ANÁLISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS Y FOSFATOS

Álvarez A. L.a, 0632004; Barbosa A. M.b, 0637601; Martínez D. C.c, 0735042

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Química, Universidad del Valle, Cali, Colombia
Noviembre 4 del 2008

Resumen
Se estableció cualitativamente y cuantitativamente, mediante valoraciones ácido-base con dos indicadores, la composición de
las mezclas de carbonatos y fosfatos. Se realizó un análisis en un mismo recipiente para las mezclas de carbonatos y otro en
recipientes separados tanto para las mezclas de carbonatos como para las de fosfatos. Los indicadores que se emplearon para
los análisis de carbonatos fueron la fenolftaleína y el naranja de metilo, mientras que para el de fosfatos fueron la fenolftaleína
y el verde de bromocresol. Según los resultados que arrojaron para ambos análisis de carbonatos, las especies presentes en las
muestras A, B y C fueron el Na2CO3 y el NaHCO3, pero en diferentes concentraciones. En el análisis de fosfatos, la muestra D
presentó una mezcla de Na3PO4/Na2HPO4, la E una de H3PO4/NaH2PO4 y la F sólo tuvo un componente, Na3PO4. Las
determinaciones en un mismo recipiente conllevan más errores que en recipientes separados, pues las especies que quedan en
solución se recombinan para dar lugar a otras, por esta razón en análisis en recipientes separados produce mejores resultados.

Palabras claves: carbonatos; fosfatos; mezcla de carbonatos; mezcla de fosfatos; valoraciones ácido-base

1.Datos, cálculos y resultados

Los objetivos de la práctica fueron establecer = 0,09

cualitativamente y cuantitativamente, mediante
valoraciones ácido-base con dos indicadores, la Teniendo ya el patrón secundario, la solución de
composición de las mezclas de carbonatos y NaOH, se llevó a cabo la estandarización de la
fosfatos. solución de HCl 0.1M con 20mL de esta solución
Antes de empezar el análisis de cada una de las patrón. Los datos empleados para esta
muestras, se realizó la estandarización de la estandarización se encuentran en la tabla 2.
solución de HCl 0.1M. Para ello fue necesario
Tabla 2. Datos de la estandarización de la solución de
estandarizar una solución de NaOH 0.1M para
HCl 0.1M
emplearla como solución patrón. El patrón primario Volumen de NaOH (mL) 20
que se empleó para esta estandarización fue el Volumen de HCl consumido (mL) 20,6
biftalato de potasio. Los datos necesarios para la
estandarización se pueden ver en la tabla 1. La concentración de la solución de HCl se calculó
con los datos de la tabla 2, así:
Tabla 1. Datos de la estandarización de la solución de
NaOH 0.1M
= 0,09 × 0,02
Masa de KC8H5O4 (g ±0.1mg) 0,1428
Volumen de NaOH consumido (mL) 7,5
1 1 1
× × ×
La relación estequiométrica que existe entre el 1 20,6 1 × 10
KC8H5O4 y el NaOH es 1:1:
= 0,09
( ) + → ( ) + (1)

Para hallar la concentración de la solución de NaOH Para las mezclas de carbonatos se realizaron dos
se usaron los datos consignados en la tabla 1 y la análisis, uno en un mismo recipiente y otro en
reacción 1: recipientes separados.
Para el análisis en un mismo recipiente se tomaron
1 5.00mL de tres soluciones problemas de posible
= 0,1428 ×
204,2315 mezcla de carbonatos, a las cuales se les
1 1 1 adicionaron 30mL de agua destilada y 2 gotas de
× × × fenolftaleína para luego ser valoradas con HCl 0.1M
1 7,5 1 × 10
a
angieliz_9024@hotmail.com
b
anambarbosa9@hotmail.com
c
konycupula8@hotmail.com
hasta el viraje del indicador. Se hirvieron las
soluciones para desprender el anhídrido carbónico
y se valoraron nuevamente con HCl 0.1M.
Después se agregaron 3 gotas de naranja de metilo
a cada muestra, se valoraron con HCl 0.1M, se
hirvieron y se titularon de nuevo. Los datos
obtenidos para este análisis se encuentran en la
tabla 3.

Tabla 3. Análisis de carbonatos en un mismo recipiente

VFenolftaneína VNaraja de Metilo Relación entre los
Solución Composición
(mL) (mL) volúmenes
2- -
A 3,8 8,4 VF < VNM CO3 /HCO3
2- -
B 3,2 4,9 VF < VNM CO3 /HCO3
2- -
C 6,4 7,8 VF < VNM CO3 /HCO3

Puesto que para todas las muestras la composición calcular la concentración de los componentes de
fue igual, se emplearon las mismas ecuaciones para los carbonatos en el mismo recipiente, así:
× ×
⁄ = (2)

3,8 × 0,09 × 105,9877

⁄ =
5,0

⁄ = 7,2 ⁄

( )× ×
⁄ = (3)

(8,4 − 3,8) × 0,09 × 84,0071

⁄ =
5,0

⁄ = 7,0 ⁄

Los resultados para las tres muestras se encuentran se les adicionaron 30mL de agua destilada y 2 gotas
en la tabla 4: de fenolftaleína. Se valoraron con HCl 0.1M hasta el
viraje del indicador. Se hirvieron y se titularon otra
Tabla 4. Resultados de los componentes de las mezclas vez.
de carbonatos en un mismo recipiente
En otro erlenmeyer, se tomaron los mismos
Solución Na2CO3 (mg/mL) NaHCO3 (mg/mL)
A 7,2 7,0
volúmenes, pero se adicionaron 3 gotas de naranja
B 6,1 2,6 de metilo. Se valoraron las soluciones con HCl
C 12 2,1 0.1M, se hirvieron y se valoraron otra vez hasta el
viraje del indicador.
Para el análisis en recipientes separados se Los datos obtenidos para este análisis se
tomaron 5.00mL de las tres soluciones problemas, encuentran en la tabla 5.

