UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB

CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCT

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ
CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 02: TITULOMETRIA DE

NEUTRALIZAÇÃO / DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE
DE ÁGUAS NATURAIS E TRATADAS

CAMPINA GRANDE – PB
2017

0
 WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 02: TITULOMETRIA DE

NEUTRALIZAÇÃO / DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE
DE ÁGUAS NATURAIS E TRATADAS

Relatório entregue a Prof. Dra. Maria Roberta

de Oliveira Pinto da disciplina Química
Analítica Experimental II, do curso de
bacharelado em Química Industrial da
Universidade Estadual da Paraíba (UEPB),
como forma de obtenção de notas na
disciplina antes citada.

Prof. Dra. Maria Roberta de Oliveira Pinto

Campina Grande – PB
2017

1
 SUMÁRIO

1 OBJETIVO...................................................................................................... 03
2 INTRODUÇÃO................................................................................................ 03
3 METODOLOGIA............................................................................................. 04
4 RESULTADOS............................................................................................... 05
5 CONCLUSÃO................................................................................................. 08

2
1 OBJETIVO

O objetivo da segunda prática da disciplina foi o de determinar a alcalinidade

em termos de OH- (alcalinidade cáustica), HCO3- (alcalinidade ao metilorange) e CO32-
(alcalinidade à fenolftaleína) a partir de amostras de águas naturais e tratadas.

2 INTRODUÇÃO

As águas podem vir de fontes naturais e poços artesianos, estas são as águas
naturais que possuem alcalinidades naturais atribuídas desde a sua origem nos
diferentes tipos de rochas, ou podem passar por tratamento prévio, ou seja, passa por
tratamentos físicos, químicos ou biológicos para que se adeque as condições de uso,
sendo uma alcalinidade antropogênica atribuída a essa água tratada.
A alcalinidade de uma água é a capacidade ou condições que a água tem de
receber os prótons H+, e, constitui um parâmetro indicador importante de qualidade
de uma água que é causado pela dissolução de sólidos na água, como também está
intimamente relacionada ao pH da água em questão.
Sendo assim, a alcalinidade não é um parâmetro que quando medido impede
totalmente o uso de uma água, mas é importante a medida desse parâmetro pois altos
valores de alcalinidades podem afetar processos industriais importantes. A
alcalinidade pode se apresentar de várias formas sendo calculada, em ppm ou mg/L
de CaCO3, e, se caracteriza pela presença de diferentes íons na solução (água), mas,
geralmente, três tipos são bem relevantes, a alcalinidade cáustica caracterizada pela
presença de íons hidróxido (OH-) onde o pH é maior que 9,4; a alcalinidade à
fenolftaleína caracterizada pela presença de íons carbonato (CO32-) onde o pH se
aproxima de 8,3 e a alcalinidade ao metilorange caracterizada pela presença de íons
bicarbonato (HCO3-) que está relacionada a faixa de pH entre 3,3 e 4,4.
Para um químico ou químico industrial determinar esse parâmetro é um desafio
já que o tratamento dos índices de alcalinidade pode surtir em melhoras para a
produção da indústria, logo é de suma importância o conhecimento de vários métodos
de identificação e quantificação das alcalinidades e assim obter métodos de
tratamento eficientes que se apliquem aos índices que a lei determina que as águas
tenham para que sejam próprias para o consumo.

3
3 METODOLOGIA

A metodologia aplicada nesse experimento pode ser dividida em seis (6) partes:

1ª Parte: O método escolhido foi o de titulometria de neutralização utilizando os

indicadores fenolftaleína e metilorange para identificar as diferentes alcalinidades de
águas tratadas e naturais (substância a ser titulada) com uma solução padrão titulante
de H2SO4 (ácido sulfúrico), 0,02 N preparada a partir de uma solução padrão de
H2SO4, 1 N.

