Sei sulla pagina 1di 38

ANÁLISIS DE MUESTRAS DE AIRE

ANÁLISIS DE MUESTRAS DE AIRE
ANÁLISIS DE MUESTRAS DE AIRE

30/10/2012

30/10/2012 NTP 900.032 2003 Método de Referencia para la determinación de Plomo en Material Particulado Suspendido
30/10/2012 NTP 900.032 2003 Método de Referencia para la determinación de Plomo en Material Particulado Suspendido
30/10/2012 NTP 900.032 2003 Método de Referencia para la determinación de Plomo en Material Particulado Suspendido

NTP 900.032 2003 Método de Referencia para la determinación de Plomo en Material Particulado

Suspendido Colectado en el aire del

ambiente.

30/10/2012

30/10/2012  Espectrofotómetro de Absorción Atómica.  Materiales de vidrio (vasos, Fiolas, pipetas, lunas de

Espectrofotómetro de Absorción Atómica.

Materiales de vidrio (vasos, Fiolas, pipetas, lunas de reloj,

tubos de ensayo)

Centrifuga

Hot Plate

Cuchilla circular

Plantilla para cortar filtro

lunas de reloj, tubos de ensayo)  Centrifuga  Hot Plate  Cuchilla circular  Plantilla

30/10/2012

30/10/2012  Acido nítrico concentrado (15,6 M): para la preparación de solución de acido nítrico 3M
30/10/2012  Acido nítrico concentrado (15,6 M): para la preparación de solución de acido nítrico 3M

Acido nítrico concentrado (15,6 M): para la preparación de solución de acido nítrico 3M

Agua desionizada

Acido nítrico 3 M: esta solución es usada

en el procedimiento de extracción

nítrico

0,45

M:

esta

Acido

solución

es

usada como una matriz para para preparar

los estándares de calibración

Solución stock de Plomo de 1000 µg/ml

CORTE DE FILTRO
CORTE DE FILTRO

La fracción de corte del filtro será de acuerdo a la carga de la muestra en el filtro.

Generalmente se corta una tira de 1/6

de 22,8 (3,8cm) o 1/9 de 22,8 (2,5cm del largo) de la medida del filtro útil.

Medida del filtro:

de la medida del filtro útil.  Medida del filtro: Largo (cm) Ancho (cm) Medida del
Largo (cm) Ancho (cm) Medida del Filtro 25,4 20,3 Medida del filtro monitoreado 22,8 18

Largo (cm)

Ancho (cm)

Medida del Filtro

25,4

20,3

Medida del filtro monitoreado

22,8

18

Medida del filtro util para el ensayo

22,8

20,3

Medida del filtro util para el ensayo 22,8 20,3
PROCESO DE CORTADO PARA DETERMINAR EL P
PROCESO DE CORTADO PARA DETERMINAR
EL P
PROCESO DE ANÁLISIS
PROCESO DE ANÁLISIS

30/10/2012

CURVA DE CALIBRACIÓN
CURVA DE CALIBRACIÓN
   
   
 

Muestra ID

Concentracion (ug/ml)

Absorbancia

 

CERO CAL

0,000

0,0001

 

PATRON 1

0,200

0,0107

 

PATRON 2

0,500

0,0251

 

PATRON 3

1,000

0,0516

 

PATRON 4

3,000

0,1453

0,1453
3 1,000 0,0516   PATRON 4 3,000 0,1453 0,5 PPM 0,497 0,0252 STD VERIF 1 PPM

0,5 PPM

0,497

0,0252

STD VERIF 1 PPM

1,004

0,0497

STD VERIF 0,1 PPM

0,11

0,0065

30/10/2012

GRÁFICA DE CURVA DE CALIBRACIÓN
GRÁFICA DE CURVA DE
CALIBRACIÓN

Curva de Calibrado de Plomo

0.16 0.14 0.12 0.1 Absorbancia 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0.000 0.500 1.000 1.500 2.000
0.16
0.14
0.12
0.1
Absorbancia
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0.000
0.500
1.000
1.500
2.000
2.500
3.000
3.500

