UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y

METALÚRGICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE METALURGICA

“OBTENCIÓN DE NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDO DE ZINC

VÍA DESCOMPOSICIÓN TÉRMICA”
CURSO: NANOMATERIALES

Integrantes Código
Ojeda Prado, Marco Antonio. 20121396G
Molina Yupanqui, Fran Jhampierre. 20122644D
Areche Reymundo, Miguel Ángel. 20131376 I
Condori Yalli, Jhon Denis. 20131261G
Inga Yauri, Cesar Augusto. 20130291J

DOCENTE:

ING. SESPEDES VALKARSEL SVITLANA

Lima - Perú

15 de mayo, 2017
 ÍNDICE

I.- INTRODUCCIÓN ........................................................................................................... 3

II.- OBJETIVOS ................................................................................................................. 4
III.- FUNDAMENTO TEÓRICO .......................................................................................... 5
IV.- EQUIPOS Y MATERIALES ......................................................................................... 6
V.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................................... 8
VI.- CÁLCULOS Y RESULTADOS................................................................................... 10
VII.- CONCLUSIONES..................................................................................................... 15
VIII.- RECOMENDACIONES ........................................................................................... 17
IX.- BIBLIOGRAFÍA ......................................................................................................... 18

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 I.- INTRODUCCIÓN

En los últimos años, las nanopartículas dentro del rango de tamaño de 100 nm se
han convertido en un área de amplia investigación y preocupación debido a su
potencial aplicación en amplias áreas de la ciencia y la tecnología.

El óxido de zinc (ZnO) a escala nanométrica es un compuesto ampliamente

investigado en los recientes años debido a su amplia propiedad semiconductora por
su amplia banda de energía de 3.37 eV. Cabe mencionar que debido a sus
novedosas nanoestructuras ha mostrado distintas propiedades mecánicas y
eléctricas. Y además es ampliamente utilizado en la industria del caucho,
procesamiento plástico, como oxidante para explosivos y mezclas pirotécnicas, en
la industria cosmética y farmacéutica como un aditivo antiséptico y en el tratamiento
de las enfermedades de la piel.

Los óxidos metálicos inorgánicos (TiO2, MgO, CaO y ZnO) tienen bastante interés
como agentes antimicrobianos debido a su seguridad y estabilidad. Se han utilizado
métodos como el ensayo conductométrico indirecto para investigar la actividad
antibacteriana mínima de los polvos cerámicos. Entre éstas, las nanoestructuras de
óxido de zinc están a la vanguardia de debido a sus propiedades únicas y
aplicaciones generalizadas.

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 II.- OBJETIVOS

1. Obtener nanopartículas de óxido de zinc vía descomposición térmica de

nitrato de zinc tetrahidratado.

2. Hallar la temperatura de descomposición del nitrato de zinc y la eficiencia de

la reacción.

3. Estudiar el método de síntesis de nanopartículas Bottom – up.

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 III.- FUNDAMENTO TEÓRICO

El óxido de zinc, ZnO, es un compuesto inorgánico también conocido como zincita

y ocurre rara vez en la naturaleza, generalmente en forma cristalina. Por lo general,
es de color naranja o rojo debido a la presencia de manganeso como impureza.

La mayor parte del ZnO que se utiliza comercialmente se produce sintéticamente.

Este óxido tiene varias propiedades favorables como alta movilidad de electrones,
buena transparencia, amplia banda gap para semi - conductividad, alta
luminiscencia a temperatura ambiente, etc. Estas propiedades se utilizan en
aplicaciones para electrodos en cristal líquido, así como en ventanas de ahorro de
energía y de protección contra el calor, aplicaciones electrónicas de ZnO como
transistores delgados y diodos emisores de luz y también en cerámica plástica.

El óxido de zinc (ZnO) tiene una estructura de wurtzita estable con espaciamiento
de celosía, a = 0,325 nm y c = 0,521 nm. Debido a sus propiedades únicas y
aplicaciones versátiles, se utiliza en electrónica, emisores de luz ultravioleta (UV),
dispositivos piezoeléctricos y sensores químicos.

Estas Las propiedades físicas notables constituyen la base para la motivación de la

miniaturización del dispositivo, el gran esfuerzo se ha centrado en la síntesis,
caracterización y aplicaciones de dispositivos de nanomateriales ZnO.

Figura N°1: Estructura más estable

del óxido de zinc (tipo wurtzita).

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 IV.- EQUIPOS Y MATERIALES

1. Materiales

Figura N°2: Nitrato de zinc tetra Figura N°3: Probeta de 25 ml.

hidratado.

Figura N°4: Luna de reloj. Figura N°5: Espátula y pincel de

laboratorio.

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 Figura N°6: Vaso precipitado. Figura N°7: Piseta.

2. Equipos

Figura N°8: Balanza analítica de Figura N°9: Plancha eléctrica.

dos dígitos.

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 V.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Primero pesamos 6.42 g de nitrato de zinc tetrahidratado (obtenido por cálculos

estequiométricos) previamente tarando el vaso precipitado y anotando su peso.

Figura N°10: Pesaje de nitrato

de zinc tetra hidratado.

