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DESTILACIÓN
I. OBJETIVOS.
Destilación
Con el nombre de destilación se entiende la separación de los componentes de una
mezcla líquida por vaporización `parcial de la misma, de tal manera que la
composición del vapor obtenido sea distinta de la composición del líquido de partida,
resultando distinta también la composición del líquido residual.
Así existen sistemas típicos que requieren de una operación de destilación para su
separación:
Metanol, etanol y n – propanol – acetona y agua – benceno y tolueno – tetracloruro
de carbono y disulfuro de carbono.
De acuerdo a la presión:
a) Columnas de destilación al vacío.
b) Columnas de destilación a presión.
Con respecto al diagrama de equilibrio para una mezcla binaria de A y B, cuanto más
grande sea la distancia entre la línea de equilibrio y la línea de 45 °, mayor será la
diferencia entre la composición del vapor (yA ) y la composición del líquido ( x A ). Por
consiguiente, la separación se lleva a cabo con mayor facilidad. Una medida
numérica de esta facilidad de separación es la volatilidad relativa ( A B). Esta
expresión se define como la relación entre la concentración de A en el vapor y la
concentración de (A) en el líquido, dividida entre la relación entre la concentración de
(B) en el vapor y la concentración de (B) en el líquido:
y A / xA y A / xA
AB = = (1)
y B /x B (1 - y A ) / ( 1 - x A )
COLUMNAS DE RELLENO
La columna de rectificación de relleno consiste en una torre llena de lo que
denominamos cuerpos de relleno que permite el contacto íntimo entre el líquido y
su vapor al desplazarse el líquido sobre la superficie de los cuerpos de relleno en
contracorriente con el vapor.
Comprando el funcionamiento de una columna de platos con una de relleno, se
observa que en la de platos hay una variación discontinua de la concentración de un
plato a otro, mientras que en la de relleno esta variación es continua a lo largo de toda
la columna. Los balances de materia y entalpia aplicados a las columnas de platos
son igualmente aplicables a las de relleno, teniendo en cuenta que aquí hay que
referirlos a un elemento diferencial de volumen limitado por dos secciones normales
de la torre infinitamente próxima.
La relación entre la composición del vapor y la del líquido en un punto de la columna
situado por encima de la entrada de la alimentación viene dada por:
L D
Y X XD (2)
V V
Altura equivalente a un plato teórico.
Se denomina altura equivalente a un plato teórico (HETP) a la altura de relleno
necesaria para que las concentraciones del líquido y el vapor que salen de él sean
las correspondientes a la condiciones de equilibrio. Esta magnitud hay que
determinarla experimentalmente y es función del tipo y tamaño del relleno, de los
flujos del líquido y vapor y para algunas mezclas, de su composición; por tanto, es
necesario disponer de un gran número de datos experimentales para su aplicación al
cálculo de estas columnas.
MATERIALES Y REACTIVOS.
Columna de rectificación
Termocuplas.
Refractómetro
Alcoholímetro
Cronometro
Picnómetro
Balanza analítica
Vaso de precipitados, probetas,
Etanol industrial
Agua destilada.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N ° 01
RECONOCIMIENTO DE LAS PARTES DE UNA COLUMAN DE RECTIFICACIÓN
BATCH.
T1 : Temperatura en el hervidor.
8
T
4
1 1
T
2
T
1
6
5
3
4
PROCEDIMIENTO.
1.- Verificar que el punto (15), válvula de toma de muestra del producto de fondos este en
posición cerrada.
2.- Alimentar por el punto (1), la mezcla a destilar en un volumen igual a 14 ó 20 litros.
3.- Tomar una muestra inicial de la carga en el punto (15).
4.- Encender las resistencias y tomar el tiempo de inicio.
5.- Transcurrido unos 10 minutos, abrir la llave de ingreso del agua hacia el condensador,
registrar las temperaturas T 5 y T6 y el caudal cada 15 minutos.
6.- Registrar las temperaturas en los puntos T 1, T2, T3 y T4 cada 5 minutos. Hasta que la
mezcla comience a hervir (Punto de Ebullición). Registrar el tiempo.
7.- La válvula (13) (destilado) debe permanecer abierta y la válvula (12) (Reflujo) cerrada.