Conc. (ug/ml)

y = 0.0483x + 0.0012

R² = 0.9995

3.000 3.500 Conc. (ug/ml) y = 0.0483x + 0.0012 R² = 0.9995 Curva de Calibrado de

Curva de Calibrado de Plomo

Lineal (Curva de Calibrado de Plomo)

30/10/2012

Donde:

30/10/2012 Donde: C = Vstp (µg de Pb/ml) * 100mL * (Fracción) C : concentración, en
C = Vstp
C =
Vstp

(µg de Pb/ml) * 100mL * (Fracción)

C

: concentración, en µg de Pb/m 3

µg de Pb/mL

: Concentración de Plomo, en µg/ml

100mL

: Volumen de muestra total

Fracción

:Corte del Filtro

Vstp

: Volumen de aire muestreado en m 3

30/10/2012

30/10/2012  Blanco de método (BK): consiste en una porción de agua desionizada tratada igual que

Blanco de método (BK): consiste en una porción de agua desionizada tratada igual

que la muestra

Duplicado (DUP): consiste en el ensayo de dos muestras tomadas de un mismo filtro y

trabajadas independientemente.

Adición (AD): Consiste en añadir una concentración conocida de un patrón a una muestra.

Control (PT): Consiste en añadir una concentración conocida de un patrón preparado de una solución stock de 1000 µg/ml en agua desionizada

en añadir una concentración conocida de un patrón preparado de una solución stock de 1000 µg/ml

30/10/2012

30/10/2012

DETERMINACIÓN DE SO2

DETERMINACIÓN DE SO2 El dióxido de azufre (SO2) se genera por oxidación del azufre contenido en

El dióxido de azufre (SO2) se genera por oxidación del azufre contenido en los combustibles al quemarse estos. Actualmente su

nivel tiende a bajar dado que se exigen combustibles con bajo

contenido de azufre.

Como el SO2 es soluble en agua, interacciona física y químicamente con la humedad ambiente.

Reacciona fotoquímica y catalíticamente con otros componentes de

la atmósfera.

El dióxido de azufre, por su carácter ácido, tiene efectos irritativos sobre las vías respiratorias, creando problemas de bronquitis obstructiva.

la

Al

encontrarse

en

presencia

de

partículas

en

suspensión,

sinergia producida por ambas sustancias aumenta su agresividad.

1.- METODO

1.- METODO  El dióxido de azufre presente en la muestra de aire es absorbido en

El dióxido de azufre presente en la muestra de aire es absorbido en una solución 0,04 M de tetracloro- mercurato de sodio [Na2(HgCl4)] (o de potasio) (TCM), resultando la formación de un complejo diclorosulfito- mercurato.

El SO2 presente en la corriente de aire reacciona con la solución TCM formando un compuesto estable de

monocloro-sulfonato mercurato.

Una vez formado, este compuesto es resistente a la oxidación y es estable en la presencia de oxidantes

fuertes como el ozono y óxidos de nitrógeno.

Se deben destruir los iones nitrito formados en la

solución de tetracloro mercurato de sodio (Na2[HgCl4]) por la presencia de óxidos de nitrógeno en la muestra,

adicionado solución de ácido sulfámico (NH3O3S).

Se realiza la conversión del complejo TCM en ácido pararosanilina metilsulfónico intensamente coloreado de

violeta, adicionando solución de formaldehído (CH2O) y

solución de pararosanilina (C19H19N3O) acidificada con

ácido clorhidrico (HCl).

La densidad óptica de esta especie es determinada

espectrofotométricamente a 548nm y esta directamente

relacionado con la cantidad de SO2 muestreado.

El volumen de aire muestreado es a condiciones de (25°C, 760mmhg [101 kPa]) , es determinado para la medida del

flujo según velocidad y el tiempo de muestreo.

La concentración de SO2 en el ambiente esta expresado en (ug/m³).

El tiempo de toma de muestra es de 30 a 60 minutos.