2ª Parte: separação os materiais utilizados, que nesse caso, utilizou-se os seguintes:

1 balão volumétrico de 100 mL, 1 béquer de 250 mL, 1 béquer de 100 mL, 3
erlenmeyers de 250 mL, 1 pipeta volumétrica de 2 mL, 1 pipeta volumétrica 25 mL, 1
pipeta volumétrica de 50 mL, H2SO4 (0,5 M), prova em branco, 1 bastões de vidro, 1
bureta de 50 mL, indicador ácido-base alaranjado de metila 0,1% (metilorange 0,1%),
indicador ácido-base fenolftaleína 0,1%, solução amostra de água sintética, solução
amostra de água da torneira (boqueirão), pissetas com água destilada, garras para
bureta e suporte universal.

3ª Parte: Foram lavadas todas as vidrarias utilizadas com detergente e água em

abundância, e logo depois rinçados com água destilada para posteriormente ser
utilizados nos experimentos.

4ª Parte: preparação de 100 mL uma solução de H2SO4 0,02 N a partir de uma solução
de H2SO4, 0,5 M. Foi preparada diluindo-se a solução mais concentrada de 0,5 M que
é padrão. Calculou-se a normalidade a partir da molaridade e pelo princípio da
equivalência o volume da solução que deveria ser utilizado na preparação e o mesmo
foi diluído no balão volumétrico de 100 mL apenas completando até o traço de aferição
com água destilada.

5ª Parte: preparação das soluções amostras nos erlenmeyers, sendo duas alíquotas
de 25 mL (foram medidas com uma pipeta volumétrica de 25 mL) da água sintética

4
(natural) em dois dos erlenmeyers e uma alíquota de 50 mL (foi medida com uma
pipeta volumétrica de 50 mL) da água da torneira (tratada). Rinçou-se a bureta com a
solução padrão de ácido sulfúrico 0,02 N e assim colocou-se a solução na bureta que
foi zerada, então em uma das alíquotas de 25 mL de água sintética foram
acrescentadas 3 gotas de fenolftaleína, observou-se que a solução ficou rosa, logo
após iniciou-se a titulação, houve a viragem de cor, a solução ficou transparente e
então verificou-se o volume de ácido consumido (P1). Acrescentou-se então 2 gotas
do indicador metilorange, a solução ficou amarelada, após isso titulou-se novamente,
sem zerar a bureta, até a viragem, observou-se a coloração alaranjada e verificou-se
o volume de ácido consumido (T1). Repetiu-se o procedimento com a segunda
alíquota de 25 mL de água sintética (duplicata), obtendo-se P2 e T2 (volumes de ácido
consumido). O mesmo procedimento foi realizado com oito (8) alíquotas de 50 mL de
água de boqueirão (torneira/tratada), na adição de 3 gotas de fenolftaleína não houve
mudança de cor, então continuou-se com metilorange e observou-se o volume de
ácido consumido até a viragem nas oito alíquotas.

6ª Parte: Foram feitos os cálculos a partir dos dados experimentais e assim conclui-
se o experimento.

4 RESULTADOS

A partir dos métodos e experimentos realizados alguns cálculos foram

realizados e alguns resultados foram obtidos, são eles:

1. Preparação da solução de H2SO4 (0,02 N ou 0,02 eq/L):

Tem-se uma solução padrão de H2SO4 (0,5 M), então é necessário saber sua
normalidade e apenas diluí-la, então pelo princípio da equivalência, consegue-se o
volume de H2SO4 concentrada que deve ser usado.

a. Cálculo da molaridade: Dados: M = 0,5 mol/L; e = 2 eq/mol

𝑚1 1
𝑁 𝐸𝑔 . 𝑉 𝐸𝑔 1 𝑒 𝑁
= 𝑚 = = . 𝑀𝑀 = . 𝑀𝑀 =𝑒 𝑁 = 𝑀. 𝑒
𝑀 1 1 𝑀𝑀 𝑀𝑀 𝑀
𝑀𝑀. 𝑉 𝑀𝑀 𝑒
5
 𝑚𝑜𝑙 2𝑒𝑞 𝑒𝑞
𝑁 = 𝑀. 𝑒 = 0,5 . = 1 = 1𝑁
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿

b. Cálculo do volume de ácido sulfúrico concentrado a ser utilizado:

