ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas

Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales

Laboratorio de Química Analítica

Práctica N° 4:
Gravimetría I: Determinación de Humedad

Nombre:
Juan José González Menéndez

Paralelo: N° 101

Profesor:
Ing. Luis Vaca Salazar

Fecha de entrega: Miércoles, 15 de noviembre del 2017

II Término 2017 – 2018

 Práctica N°4: Gravimetría I: Determinación de Humedad

1. Objetivo

• Determinar el porcentaje de humedad presente en una muestra de suelo por

duplicado empleando el método gravimétrico.

2. Marco Teórico

El fundamento de esta práctica se basa en el análisis químico cuantitativo por medición

de masas. El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en separar
y pesar, en el estado mayor de pureza, después de un tratamiento adecuado, un elemento
o compuesto de composición conocida, que se encuentre en una relación estequiométrica
definida con la sustancia que se determina. (Vogel, 1960)

Existen varios métodos gravimétricos que se pueden clasificar en base a la forma en que
se efectúa la separación de la sustancia a determinar.
Los más importantes son:
• Método por precipitación.
• Método por volatilización o desprendimiento.
• Método Gravimétrico del electroanálisis.

El método gravimétrico por volatilización se efectúa en este ensayo para la determinación

de humedad la cual se realiza de forma indirecta, calentando una cantidad conocida de
muestra a una temperatura conveniente y pesando el residuo. (Skoog, 2015). Es
importante la realización de un análisis por duplicado ya que se considera como el método
para asegurar la exactitud de los resultados.

La determinación de humedad por el método del secado térmico es uno de los métodos
más antiguos, se emplea normalmente como comprobación de los demás sistemas.
Consiste en aplicar calor al material en estado sólido, granular, fibroso e incluso en forma
líquida hasta que no pueda liberarse más agua. (Creus, 2010)

El agua se evapora mientras su presión de vapor dentro del material es mayor que la del
aire del horno que le rodea, de este modo pueden mejorarse las condiciones de secado
trabajando a temperaturas altas y manteniendo baja la humedad dentro del horno. La
muestra debe mantenerse un cierto tiempo a la temperatura de secado para llegar a un
equilibrio de humedad en su interior, pudiendo variar este tiempo de 2 a 15 horas. Por
diferencias de pesadas, antes y después de secar el material, se conoce la humedad del
mismo. El método de secado es fácil de realizar, pero tiene el inconveniente del excesivo
tiempo que requiere y no distingue entre la humedad y las materias volátiles que el cuerpo
puede contener o que puedan producirse por descomposición térmica. (Creus, 2010).

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La humedad del suelo se denomina a la cantidad de agua por volumen de tierra que hay
en un terreno. Su medición exacta se realiza gravimétricamente, pesando una muestra de
tierra antes y después del secado.

El grado de desecación de una sustancia depende de su contenido y de la capacidad de

adsorción de humedad que poseen los agentes desecantes. Éstos se escogen dependiendo
de la sustancia que se desea secar, pudiendo ser estas sustancias tipo acido, básico o
neutras. Entre los agentes desecantes existentes, los más nombrados suelen ser los
desecantes para desecadores y los desecantes para disoluciones.

En el laboratorio, las sustancias, son a menudo, desecadas colocándolas dentro de un

desecador, que es una cámara donde se colocan los crisoles mientras se enfrían, para
evitar absorber humedad del ambiente, este desecador contiene un agente desecante en el
fondo. Como agentes desecantes se emplean los siguientes productos:
• Ácido sulfúrico concentrado
• Cloruro de calcio anhidro
• Aluminio y magnesio en virutas
• Gel de sílice, hidróxido de potasio o de sodio fundidos
• Óxido de aluminio (alúmina)
• Óxido de calcio o de magnesio
• Pentóxido de fósforo
• Sodio metálico
• Sulfato de calcio anhidro calcinado
• Sulfato de cobre anhidro
• Sulfato de magnesio anhidro
• Sulfato de sodio anhidro, etc.

Entre los agentes desecantes más utilizados podemos encontrar al gel de Sílice y al cloruro
de calcio.

El cloruro de calcio (CaCl2), es un agente desecante muy utilizado debido a su bajo costo,
este agente tiene un poder desecante muy alto, pero solo se puede utilizar en recipientes
herméticos; este reacciona con os alcoholes, fenoles, aminas y otros tipos de compuestos
con contenido de carbonilo su propiedad en si es eliminar los restos de alcoholes en los
disolventes. A diferencia del gel de sílice (SiO 2 tratado de manera especial) que es un
agente desecante que actúa por adsorción, o sea, superficialmente. Los gránulos de gel de
sílice suelen contener una sal de cobalto (de color azul en forma anhidra y rosa cuando
está hidratada), cosa que permite observar su estado de hidratación. (Harris, 2003).

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3. Equipos, Materiales y Reactivos

Equipo • Desecador de vidrio con agente

• Balanza analítica, con 4 desecante sílica gel con indicador
decimales de precisión de cloruro de cobalto
Marca: ADAM • Espátula
• Estufa de calentamiento • Pinzas para crisol
Marca: Quimis
Reactivos
Materiales
• Muestra problema de suelo #3
• Crisol de 30 ml.

