MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA Y ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE DATOS

(CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ VOLUMETRICO DE 25 mL Y UNA PIPETA VOLUMETRICA

DE 5 mL)

Palabras clave: desviación estándar, intervalo de confianza, rango, error aleatorio, error sistemático.

Resumen En esta práctica se llevó a cabo la calibración de un matraz volumétrico y una pipeta de 25 mL y 5 mL
respectivamente, calculando el volumen del matraz a partir del peso del agua que lo afora y para la pipeta se pesó tanto
la ganancia de agua de un recipiente 1 y la pérdida de agua de un recipiente 2 donde ésta se trasladó desde el segundo
recipiente al primero con ayuda de la pipeta. Se lograron calibrar los dos materiales de buena forma, obteniendo para
el matraz una menor dispersión en los datos comparado con la pipeta volumétrica para los valores de desviación
estándar, 𝐸𝑟𝑒𝑙 , rango e intervalo de confianza del 95 %.

Cálculos Por motivos prácticos no es posible obtener el valor real del

Para el matraz volumétrico se determinó la masa de un matraz
vacío con tapa, obteniendo un promedio de 24,9420 g (±
0,0001), se realizó el pesado del matraz volumétrico con agua
hasta el aforo y se obtuvo el promedio de cada medida
obteniendo el volumen con el uso de la densidad del agua a una
temperatura de 24 °C tabla 1.
En el calibrado de una pipeta volumétrica se determinó la masa
de un vaso de precipitados vacío, se transfirió con la pipeta a el
vaso vacío n°1 una porción de agua contenida en un segundo
vaso, se pesaron los recipientes y su contenido, se calculó por
diferencia de masas el volumen de agua transferida a partir de
la densidad del agua a una temperatura de 24° C, tabla 3 y 5.
A partir de estos datos se realizó el tratamiento de estadístico
del error aleatorio en el calibrado de un matraz volumétrico y
una pipeta volumétrica, de 25 y 5 mL respectivamente los
resultados se presentan en las tablas 2,4 y 6:
promedio de la población, µ, pues se necesitaría un tamaño
muy grande de mediciones, pero si es posible encontrar un
intervalo de confianza donde se encuentre cierto porcentaje de
mediciones de esa población, donde el intervalo de confianza
se define como:
𝑧𝜎
𝐼𝐶 𝑝𝑎𝑟𝑎 µ = 𝑥̅ ±
√𝑁
Donde z es un valor que depende de la probabilidad que se
requiera y σ es la desviación estándar de población. Sin
embargo, para este caso en donde el conjunto de datos es
pequeño utilizamos s como estimación de σ, otro hecho
importante es que para muestras pequeñas z dependerá de la
probabilidad y del grado de libertad definido como N-1 y será
llamado t, así que con estas observaciones el IC puede
expresarse como, ecuación 4. [2][3]:
𝑡𝑠
𝐼𝐶 𝑝𝑎𝑟𝑎 µ = 𝑥̅ ±
√𝑁

El error absoluto y relativo en la calibración del matraz Ecuación 4.

