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26/6/2016

2016

TEMARIO
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
1. Definiciones
2. Importancia de la estimación de la incertidumbre
3. Requerimientos de Norma y Criterios OAE
4. Cifras significativas
5. Como se obtiene el valor de incertidumbre
6. Incertidumbre combinada
7. Incertidumbre tipo A
8. Incertidumbres tipo B
9. Incertidumbre Expandida
10. Estimación de la Incertidumbre según EURACHEM
11. Estimación de la incertidumbre según la GUM

EJERCICIOS

INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES

Se puede pensar que las reglas


graduadas están bien hechas, que los
relojes y los termómetros deben ser
veraces y dar resultados correctos.

Sin embargo en toda medición, aun en


las más cuidadosas, existe siempre un
margen de duda. En lenguaje común,
esto se expresa como un – mas o
menos -, por ejemplo al comprar o
vender un tramo de un objeto de dos
metros, mas o menos un centímetro.
Una regla general:

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INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES

Qué es la Incertidumbre?

Todas las mediciones están afectadas por cierto error. La incertidumbre de


medición nos indica el posible tamaño de tal error. Por lo tanto, la
incertidumbre de medición es parte importante del resultado que se reporta .

Un parámetro asociado con el resultado de una medida, que caracteriza la


dispersión de los valores que podrían ser razonablemente atribuídos al
analito.
Definición ISO
El número después del ±

INCERTIDUMBRE DE LA MEDICION
Un trabajo arduo!…
Pero alguien tiene que hacerlo!!

INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES

DEFINICIÓN (VIM)

Parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores


atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza

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Estimación de la incertidumbre

Un laboratorio de ensayo competente


debe estar en condiciones de poder brindar
una afirmación sobre la incertidumbre de
los resultados de los ensayos realizados

__________________________________

Error vs. Incertidumbre

INCERTIDUMBRE

ERROR • Rango
• valor verdadero
– valor medido
•No necesita
• Se necesita
conocer
conocer el
el valor verdadero
valor verdadero

Guías para la estimación de la incertidumbre


1. Guide To The Expression Of Uncertainty In Measurement (GUM). BIPM,
IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML. International Organization of
Standardization, Geneva Switzerland, 1st Edition 1993, Corrected and reprinted
1995.

2. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. EURACHEM/CITAC


Guide, 3th Edition, 2012

3. NORDTEST TECHNICAL REPORT TR 537 Approved 2004-02,


handbook for calculation of measurement uncertainty in nvironmental
laboratories, edition 2

4. OTRAS NORMAS TÉCNICAS ESTABLECIDAS DEPENDIENDO DEL


TIPO DE ENSAYO

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Quién requiere hacer uso


de la Incertidumbre?

 Clientes: junto con el resultado, es la base para la toma correcta


de decisiones......

Laboratorio: para conocer su propia calidad de medición y


mejorar hacia una calidad requerida

Mayor conocimiento
sobre aquello que
medimos

Quién requiere hacer uso


de la Incertidumbre?

 Autoridades reguladoras: La incertidumbre es útil para analizar


los resultados en el cumplimiento con límites legales o permisibles

Organismos de Acreditación: para evaluar el desempeño de los


OECs. Cumplimiento de requerimientos normativos

Adicionalmente la incertidumbre
permite………

 Evaluar la ”adecuación para los fines” de los resultados (fitness


for purpose)
 Comparar resultados de mediciones (diferentes laboratorios)
 Mejora el conocimiento de un método (nos revela las partes del
método que tienen mayor variabilidad)
 Le da confianza al usuario de los resultados
 Permite el uso de datos de referencia de patrones. Evita
repeticiones inncesarias (Ahorra costos)

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Adicionalmente la incertidumbre
permite………
 Control de calidad y garantía de calidad en
industrias manufactureras.

 Las pruebas de cumplimiento de la normativa.

