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Separación de mezclas I y II

DEPARTAMENTO DE QUIMICA
Universidad de Nariño
Pasto - Colombia

Métodos de separación de mezclas con énfasis en la destilación por arrastre


de vapor.
Paula Andrea Martínez Zamora (Cód. 219140142), Eider Santiago Trujillo Caicedo (Cód. 219140143),
Enrique Ferney Yela Martínez (Cód. 219140260).

Laboratorio Química Fundamental I, Grupo 3, Docente: Sonia Ximena Delgado Jojoa; Programa de
Química, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Nariño.

24 de mayo del 2019

Resumen.
La naturaleza está compuesta por sustancias puras que poseen la capacidad de combinarse y mezclarse,
por esta razón son capaces de conformar mezclas de carácter homogéneo y heterogéneo. Para conocer la
composición inicial de una mezcla es necesario analizar una mezcla cualitativa y cuantitativamente, pues
estos análisis arrojan cual es la composición y la proporción de los componentes de una mezcla; para
llegar a estos análisis es necesario desarrollar los distintos métodos de separación de mezclas basados en
la solubilidad, el punto de ebullición y la densidad. En el presente informe se indica cómo fue posible
separar mezclas tanto de carácter homogéneo como heterogéneo; tal es el caso de la obtención del SiO 2 ,
MgO y NaCl mediante el proceso de filtración, disolución y evaporación, la obtención de cristales de
yodo mediante la sublimación del mismo con NaCl, la obtención de pigmentos fotosintéticos de la
espinaca, la decantación de agua y aceite y finalmente la obtención del aceite esencial del eucaliptol (1,8
cineol) mediante la destilación por arrastre de vapor del eucalipto; en donde es posible observar que
todas las sustancias poseen propiedades y características diferentes, por lo que es necesario identificar
cual método de separación es el más adecuado para cada mezcla.

1. Palabras clave
Métodos de separación de mezclas, mezclas homogéneas, mezclas heterogéneas, análisis cuantitativo,
análisis cualitativo, propiedades físicas.

2. Introducción
Los métodos de separación de mezclas son procesos que nos permiten separar los componentes de las
mezclas, formadas por la materia que se encuentra en nuestro alrededor. A través del tiempo los
métodos de separación de mezclas han sido de gran importancia, ya que mediante estos las industrias
químicas, alimenticias, petroleras y principalmente los laboratorios han obtenido materiales
provenientes de la separación de los distintos componentes de una mezcla; además es necesario
reconocer que mediante la separación de mezclas fue posible la organización de los elementos de la
tabla periódica, pues gracias a esto es posible conocer las propiedades de cada elemento que conforma
una mezcla, y en base a esto es posible conocer que método es más apto (Esteban,2001); pues existen
diversos métodos de separación de mezclas de acuerdo a propiedades físicas tal es el caso de la
solubilidad, el punto de ebullición y la densidad, propiedades mediante las cuales fue posible la
separación de sus componentes mediante métodos tales como la filtración, la evaporación, la disolución,
la sublimación, la decantación, la destilación por arrastre de vapor, la destilación fraccionada, la
destilación simple, la microdestilación y la cromatografía.

Como ya bien se sabe los métodos de separación de mezclas son procesos físicos los cuales son capaces
de separar los componentes de una mezcla, es decir los elementos o forma de materia que la conforman.
Por lo tanto una mezcla es la combinación de dos o más elementos, estos elementos poseen una
composición constante, es decir su composición química la cual no varía al separarlos mediante el
método utilizado según sus propiedades físicas. Por tal razón existen dos tipos de mezclas: las
homogéneas y las heterogéneas. Las mezclas homogéneas es en donde únicamente se puede distinguir
una fase, es decir son mezclas uniformes, mientras que las mezclas heterogéneas son en las que se
pueden distinguir dos o más fases, es decir no son uniformes. En el presente laboratorio desarrollamos
distintas técnicas para la separación de diferentes mezclas tanto homogéneas como heterogéneas tales
como:

