,14𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂 − − − − − 100%

55,85𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒 − − − − − %𝐹𝑒(𝑡)
%𝐹𝑒(𝑡) = 14,24%

Portanto, o erro para esse valor é:

|14,04% − 14,24%|
%𝐸(%𝐹𝑒 ) = . 100 = 1,4%
14,24%

5 CONCLUSÃO

Diante do experimento realizado foi possível alcançar o objetivo de determinar

ferro (III) com hidróxido de amônio na forma de óxido férrico, porém algumas questões
devem ser consideradas.
Primeiramente o método poderia ser aplicado em triplicata para que erros
fossem prevenidos, pois apenas uma amostra pode promover erros significativos e
até a perda de todo o experimento realizado, valendo isso também para o
aquecimento em estufa que poderia ser repetido várias vezes até se obter uma massa
constante de fero na amostra estudada, sendo assim nas várias medidas mensuradas
uma ou outra poderia ser eliminada e com isso haveria eliminação dos erros.
Em segundo lugar é preciso considerar os vários tratamentos térmicos e com
solventes realizados na amostra que promoveram um percentual de erro baixo de

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1,4%. Além desses tratamentos erros na filtração e nas transferências do precipitado
podem ter gerado percas de massa que explicam o nível de erro e os desvios em
relação aos valores teóricos obtidos.
Em relação ao aquecimento foi possível perceber a eficiência do método que
comprovou sua funcionalidade.
É preciso também considerar os erros de pesagem e as possíveis causas
desses erros que envolvem balança não calibrada, erros do operador e erros em
relação as reações envolvidas no método, por exemplo, a não totalidade da
precipitação, a falta de aquecimento dos reagentes, a má digestão do precitado, a
agitação do mesmo que pode dissolver novamente o resíduo, e, pode-se encontrar
erros em relação filtração para obter o resíduo com a forma de pesagem, em outras
palavras o sistema de filtração poderia não está nas especificações, uma vez que,
outros tipos de papel de filtro poderiam ter sido usados, como também a lavagem do
precipitado não foi suficiente o que pode deixar uma pequena quantidade do mesmo
na vidraria onde a reação aconteceu, gerando percas na pesagem final que contém a
forma de pesagem requerida.
Percebeu-se que a adição de HCl (1+1) ajudou na abertura da amostra de
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O e com isso na sua melhor dissolução, pois mais íons Fe2+ se
desligaram da rede cristalina promovendo que mais destes íons fossem oxidados para
Fe3+ pela função do HNO3 concentrado que quando adicionado promoveu a mudança
de colocação da solução e o aquecimento completou a reação de oxirredução
desejada, uma vez que, a precipitação do ferro nesse caso é dada pelo seu estado de
oxidação +3.
A adição de hidróxido de amônio provou sua eficiência, neste caso, o seu
acréscimo promoveu da precipitação do ferro na forma de hidróxido de ferro (III) e
também elevou o pH e adequou o meio para a precipitação, uma vez que o ferro em
seu estado de oxidação +3 é precipitado em meio alcalino, e isso ficou bem atestado
pela grande formação do precipitado e pelo forte odor característico da amônia.
Por fim, a análise quantitativa gravimétrica, nesse caso, pode demonstrar
quantidades próximas dos valores teóricos, comprovando assim a eficiência do
método.