10.

Procedimiento
10.1 Registrar la presión barométrica prevaleciente.

10.2 Grupos 1 y 2: asegúrese de que la muestra esté condicionada de acuerdo

con la Tabla 3. Montar un termómetro de bajo rango. provisto de un corcho
ajustado o tapón de caucho de silicona, o material polimérico equivalente,
apretado en el cuello de la recipiente de muestra y llevar la temperatura de la
muestra a la Temperatura indicada en la tabla 1.

10.3 Grupos 1, 2, 3 y 4: compruebe que la temperatura de la muestra es como se

muestra en la Tabla 1. Verter el espécimen con precisión a la marca de 100 ml del
cilindro receptor, y transferir el contenido del cilindro receptor es tan completo
como práctico. en el matraz de destilación, asegurándose de que nada de líquido
fluye
en el tubo de vapor.

10.3.1 Grupos 3 y 4: si la muestra no es fluida a temperatura ambiente

temperatura, se debe calentar a una temperatura entre 9 y 21 ° C por encima de
su punto de fluidez (métodos de prueba D97, D5949, D5950, o D5985) antes del
análisis. Si la muestra tiene parcial o Completamente solidificado en el período
intermedio, será
agitado vigorosamente después de la fusión, y antes de tomar la muestra, para
asegurar la homogeneidad.

10.3.1.1 Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, ignorar el rango de

temperatura que se muestra en la Tabla 1 para el Cilindro receptor y muestra.
Antes del análisis, calentar el cilindro receptor a aproximadamente la misma
temperatura que la muestra. Verter el espécimen calentado precisamente a los
100 ml. marca del cilindro receptor, y transferir el contenido del cilindro receptor
tan completo como sea práctico en la destilación frasco, asegurándose de que
ninguno de los líquidos fluye hacia el vapor tubo.

10.4 Si se puede esperar que la muestra muestre irregular Comportamiento de

ebullición, es decir, golpes, agregue unos cuantos chips de ebullición a el
espécimen. La adición de unos cuantos chips de ebullición es aceptable. Para
cualquier destilación.

10.5 Coloque el sensor de temperatura a través de un dispositivo de ajuste ceñido,

como se describe en 6.4 , para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del
matraz. En el caso de un termómetro, la bombilla es Centrado en el cuello y el
extremo inferior del capilar está nivelado. con el punto más alto en la parte inferior
de la pared interior del tubo de vapor (ver fig. 5). En el caso de un termopar o
Termómetro de resistencia, siga las instrucciones del fabricante. en cuanto a la
colocación (ver fig. 6).
10.6 Instale el tubo de vapor del matraz, provisto de un ajuste perfecto Tapón de
silicona o corcho o caucho polimérico equivalente. material, apretado en el tubo
del condensador. Ajustar el matraz en una posición vertical para que el tubo de
vapor se extiende hacia el Tubo condensador para una distancia de 25 a 50 mm
Levantar y ajuste la tabla de soporte del matraz para que se ajuste perfectamente
contra el fondo del matraz.

10.7 Coloque el cilindro receptor que se utilizó para medir. el espécimen, sin secar
el interior del cilindro, en su baño de temperatura controlada debajo del extremo
inferior del tubo más denso El extremo del tubo del condensador se centrará en
el cilindro receptor y se extenderá en él una distancia de Al menos 25 mm, pero no
por debajo de la marca de 100 ml.

10.8 Punto de ebullición inicial:

10.8.1 Método manual: para reducir la pérdida por evaporación del destilar, cubrir
el cilindro receptor con un trozo de transferencia Papel, o material similar, que se
ha cortado para adaptarse al condensador tubo cómodamente. Si se está
utilizando un deflector del receptor, inicie la destilación con la punta del deflector
tocando la pared del cilindro receptor. Si no se usa un deflector del receptor,
mantenga la punta de goteo del condensador lejos de la pared del cilindro receptor
Anote la hora de inicio. Observar y grabar el IBP al 0.5 ° C más cercano (1.0 ° F).
Si un deflector receptor no está En uso, mueva inmediatamente el cilindro receptor
para que la punta del condensador toca su pared interior.