4. Procedimiento

Antes de empezar el ensayo, se debe lavar bien un par de crisoles y secarlos al aire libre.
Cabe mencionar que cada uno de éstos debe ser identificado, escribiendo con letras o
números diferentes en la parte inferior externa del mismo. Una vez realizado esto, deben
ser secados en la estufa de calentamiento durante una hora a una temperatura de 130°C.
Se retiran del equipo con pinzas para crisol y se los ubica en un desecador durante media
hora para se extraiga la humedad de ellos.

Pasado el tiempo establecido, son sacados del desecador y son pesados en la balanza
analítica y se registran esos valores como Peso 1. Una vez pesados, se encera la balanza
y se agrega 3 g. de la muestra problema de suelo en cada uno y se registran los pesos
obtenidos más el peso del crisol como Peso 2.

Ya efectuado el proceso para cada crisol, se lleva a ambos con pinzas para crisol a la
estufa de calentamiento durante una hora a una temperatura de 130°C. Luego, son
retirados y colocados en el desecador por el lapso de media hora. Se extraen y, son vueltos
a pesar en la balanza analítica y el valor obtenido se lo registra como Peso 3. Con esto, se
calcula el contenido de humedad en porcentaje de cada uno de los crisoles, tomando en
cuenta la diferencia de pesos antes y después del secado.

5. Reacciones involucradas

No hay reacciones químicas, debido a que es un proceso en donde sólo interviene cambios
físicos.

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6. Resultados

6.1. Tabla de datos

Tabla 1: Datos de la muestra por duplicado.

Parámetro Crisol 1 Crisol 2

Masa del crisol (Peso 1) [g] 22.2336 22.1200
Masa del crisol con muestra
25.2465 25.1435
(Peso 2) [g]
Masa del crisol con muestra
24.4608 24.3802
seca (Peso 3) [g]
Masa de la muestra [g] 3.0129 3.0235

6.2. Cálculos

MUESTRA EN CRISOL 1

Masa de agua en la muestra

𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂 = 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟐 − 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟑

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 25.2465 𝑔 − 24.4608

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 0.7857 𝑔

Porcentaje de humedad

𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟐 − 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟑
𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒐𝒓𝒊𝒈𝒊𝒏𝒂𝒍

25.2465 𝑔 − 24.4608 𝑔
𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥 100
3.0129 𝑔

𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 26.08%

MUESTRA EN CRISOL 2

Masa de agua en la muestra

𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂 = 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟐 − 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟑

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 25.1435 𝑔 − 24.3802

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 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 0.7633 𝑔

Porcentaje de humedad

𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟐 − 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟑
𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒐𝒓𝒊𝒈𝒊𝒏𝒂𝒍

25.1435 𝑔 − 24.3802 𝑔
𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥 100
3.0235 𝑔

𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 25.24%

CÁLCULOS ESTADÍSTICOS

Promedio de porcentaje de humedad

∑𝑁
𝑖=1 𝑋𝑖 26.08% + 25.24%
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑋̅ = =
𝑁 2

𝑋̅ = 25.66%

Desviación estándar

∑𝑁 ̅ 2
𝑖=1(𝑋𝑖 − 𝑋 ) (26.08 − 25.66)2 + (25.24 − 25.66)2
2
𝜎 = =
𝑁−1 1

𝜎 2 = 0.3528

𝜎 = 0.5940

6.3. Tabla de Resultados

Tabla 2: Resultados obtenidos de la muestra por duplicado.

Parámetro Crisol 1 Crisol 2

Masa de agua en la muestra [g] 0.7857 0.7633
Porcentaje de humedad 26.08% 25.24%
Promedio de porcentaje de
25.66%
humedad
Desviación estándar 0.5940

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7. Análisis de Resultados

Se analizó una muestra por duplicado debido a que ésta no es homogéneas y, por lo tanto,
no existe el mismo contenido de agua en cada ensayo. La cantidad de agua en el primero
fue de 0.7857 g y en el segundo fue de 0.7633 g. Esto indica que hubo diversos factores
que provocaron que un aumento o pérdida en la masa de la muestra en cada ensayo.

Uno de los errores en la medición de la masa de la muestra pudo haber sido el inadecuado
pesaje, ya que pudo haber caído una pequeña cantidad de muestra sobre el plato de la
balanza o, la incorrecta calibración del equipo. Además, el error pudo ser ocasionado por
el analista por motivos de falta de concentración y disciplina al momento de efectuar las
operaciones de pesaje, proporcionando así una cantidad innecesaria de muestra en el
crisol, lo que ocasiona alteración en los resultados.

Con respecto a los errores de medición de masa después del calentamiento y secado pudo
haber sido la falta de tiempo en la que la muestra tuvo que haber permanecido en el
desecador, ya que como se sabe debe estar como mínimo 30 minutos, al ser extraída antes,
el desecador no ha absorbido la cantidad de humedad necesaria para secar la muestra.
Otro factor, pudo haber sido el tiempo de exposición de la muestra una vez extraída del
desecador, lo que provoca que la misma absorba la humedad del ambiente en la que se
encuentra.

