OPERAÇÕES

FARMACÊUTICAS
Triagem
Preliminares Tamisação
Principais De sólidos
Levigação
Acessórias Separação
Decantação
De líq. imiscíveis Centrifugação
Clarificação
Op. Mecânicas Filtração
PROPRIAMENTE DITAS Divisão Grosseira
De sólidos
Divisão Pulverização
Emulsificação
De líquidos
Atomização
Secagem
Liofilização
c/ alteração temp. Destilação
Fusão
Op. Físicas Cristalização

c/ intervenção de líq. Dissolução 1

FILTRAÇÃO

Processo de separação de partículas sólidas de um

líquido, passando este último através de um
material permeável (Filtro)
Diferença de Pressão

Resíduo

Filtrado

1
FINALIDADE DA FILTRAÇÃO

SEPARAÇÃO DE SÓLIDOS DE LÍQUIDOS

CLARIFICANTE ESTERILIZANTE

Limpidez Sem microorganismos

COMPOSIÇÃO

UNIDADE FILTRANTE
– Septo poroso (ex. papel de filtro)
– Camada Filtrante (adicionada vs
acumulada)
SUPORTE (Confere rigidez ao conjunto, ex.
funil)

2
 Objectivo

Aproveitar o resíduo – cristalizações

Aproveitar o filtrado (clarificação de
soluções)

Mecanismos
Efeito CRIVO
- Fenómeno mecânico
- Retem partículas maiores do que os poros
- Colmatação previsível
- Recurso a pré-filtros, adjuvantes ou aumento de área de filtração

Efeito ELECTROCINÉTICO
- Fenómeno físico
- Retem partículas menores do que os poros
- Variação de pressão pode prejudicar a adsorção
- Importância da carga do meio poroso

Efeito MISTO

Ex. Filtros de membrana, mais crivo) 6

3
 Tipos de filtração
Existem meios capazes de separar não só partículas
em suspensão, mas também partículas em solução,
mediante o seu tamanho.

OSMOSE INVERSA ULTRAFILTRAÇÃO MICROFILTRAÇÃO FILTRAÇÃO

0,002 a 0,0003 μm 0, 2 a 0,002 μm 10 a 0,2 μm Até 10 μm

TEORIA DA FILTRAÇÃO
Várias equações matemáticas
Ignora a qualidade do filtrado , centrando-se mais na
resistência ao escoamento
Impossível prever a resistência no final do processo (sólidos
retidos)
Modelos matemáticos ajudam na selecção dos equipamentos
e técnicas de filtração
A perda de energia durante o processo é proporcional à
velocidade de escoamento por unidade de área
Regra básica que rege o escoamento de um líquido através de
um meio que ofereça resistência:

Força Motriz Diferencial

Volume Velocidade = de Pressões
de filtrado Resistência
/ unidade
tempo Varia ao longo
do processo 8

4
Características dos filtros

POROSIDADE- diâmetro médio dos

poros
4α O diâmetro dos poros está relacionado com a

d=K pressão necessária para os atravessar

K - constante
α- tensão superficial do líquido à temperatura de trabalho
p – pressão
d - diâmetro dos poros

Características dos filtros

DÉBITO – teoricamente determinado pela
equação de Poiseuille:

dP × r 4
V = N.
8 ×η × L
V - Débito
N- Nº de canais (proporcional à superfície filtrante)
dP – Diferença de pressão nos dois lados do filtro
r – raio médio dos canais
η- viscosidade do líquido
L – resistência do filtro expressa no comprimento dos capilares 10

(espessura do filtro)

5
 Lei de Poiseuille

Só para partículas rígidas

Comprimentos dos poros constante
Desconhecimento usual do nº de poros (N)
e do seu raio (r)

11

Lei de Poiseuille

descreve Lei de Poiseuille

Sob condições
Escoamento de fluidos
de suave

Fluxo laminar

E permite

Cálculo da velocidade do fluxo

demonstrando
e
Dependência do raio
Dependência do comprimento
12

6
 Características dos filtros
FILTRABILIDADE – maior ou menor
facilidade na filtração dos vários materiais.
Depende da estrutura dos materiais:

Partículas rígidas

Partículas compressíveis

Partículas semi-compressíveis
13

FORÇAS CONDICIONANTES DA FILTRAÇÃO

Diferença de pressão => (+) excepto

nas partículas compressíveis
Resistência da camada filtrante => (-)
– Filtro (espessura e porosidade)
– Camada Filtrante (tipo: compressíveis,
rígidas; e espessura)