2. Luego disolvemos el nitrato de zinc tetra hidratado con la menor cantidad de

agua destilada (50 ml).

3. Luego colocamos el vaso dentro de la plancha eléctrica, para su descomposición

térmica, anotando la temperatura de calentamiento de la plancha cada minuto
para la elaboración de la curva de calentamiento de la plancha.

Figura N°11: Calentamiento del nitrato de zinc.

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4. Luego esperamos hasta que se dé la descomposición térmica del nitrato de zinc
que es cuando se empieza a desprender gases pardos, que indican la presencia
de dióxido de nitrógeno.

Figura N°12: Inicio del desprendimiento del dióxido

de nitrógeno gaseoso.

5. Finalmente terminada la descomposición del nitrato de zinc, dejamos enfriar la

plancha con el vaso precipitado, para luego pesarlo.

Figura N°13: Precipitado de óxido de zinc.

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 VI.- CÁLCULOS Y RESULTADOS

1. Cálculo del peso de nitrato de zinc tetrahidratado para obtener 2 g de óxido de

zinc.

𝑍𝑛(𝑁𝑂3 )2 = 𝑍𝑛𝑂 + 2𝑁𝑂2 (𝑔) + 0.5𝑂2 (𝑔)

Datos:

̅̅̅̅̅
𝑃𝑀(𝑍𝑛𝑂) = 81.38 𝑔/𝑚𝑜𝑙

̅̅̅̅̅(𝑍𝑛(𝑁𝑂3 )2 ) = 189.38 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀

̅̅̅̅̅
𝑃𝑀(𝑍𝑛(𝑁𝑂3 )2 . 4𝐻2 𝑂) = 261.38 𝑔/𝑚𝑜𝑙

189.38 × 2
𝑊𝑍𝑛(𝑁𝑂3 )2 = = 4.65 𝑔
81.38
4.65 × 261.38
𝑊𝑍𝑛(𝑁𝑂3)2 .4𝐻2 𝑂 = = 6.42 𝑔
189.38

2. Curva de calentamiento de la plancha eléctrica.

Tabla N°1: Datos tomados del laboratorio.

Tiempo T (°C)
0.000 27.20
0.167 30.10
0.333 31.00
0.500 32.10
0.667 34.60
0.833 37.10
1.000 38.00
2.000 46.90
3.000 59.90
4.000 73.90
5.000 88.80
6.000 103.50
7.000 118.40
8.000 132.70

P á g i n a 10 | 18
9.000 146.70
10.000 160.00
11.000 173.20
12.000 186.20
13.000 197.30
14.000 208.00
15.000 218.00
16.000 227.20
17.000 236.10
18.000 244.30
19.000 252.10
20.000 259.00
21.000 265.60
22.000 272.00
23.000 277.60
24.000 283.10
25.000 288.20
26.000 293.00
27.000 297.50
28.000 302.40
29.000 306.80
30.000 310.90
31.000 314.80
32.000 320.20
33.000 324.20
34.000 327.80
35.000 330.30
36.000 332.50
37.000 334.90
38.000 337.30
39.000 339.00
40.000 340.80
41.000 342.10
42.000 343.20
43.000 344.10
44.000 344.90
45.000 345.60
46.000 346.60
P á g i n a 11 | 18
 47.000 347.60
48.000 348.70
49.000 350.00
50.000 351.70
51.000 353.00
52.000 354.40
53.000 355.80
54.000 357.30
55.000 358.80
60.000 364.30
65.000 370.00
70.000 374.70
75.000 379.00
80.000 381.70
85.000 384.00
90.000 386.00
95.000 387.90

CURVA DE CALENTAMIENTO DE LA PLANCHA

450.00
400.00
350.00
Temperatura (°C)

300.00
250.00
200.00
150.00
100.00
50.00
0.00
0.000 10.000 20.000 30.000 40.000 50.000 60.000 70.000 80.000 90.000 100.000
Tiempo (minutos)

Grafica N°1: Curva de calentamiento de la plancha eléctrica.

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3. Cálculo de los datos termodinámicos de la reacción de descomposición térmica
del nitrato de zinc.

2Zn(NO3)2 = 2ZnO + 4NO2(g) + O2(g)

