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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCT DEPARTAMENTO DE

UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA UEPB CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA CCT DEPARTAMENTO DE QUÍMICA DQ CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO PRÁTICA Nº 04: TITULOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO / DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO DE MOHR

CAMPINA GRANDE PB

2017

WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO PRÁTICA Nº 04: TITULOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO / DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO DE MOHR

Relatório entregue a Prof. Dra. Maria Roberta de Oliveira Pinto da disciplina Química Analítica Experimental II, do curso de bacharelado em Química Industrial da Universidade Estadual da Paraíba (UEPB), como forma de obtenção de notas na disciplina antes citada.

Prof. Dra. Maria Roberta de Oliveira Pinto

Campina Grande PB

2017

SUMÁRIO

1 OBJETIVO

03

2 INTRODUÇÃO

03

3 METODOLOGIA

03

4 RESULTADOS

05

5 CONCLUSÃO

10

1

OBJETIVO

Determinar cloretos pelo método de Mohr em uma solução de cloreto de amônio (NH4Cl) preparada e em água tratada (Boqueirão/torneira).

2 INTRODUÇÃO

Os cloretos são íons bastante encontrados em águas de diferentes lugares, dentre os quais estão as fontes, poços artesianos, açudes, barragens, etc. Tais íons conferem a essas águas o sabor salino, que atribuem a nomenclatura “águas salobras” as mesmas. As técnicas de titulometria argentométricas, que são técnicas de precipitação utilizando íons prata (Ag + ) como agente precipitante, são as mais utilizadas, atualmente, para a remoção de cloretos, ou seja, para a diminuição da concentração dos mesmos em água. Em laboratório três métodos são os mais utilizados para determinação das quantidades de cloretos em soluções, sendo um deles o método de Mohr uma técnica argentométrica bastante utilizada, pois é direta, ou seja, medindo apenas o volume da solução titulante consumido até a viragem de cor da solução (utilizando como indicador uma solução a 5% de K2CrO4) e da precipitação das primeiras moléculas de cromato de prata (Ag2CrO4) é possível calcular a quantidade de cloreto que há na amostra, considerando também alguns limites nessa metodologia que compreende apenas volumetrias que utilizem soluções na faixa de pH entre 6,5 e 10,5. Vale salientar que para realizar esse tipo de titulação é necessário dar atenção a constante do produto de solubilidade (Kps) dos produtos obtidos nas reações, ele é um controlador importante para definir as titulações, pois quanto menor essa constante menos solúvel é o precipitado formado, lembrando que o Kps depende de diversos fatores que devem ser considerados para o seu cálculo, como, por exemplo, temperatura, pressão, efeito do pH, etc.

3 METODOLOGIA

A metodologia aplicada nesse experimento pode ser dividida em seis (6) partes:

- 1ª Parte: O método escolhido foi o de titulometria de precipitação pelo método direto

de Mohr utilizando o indicador cromato de potássio (K2CrO4) com uma solução padrão titulante de nitrato de prata (AgNO3) com concentração de 0,05 N, utilizando como substâncias a serem tituladas uma solução de cloreto de amônio (NH4Cl) e água tratada (torneira/Boqueirão).

- 2ª Parte: separação os materiais utilizados, que nesse caso, utilizou-se os seguintes:

1 balão volumétrico de 100 mL, 1 béquer de 250 mL, 1 béquer de 100 mL, 3 erlenmeyers de 250 mL, 1 pipeta volumétrica 25 mL, 1 pipeta volumétrica de 50 mL,

1 bastão de vidro, 1 bureta de 50 mL, 1 funil, papel indicador universal para pH,

balança analítica, estufa, solução de AgNO3 0,05 N, indicador cromato de potássio (K2CrO4), solução amostra de NH4Cl, solução amostra de água da torneira

(boqueirão), solução de NaOH (se necessário para alcalinizar), pissetas com água destilada, garras para bureta e suporte universal.

- 3ª Parte: Foram lavadas todas as vidrarias utilizadas com detergente e água em

abundância, e logo depois rinçados com água destilada para posteriormente ser utilizados nos experimentos.