 Pruebas de la utilización de un método


convenido.
 La calibración de patrones y equipos.
 Las mediciones asociadas con el
desarrollo y certificación de referencia
materiales.

Necesidad de Cálculo de la incertidumbre

NORMAS/ ESPECIFICACIONES

ESTABLECEN
TOLERANCIAS

SE COMPRUEBAN

MEDIDAS

Los casos (i) y (iv) no dejan lugar a dudas, el resultado con su


incertidumbre no es conforme con el límite legal en el caso (i) y es
conforme en el caso (iv).

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caso (ii): existe una alta probabilidad que el resultado exceda al límite y sea
no conforme, pero el límite está incluido en el intervalo de incertidumbre.
Caso (iii): ídem, aunque el resultado es inferior al límite.

No existe mucha claridad en como proceder en los casos (ii) y(iii), las
acciones se limitan a consultar con el cliente y/o Autoridad reguladora
para la acción apropiada
Lo que, parece razonable, es homologar con las partes interesadas las reglas
de decisión a utilizar en cada caso, teniendo en cuenta los riesgos de una
decisión equivocada.

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Antecedentes GUM
• La Incertidumbre de la Medición (IM) es una actividad esencial de los
laboratorios Nacionales de Calibración

• Comparaciones a nivel internacional mostraban grandes diferencias en los


procedimientos de cálculo de la incertidumbre

• 1980: El International Bureu of weights and Measures (BIPM) creó un grupo


de trabajo para establecer recomendaciones

• 1993: Se publica la GUM

DEFINICIONES
Resultado corregido: Resultado de una medición
después de la corrección por el error sistemático.

Corrección (C): Valor agregado algebraicamente al


resultado no corregido de una medición para
compensar el error sistemático.
Ycorr  Ymed  C

Magnitud: propiedad de un fenómeno, cuerpo o


sustancia, que puede expresarse cuantitativamente
mediante un número y una referencia.

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DEFINICIONES

Valor (de una magnitud): unidad de medición


multiplicada por un número.

Valor verdadero: valor atribuido a una magnitud


particular y aceptado a veces por convención, porque
la representa con una incertidumbre apropiada, para
un fin dado.

Error de medida: Diferencia entre un valor medido y


un valor de referencia.

TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES

Según el Vocabulario de Metrología – VIM,:


Trazabilidad se define como: “Propiedad de un resultado de
medida por la cual el resultado puede relacionarse con una
referencia mediante una cadena ininterrumpida y
documentada de calibraciones, cada una de las cuales
contribuye a la incertidumbre de medida”

[NTE ISO 9000:2015] Capacidad para seguir la historia, la aplicación o la


localización de todo aquello que está bajo consideración
NOTAS: Al considerar un producto, la trazabilidad puede estar relacionada con:
• el origen de los materiales y las partes;
• la historia del procesamiento;
• la distribución y localización del producto después de su entrega

Escala de
pesos Pesas
atómicos Balanza certificadas Kilogramo
Sustancia calibrada (patrón SI)
patrón

TRAZABILIDAD
(exactitud)
Material de
Calibrado referencia
químico certificado

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VARILLA METALICA

• Longitud a
temperatura
ambiente
• Cantidad de
sustancia (Hierro)

LECHE

• Densidad a 20ºC
• % Grasa
• % Proteína
• % Sólidos totales

CALIBRACION

• Mediciones peso
• Medición masa

• Medición de Presión

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AGUA

• DQO
• DBO5
• Metales pesados
• Cloro residual

Metrología Básica

GRAMÁTICA DEL SI

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Partes de una medida

El resultado podría ser ?

125,634
125,634 cm
125,634 ± 17,287 cm
125,6 ± 17,3 cm
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Partes de una medida II


Al medir una mesa podemos obtener

125 ± 17 cm

valor unidades
±incertidumbre 29

CIFRAS SIGNIFICATIVAS

Es el numero necesario de dígitos para expresar los resultados de una


medición congruente con la precisión de medida.