Los porcentajes obtenidos de humedad en cada ensayo fue de 26.08% y 25.24%,

adquiriendo así un promedio de 25.66% y una desviación estándar de 0.5940, lo que
demuestra que el grado de dispersión entre ambos valores es mínimo, indicando que la
muestra es homogénea y que los valores obtenidos poseen un alto grado de confiabilidad.

Ya que el promedio obtenido de humedad fue de 25.66% y, utilizando la tabla propuesta

en Anexos, la muestra corresponde a un suelo franco, el cual posee un alto potencial
agrícola, es decir, es óptimo para cultivar.

8. Observaciones

En el momento del ensayo, se notó que el peso de la muestra de suelo disminuyo una vez
sacada de la estufa, lo que indica que la muestra poseía un cierto porcentaje de agua antes
del calentamiento.

Se apreció un cambio significativo en la apariencia física de la muestra con respecto a la

que tenía antes de ser sometida a calentamiento. Primero, poseía una consistencia
pegajosa o adherente, debido a que la misma se adhería a la superficie de la espátula, pero
después del calentamiento adquirió una consistencia más firme, ya que había perdido
cierto porcentaje de agua.

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Refiriéndose al cambio de color en la muestra, se observó que adquirió un color más claro
después del calentamiento con respecto a la muestra con presencia de agua. Y, además se
notó un ligero cambio en el volumen de la misma, ésta disminuyó una vez sacada de la
estufa.

Después de colocar el crisol con la muestra calentada en la estufa en el desecador se

apreció que el color del agente desecante en este caso gel de sílice, cambió de color azul
a un color rosa, indicando así que ha absorbido la humedad presente en el desecador.

9. Recomendaciones

Cuando se tenga el caso de muestras muy húmedas, es más conveniente utilizar dos
espátulas para ayudarse una con la otra y poder verter la cantidad necesaria en cada crisol
al momento de realizar el pesaje. También, al ubicar la muestra con la espátula en el
crisol, que está dentro de la balanza analítica, evitar en lo posible regar material fuera del
mismo, si tal es el caso, limpiar y volver a pesar para no interferir la lectura. Y, para sacar
los crisoles de la estufa, se recomienda utilizar pinzas para crisol ya que, si se toma con
las manos, la humedad de las mismas puede alterar la muestra.

Al momento de utilizar el desecador, se recomienda mantenerlo un poco destapado,

apenas se pongan los crisoles, para así evitar que haya un choque de presiones y se
produzca un vacío que hace que no se selle correctamente el desecador. Tampoco es
conveniente dejar abierto el desecador ya que éste es altamente higroscópico y absorberá
la humedad del ambiente.

10. Conclusiones

Mediante el empleo del método analítico de gravimetría, se logró determinar el porcentaje

de humedad contenido en una muestra de suelo con la ayuda de la balanza analítica de 4
decimales de precisión, concluyendo que se ha obtenido un valor promedio del 25.66%
con una desviación estándar de 0.5940, correspondiendo así a un suelo franco.

Visualmente, la muestra se mostraba aparentemente húmeda, por lo que se comprueba

que, tras este método, la humedad está presente aún en muy pequeñas cantidades y su
determinación y eliminación está ligada a normas y otros parámetros aplicados en las
industrias.

La importancia de la eliminación de la humedad en la industria es amplia. Por ejemplo,

en la industria alimenticia el contenido de humedad determina varios parámetros como la
duración o caducidad del producto, peso de la mercancía y costos de transporte, además
de que ciertos niveles de agua facilitan el desarrollo de microorganismos.

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11. Bibliografía

• Vogel, A. I. (1960). Química Analítica Cuantitativa. 2da edición. Buenos Aires,

Argentina: Editorial Capelas, pp. 136 – 175

• Skoog, Douglas A. (2015). Fundamentos de Química Analítica. 9na edición.

México: Editorial Cengage Learning, pp. 280

• Creus, Antonio (2010). Instrumentación Industrial. 8va edición. Barcelona,

España: Editorial Marcombo, pp. 57

• Harris, Daniel (2003). Análisis Químico Cuantitativo. 3ra edición. Barcelona,

España: Editorial Reverté, pp. 28 – 29

12. Anexos

Tabla 3: Porcentaje de humedad en los diferentes tipos de suelo, obtenido de:

http://www.traxco.es/blog/tecnologia-del-riego humedad-en-suelos-de-diferente-textura
HUMEDAD EN EL SUELO
Capacidad del Punto de Humedad
Textura del suelo
campo marchitamiento disponible
Arenoso 9% 2% 7%
Arenoso – franco 14% 4% 10%
Franco arenoso –
23% 9% 14%
limoso
Franco arenoso +
29% 10% 19%
materia orgánica
Franco 34% 12% 22%
Franco – arcilloso 30% 16% 14%
Arcilloso 38% 34% 14%
Arcilloso con buena
50% 30% 20%
estructura