- 4ª Parte: preparação de 100 mL de uma solução de NH4Cl. A substância é um sal e

preparou-se então fazendo a pesagem exata da massa no valor de 0,1000g, logo após a dissolvendo em água destilada num béquer, concluindo a preparação em balão volumétrico até aferir o menisco (100mL) utilizando também água destilada para chegar ao volume desejado. A solução de nitrato de prata AgNO3 0,05 N já estava previamente preparada. - 5ª Parte: preparação das soluções amostras nos erlenmeyers, sendo duas alíquotas de 25 mL (foram medidas com uma pipeta volumétrica de 25 mL) da solução de NH4Cl em dois dos erlenmeyers e uma alíquota de 50 mL (foi medida com uma pipeta volumétrica de 50 mL) da água da torneira (tratada), acrescentou-se 4 gotas de K2CrO4 a 5% em cada alíquota, agitou-se e o pH foi verificado, logo após isso colocou- se a solução de AgNO3 na bureta que foi zerada verificando o menisco, então tomando as duas alíquotas de 25 mL de NH4Cl iniciou-se a titulação em duplicata, houve a viragem de cor em cada alíquota, como também a formação do precipitado, foi observado o volume total de solução de AgNO3 consumido pelas duas alíquotas e dividido por dois e assim conseguiu-se determinar a quantidade de cloretos nas

amostras da solução de NH4Cl. O mesmo procedimento foi realizado com a água de boqueirão (tratada), com o restante da solução de AgNO3, na alíquota de 50 mL e sua quantidade de cloretos foi determinada. - 6ª Parte: Foram feitos os cálculos a partir dos dados experimentais e assim conclui- se o experimento.

4

RESULTADOS

A partir dos métodos e experimentos realizados alguns cálculos foram realizados e alguns resultados foram obtidos, são eles:

1. Preparação de 100 mL da solução de NH4Cl:

Massa pesada em balança analítica 0,1013g A massa foi dissolvida em água destilada num béquer e depois transferida para um balão volumétrico de 100mL e completou-se o menisco.

2. Volumes consumidos da solução de AgNO3 (0,05 N ou 0,05 eq/L):

Determinação de cloretos Solução de NH 4 Cl e água tratada (torneira boqueirão):

- Alíquotas de NH4Cl: V = 25 mL:

- 4 Gotas de indicador cromato de potássio (K2CrO4) em cada alíquota que apresentaram coloração alaranjada e pH = 7, de acordo com o papel indicador universal, depois de tituladas houve precipitação, com precitado de cor vermelho tijolo. VT = 19,8 mL de solução de AgNO3 (0,05 N ou 0,05 eq/L); Vm = 9,9 mL de solução de AgNO3 (0,05 N ou 0,05 eq/L).

- Alíquota de água tratada (Boqueirão/torneira): V = 50 mL:

- 4 Gotas de indicador cromato de potássio (K2CrO4) em cada alíquota que apresentaram coloração alaranjada e pH = 7, de acordo com o papel indicador universal, depois de tituladas houve precipitação, com precitado de cor vermelho tijolo.

Vm = [ (3x5,5) + 6,7 + 6,2 + 5,8 + 5,7 + 5,6 ] / 8 = 5,81 mL de AgNO3 (0,05 N ou 0,05

eq/L)

3. Concentrações e quantidades práticas e teóricas de cloretos:

a) Para a solução de NH 4 Cl:

DADOS: Vamostra = 25 mL; NAgNO3 = 0,05 eq/L; VAgNO3 = 9,9 mL. (MMCl- = 35,45 g/mol;

e = 1 eq/mol). m1 = 0,1013g

Valores práticos:

- Normalidade:

= 3 . 3

=

0,05 . 9,9

25

= 0,0198 /

- Molaridade de cloretos:

0,0198

=

1

=

- Concentração comum de cloretos:

= . = 0,0198

.

= 0,0198 /

35,45 = 0,70191 /

- ppm de cloretos:

= . . 1000 = 0,0198 . 35,45 . 1000 = 701,91 /

- Massa de cloretos:

=

3 . 3 . = 0,05

.

9,910 3 . 35,45 = 0,0175

- Porcentagem de cloretos: Cálculo de massa da amostra na alíquota antes da

porcentagem.

100 − − − − − 0,1013 4

25 − − − − −

= 0,0253

% =

. 100 = 0,0175

0,0253 . 100

Valores teóricos:

= 69,17%

4 () + 3 () () +

+

4 ()

+

3 ()

- Normalidade:

=

=

1

0,1013

53,49

.

0,1 = 0,0189 /

- Molaridade de cloretos:

0,0189

=

1

=

- Concentração comum de cloretos:

= . = 0,0189

.

= 0,0189 /

35,45 = 0,67000 /

- ppm de cloretos:

= . . 1000 = 0,0189 . 35,45 . 1000 = 670,00 /

- Massa de cloretos: a massa teórica de cloretos é mensurada pela estequiometria da

reação e considerando 0,0253g de sal na amostra, pois tem-se um volume de 25mL

da mesma.

53,49 4 − − − − − 35,45

0,0253 4 − − − − −

= 0,0168

- Porcentagem de cloretos: Cálculo de massa da amostra na alíquota antes da

porcentagem.