14

7
Lei de Darcy

dV ΔP
= AK
dt L

dV/dt – Velocidade de filtração

A - Área do filtro
ΔP – Diferença de pressão nos dois lados do filtro
K – Permeabilidade
L – Espessura da camada filtrante
15

REGRAS GERAIS DAS FILTRAÇÃO

Aumento de pressão ↔ Aumento da velocidade de filtração

(excepto para partículas compressíveis) Slide 17
Aumento da área filtrante ↔ aumenta a velocidade de
escoamento (também diminui a espessura da camada filtrante ↔
diminui a sua resistência) Slide 18
Velocidade de filtração é inversamente proporcional à sua
viscosidade Slide 19

A resistência do resíduo é uma função da sua espessura ↔

escoamento inversamente proporcional à quantidade de resíduo
depositado Slide 20

Tamanho das partículas do resíduo mais elevado ↔ velocidades

de filtração menores porque aumenta a resistência específica do
resíduo Slide 21 16

8
COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE
FILTRAÇÃO?

Aumentar a diferença de pressão

POSITIVA VÁCUO

Voltar ao 16 17

COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE

FILTRAÇÃO?

Aumentar a área de filtração

Acordeão Pregas

Voltar ao 16 18

9
 COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE
FILTRAÇÃO?

Diminuir a viscosidade do filtrado

AQUECIMENTO

Voltar ao 16 19

COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE

FILTRAÇÃO?

Diminuir a espessura da camada filtrante

Voltar ao 16

20

10
 MEIOS DE FILTRAÇÃO
Superfície sobre a qual os sólidos se depositam
Devem permitir a retenção dos sólidos sem oclusão
do septo
Resistência mínima ao fluxo do fluido
Resistência química aos produtos a filtrar
Facilidade de separação da camada filtrante
Os materiais são normalmente redes de fibras
naturais (ex. algodão), sintéticas ou em vidro, entre
outros
Precisam de um suporte que lhes confira resistência
mecânica

21

FIBRAS
Fibra Limite temp. seguro Resist. Ác. Resist. bases Razão do preço
recomendado (ºC) vs o do algodão
Algodão 100 Pobre Razoável 1
Poliester 150 Muito boa Boa 2.7
Vidro 290 Excelente Razoável 2.2
Nylon 120 Razoável Excelente 2.5
Acrílico 150 Excelente Razoável 2.7
Polietileno 75 Excelente Excelente 2
Polipropileno 80 Excelente Excelente 1.75
Teflon 245 Excelente Excelente 25
Cloreto de 75 Boa Excelente 2.7
Polivinilo
Lã 100 Muito boa Razoável 3.7
Seda artificial e 100 Pobre Razoável 1
acetato

Propriedades da fibra para a selecção do meio filtrante

11
Septos metálicos

Durável, resistente à oclusão e de fácil

limpeza
Normalmente usados como adjuvantes
de filtração
Facilmente lavados para reutilização
Meios rígidos
Ex. Metafiltros
23

METAFILTROS
Placas em forma de cunha sobrepostas
↑ resistência mecânica (permitem uso de altas P ou de vácuo)
Económicos
Dispensam meio filtrante
Resistentes à corrosão (↑ resistência química)
Fácil remoção da camada filtrante
Capacidade de separação de partículas muito finas
↑ resistência térmica
Não servem para filtrar ácidos minerais
Esterilizáveis várias vezes

24

12
Papel de filtro

Económico
Porosidade controlada
Pequena absorção característica
Preço reduzido
Descartáveis (evita contaminações
cruzadas)
Simples ou com pregas
Necessidade de suporte para evitar ruptura
25

SÍLICA
FILTROS BERKEFELD

Filtro de terra de diatomáceas

Usado para esterilização de líquidos termolábeis
Porosidade variável (N, M, W e WW, porosidade decrescente)
26
Filtração feita de fora para dentro.