10.8.2 Método automatizado: para reducir la pérdida por evaporación del

destilado, utilizar el dispositivo proporcionado por el instrumento. fabricante para
este fin. Aplicar calor a la destilación. frasco y contenido con la punta del deflector
receptor solo Tocando la pared del cilindro receptor. Anote la hora de inicio.
Registre el IBP al 0.1 ° C más cercano (0.2 ° F).

10.9 Regular el calentamiento para que el intervalo de tiempo entre La primera

aplicación de calor y el IBP es como se especifica en la Tabla.5.

10.10 Regular la calefacción para que el tiempo de IBP a 5%. recuperado es como
se indica en la Tabla 5 .

10.11 Continuar regulando el calentamiento para que el uniforme. Tasa promedio

de condensación del 5% recuperado a 5 mL. el residuo en el matraz es de 4 a 5 ml
por minuto.

10.12 Repita cualquier destilación que no cumpla con el requisito descrito en 10.9 ,
10.10 , y 10.11 10.13 Si se observa un punto de descomposición, suspenda el
Calentar y proceder como se indica en 10.17.

10.14 En el intervalo entre el IBP y el final de la destilación, observar y registrar los

datos necesarios para el cálculo y notificación de los resultados de la prueba
según lo exija el especificación involucrada, o según lo establecido previamente
para la muestra a prueba. Estos datos observados pueden incluir lecturas a los
porcentajes prescritos recuperados o porcentajes edades recuperadas en las
lecturas de temperatura prescritas, o ambas.

10.14.1 Método manual: registre todos los volúmenes en el grado Cilindro al 0,5 ml
más cercano, y toda la temperatura Lecturas al 0,5 ° C más cercano (1,0 ° F).

10.14.2 Método automatizado: registre todos los volúmenes en el Recibiendo el

cilindro al 0.1 mL más cercano, y toda la temperatura. Lecturas al 0.1 ° C más
cercano (0.2 ° F).

10.14.3 Grupo 1, 2, 3 y 4: en los casos en que no hay Se han indicado los

requisitos de datos, registrar el IBP y el EP (FBP) o el punto seco, o ambos, y las
lecturas de temperatura en 5, 15, 85 y 95% recuperados, y en cada múltiplo de
10% de Volumen recuperado de 10 a 90, inclusive.

10.14.3.1 Grupo 4: cuando un termómetro de rango alto está utilizado en pruebas

de combustibles de turbinas de aviación y productos similares, Las lecturas
pertinentes del termómetro pueden ser ocultadas por el centro dispositivo de ing Si
estas lecturas son requeridas, realice una segunda destilación de acuerdo con el
Grupo 3. En tales casos, la lectura de un termómetro de rango bajo se puede
informar en lugar de las oscurecidas lecturas de termómetro de alto rango, y el
informe de prueba así lo indicará. Si, por acuerdo, las lecturas oscurecidas son
renunciado, el informe de prueba así lo indicará.
10.14.4 Cuando se requiere reportar la temperatura lectura a un porcentaje
prescrito evaporado o recuperado por un Muestra que tiene una pendiente
cambiante de la destilación. curva en la región del porcentaje prescrito evaporado
o Lecturas recuperadas, registre lecturas de temperatura a cada 1% recuperado.
La pendiente se considera rápidamente cambiante si el cambio en la pendiente (
C ) de los puntos de datos descritos en 10.14.2 enesa área en particular es mayor
que 0.6 (el cambio de pendiente ( F ) es mayor que 1.0) como se calculó mediante
la ecuación 1

10.15 Cuando el líquido residual en el matraz es aproximadamente 5 ml, hacer un

ajuste final del calor. El tiempo desde la 5 ml de residuo líquido en el matraz al EP
(FBP) deben ser Dentro de los límites prescritos en la Tabla 5. . Si esta condición
no es Satisfecho, repita la prueba con la modificación apropiada de la Ajuste de
calor final.

