EXTRACCIÓN DE ÁCIDO BENZOICO Y

CRISTALIZACIÓN

Q.F. ARTURO TUYA ORDÓÑEZ

 EXTRACCIÓN
• CONCEPTO: Extraer una sustancia de una
mezcla sólida o liquida mediante el empleo de un
disolvente inmiscible con el solvente.
• SOLVENTES: Agua, metanol, etanol,
cloroformo, acetato de etilo, acetona, éter etílico,
benceno, n-Hexano, etc.
CARACTERÍSTICAS DEL ÁCIDO
BENZOICO
• Sustancia cristalizada blanca (p.f.=121ºC;
p.e.=249ºC), mucho mas soluble en agua
caliente, se sublima fácilmente y es arrastrable
por vapor de agua.
 TIPOS DE EXTRACCIÓN
I. CONTINUA (Extracción liquido - sólido): El
compuesto a extraer se encuentra en una
muestra sólida la extracción se realiza con un
liquido.
Sirve para extraer pigmentos de las plantas y
también los productos naturales (alcaloides,
flavonoides, esteroides, terpenoides, quinonas,
vitaminas, etc.).
El equipo mas utilizado es el extractor
SOXHLET
II. DISCONTINUA (extracción liquido-liquido): La
muestra a extraer es liquida y la extracción se
realiza con otro liquido.
Es de gran utilidad en el aislamiento de productos
naturales que se encuentran en tejido animal y
vegetal con un contenido elevado de agua.
El instrumento utilizado es el embudo de
decantación.
 COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN
• Cuando se agita una solución acuosa de una sustancia
con un solvente orgánico (éter), el compuesto se
distribuye parcialmente en ambos solventes hasta que se
alcanza el equilibrio, la relación entre las
concentraciones de la sustancia en la capa orgánica y
acuosa es igual a una constante llamada coeficiente de
reparto o coeficiente de distribución (Kd).
Kd = Co = So
Ca Sa
Donde: Co = Concentración en capa orgánica.
Ca = Concentración en capa acuosa.
So = Solubilidad en el solvente orgánico.
Sa = Solubilidad en agua.
 PROBLEMAS
1) El coeficiente de distribución del acido iso-butílico
en el sistema éter etílico-agua a 25 ºC es 3, si tenemos
una muestra inicial de 38 g de acido iso-butílico en un
litro de agua destilada, lo extraemos con 800 ml de éter
etílico.
a) ¿Cuántos gramos de acido pasaran a la capa orgánica
y cuántos permanecerán en la capa acuosa?.
b) ¿Cuántos gramos de acido se extraerán si se realizan
dos extracciones con 400 ml de éter etílico cada uno?.
c) ¿En cuál de los casos la extracción es mas eficiente?.
2) 60 mg de una sustancia A (su Kd = 5) en una
solución acuosa de 200 ml han de ser extraídos con
Benceno, compare la eficiencia de las extracciones
usando:
a) Una sola extracción con 200 ml de Benceno.
b) Dos extracciones con 100 ml de Benceno.
c) Cuatro extracciones con 50 ml de Benceno.
3) Tenemos 60 ml de una solución cloroformica de 50
mg de cristal violeta, deseamos saber ¿Qué
cantidad de cristal violeta quedará en el cloroformo
luego de una extracción con 60 ml de agua
destilada, y cuánto quedará luego de cuatro
extracciones con 15 ml de agua cada una,
considerando que el coeficiente de distribución
para este sistema es ½?.
PROCEDIMIENTO
PROCEDIMIENTO
 CRISTALIZACIÓN
• Es el mejor método para la purificación de un sólido.
• Cuando haya impurezas, el punto de fusión por lo general
descenderá. Las impurezas corrientes son: Disolvente empleado
para cristalizar, el agua del disolvente o de la atmosfera,
subproductos de la reacción y el material de partida inalterado.
• La técnica que se usa frecuentemente es el tratamiento con carbón
activado.
ELECCIÓN DEL DISOLVENTE EMPLEADO PARA LA
CRISTALIZACIÓN:
• Insoluble a la temperatura ambiente pero completamente soluble a
temperaturas elevadas.
• Un disolvente en el que la sustancia es muy soluble será
inadecuado.
• Debe ser lo suficientemente volátil para que sea fácilmente
separado de los cristales.
• No debe reaccionar con la sustancia a extraer o purificar, debe ser
inerte.