Relatório da prova prática

de Química Analítica Qualitativa

Separação e identificação dos cátions do grupo I Prata e Chumbo

01/07/2013
 Resumo
Na prova prática de Química Analítica Qualitativa, realizada no dia 24/06/2013, foi
feita a separação e a identificação dos cátions do Grupo I, Chumbo e Prata. Onde no
tubo de ensaio número 6, através dos procedimentos executados em laboratório, foi
encontrado apenas Chumbo (Pb²+).
 Introdução
A química analítica é a ciência que estuda a teoria e os princípios dos métodos de
análises químicas que nos permitem determinar a composição da substância ou da
mistura. (Alexeev, Vladimir, 1982)
O chumbo é um metal cinza azulado com uma alta densidade (11,48 g ml-1). Dissolve-
se facilmente em solução de concentração média de ácido nítrico (8 mol L-1), produzindo
os íons chumbo (II) (VOGEL, 1981). Para o estudo das reações, podem ser utilizadas as
soluções de nitrato de chumbo ou acetato de chumbo. (MATTA, 2008).
A prata é um metal branco, maleável e dúctil. Apresenta um elevado peso específico
(10,5 g ml-1) e funde a 960,5ºC. É insolúvel em ácido clorídrico, sulfúrico diluído (1 mol
L-1) e nítrico diluído (2mol L-1). Dissolve-se em ácidos mais concentrados, tais como:
ácido nítrico (8mol L-1) ou em ácido sulfúrico concentrado a quente.
O Chumbo e a Prata podem ser identificados em uma solução por meio de reações
de identificação onde as propriedades, como a solubilidade, dos elementos permitem a
formação de precipitados, desprendimento de gases ou mudança de coloração. (VOGEL,
1981).
Os íons deste grupo são precipitados na forma de cloretos insolúveis pela adição de
um ligeiro excesso de ácido clorídrico (HCl). O cloreto de chumbo, entretanto, tem
apreciável solubilidade em água, e por isso não é completamente removido na
precipitação do grupo I.
No aquecimento em banho-maria ocorre a solubilização do cloreto de chumbo, logo
após deve ser removido o sobrenadante para não haver a recristalização do cloreto de
chumbo, assim é possível identificar a presença de chumbo com a adição de cromato de
potássio no sobrenadante, apenas observando a formação ou não de precipitado
amarelo, que indica a existência de chumbo.
A prata não se solubiliza em banho-maria, portanto, para saber se tem cloreto de
prata na solução, deve ser adicionado hidróxido de amônia no precipitado, centrifugar
e separar o sobrenadante do precipitado (se houver, pode ser o chumbo), no
sobrenadante adiciona-se o iodeto de potássio, observando que a formação de resíduo
branco levemente amarelado confirma a presença de prata.

Objetivos
A finalidade da prova prática foi a separação e a identificação da presença de cátions do
Grupo I na solução problema que foi dada.
 Materiais e Métodos

Os materiais e equipamentos usados foram:

-Banho Maria

-Centrífuga
-Pipetas de Pasteur
- Tubo de Ensaio

Os reagentes usados foram:

- Ácido Clorídrico HCL (6,0 mol L-1) e (3,0 mol L-1)
-Cromato de Potássio K2CrO4 (1,0 mol L-1)
-Iodeto de Potássio KI (0,1 mol L-1)

Solução Problema: poderia conter Prata e/ou Chumbo

Soluções:
Ag2+ + HCl AgCl
AgCl + NH3 Ag(NH3)+
Ag(NH3)+ + KI AgI
Pb2+ + HCl PbCl2
Pb2+ + CrO-24 PbCrO4

-Na solução problema, foi adicionado 5 gotas de ácido clorídrico HCl 6 mol L -1.
-Foi levado para a centrifuga por 2 minutos.
-O sobrenadante foi separado do precipitado.
-No precipitado foi adicionado 10 gotas de água H2O destilada e 1 gota de HCl 3 mol L-1.
Centrifugando novamente por 2 minutos. Separando-se o sobrenadante. (Processo
repetido por duas vezes).
-No resíduo, foram adicionadas 10 gotas de água e levado para banho-maria por 10
minutos, sendo homogeneizado após 5 minutos.
-Ocorreu a solubilização do chumbo sendo observado uma aparência transparente com
pouco precipitado no fundo devido a temperatura não ideal do banho-maria.
-Foram separados o resíduo (tubo 1) e o sobrenadante (tubo 2)
TESTE CHUMBO:
-O sobrenadante foi removido imediatamente para o tubo 2, onde foi adicionado 4 gotas
de cromato de potássio K2CrO4.
TESTE PRATA:
-No resíduo (tubo 1), foi adicionado 10 gotas de agua quente e levado para banho-maria
por 5 minutos.
-Foi descartado o sobrenadante.
-Adicionado no resíduo 35 gotas de amônia NH3 6 mol L-1.
-E levado para a centrifuga por 2 minutos.
-Separou o sobrenadante do precipitado. E no sobrenadante foi colocado 3 gotas de
iodeto de potássio KI 0,1 mol L-1.
-Não ocorreu a formação de precipitado, confirmando o teste negativo para a Prata.
 Resultados e Discussão

Ao se adicionar 5 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1, observou-se a formação de

precipitado branco, logo após sendo levado a centrifuga por 2 minutos e separando o
sobrenadante se adicionou 1 gota de ácido clorídrico (HCl) e mais 10 gotas de água
destilada, se repetindo esse mesmo processo pela segunda vez; foi observada a seguinte
reação:
Pb2+(aq) + 2Cl- → PbCl2(S)

Separando o sobrenadante e se adicionando mais 10 gotas de água e sendo levado

a banho-maria por 10 minutos, passados 5 minutos se homogeneizou, observando que
o chumbo não foi totalmente solubilizado porque a temperatura estava variando de
83ºC a 90ºC enquanto o ideal seria 100ºC.
Após retirar o sobrenadante, no mesmo se adicionou 4 gotas de cromato de
potássio K2CrO4 1,0 mol L-1, se formando o precipitado amarelo, indicando a presença
de Chumbo:

Pb2+(aq)+ CrO-24 PbCrO4(S)

 Conclusão

Os íons do grupo 1 são precipitados na forma de cloretos insolúveis pela adição de

um ligeiro excesso de ácido clorídrico. O cloreto de chumbo (PbCl2) é ligeiramente
solúvel em água e por esta razão nunca é completamente precipitado com ácido
clorídrico. Utilizando-se das propriedades características dos elementos é possível fazer
sua separação e identificação. A formação de precipitados e a dissolução dos mesmos
permitiu a identificação do Chumbo.
 Referências Bibliográficas
Apostila: Química Analítica Qualitativa. UFGD
Alexeev, Vladimir, 1982. Disponível em:
http://www.ebah.com.br/content/ABAAABvbQAK/relatorio-analise-cations-grupo-1. Acesso
em 29/06/2013 às 20:12
VOGEL, 1981 e MATTA, 2008. Disponível em:
http://www.ebah.com.br/content/ABAAABLtMAE/aula-pratica-3-primeiro-grupo-
cations?part=2. Acesso em 29/06/2013 às 21:36