𝑁𝐻2𝑆𝑂4𝑐 . 𝑉𝐻2𝑆𝑂4𝑐 = 𝑁𝐻2𝑆𝑂4𝑝 . 𝑉𝐻2𝑆𝑂4𝑝

𝑒𝑞
𝑁𝐻2𝑆𝑂4𝑝 . 𝑉𝐻2𝑆𝑂4𝑝 0,02 𝐿 . 100𝑚𝐿
𝑉𝐻2𝑆𝑂4𝑐 = = 𝑒𝑞 = 2 𝑚𝐿
𝑁𝐻2𝑆𝑂4𝑐 1 𝐿

Logo o volume a ser utilizado do ácido concentrado foi de 2,0 mL que foi
mensurado e diluído com 98 mL de água no balão volumétrico.

2. Volumes consumidos de H2SO4 (0,02 N) para a água sintética (duplicata):

1ª) Alíquota: V = 25 mL;

- 3 Gotas de indicador fenolftaleína, coloração: rosa – presença de carbonatos:
P1 = 3,6 mL de H2SO4 (0,02 N) consumidos
- 2 Gotas de indicador metilorange, coloração: amarelada – presença de bicarbonatos:
T1 = 9,4 mL de H2SO4 (0,02 N) consumidos
2ª) Alíquota: V = 25 mL;
- 3 Gotas de indicador fenolftaleína, coloração: rosa – presença de carbonatos:
P1 = 3,2 mL de H2SO4 (0,02 N) consumidos
- 2 Gotas de indicador metilorange, coloração: amarelada – presença de bicarbonatos:
T1 = 9,4 mL de H2SO4 (0,02 N) consumidos
Portanto os valores médios são:
Pm = 3,4 mL de H2SO4 (0,02 N) consumidos
Tm = 9,4 mL de H2SO4 (0,02 N) consumidos

3. Cálculo das alcalinidades para água sintética: [OH-]; [CO32-] e [HCO3-]

DADOS: VAS = 25 mL; NH2SO4 = 0,02 eq/L; MMCaCO3 = 100,0869 g/mol; e = 2 eq/mol.

Se P < ½T a [OH-] = 0 – Não há alcalinidade cáustica na amostra.

6
[CO32-] – Há alcalinidade à fenolftaleína, pois solução ficou rosa e houve a viragem
para incolor.
Se P < ½T, tem-se que VH2SO4 = 2Pm = 2x3,4mL = 6,8mL, então:

𝑒𝑞
𝑁𝐻2𝑆𝑂4 . 𝑉𝐻2𝑆𝑂4 0,02 𝐿 . 6,8 𝑚𝐿
𝑁𝐴𝑆 = = = 0,00544 𝑒𝑞/𝐿
𝑉𝐴𝑆 25 𝑚𝐿

Como a alcalinidade é dada em ppm de CaCO3, usa-se:

𝑔
𝑒𝑞 100,0869 𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑁𝐴𝑆 . 𝐸𝑔 . 1000 = 0,00544 . 𝑒𝑞 . 1000 = 272,24 𝑚𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐿 2
𝑚𝑜𝑙

[HCO3-] – Há alcalinidade ao metilorange, pois solução ficou amarelada e houve a

viragem para alaranjado.
Se P < ½T, tem-se que VH2SO4 = Tm – 2Pm = 9,4mL – (2x3,4mL) = 2,6mL, então:

𝑒𝑞
𝑁𝐻2𝑆𝑂4 . 𝑉𝐻2𝑆𝑂4 0,02 𝐿 . 2,6 𝑚𝐿
𝑁𝐴𝑆 = = = 0,00208 𝑒𝑞/𝐿
𝑉𝐴𝑆 25 𝑚𝐿

Como a alcalinidade é dada em ppm de CaCO3, usa-se:

𝑔
𝑒𝑞 100,0869 𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑁𝐴𝑆 . 𝐸𝑔 . 1000 = 0,00208 . 𝑒𝑞 . 1000 = 104,09 𝑚𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐿 2
𝑚𝑜𝑙