10.15.1 Si la pérdida del extremo frontal real difiere más de 2 ml A partir del valor
estimado, se volverá a ejecutar la prueba.

10.16 Observe y registre el EP (FBP) o el punto seco, o Ambos, según sea

necesario, y discontinuar el calentamiento.
10.17 Permita que el destilado drene en el cilindro receptor der, después de que el
calentamiento ha sido interrumpido.
10.17.1 Método manual —Mientras el tubo del condensador continúa Para drenar
en el cilindro graduado, observe y observe el volumen de condensado al 0.5 mL
más cercano a intervalos de 2 min. Hasta que concuerden dos observaciones
sucesivas. Medir el volumen
en el cilindro receptor con precisión, y registrarlo al más cercano 0,5 ml.
10.17.2 Método automatizado aparato continuará Supervise el volumen
recuperado hasta que este volumen cambie. por no más de 0.1 mL en 2 min.
Grabe el volumen en el Recibiendo el cilindro con precisión al 0.1 mL más
cercano.

10.18 Registre el volumen en el cilindro receptor como porcentaje de

recuperación. Si la destilación fue discontinuada previamente bajo las condiciones
de un punto de descomposición, deducir el porcentaje recuperado de 100, reporte
esta diferencia como la suma de Porcentaje de residuos y porcentaje de pérdidas,
y omita el procedimiento dado.
en 10.19 .

10.19 Después de que el matraz se haya enfriado y no haya más vapor.

observado, desconecte el matraz del condensador, vierta su contenido en un
cilindro graduado de 5 ml, y con el matraz suspendido sobre el cilindro, deje que el
matraz drene hasta que no quede Aumento apreciable en el volumen de líquido en
el cilindro es observado. Medir el volumen en el cilindro graduado al más cercano
a 0.1 mL, y registrar como porcentaje de residuo.

10.19.1 Si el cilindro graduado de 5 mL no tiene graduaciones por debajo de 1 ml

y el volumen de líquido es menor que 1 ml, rellene previamente el cilindro con 1 ml
de un aceite pesado para permitir una Mejor estimación del volumen del material
recuperado.

10.19.1.1 Si se obtiene un residuo mayor de lo esperado, y la destilación no fue

terminada intencionalmente antes del EP, comprobar si se aplicó el calor
adecuado hacia el final de La destilación y si las condiciones durante el ensayo
conformados a los especificados en la Tabla 5. . Si no, repita la prueba.

10.19.2 Grupos 1, 2, 3 y 4: registre el volumen en el Cilindro graduado de 5 mL, al

0.1 mL más cercano, como porcentaje residuo.

10.20 Si la intención de la destilación es determinar el porcentaje evaporado o

porcentaje recuperado a un valor predeterminado Lectura de temperatura
corregida, modificar el procedimiento a conformado a las instrucciones descritas
en el anexo A4.
10.21 Examine el tubo del condensador y el brazo lateral del frasco para depósitos
cerosos o sólidos. Si lo encuentra, repita la prueba después de realización de los
ajustes descritos en la nota a pie de página