Si el período de muestreo es mayor de 60 minutos, hasta

24 horas, o si se espera concentraciones de dióxido de

azufre mayores que las indicadas (hasta 2.000 mg/m3),

debe tomarse precauciones para que la concentración de

dióxido de azufre en la solución de absorción no exceda de

0,25 a 2,5 mg por mililitro de solución absorbente.

TREN DE MUESTREO

TREN DE MUESTREO
TREN DE MUESTREO

2. REACTIVOS Y SOLUCIONES

2. REACTIVOS Y SOLUCIONES  Agua destilada.  Reactivo absorbente (tetracloromercurato de potasio [TCM] 0.04 M.

Agua destilada.

Reactivo absorbente (tetracloromercurato de potasio [TCM]

0.04 M. Disolver 10.86 g de cloruro de mercurio, 0.066 g

EDTA, y 6.0 g de cloruro de potasio en agua destilada y

llevar a 1000 mL en fiola. El pH debe estar entre 3.0 y 5.0.

Estable por 6 meses.

Acido sulfamico (0.6%).

Formaldehido(0.2%).

Solución stock de yodo(0.1N)

Solución stock de yodo(0.01N).

Solución indicadora almidon.

Acido clorhídrico 1N.

Solución de yodato de potasio.

Solución stock de tiosulfato (0.1N).

Solución de trabajo de tiosulfato (0.01N).

Solución de trabajo de sulfito-TCM.

Pararosanilina purificada.

Tiosulfato de Sodio 0,01N-solucion de Yodo 0,01N-Almidon .

Tiosulfato de Sodio 0,01N-solucion de Yodo

0,01N-Almidon.

3. EQUIPOS Y MATERIALES

3. EQUIPOS Y MATERIALES  Espectrofotómetro con medida de absorbancia de 548nm.  Termohigrómetro.  Pipetas

Espectrofotómetro con medida de absorbancia de 548nm. Termohigrómetro.

Pipetas volumétricas clase A

Recipiente para residuos de TCM con tapa. Fiolas de 25 mL.

Espectrofotómetro UV-VIS

Espectrofotómetro UV-VIS

4. PRESERVACION Y CONSERVACION

4. PRESERVACION Y CONSERVACION  El reactivo absorbente es estable por 6 meses, conservarlo en frasco

El reactivo absorbente es estable por 6 meses, conservarlo

en frasco ambar refrigerado.

El acido sulfamico y el formaldehido se prepara en el momento del análisis y se descarta al final.

La solución de pararosanilina es estable por 9 meses si se

mantiene lejos del calor y de la luz.

5. PROCEDIMIENTO

5. PROCEDIMIENTO PRIMERA PARTE : Estandarización del tiosulfato 0.1N  Se prepara la solución de tiosulfato

PRIMERA PARTE :

Estandarización del tiosulfato 0.1N

Se prepara la solución de tiosulfato disolviendo 25g de tiosulfato de sodio en agua destilada hervida fría y dejar esperar 1 día antes de su estandarización.

Se pipetean 50mL de solución de yodato de potasio en

un matraz de 500mL ,se adiciona 2 gr de yoduro de

potasio y 10mL de HCl 1N. Se tapa el matraz y se

espera 5 minutos.

Luego se titula con la solución de tiosulfato hasta un

color amarillo pálido y se adiciona 5 mL de almidón has

ta que el color azul desaparece.

Se

tiosulfato.

calcula

la

normalidad

con

N= W/M*2.8

el

volumen

gastado

de

Donde :M es el volumen gastado de tiosulfato

W es el peso de yodato.

Luego

se

prepara

la

solución

de

tiosulfato

0.01N,

pipeteando 100mL de la solución de tiosulfato 0.1N y aforar

a una fiola de 1000mL. SEGUNDA PARTE:

Estandarización del sulfito de sodio parra la preparacion del

Sol. Sulfito-TCM

Disolver 0.40g de sulfito de sodio en 500mL de agua

destilada hervida fría .