La finalidad de ello es retirar unos 20 ml de destilado inicial (De esta zona fluyen los
componentes orgánicos más volátiles dañinos como por ejemplo el metanol).
8.- Inmediatamente después y en forma simultánea abrir la válvula (12) y cerrar la válvula
(13). Dejar que la columna se estabilice unos 10 minutos.
9.- Establecer la relación de reflujo en función al tiempo.
10.- Tomar una muestra del primer destilado por el punto asignado con (13) y en forma
simultánea del producto de fondos por el punto (15), el tiempo y las temperaturas T1, T2,
T3 y T4
11.- Cada 500 ml de destilado que se retira de la columna se debe de tomar muestras de
destilado y producto de fondos, registrar el tiempo y las temperaturasT 1, T2, T3 y T4. Las
muestras tomadas deberán de ser analizadas con un refractómetro para determinar las
concentraciones del alcohol en el destilado y residuo.
12.- Al haber destilado 2 500 ml; finalizar con el experimento tomando los datos de destilado,
producto de fondos y temperaturas.
13.- Inmediatamente apagar todas las resistencias y dejar abierto la llave de ingreso de agua
al condensador parcial.
14.- Realizar la descarga del residuo, 30 minutos después de apagada las resistencias y
medir su volumen.
15.- Realizar la limpieza de todo el equipo, material y el ambiente del laboratorio.
TABLA N° 01
TIEMPO T1 ° C T2 ° C T3 ° C T4 ° C T5 ° C T6 ° C
(min)
0 13 11 12 13 10.5 10.5
10 58 16 13 16 10.5 11
20 72 62 43 17 10.5 15
30 74 72 67 18 10.5 17
40 74 71 67 48 10.5 13
50 75 71 67 52 10.5 14
60 75 71 67 53 10.5 11
70 75 71 67 53 10.5 13
80 76 71 67 53 10.5 13
90 76 71 67 53 10.5 13
100 77 72 67 52 10.5 12
2.- CALCULO DE LA DENSIDAD DEL DESTILADO Y LOS FONDOS.
CALCULO DE LA DENSIDAD RELATIVA.
Utilizar la siguiente expresión:
Wm Wv
r = (3)
Wa - Wv
Donde:
Wm : Peso de picnómetro con muestra problema
Wv : Peso de picnómetro vacío
Wa : Peso de picnómetro con agua destilada.
43.49 − 23.29
𝑝𝑟 =
48.29 − 23.29
𝑝𝑟 = 0.808
CALCULO DE LA DENSIDAD.
Considerar que la densidad del agua es de 1 g / ml
Por lo tanto se tiene:
= r agua ( A la temperatura del fluido)
P= 0.808 x 0.99958
P= 0.80766062
TABLA N° 02
DETERMINACION DE PROPIEDADES FÍSICAS
TABLA N° 03
TABLA N° 04
PROMEDIO 19.17
TABLA N° 05
CALCULO DEL CAUDAL DE FONDOS ( L )
L
R = (4)
D
:
Volumen de la carga inicial 15ªC
:
Volumen final del destilado 2.9L
:
Volumen final del residuo 13L :
Densidad inicial de la solución
:
Densidad inicial del alcohol 0786 g/cm
:
RESULTADOS.
1.- Hallar el porcentaje en volumen en base a las informaciones anteriores del destilado y
fondos.