 Filtración: Consiste en pasar la mezcla de un sólido y un líquido no miscibles por un filtro, el


cual contiene poros los cuales permiten pasar el líquido (filtrado), y el cual retiene las sustancias
solido (residuo). (REFERENCIA)
 Disolución:
 Evaporación: Separa mezclas homogéneas en la que los componentes se evaporan a temperaturas
diferentes.
 Decantación: Separa mezclas de carácter heterogéneo es decir que es posible encontrar dos o más
fases. Separa mezclas de acuerdo a la diferencia de densidades, consiste en poner la mezcla en un
recipiente y dejarla en reposo por algún tiempo hasta que se es posible distinguir las fases a
simple vista.
 Sublimación: Consiste en separar varios solidos mezclados y en donde uno de ellos se sublima.
 Destilación simple: Se fundamenta en la diferencia de los puntos de ebullición de los
componentes de una mezcla. Por calentamiento se hace que el liquido de mas bajo punto de
ebullición se evapore, para luego recogerlo haciendo pasar sus vapores por un medio refrigerado
ya sea el refrigerante o condensador.
 Destilación fraccionada: Permite separar los componentes de una mezcla liquida la cual posee
está formada por varios líquidos miscibles pero cuyos puntos de ebullición son cercanos pero
diferentes de forma continua. El liquido con punto de ebullición mas bajo saldrá primero
convertido en vapor, el cual se condensa pasando por un refrigerante y porteriormente se lo
recoge en un recipiente, la temperatura se controla mediante un termómetro. Este procedimiento
se repite hasta separar todos los componentes de la mezcla.
 Microdestilacion: FALTA
 Destilación por arrastre de vapor: Separa sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente
volátiles de otras no volátiles o compuestos no arrastrables.
Ley de Dalton
Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones
parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se
mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la
suma de las presiones de cada uno, es igual a l Ley de Dalton
Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones
parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se
mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la
suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión
matemática es la siguiente:
PT = P1 + P2 + --- Pn
Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la
cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al
punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua (destilación por
arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un
componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto
es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca
de ella. En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de
ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto.
Aceites esenciales
La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar aceites
esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos,
terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en
hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales están
almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo
que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de
agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son
la farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en
productos alternativos para la elaboración de biopesticidas o bioherbicidas. La obtención de los
aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre
con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial
dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento.
 Cromatografia de papel: Utiliza como adsorbente el papel cromatrografico, en el se coloca la
mezcla a separar y se pone en contacto con el disolvente. Una vez corrido el disolvente se retira
el papel y se deja secar.

3. Metodología.
3.1 Separación de mezclas sólidas.

 Ensayo 1
En primer lugar se preparó la mezcla en pequeñas cantidades de SiO2, MgO y NaCl en un beaker, a este
se le agregó 5 mL de agua y se agitó. En segundo lugar se filtró la mezcla que se obtuvo y se recibió el
filtrado (NaCl con Agua) en un beaker. En tercer lugar se evaporo el filtrado que se extrajo (NaCl con
agua) y se obtuvo cristales de sal. Finalmente sobre el mismo papel filtro el cual contenía la arena se
agregó 5 mL de HCl al 20%, se recibió el filtrado en otro beaker y se lo evaporó a sequedad, se secó el
papel filtro. Cada uno de estos procedimientos se pesó.

 Ensayo 2
Se realizó una mezcla de aproximadamente 1 gramo de cloruro sódico (NaCl) con Yodo (I2) en un
beaker. Esta se sometió a calentamiento y se tapó con una capsula de vidrio con hielo, hasta que
desprendió un gas, cuando sucedió esto se suspendió el calentamiento.
3.2 Separación de mezclas liquidas.

 Separación de líquidos inmiscibles.


Se empleó una pipeta graduada y se agregó 5 mL de aceite vegetal y 10 mL de agua en un beaker. La
mezcla se transvasó a un embudo de decantación, esta se tapó, agito, y se dejó en reposo. A continuación
se invirtió el embudo y se abrió la llave para disminuir la presión. Finalmente se quitó el tapón y se abrió
la llave, y se recibió el agua en un beaker, y el aceite en una probeta y se comprobó el volumen inicial.

3.3 Destilación por arrastre de vapor.


Se agregó 150 mL de agua destilada en el matraz #1 (generador de vapor) y se lo calentó, en el matraz
#2 se llenó la ¾ parte con el eucalipto, se tapó el matraz con cuidado, y el brazo de desprendimiento se
conectó al condensador, y se colocó un erlenmeyer al final del montaje, cuando el volumen llegó a 100 y
a 150 mL se suspendió el calor y se obtuvo la esencia del eucaliptol.