Esta solución debe contener el

500ugSO2/mL).

equivalente de(320 a

Para estandarizar se hace por duplicado se toma 50mL de

solución de yodo 0.01N para cada matraz A y B siendo A

(Blanco) y B(Muestra), luego para el matraz Ase adicionan

25mL de agua destilada y para el frasco B 25mL de

solución de sulfito. Tapar los frascos y esperar 5 minutos y

titular con la solución de tiosulfato 0.01N hasta amarillo pálido y luego 5 mL de almidón hasta que el color azul desaparezca.

Preparacion de la solución de trabajo sulfito-TCM

Se pipetean 5 mL de la solución de sulfito en una fiola de 250mL y diluir con TCM 0.04M.

CUARTA PARTE:

Las soluciones de sulfito se preparan tanto para patrón

como para curva.

Se prepara la curva como se indica en el método y luego

se corren los patrones.

QUINTA PARTE:

Análisis de Muestras

Se colocan los blancos(10mL de TCM) muestras(10mL) y

control (según sea el caso patrón alto y patrón bajo).}

Se añade 1 mL de acido sulfamico 0.6% y se espera que

reaccione 10 minutos.

Luego 2 mL de formaldehido 0.2%

y

los

5

mL

de

pararosanilina en cada uno tomar el tiempo de 30 minutos .

Enrasar cada fiola con agua destilada hervida fría y mezclar completamente.

Durante los 30 minutos la solución

debe estar en una

temperatura controlada en el rango de 20 a 30 °C+/- 1°C.

y antes de 60 minutos,

determinar la absorbancia para cada solución a 548nm

usando celda de 1 cm.

Después

de

los

30

minutos

CURVA Solución Stock Volumen final Concentración Concentración Pre Absorbancia Alicuota (ml) (ugSO2/mL) (ml)
CURVA
Solución Stock
Volumen final
Concentración
Concentración
Pre
Absorbancia
Alicuota (ml)
(ugSO2/mL)
(ml)
(ug/ml) C
(ug/Muestra) C
absorbancias
(Abs)
0,0
25
0,000
0,000
0,1206
0,0000
0,7381
5,0
25
0,1476
3,6905
0,2261
0,1055
0,7381
10,0
25
0,2952
7,3810
0,3318
0,2112
7,3810
2,0
25
0,5905
14,7621
0,5318
0,4112
7,3810
3,0
25
0,8857
22,1431
0,7272
0,6066
7,3810
4,0
25
1,1810
29,5242
0,9046
0,7840
4. GRÁFICO
PARÁMETRO
S:
K =
0,0157
m =
0,0263
R 2 =
0,9992
mínimo
aceptable
R
2 :
0,995

6. INTERFERENCIAS

6. INTERFERENCIAS  Los efectos de de la potencial interferencia son minimizadas o eliminadas de la

Los efectos de de la potencial interferencia son minimizadas

o eliminadas de la siguiente manera:

Oxido de Nitrógeno por la adición de Acido sulfamico.

Los metales pesados por la adición

fosfórico. El O3 se disipa por si mismo dejando transcurrir cierto tiempo entre la toma de la muestra y su análisis.

de EDTA y acido

7. CALCULOS

7. CALCULOS  Para el Límite de Detección del método se tomará en cuenta lo siguiente:

Para el Límite de Detección del método se tomará en

cuenta lo siguiente:

El método nos indica que el L.D. es de 13ug SO2/m3

muestreado en una muestra de 288 litros.

De aquí se deduce que esto viene del siguiente cálculo:

13ug/m3 = Concentración de SO2 ug X 1000 litros 288 litros X m3 288litros = 0.2 L/min X 24H X 60min/1H 0.2L/min = Flujo indicado por el método. 24H = Tiempo de muestreo indicado por el método.



8. CONTROL DE CALIDAD

8. CONTROL DE CALIDAD  Los controles de calidad son los siguientes:  Duplicado.  Blancos

Los controles de calidad son los siguientes:

Duplicado.

Blancos de campo.

Blanco de laboratorio.

Patrones alto.

Patrones bajo.

Por cada 10 muestras.