6. Aparato
6.1 Componentes básicos del aparato:
6.1.1 Los componentes básicos de la unidad de destilación son el quemador de
destilación, el condensador y el baño de enfriamiento asociado, una cubierta de
metal o un recinto para el quemador de destilación, la fuente de calor, el soporte
del soplador, el dispositivo de medición de temperatura y el cilindro receptor para
recoger el destilado.
6.1.2 Las Figs. 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilación manual.
6.1.3 Además de los componentes básicos descritos en 6.1.1, las unidades
automatizadas también están equipadas con un sistema para medir y registrar
automáticamente la temperatura y el volumen recuperado asociado en el cilindro
receptor.
6.2 La descripción detallada del aparato se encuentra en el Anexo A2.
6.3 Dispositivo de medición de la temperatura:
6.3.1 Los termómetros de mercurio en vidrio, si se usan, se llenarán con un gas
inerte, se graduarán en el vástago y el esmalte se respaldará. Deberán cumplir
con la especificación E1 o Métodos estándar de análisis e inspección de petróleo y
productos relacionados 1996 — Apéndice A, o ambos, para termómetros ASTM 7C
/ IP 5C y ASTM 7F para los termómetros de rango bajo, y ASTM 8C / IP 6C y
ASTM 8F para los termómetros de alta gama.
6.3.1.1 Los termómetros que han estado expuestos durante un período
prolongado por encima de una temperatura observada de 370 ° C no deben
reutilizarse sin una verificación del punto de hielo o verificarse según lo prescrito
en la especificación E1 y el Método de prueba E77.
NOTA 2: En una lectura de termómetro observada de 370 ° C, la temperatura de la
bombilla se aproxima a un rango crítico en el vidrio y el termómetro puede perder
su calibración.
6.3.2 Los sistemas de medición de temperatura distintos a los descritos en 6.3.1
son satisfactorios para este método de prueba, siempre que presenten el mismo
retardo de temperatura, efecto de vástago emergente y precisión que el
termómetro de mercurio en vidrio equivalente.
6.3.2.1 El circuito electrónico o los algoritmos, o ambos, utilizados deben incluir la
capacidad de simular el retraso de temperatura de un termómetro de mercurio en
vidrio.
6.3.2.2 Alternativamente, el sensor también puede colocarse en una carcasa con
la punta del sensor cubierta de manera que el conjunto, debido a su masa térmica
y conductividad ajustadas, tenga un tiempo de retraso de temperatura similar al de
un mercurio en vidrio termómetro.
NOTA 3: en una región donde la temperatura cambia rápidamente durante la
destilación, el retraso de temperatura de un termómetro puede ser de hasta 3
segundos.
6.3.3 En caso de disputa, el método de prueba de árbitro se llevará a cabo con el
termómetro de mercurio en vidrio específico.
6.4 Dispositivo de centrado del sensor de temperatura:
6.4.1 El sensor de temperatura debe montarse a través de un dispositivo ajustado
diseñado para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del orificio sin fugas
de vapor. Ejemplos de dispositivos de centrado aceptables se muestran en las
Figs. 3 y 4. (Advertencia: el uso de un tapón plano con un orificio perforado en el
centro no es aceptable para el propósito descrito en 6.4.1.)
NOTA 4: otros dispositivos de centrado también son aceptables, siempre que
posicionen y mantengan el dispositivo sensor de temperatura en la posición
correcta en el cuello de la columna de destilación, como se muestra en la Fig. 5 y
se describe en 10.5.
NOTA 5: Al ejecutar la prueba por el método manual, los productos con un IBP
bajo pueden tener una o más lecturas ocultas por el dispositivo de centrado. Ver
también 10.14.3.1.
6.5 El equipo automatizado fabricado en 1999 y posteriores deberá estar equipado
con un dispositivo para apagar automáticamente la unidad y rociar un gas inerte o
vapor en la cámara donde se monta el rótulo de destilación en caso de incendio.
NOTA 6: Algunas causas de los incendios son la rotura del vástago de destilación,
los cortocircuitos eléctricos y la formación de espuma y derramamiento de la
muestra líquida a través de la abertura superior del mismo.
6.6 Barómetro: un dispositivo de medición de presión capaz de medir la presión de
una estación local con una precisión de 0,1 kPa (1 mm Hg) o superior, a la misma
elevación con respecto al nivel del mar que el aparato en el laboratorio.
(Advertencia: no tome lecturas de barómetros aneroides normales, como los que
se usan en estaciones meteorológicas y aeropuertos, ya que están precorrectados
para dar lecturas del nivel del mar).