volumétrico y pipeta volumétrica se obtuvo a partir de la
ecuación 1 y 2, con una incertidumbre del valor teórico para el Para la calibración del matraz volumétrico y pipeta volumétrica
matraz de ± 0.015 y para la pipeta volumétrica de ± 0.015 : se utilizó un grado de libertad de N-1: 10-1 = 9, y un intervalo
de confianza del 95%, obteniendo la variable estadística, t, de:
|𝑉𝑇𝑒𝑜 −𝑉𝐸𝑥𝑝 | 𝐸𝑎𝑏𝑠𝑙 = 𝑉𝑇𝑒𝑜 − 𝑉𝐸𝑥𝑝 2.26. [2]
𝐸𝑟𝑒𝑙 % = × 100
𝑉𝑇𝑒𝑜 Para el análisis de una muestra se tienen diferentes
Ecuación 1. Ecuación 2. herramientas aritméticas como el concepto de rango, R, que se
define como la diferencia entre los valores máximo y mínimo de
A partir de la ecuación 3. Se dio a conocer el nivel de dispersión la muestra obtenidos a partir de los volúmenes tabulados. Por
de los datos respecto al promedio aritmético de la muestra para medio de la ecuación 5, obtuvimos el nivel de dispersión de los
el matraz volumétrico y la pipeta volumétrica que tiene el datos para el matraz y la pipeta volumétrica:
concepto de desviación estándar de la muestra, s, [3].
𝑅 = 𝑥𝑚𝑎𝑥 − 𝑥𝑚𝑖𝑛
∑(𝑥̅ −𝑥𝑖 )2 Ecuación 5.
𝑠=√
𝑁−1 Antes de realizar los cálculos anteriores se realizó un ajuste a
Ecuación 3. la masa conocido como corrección a la masa de agua debido a
efectos de la baja densidad de ésta respecto a la densidad de
los pesos (suponiendo que son de acero) utilizados para Tabla 2 Valores calculados de las variables estadísticas requeridas
calibrar la balanza; este tipo de error se le conoce como efecto para la calibración de una pipeta volumétrica (recipiente 1).
de flotación y tiene su origen en la fuerza de empuje que un
fluido ejerce sobre un objeto cuando éste se sumerge en él, en Recipiente n°2.
este caso el fluido es el aire que circunda la balanza y la Densidad
Recipiente
corrección puede hacerse utilizando la siguiente expresión: [2] Masa del agua
2 ± 0.0001 Volumen (mL)
corregida (g) en g/mL
(g) a 24°C
𝑑𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑑𝑎𝑖𝑟𝑒 5,0540 0.9973 5,0672
𝑊1 = 𝑊2 + 𝑊2 ( − ) 1 5,0530
𝑑𝑜𝑏𝑗𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜
2 5,0283 5,0294 0.9973 5,0424
Ecuación 6. 5,0250 0.9973 5,0380
3 5,0239
4 5,0208 5,0219 0.9973 5,0349
Resultados y Discusión.
5 5,0205 5,0216 0.9973 5,0346
Datos calibración matraz volumétrico 25 mL: 6 4,0633 4,0644 0.9973 4,0749
7 5,0504 5,0515 0.9973 5,0646
8 5,0466 5,0476 0.9973 5,0608
Densidad 9 5,0395 5,0405 0.9973 5,0536
Matraz lleno - 0.9973 4,9745
Masa del agua Volumen 10 4,9605 4,9616
matraz vacío
corregida (g) en g/mL a (mL) Tabla 5. Promedio de los resultados del pesaje para el recipiente 2 y
± 0.0001 (g)
24°C su volumen promedio.

1 0.9973 Error Error Rel. Desv. Intervalo

24,9517 24,9780 25,0456 Promedio Rango
Abs. % Estándar Confianza
2 24,9474 24,9737 0.9973 25,0413 4,9446 0,0554 0,0001 0,4871 ±9,8903 2,9702
3 24,9040 24,9302 0.9973 24,9977 Tabla 6. Valores calculados de las variables estadísticas requeridas
4 24,8949 24,9211 0.9973 24,9886 para la calibración de una pipeta volumétrica (recipiente 2).
5 24,8841 24,9103 0.9973 24,9777
6 24,9048 24,9310 0.9973 24,9985
Antes de iniciar el análisis de los resultados para esta práctica
7 24,9369 24,9632 0.9973 25,0307
es necesario hacer ciertas aclaraciones sobre cómo se
8 24,9168 24,9430 0.9973 25,0106
registraron los datos y qué tratamientos de error se les hicieron.
9 24,9017 24,9279 0.9973 24,9954
A las tablas 1, 3, 5 se le realizo un el ajuste a la masa conocido
10 24,8792 24,9054 0.9973 24,9728
como corrección a la masa de agua utilizando la ecuación 6
debido a efectos de la baja densidad de ésta respecto a la
densidad de los pesos (suponiendo que son de acero) utilizados
Datos calibración pipeta Volumétrica 5 mL: para calibrar la balanza; este tipo de error se le conoce como
efecto de flotación y tiene su origen en la fuerza de empuje que
Recipiente n°1. un fluido ejerce sobre un objeto cuando éste se sumerge en él,
Densida en este caso el fluido es el aire que circunda la balanza, [2]
Recipiente 1 d del
Masa corregida Volumen 1
agua en
± 0.0001 (g) (g)
g/mL a
(mL) Donde 𝑊1 representa la corrección de la masa del objeto, 𝑊2
24°C es el valor de la masa registrada en la balanza, 𝑑𝑎𝑖𝑟𝑒 es la
1 5,0149 5,0160 0.9973 5,0290 densidad del aire 0.0012 g/mL, 𝑑𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜 que es la densidad de las
2 5,0707 5,0718 0.9973 5,0850
pesas que se utilizan para calibrar; se va a suponer que están
3 5,0860 5,0871 0.9973 5,1003
hechas de acero , 8.0 g/mL ,y 𝑑𝑜𝑏𝑗𝑒𝑡𝑜 es la densidad del objeto
4 5,0103 5,0114 0.9973 5,0244
0.9973 5,0149
que se va a pesar; en este caso corresponde a la densidad del
5 5,0009 5,0019
0.9973 5,0259 agua 0.9973 g/mL a 24 °C. [2][4]
6 5,0118 5,0129
7 5,0075 5,0086 0.9973 5,0216
8 4,9746 4,9757 0.9973 4,9886 Los valores de las masas de agua medidas junto con su
9 4,9926 4,9937 0.9973 5,0066 respectivo valor de corrección; al comparar estos dos
0.9973 5,0122 resultados se puede observar que valor experimental es menor
10 4,9982 4,9992
Tabla 1. Promedio de los resultados del pesaje para el recipiente 1 y al valor corregido, la explicación a esto es que la fuerza de
su volumen promedio. empuje del aire es contraria a la del peso del agua y hace que
la balanza registre una masa menor a la real. También es
Error Error Desv. Intervalo
Promedio Rango preciso decir que la corrección hecha es significativa y aunque
Abs. Rel. % Estándar Confianza
5,0309 -0,0309 -0,0001 0,0335 ±8,8903 0,1185 no afecta el valor entero de la masa si lo hace de manera
importante con las cifras decimales, ya que para lo que compete
a esta práctica, es necesario tenerlo en cuenta.