3.4 Cromatografía de papel


Se cortó las hojas de espinaca hasta que se obtuvo 25 g de estas. Estas hojas se las transfirió a un
mortero en donde se las machacó con ayuda de SiO2 (Arena) y MgSO4 (Sulfato de magnesio). A la
pasta que se obtuvo anteriormente se le adicionó 4 mL de hexano y 2 mL de etanol, con esto se filtró la
mezcla con ayuda de agua. A continuación se marcó 1 cm en cada extremo del papel cromatográfico y
se adecuó al corcho y al tamaño de la probeta, se llenó con cuidado la probeta con la mezcla
hexano/acetona 7:3. Finalmente en un extremo del papel cromatográfico se le agregó un punto de la
mezcla y se tapó la probeta, hasta que se percibió los distintos pigmentos en el papel, finalmente se
retiró el papel cromatográfico.

4. Resultados y discusión.

 Principios de separación de mezclas I.


La separación de las distintas mezclas realizadas en el laboratorio, permiten identificar que mediante sus
propiedades es posible realizar su clasificación, y de aquí cómo se debe separar la mezcla y por qué
medio se puede acoger las propiedades de cada componente de esta, para la utilización de los diferentes
métodos de separación. A partir de aquí la caracterización de la mezcla según las propiedades de sus
componentes es el apartado a seguir, pues es de este mediante el cual se puede deducir el proceso a
utilizar para obtener cada uno de los componentes.
En relación con lo anterior es posible clasificarlas en dos categorías los procedimientos que se pueden
darse uso para la separación de las mezclas como es el caso de los PROCESOS FISICOS (utilización de
recursos tales como propiedades FISICAS del componente) y QUIMICOS (uso de reacciones químicas
o cambio en la composición de la materia); analizando cada uno de los ensayos hechos en el laboratorio
se observa, en el Ensayo 1 (Arena, MgO, NaCl) en la cual se observa una mezcla de sólidos, que con la
simple mano del hombre y su difícil caracterización de estos se encuentra menester de acogerse de
propiedades de la materia, el acción de la solubilidad (propiedad química) forma el papel más
importante en el proceso, dos disolventes, en este caso Agua y HCl, los cuales lograr disolver dos
componentes de la mezcla, como lo es el Agua al NaCl, y el HCl al MgO, y que por medio de filtrado se
logra separar los componentes insolubles en cada fase (fase 1: insolubles en agua, Arena y MgO; fase 2:
insoluble en HCl Arena), cabe resaltar que, al momento de añadir HCl a la mezcla de MgO al disolverse,
se encuentra con un producto de neutralización obtenido de la reacción, en este caso MgCl 2. (Ilustración
1)
Ilustración 1. Separación de sólidos.

En el ensayo 2 donde se tiene una mezcla de sólidos, NaCl y Yodo, en donde el yodo es característico
por su color violeta, pero que igual manera como en el caso anterior no somos capaces de separar la
mezcla fácilmente, así que se recurre a una propiedad física, que es característica del cloro, la
sublimación (paso de estado sólido a gaseoso sin pasar por estado líquido), así que al llevar a fuego la
mezcla de estos sólidos, se sublima el yodo en un tiempo mínimo, en donde es característico un gas de
color violeta igualmente, al tener atrapado el gas en un vaso de precipitados tapado con un vidrio de
reloj con hielo, hace que el yodo primero se sublime y el gas al estar en contacto con el vidrio gracias a
su expansión, baja su temperatura y por consiguiente, regresa a su estado sólido, el cual se ubica pegado
en el vidrio de reloj que se puede remover fácilmente. (Ilustración 2)

Ilustración 2. Sublimación del yodo.

Y finalmente en el Ensayo 3 encontramos una mezcla típica que se puede observar cotidianamente en la
cocina, en procesos de reparación de autos, etc. Es agua con aceite, y es aquí donde recurrimos una vez
más a las propiedades físicas de los dos compuestos, y es un dato un tanto empírico, que no se ha
experimentado en el laboratorio por primera vez, y que gracias a densidad, podemos observar este
fenómeno, que es muy notorio, el cual no se hace necesario la utilización de datos numéricos porque
solamente con la experimentación, se puede deducir que el Agua es más densa que el Aceite; que para
separarla, hacemos uso de la decantación, el cual por acción de la gravedad, posiciona los líquidos en
orden del más denso (abajo) al menos denso (arriba) en un embudo de decantación, con un control de
salida, lo que hace más fácil la extracción del Agua y Aceite. (Ilustración 3).
Ilustración 3. Decantación de agua y aceite.