T deltaH deltaS deltaG K Log(K)
°C kJ J/K kJ
0.000 392.338 841.500 162.482 8.431E-032 -31.074
10.000 394.903 850.724 154.021 3.840E-029 -28.416
20.000 397.494 859.718 145.468 1.196E-026 -25.922
30.000 400.097 868.448 136.827 2.641E-024 -23.578
40.000 402.712 876.934 128.100 4.272E-022 -21.369
50.000 405.351 885.230 119.289 5.203E-020 -19.284
60.000 408.015 893.347 110.396 4.892E-018 -17.310
70.000 410.701 901.293 101.423 3.631E-016 -15.440
80.000 413.411 909.075 92.371 2.169E-014 -13.664
90.000 416.142 916.701 83.242 1.061E-012 -11.974
100.000 418.894 924.178 74.037 4.317E-011 -10.365
110.000 421.668 931.512 64.759 1.482E-009 -8.829
120.000 424.461 938.710 55.407 4.344E-008 -7.362
130.000 427.275 945.777 45.985 1.100E-006 -5.959
140.000 430.108 952.718 36.492 2.432E-005 -4.614
150.000 432.960 959.539 26.931 4.735E-004 -3.325
160.000 435.830 966.244 17.302 8.191E-003 -2.087
170.000 438.719 972.837 7.606 1.269E-001 -0.897
180.000 441.626 979.323 -2.154 1.772E+000 0.248
190.000 444.550 985.705 -11.980 2.245E+001 1.351
200.000 447.491 991.988 -21.868 2.597E+002 2.414
210.000 450.449 998.175 -31.819 2.756E+003 3.440
220.000 453.423 1004.268 -41.831 2.699E+004 4.431
230.000 456.414 1010.272 -51.904 2.449E+005 5.389
240.000 459.421 1016.189 -62.037 2.067E+006 6.315
250.000 462.443 1022.022 -72.228 1.630E+007 7.212
260.000 465.481 1027.773 -82.477 1.206E+008 8.081
270.000 468.533 1033.446 -92.783 8.388E+008 8.924
280.000 471.600 1039.042 -103.145 5.508E+009 9.741
290.000 474.682 1044.563 -113.564 3.423E+010 10.534
300.000 477.779 1050.013 -124.036 2.019E+011 11.305
310.000 480.889 1055.393 -134.564 1.133E+012 12.054

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 320.000 484.013 1060.704 -145.144 6.066E+012 12.783
330.000 487.150 1065.949 -155.777 3.104E+013 13.492
340.000 490.301 1071.130 -166.463 1.522E+014 14.182
350.000 493.464 1076.248 -177.200 7.158E+014 14.855
360.000 496.641 1081.305 -187.988 3.238E+015 15.510
370.000 499.830 1086.302 -198.826 1.410E+016 16.149
380.000 503.031 1091.242 -209.713 5.928E+016 16.773
390.000 506.244 1096.124 -220.650 2.407E+017 17.382
400.000 509.470 1100.951 -231.636 9.459E+017 17.976

4. Cálculo del rendimiento de la reacción.

Datos:

𝑊𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 = 2𝑔
𝑊𝑅𝑒𝑎𝑙 = 1.8𝑔

1.7
𝐸𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = × 100 = 85%
2

Figura N°14: Óxido de zinc obtenido

vía descomposición térmica.

P á g i n a 14 | 18
 VII.- CONCLUSIONES

1. Se obtuvo 1.7 g de nanopartículas de óxido de zinc vía descomposición

térmica, quedaría como trabajo futuro hacer una caracterización, por análisis
BET, para comprobar su tamaño de partícula.

2. La temperatura donde se empezó a formar el dióxido de nitrógeno fue de

330 °C que es mucho mayor a la temperatura teórica de 180°C (ΔG°<0), esto
puede ser debido a las impurezas de los reactivos, también a que no se hizo
un calentamiento isotérmico ni uniforme, por no contar con una manta
calentadora y a también debido a la cinética del proceso.

3. El rendimiento de la reacción fue de 85%, para obtener un rendimiento de

100% se debería contar con reactivos puros, cosa que es muy difícil y
costoso.

4. El precipitado que se obtuvo fue de un color blanco amarillento cosa que nos
indica que existen impurezas en el óxido de zinc, quedaría como trabajo
futuro hacer una caracterización cualitativa, por difracción de rayos x, para
comprobar la existencia de impurezas.

5. Con este método químico de obtención de nanopartículas, Bottom – up, se

obtiene mayor homogeneidad que con el método Top – Down y además es
menos costoso.

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P á g i n a 16 | 18
 VIII.- RECOMENDACIONES

1. Se recomienda para trabajos futuros utilizar una balanza analítica de mínimo

tres dígitos para obtener mayor precisión en los resultados.

2. Se recomienda tapar el vaso precipitado con la luna de reloj para evitar las
pérdidas del precipitado.

3. Se recomienda utilizar una manta calentadora para tener un calentamiento

más homogéneo.

4. Se recomienda utilizar reactivos con mayor pureza para obtener partículas

más puras.

5. Se recomienda para trabajos de investigación hacer una caracterización

completa de la nanopartícula.

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 IX.- BIBLIOGRAFIA

1. Handbook of Nanoparticles, Mahmood Aliofkhazraei, 1era edición 2016.

2. Wang ZL, Zinc oxide nanostructures, growth properties and applications. J.

3. Wang RC, Tsai CC, Efficient synthesis of ZnO nanoparticles, nanowalls, and
nanowires by thermal decomposition of zinc acetate at a low temperature.

4. Esmaeel Darezereshki, A novel thermal decomposition method for the

synthesis of ZnO nanoparticles from low concentration ZnSO4 solutions.

5. Jayanta Kumar Behera, Synthesis and Characterization of Nano-particles.

6. Zhong Lin Wang, Zinc oxide nanostructures: growth, properties and

applications.

7. http://courses.washington.edu/overney/NME498_Material/NME498_Lecture
s/Lecture4-Overney-NP-Synthesis.pdf

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