13
PORCELANA
FILTROS CHAMBERLAND ou PASTEUR (100 anos)
Velas ocas de procelana porosa
Filtração bacteriológica
Mais seguros que os Berkefeld
Não retêm vírus
Várias porosidades
Esterilizáveis
Filtros dométicos para purificar água
27

MEMBRANA
Ideal para usos na filtração geral, micro e
ultrafiltração
Membrana fina (150 μm de espessura) com 400-500
milhões de poros/cm2 (elevada porosidade)-ester de
celulose
Recomendada a pré-filtração
Clarificantes ou Esterilizantes
Hidrofílicos
Fragilidade (=> suporte)
Elevada área
Sensitividade elevada
Absorção quase nula
↑ Reprodutibilidade inter-lote
Esterilizáveis em autoclave 28

14
ADJUVANTES DE FILTRAÇÃO

Substância inerte que aumenta a velocidade de filtração ou o

grau de clarificação e evita a oclusão do filtro
Diminuem a resistência do fluido sólido
Úteis para partículas compressíveis
Formação de rede porosa e permeável, não compressível
Adicionam-se à suspensão a filtrar ou revestem o septo
Estrutura rígida
Insolúvel no líquido da suspensão
Compatibilidade com o líquido
Puro
Anidro (se a presença de água afectar a suspensão a ser
filtrada)

29

ADJUVANTES DE FILTRAÇÃO

BAIXA PERMEABILIDADE ELEVADA ESPESSURA 30

15
TERRA DE DIATOMÁCEAS

Adjuvante de filtração mais importante

Formam um resíduo rígido e incompressível
Inerte
Insolúvel
Um pouco solúvel em ácidos diluídos e bases

31

CARVÃO
Descorante
↑ poder de adsorção
Partículas de elevadas dimensões
Bom para bases fortes

CARBONATOS DE CÁLCIO E MAGNÉSIO

Podem originar precipitações por reacção
com ácidos
TALCO
Os de maior tenuidade dão filtrados turvos
☺ Não é adsorvente, quimicamente inerte

16
 SISTEMAS DE FILTRAÇÃO

GRAVIDADE
FORÇA PRESSÃO
SUCÇÃO
LOTE

TIPO DE
FUNCIONAMENTO
CONTÍNUO

RESÍDUO
FINALIDADE
33

FILTRADO

GRAVIDADE

Na dobragem do papel não

vincar junto ao ápex
Adaptar bem o filtro ao funil
Humedecer o filtro com o
líquido a filtrar ou seu solvente
Filtro duplo nas grandes
quantidades de líquidos
Evitar o impacto directo do
líquido no fundo do filtro
O filtro não deve ultrapassar as
paredes do funil
A ponta do funil deve encostar
às paredes do recipiente
Verificar se é possível a saída de
ar do recipiente 34

17
GRAVIDADE - modalidades

A QUENTE
A FRIO
LÍQUIDOS VOLÁTEIS
CONTÍNUA

35

SISTEMAS DE FILTRAÇÃO

GRAVIDADE

PRESSÃO

SUCÇÃO

36

18
 PRESSÃO
FILTROS PRENSA
(para grandes volumes)
Lavagem eficiente, versatilidade
↑ pressões
Placas sobrepostas (↑ área)
Descontínuo, caro
Só para suspensões < 5% sólidos

37

PRESSÃO- FILTRAÇÃO TANGENCIAL

Filtração Tangencial - é um
processo de separação onde o fluido
percorre paralelo ou tangencialmente
à superfície do meio filtrante
(membrana). A alta velocidade do
fluido garante constante remoção dos
sólidos que foram retidos na
superfície da membrana, mantendo-a
limpa. Diferente da filtração
convencional, aqui temos dois
produtos na saída: o concentrado
(concentrate) e o
permeado/ultrafiltrado (permeate).
38

Poliamida e acetonitrilo

19
SISTEMAS DE FILTRAÇÃO

GRAVIDADE

PRESSÃO

SUCÇÃO

39

SUCÇÃO OU VÁCUO

Faz-se vácuo do
lado do filtro em
que se recolhe o
filtrado
Kitasato ligado a
bomba de vácuo

40

20
SUCÇÃO OU VÁCUO – Filtro
Rotativo de Vácuo
Opera continuamente
Dá para suspensões muito
concentradas (sistema de
remoção da camada filtrante)
Larga capacidade
Variação da velocidade de
rotação
Camada filtrante quebradiça
Caro
Mau para sólidos que formem
camada filtrante impermeável

41

TRATAMENTOS PRÉVIOS
AQUECIMENTO (↓ viscosidade, coagulação
proteica)
SEPARAÇÃO de partículas maiores => coar
SEDIMENTAÇÃO de sólidos à custa da adição de
gelatina por ex.
DILUIÇÃO (↓ viscosidade)
ADIÇÃO DE ELECTRÓLITOS (neutraliza substâncias
coloidais)
AJUSTE DE pH (pode alterar a solubilidade das
substâncias)
ADIÇÃO DE ADJUVANTES (no filtro ou na
suspensão)
42

21