Ahora como segundo apartado, concentrándose netamente en los procesos químicos hechos en el
proceso de la separación de los componentes del Ensayo 1, en donde se puede percatar como el HCl
disuelve al MgO, pero, en donde el producto de la mezcla de estos dos reactivos, provoca una
neutralización formando una Sal, que en este caso es Cloruro de Magnesio (MgCl 2) en donde se
representa en la siguiente ecuación: (Ilustración 4)

Ilustración 4.Reaccion de la obtención del MgCl2

Y como último apartado de esta primera parte, se tiene el análisis cualitativo de la composición de la
mezcla problema del Ensayo 1, en el cual ya separados los componentes de la mezcla, teniendo en
cuenta que el MgO queda en solución de MgCl2 en agua, y que la tenemos una incertidumbre de
±0.0001 gracias a la balanza, se obtiene pesos individuales de cada uno de los componentes (Tabla 1 y
2) y que por medio de la formula (Ilustración 5) de porcentaje de cada compuesto, resultando así una
composición de porcentajes (Tabla 3) que resulta en su gran mayoría de Arena, una porción intermedia
de MgO y como componente mínimo la Sal (NaCl), reconociendo así como datos valederos, de
porcentajes en composición de la mezcla, por lo menos hasta que se demuestre lo contrario con
revelación de datos reales, lo cuales no han sido proporcionados hasta el día de la experimentación.

TABLA 1: Peso de los materiales


PESO BEAKER PESO PAPEL PESO BEAKER PESO PAPEL
150 mL VACIO FILTRO 150 mL CON FILTRO CON
(g) (g) MUESTRA (g) MUESTRA (g)
1 2 3 4
69.9820 1.1818 73.0354 1.8972

TABLA 2: Peso de cada componente de la mezcla


PESO ARENA PESO SAL PESO MgO PESO MUESTRA
4-2 3-2 (g) PROBLEMA
(g) (g) (g)
0.7154 0.0534 0.2262 0.9950
Ilustración 5. Formula % del componente.

TABLA 3: %De cada componente de la mezcla


% ARENA % SAL %MgO
71.54 5.367 22.73

 Separación de mezclas II.


Para la comprensión de esta segunda parte de la práctica general, debemos tener en cuenta que los dos
procesos son útiles para la separación de mezclas con un grado de complejidad mucho mayor, como son
los compuestos ligados a la volatilidad entre sí, o la homogeneidad dudosa o engañosa al no parecer
mezcla; y es donde la Destilación conjunto con todas sus clases, y la Cromatografía, proporcionan el
complemento suficiente de habilidad manual y analítica de separación de mezclas o compuestos para
trabajar en laboratorio.
Como primer apartado se analiza los diferentes tipos de destilación, del cual se dice, que es cada uno de
los montajes puede proporcionar diferentes usos para la extracción de diferentes componentes a partir de
sustancias o mezclas con componentes volátiles (con respecto al aire), y diferentes puntos de ebullición
en sustancias miscibles entre sí.
Según la experimentación que se hizo en el grupo de trabajo, en el cual se realizó el montaje de
Destilación por arrastre de vapor (Ilustración 6), para la obtención de extracto de Eucalipto (Eucaliptol o
cinenol), el cual es muy característico por su olor, del cual se encuentra entonces su esencia, muy volátil,
y eso es causal del característico aroma que disipan los bosques que contienen esta planta; siendo
altamente volátil este extracto, nos acogemos a la ebullición con agua de este compuesto, el cual para
que el vapor de agua, ayude con el desprendimiento del extracto en forma de vapor, haciéndose una
mezcla de vapores, o sea, Eucaliptol con vapor de agua, sabiendo con anterioridad que los gases como
son volátiles, tienen una facilidad notoria en la mezcla de sus componentes, y es ahí que por medio de la
condensación, propiedad física de la materia, se logra que esta mezcla de gases pueda pasar de estado
gaseoso a líquido, habiendo separado, un líquido que por medio de la reacción, adicionando éter, se
logra separar la esencia del agua destilada en este caso; proporcionando un medio útil para el
aprovechamiento de esta esencia en forma líquida, con una importancia farmacéutica relevante como lo
dicen diferentes investigadores, como por ejemplo Namrata Dagli donde afirma sus aportes para el
control de hongos y bacterias, y como tranquilizante del sistema nervioso central.

Ilustración 6. Destilación por arrastre de vapor del eucaliptol.