5𝑙
%𝑉𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 = 𝑥100 = 0.33%
15𝑙
13𝑙
%𝑓𝑜𝑛𝑑𝑜 = 𝑥100 = 86.667%
15𝑙
3.9𝑘𝑔
%𝑉𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 = 𝑥100 = 26%
15𝑘𝑔
11.1𝑘𝑔
%𝑓𝑜𝑛𝑑𝑜 = 𝑥100 = 74%
15𝑘𝑔
𝟏𝟎𝟖. 𝟓𝟑𝒎𝒐𝒍
𝑿𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 = = 𝟎. 𝟏𝟏𝟓𝟐
𝟗𝟒𝟏. 𝟖𝟔 𝒎𝒐𝒍
𝟖𝟑. 𝟑𝟑𝒎𝒐𝒍
𝑿𝒂𝒈𝒖𝒂 = = 𝟎. 𝟖𝟖𝟒
𝟗𝟒𝟏. 𝟖𝟔 𝒎𝒐𝒍
𝟓𝟎𝟎𝟎𝒈
𝒎 𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 = = 𝟏𝟎𝟖. 𝟓𝟑 𝒎𝒐𝒍
𝟒𝟔. 𝟎𝟕𝒈/𝒎𝒐𝒍
𝟏𝟓𝟎𝟎𝟎𝒈
𝒎 𝒂𝒈𝒖𝒂 = = ç𝟖𝟑. 𝟑𝟑 𝒎𝒐𝒍
𝟏𝟖𝒈/𝒎𝒐𝒍
5.- Graficar la fracción mol del líquido y del vapor, para lo cual previamente construir una
tabla.
6.- Realizar el balance de materia total del sistema.
Reflujo
Recuperación de alcohol
Salida de agua 2.9L
Refrigerada
Agua 100%
Etanol 0%
Salida de etanol rectificado
Mezcla etanol
Y agua
Etanol 5l
Agua 15L
13L
0.26
𝑎= = 0.26
1
11.- Determinar las propiedades físicas y de transporte del líquido puro y de mezclas (Peso
molecular, Densidad, Viscosidad y Difusividad) en las zonas de enriquecimiento y
agotamiento, utilizando las correlaciones empíricas desarrollado en parte teórica del
curso).
𝑚
𝐷 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑
𝑣
𝑝 𝑣
= 𝜇. 𝐴. 𝑟 𝑣𝑖𝑠𝑐𝑜𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑛𝑒𝑤𝑡𝑜𝑛
𝑤 𝐸
𝑁𝑎
𝑁𝐴 𝐷𝑎𝑏 𝜌 − 𝑋𝑎2
𝑁𝑎 = 𝐿𝑛 𝑁𝑎 + 𝑁𝑏
𝑁𝑎 + 𝑁𝑏 𝑧 𝑀 𝑁𝑎
− 𝑋𝑎1
𝑁𝑎 + 𝑁𝑏
DISCUSION
En esta pracita se llevo acabo la rectificación del etanol de 88ª a 96ª en la practica se
tomo el timepo inicial en donde se calculo los diferentes parámetros como
densidad viscosidad a difernte temperatura en la entrada y salida no hubo mucha
variación en los resultados
El resultado dio un % de 23.5ª brix de la muestra en la practica
ANEXO
1. ZONA DE RECTIFICACIÓN
Ttope:
𝑋𝐷
𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟 = 𝑌𝐷 =
𝑋𝐷 (100 − 𝑋𝐷)
+
𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑃𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎
A B Tc ° C Tr K
0.2903 0.2765 243.1
1000 𝑘𝑔
𝜌𝐿 = =
𝑉𝑡 𝑚3
𝜇𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝜇𝑎𝑔𝑢𝑎 =
𝜇𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝜇𝑎𝑔𝑢𝑎 =
2. ZONA DE AGOTAMIENTO
Datos:
(Tw) v = 99.9 °C
(Tw) L = 98.9 °C
(Tw) L = 98.9 °C
A B Tc ° C Tr K
0.2903 0.2765 243.1
𝑋𝑊∗1000
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 𝑚3
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜
1000 𝑘𝑔
𝜌𝐿 = =
𝑉𝑡 𝑚3
𝜇𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝜇𝑎𝑔𝑢𝑎 =
1 𝑊1 𝑊2
= +
𝜇𝐿 𝜇𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝜇𝑎𝑔𝑢𝑎
f. Hallando la Viscosidad de vapor a (Tw) v = 99.9 °C
𝜇𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝜇𝑎𝑔𝑢𝑎 =
Calcular para T = 25 °C
Se debe calcular con la ecuación de Wilke Chang
𝐷°𝐴𝐵2 = 𝐷° 𝜇 𝑇
𝐴𝐵1( 1 )( 2 )
𝜇2 𝑇 1
0.93
𝐷°𝐴𝐵1 𝜇𝐵2 𝑇1
= [( ) ( )]
𝐷°𝐴𝐵2 𝜇𝐵1 𝑇2