4. Volumes consumidos de H2SO4 (0,02 N) para a água de boqueirão

(torneira/tratada):
- 3 Gotas de indicador fenolftaleína, coloração: incolor – sem carbonatos:
P = 0 – Alcalinidade à fenolftaleína inexistente.
- 2 Gotas de indicador metilorange, coloração: amarelada – presença de bicarbonatos:

𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3 + 𝑉4 + 𝑉5 + 𝑉6 + 𝑉7 + 𝑉8
𝑇𝑚 =
8
3,0 + 3,0 + 2,9 + 2,9 + 2,8 + 2,8 + 2,8 + 2,8 23
𝑇𝑚 = = = 2,875 𝑚𝐿
8 8

7
5. Cálculo das alcalinidades para água de Boqueirão: [OH-]; [CO32-] e [HCO3-]
DADOS: VAS = 50 mL; NH2SO4 = 0,02 eq/L; MMCaCO3 = 100,0869 g/mol; e = 2 eq/mol.

Se P = 0 a [OH-] = 0 – Não há alcalinidade cáustica na amostra.

Se P = 0 a [CO32-] = 0 – Não há alcalinidade à fenolftaleína, pois solução ficou incolor

com a adição do indicador.

[HCO3-] – Há alcalinidade ao metilorange, pois solução ficou amarelada e houve a

viragem para alaranjado.
Se P = 0, tem-se que VH2SO4 = Tm = 2,875mL, então:

𝑒𝑞
𝑁𝐻2𝑆𝑂4 . 𝑉𝐻2𝑆𝑂4 0,02 𝐿 . 2,875 𝑚𝐿
𝑁𝐴𝐵 = = = 0,00115 𝑒𝑞/𝐿
𝑉𝐴𝐵 50 𝑚𝐿

Como a alcalinidade é dada em ppm de CaCO3, usa-se:

𝑔
𝑒𝑞 100,0869 𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑁𝐴𝑆 . 𝐸𝑔 . 1000 = 0,00115 . 𝑒𝑞 . 1000 = 54,55 𝑚𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐿 2
𝑚𝑜𝑙

5 CONCLUSÃO

Diante do experimento realizado é possível concluir que o objetivo de

determinação das alcalinidades presentes nas águas naturais e tratadas foi realizado
com sucesso de modo que, com o método de titulometria com ácido sulfúrico foi
possível determinar a presença de dois tipos de alcalinidade na água natural
(sintética), e um tipo de alcalinidade na água tratada (torneira/Boqueirão). Na água
natural não houve a presença de alcalinidade cáustica, porém percebeu-se a
presença de alcalinidade à fenolftaleína, pois quando na alíquota foi adicionada gotas
desse indicador a mesma ficou com a coloração rosa e houve a viragem para incolor,
e, pelos cálculos para quantificação se conseguiu uma concentração de 272,24 mg/L
de CaCO3, que é um valor acima do regulamentado para esse tipo de alcalinidade que
é de 120 mg/L de CaCO3, percebeu-se também a presença de alcalinidade ao
metilorange, pois quando na alíquota foi adicionada gotas desse indicador a mesma
8
ficou com uma coloração amarelada e houve a viragem para alaranjado, e, pelos
cálculos para a quantificação se conseguiu uma concentração de 104,09 mg/L de
CaCO3, que é um valor abaixo do regulamentado de 250 mg/L de CaCO3, portanto no
teste a água foi reprovada já na primeira etapa pela alta presença de íons carbonatos.
Na água tratada (torneira/Boqueirão) foi constatado que não houve a presença de
alcalinidade cáustica e de alcalinidade à fenolftaleína, valendo salientar que houve o
acréscimo de fenolftaleína ao sistema, porém não houve mudança de cor, mas se
apresentou na alíquota a presença de alcalinidade ao metilorange que ao ser
adicionado ao sistema mudou a cor da amostra para amarelado e houve a viragem
para alaranjado, então pelos cálculos foi obtida uma concentração de 57,55 mg/L de
CaCO3, que está dentro do valor especificado para esse tipo de alcalinidade que é de
250 mg/L de CaCO3, portanto pode-se dizer que a água tratada de Boqueirão está
apta para o consumo.