El numero de cifras significativas en


una medición es independiente de
la colocación del punto decimal.

Por ejemplo el numero 92,067: Este


numero tiene cinco cifras significativas
independiente donde se coloque el
punto decimal. En este caso el cero si es
una cifra significativa.
En el numero 727,0 el cero no se usa
para localizar el punto decimal es
significativo

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Metrología Básica

REQUERIMIENTOS DE LA ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE SEGÚN


LA NORMA ISO 17025 Y CRITERIOS DE ACREDITACIÓN

5.4.6 Estimación de la incertidumbre de la medición

5.4.6.1
• Laboratorios de calibración Deben tener y aplicar
• Laboratorio de ensayo que procedimientos para estimar
realizan calibraciones la incertidumbre para todas
internas las calibraciones

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REQUERIMIENTOS DE LA ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE SEGÚN


LA NORMA ISO 17025 Y CRITERIOS DE ACREDITACIÓN

 C.5.4.6.1

Los cálculos de incertidumbres asociados a calibraciones


se desarrollarán de acuerdo a lo establecido en el
documento OAE G02 R01

Los cálculos de incertidumbre asociada a resultados de ensayo,


se desarrollarán teniendo en cuenta los documentos: EA-4/16,
“Guidelines on the expresión of uncertainty in quantitative
testing” o EURACHEM/CITAC Guide, “Quantifying Uncertainty
in Analytical Measurement”.

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REQUERIMIENTOS DE LA ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE SEGÚN


LA NORMA ISO 17025 Y CRITERIOS DE ACREDITACIÓN
5.4.6 Estimación de la incertidumbre de la medición

5.4.6.2
Tener y aplicar
Laboratorios de ensayo procedimientos para
estimar la incertidumbre
Si la naturaleza del método excluye cálculo riguroso:

•tratar de identificar todos los componentes de la incertidumbre


•hacer una estimación razonable, basada en el conocimiento del desempeño
del método y en el alcance de la medición
•la forma de presentar resultado no debe dar una impresión equivocada de la
incertidumbre (cifras significativas)
•hacer uso, por ejemplo, de la experiencia adquirida y de los datos de validación
anteriores
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REQUERIMIENTOS DE LA ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE SEGÚN


LA NORMA ISO 17025 Y CRITERIOS DE ACREDITACIÓN

5.4.6.3
Considerar todos los componentes de la incertidumbre
pertinentes, utilizando métodos apropiados de análisis.

• patrones / materiales de referencia


• métodos
• equipos
• condiciones ambientales
• propiedades y condición del ítem sometido al
ensayo o la calibración
• operador
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REQUERIMIENTOS DE LA ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE


SEGÚN LA NORMA ISO 17025 Y CRITERIOS DE ACREDITACIÓN
C 5.10.3.1 c)
Una de las circunstancias en las que la norma NTE-INEN
ISO/IEC 17025 establece la necesidad de que el laboratorio
incluya la incertidumbre de medición estimada en el informe
de ensayo es “cuando la incertidumbre afecte al cumplimiento
con los límites de una especificación”. Esta situación se
considera aplicable, tanto si dicha especificación ha sido
comunicada explícitamente al laboratorio por su cliente o, de
manera implícita, cuando los ensayos solicitados tienen como
fin el comprobar el cumplimiento de una especificación
conocida por ser pública y la habitualmente utilizada para
comparar los resultados de dichos ensayos. 36

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REQUERIMIENTOS DE LA ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE


SEGÚN LA NORMA ISO 17025 Y CRITERIOS DE ACREDITACIÓN

5.10.4 Certificados de calibración

– Condiciones ambientales
– Incertidumbre de medida y declaración de cumplimiento con la
especificación metrológica aplicable
– Evidencias de la trazabilidad

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en el ECUADOR
y el MUNDO

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