100 − − − − − 0,1013 4

25 − − − − −

= 0,0253

% =

. 100 = 0,0168

0,0253 . 100 = 66,40%

b) Para a água tratada (Boqueirão/torneira):

DADOS: Vamostra = 50 mL; NAgNO3 = 0,05 eq/L; VAgNO3 = 5,81 mL. (MMCl- = 35,45 g/mol;

e = 1 eq/mol).

- Normalidade:

= 3 . 3

=

0,05 . 5,81

50

= 0,00581 /

- Molaridade de cloretos:

0,00581

=

1

=

= 0,00581 /

- Concentração comum de cloretos:

= . = 0,00581 . 35,45 = 0,20596 /

- ppm de cloretos:

= . . 1000 = 0,00581 . 35,45 . 1000 = 205,96 /

- Massa de cloretos:

=

3 . 3 . = 0,05

. 5,8110 3 . 35,45 = 0,0103

- Porcentagem de cloretos: considera-se nesse caso que na água todos os cloretos

foram precipitados na forma de AgCl (s), portanto teoricamente, e na prática 100% de

cloretos foram mensurados na amostra de água tratada pelo método de Mohr.

Para a água não é preciso calcular seus valores teóricos de normalidade,

molaridade, concentração comum, partes por milhão (ppm), massa de cloretos e

porcentagem de cloretos, pois os mesmos apontam para a igualdade com os valores

práticos.

4. Erros proporcionais nas concentrações quantidades de cloretos na amostra de

NH4Cl:

% = | á ó

ó

| . 100

a) Para a normalidade:

% = | 0,0198 − 0,0189

0,0189

| . 100 = 4,76%

b) Para a molaridade:

% = | 0,0198 − 0,0189

0,0189

| . 100 = 4,76%

c) Para a concentração comum:

% = | 0,70191 − 0,67000

0,67000

d) Para a concentração em ppm:

| . 100 = 4,76%

% = | 70,191 − 67,000

67,000

| . 100 = 4,76%

e) Para a massa de cloretos:

% = | 0,0175 − 0,0168 0,0168

| . 100 = 4,17%

f) Para a porcentagem de cloretos:

5

CONCLUSÃO

% = | 69,17% − 66,40%

66,40%

| . 100 = 4,17%

Diante do experimento realizado é possível concluir que o objetivo de

determinação de cloretos pelo método de Mohr foi atingido com sucesso, porém vale

salientar e apontar algumas considerações sobre o experimento. Primeiramente pode-

se considerar realizar o experimento em triplicada tanto para as amostras de cloreto

de amônio quanto para as amostras de água, o que melhoraria a eficiência do método

e preveniria possíveis erros que poderiam acontecer, e caso esse acontecesse seria

possível sua eliminação mantendo a integridade do método.

O método de Mohr é bastante utilizado como técnica argentométrica e é direto

sendo aplicabilidade fácil, porém possui algumas limitações em relação ao pH das

soluções que devem estar entre 6,5 e 10,5 e, caso as mesmas não estejam dentro

dessa faixa de pH seria necessário forçar que fiquem nessa faixa com uma base forte,

por exemplo, hidróxido de sódio (NaOH) o que poderia comprometer a integridade da

amostra com impurezas que poderiam interferir nas mais diversas leituras. Deve-se

considerar também o erro de titulação onde a precipitação poderia ser maior do que a

esperada, lembrando que o objetivo da titulação nesse caso é mensurar cloretos na

forma de cloreto de prata (AgCl) que é um precipitado branco, portanto é

imprescindível que a titulação seja paralisada no momento certo com o primeiro sinal

de formação de cromato de prata (Ag2CrO4) que é um precipitado de cor vermelho tijolo, valendo salientar que em apenas uma gota pode-se determinar o ponto equilíbrio da titulação ao atingir o Kps dos precipitados antes citados. Nesse experimento não houve comparação entre análise de cloretos em águas naturais e tratadas, porém observou-se a eficácia do método em uma amostra de cloreto de amônio onde foi constatado a forte presença e identificação de cloretos nas diversas quantidades e tipos de concentrações com um erro proporcional relativamente baixo. Em relação a água tratada foi possível analisar a massa e concentrações de cloretos que nela havia concluindo que a mesma está dentro das especificações exigidas nacional e internacionalmente que aceitam até 600 mg/L de Cl - dependendo das aplicações que a água analisada terá. Para um químico analisar cloretos é de suma importância, pois a ele é conferido conhecer e aplicar métodos eficazes de identificação e de tratamento de águas ditas salobras para que as mesmas possam ser repassadas para as populações civis e/ou industriais de modo que estejam dentro dos padrões de qualidade.