El error aleatorio cometido a la hora de calibrar los instrumentos

volumétricos es responsable de la dispersión observada de los
resultados alrededor de la media. Estos errores se pudieron
observar utilizando la ecuación 1 y 2.
El intervalo de confianza calculado con la ecuación 4 para el
matraz volumétrico fue de 25,0059 ±0,0183 mL lo que nos
indica que hay una probabilidad del 95% de que la media de la
muestra se encuentre entre 25,0242 mL y 24,9876 mL

Para realizar este informe se tomaron 100 datos que se

Ilustración 2
obtuvieron de los grupos de laboratorio, la gráfica Media de la
muestra el volumen máximo teórico del matraz 25 mL, el valor
promedio es superior a este lo mismo que el límite de control Conclusiones.
superior sin embargo se puede apreciar que los valores no son Los errores aleatorios en los resultados analíticos siguen una
significativamente diferentes. distribución normal.
Los errores aleatorios pueden ser causados por diferentes
variables, se pueden encontrar estos errores usando el método
La grafica Histograma de Capacidad con curva normal, estadístico para obtener resultados confiables en la calibración
ilustración 2, se observa el límite de especificación con datos de material volumétrico.
con por encima y por debajo del mismo, tienen mayor
frecuencia los datos con valores menores al de especificación,
y los mayores a éste tienen menor frecuencia y están más Preguntas.
dispersos, la desviación estándar es de toda la muestra es
1. ¿Explique la diferencia entre el material volumétrico triple
significativamente pequeña y el rango nos confirma que en
A, tipo A y tipo B?
general no hay mucha variación en los datos.

El material volumétrico nos permite conocer la medida precisa

de un volumen y, justamente qué tan real necesitemos que sea
ese valor, es lo que nos dará la pauta al elegir la clase
requerida. Las más conocidas son la Clase A y B.
La clase A ofrece la mejor opción en exactitud porque tienen
tolerancias más estrechas o exigentes, a diferencia de la clase
B en donde sus tolerancias son el doble de grandes que la clase
A y por ello brindan un trabajo menos exacto.
El vidrio de soda es adecuado para productos que no serán
expuestos a altas temperaturas o que no contendrán sustancias
químicas fuertes por periodos de tiempo prolongado.
Por su parte, el vidrio Borosilicato presenta óxido de Boro en su
Ilustración 1 composición, por lo cual tiene excelentes propiedades físicas y
químicas. Es ideal para aplicaciones en dónde se requiera
buena resistencia química, capaz de resistir no sólo altas
temperaturas, sino cambios bruscos de la misma, además que
pueden ser utilizados en centrífugas y agitadores de mucha
velocidad, y cuenta con alta resistencia mecánica. Únicamente
es atacado por ácido fluorhídrico y, a elevadas temperaturas,
por bases fuertes y ácido fosfórico concentrado [2].

Bibliografía.

[1] Baird, D (1991). Experimentación. Acevedo H. Pearson

Educación, México. 9,41,44
[2] Skoog, D (2004). Analytical Chemistry. Sandra
Kiselica.Thomson, México. 23-24, 27-29, 39-42, 92-97,127 y
143-147

[3] Miller, J (2002). Estadistica y Quimiometría para Química

Analítica. Isabel Capella. Prentice Hall, España. 7-11, 28-32.

[4] http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf.
Febrero del 2017