Y siguiendo con los demás montajes, encontramos como la base fundamental de este método de
separación, la Destilación simple (Ilustración 7), la cual es muy utilizada para la separación de mezclas
liquidas homogéneas con diferentes puntos de ebullición, en este caso se separó una mezcla de Acetona,
Agua y Ácido acético, con sus puntos de ebullición respectivamente nombrados de menor a mayor (por
eso el uso necesario del termómetro), el cual, consiste en la ebullición de los tres componentes y que
cada vez que cada uno se trasforme a estado gaseoso se condesara y se obtendrá cada liquido por
separado.

Ilustración 7. Destilación simple de Acetona, Agua y Ácido acético.

A continuación se hace el respectivo análisis del montaje de la Microdestilación (Ilustración 8), en el


cual se observa que su montaje es de una sola pieza, ahí la explicación de su tamaño, usado para esencia
que necesitan un punto de ebullición fijo, para su extracción, lo cual necesita del uso del termómetro
para el control de temperatura, en este caso se logra separa el Formaldehido de la canela, que su olor
también es característico como el Eucalipto, pero su extracción se hace con el punto de ebullición del
agua en este caso, por eso la temperatura no debe superar los 100oC, lo cual lo diferencia de la
destilación por arrastre por vapor, dando así una mezcla de gases que se condensan con una
concentración mayor a la del formaldehido, gracias a su olor más concentrado.

Ilustración 8: Microdestilación de la canela.

Finalmente la destilación por Método Soxlex (Ilustración 9), el cual tiene un montaje característico y
diferente a los montajes anteriormente presentados, e incluso la utilización de placas de calentamiento y
no mechero, del cual la separación es más dispendiosa y con más pureza con respecto a las anteriores,
que en este caso es el extracto de menta o Mentol, por medio de la ebullición del Hexano y combinación
de gases de Hexano con los Gases del Mentol, que al final ascienden y se condensan, del cual se puede
separar con Éter para la obtención de aceite de Mentol.
Ilustración 9: Destilación por método Soxlex.

Finalmente la Cromatografía, es un proceso que por medio de arrastre de componentes en un medio


móvil en este caso el papel Cromatografico, y gracias a la acción de un solvente logran separarse
pigmentos o sustancias de mayor complejidad de separación, en nuestro caso se separó los 5 pigmentos
de la Hoja de Espinaca (carotenos, xantofila, clorofila a, clorofila b) los cuales, a partir a la polaridad
que tengan con el solvente (Hexano), se arrastraran a lo largo del papel formando franjas los cuales son
los pigmentos separados (Ilustracion 10), la demarcación de cada franja representa cada sustancia del
pigmento, el cual se evidencia con concordancia cinco secciones dando resultados positivos a la teoría;
este proceso se lo puede realizar para el análisis riguroso de componentes estrictamente rigurosos y de
difícil separación, por eso su uso, en farmacéuticos por ejemplo es muy importante ya que este permite
el análisis de cada compuesto, siendo así el proceso de separación de más rigurosidad en la separación
de pigmentos de vegetales y separación de sustancias analíticas las cuales se necesitan analizar sus
componentes por separado.

FALTA ILUSTRACION 10

5. Conclusiones

 Se logró clasificar los métodos de separación de mezclas de acuerdo a las propiedades físicas y
químicas de las sustancias que componen una mezcla y se separó cada sustancia de forma
individual.
 La solubilidad forma un papel importante en la separación de mezclas sólidas, ya que permite
solubilizar ciertos compuestos y dejar como remanente compuestos insolubles que pueden ser
solubles con otra sustancia.
 Los cambios de estado de la materia conforma la parte clave de la separación de mezclas pues no
realizan ningún cambio en la estructura química
 La destilación pertenece al grupo de métodos de separación físicos, que por medio de cambios de
estado logra separar mezclas liquidas o solidas con mayor complejidad de homogeneidad con
alto índice de volatilidad en su mezcla, y de esta forma se atribuye como el método más exacto
de mezclas homogéneas.
 La Cromatografía proporciona a causa de su efectividad las suficientes herramientas analíticas
para la separación de pigmentos y sustancias homogéneas de difícil separación incluyéndose la
destilación; y de ahí la razón de porque es el método más utilizado en la Industria Química en
producción de diferentes compuestos.
 El análisis cuantitativo y cualitativo de compuestos de difícil separación, proporcionan la
suficiente información al científico para identificar las diferentes propiedades relacionadas a la
sustancia analizada.

Referencias.
Anexo.

 Respuestas al cuestionario

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