Tabla 5. Análisis de carbonatos en recipientes separados

VFenolftaneína VNaraja de Metilo V’Naraja de Metilo Relación entre los
Solución Composición
(mL) (mL) (mL) volúmenes
2- -
A 3,9 10,5 6,6 VF < VNM CO3 /HCO3
2- -
B 3,2 6,6 3,4 VF < VNM CO3 /HCO3
2- -
C 6,4 13,9 7,5 VF < VNM CO3 /HCO3
Al igual que para el análisis en un mismo recipiente, Para el análisis de las mezclas de fosfatos en
se emplearon las ecuaciones (2) y (3) para calcular recipientes separados se tomaron 2.00mL de las
la concentración de los componentes de los tres soluciones problemas de posible mezcla de
carbonatos en las tres mezclas. Sin embargo fue fosfatos en un vidrio reloj y se le añadieron 2 gotas
necesario calcular un v’NM, así: de fenolftaleína para determinar su acidez o
basicidad. De acuerdo con el color que tomó el
′ = − (4) indicador en cada muestra, se eligió HCl 0.1M ó
= 10,5 − 3,9 NaOH 0.1M. Se obtuvo que las mezclas D y F eran
alcalinas, mientras que la E era ácida, por ende las
′ = 6,6 muestras D y F fueron valoradas con HCl, en tanto
que la F con NaOH.
Los resultados de la concentración de los Luego se tomaron 5.00mL de las tres soluciones
componentes se encuentran en la tabla 6. problemas, se les adicionaron 30mL de agua
Tabla 6. Resultados de los componentes de las mezclas destilada y 3 gotas de fenolftaleína. Cada una se
de carbonatos en recipientes separados valoró con su agente valorante correspondiente
Solución Na2CO3 (mg/mL) NaHCO3 (mg/mL) hasta el viraje del indicador.
A 7,4 4,1 En otro erlenmeyer, se tomaron los mismos
B 6,1 0,3 volúmenes, pero se adicionaron 3 gotas de verde
C 12 1,7 de bromocresol y se valoraron con su agente
valorante respectivo hasta el viraje del indicador
obteniéndose los resultados que muestra la tabla 7:

Tabla 7. Mezcla de fosfatos en recipientes separados

VFenolftaneína VVerde Bromocresol V’Verde Bromocresol Relación entre los
Solución Composición
(mL) (mL) (mL) volúmenes
3- 2-
D 0,2 3,8 3,6 VF < VVB PO4 /HPO4
-
E 1,4 0,4 1,0 VF > VVB H3PO4/H2PO4
3-
F 1,5 3,1 1,6 VF = VVB PO4

Para calcular la concentración de los componentes bromocresol eran relativamente iguales, por lo cual
de la solución D, se utilizaron las ecuaciones (5) y se tomó el promedio entre los dos valores
(6), para la solución E las ecuaciones (7) y (8) y para (1,55mL). Los resultados se encuentran
solución F se empleó la ecuación (5), asumiendo consignados en la tabla 8.
que los volúmenes de fenolftaleína y de verde de
× ×
⁄ = (5)

0,2 × 0,09 × 163,9408

⁄ =
5,0

⁄ = 0,6 ⁄

( )× ×
⁄ = (6)

(3,6 − 0,2) × 0,09 × 141,9589

⁄ =
5,0

⁄ = 8,7 ⁄
 × ×
⁄ = (7)

1,4 × 0,09 × 97,99

⁄ =
5,0

⁄ = 2,5 ⁄

( )× ×
⁄ = (8)

(1,4 − 1,0) × 0,09 × 119,9771

⁄ =
5,0

⁄ = 0,9 ⁄

1,55 × 0,09 × 163,9408

⁄ =
5,0

⁄ = 4,6 ⁄

Tabla 8. Resultados de los componentes de las mezclas de fosfatos en recipientes separados

Solución Na3PO4 (mg/mL) Na2HPO4 (mg/mL) H3PO4 (mg/mL) NaH2PO4(mg/mL)
D 0,6 8,7 - -
E - - 2,5 0,9
F 4,6 - - -

2.Análisis y discusión de resultados Una vez establecida la composición de la solución,

La determinación cualitativa y cuantitativa de los
componentes de una solución que tenga Na2CO3,
NaHCO3 y NaOH, cada uno solo o mezclados,
constituyen ejemplos de aplicaciones de
titulaciones de neutralización en el análisis de
mezclas. En una solución sólo pueden existir dos de
los tres componentes, ya que la reacción entre ellos
elimina al tercer componente. Como por ejemplo al
mezclar NaOH con NaHCO3 se forma el soluto
principal que sería Na2CO3 hasta que se agote uno
u otro (o ambos) de los reactivos iníciales.
El análisis de estas mezclas requiere de dos
titulaciones, una con un indicador de viraje alcalino,
como la fenolftaleína (intervalo de pH de 8.0 - 9.8,
viraje de incoloro a rosa), y la otra con un
indicador de viraje ácido, como el naranja de metilo
(intervalo de pH de 3.1 - 4.4, viraje de rojo a
anaranjado-amarillo).
Para finalizar se obtiene la composición de la
solución a partir de los volúmenes relativos de
ácido requeridos para titular volúmenes iguales de
muestra (A, B y C).
se pueden utilizar los datos de volumen para
determinar la concentración de cada componente
en la muestra (A, B y C).1
Durante la determinación cualitativa de la mezcla
de carbonatos Na2CO3/NaHCO3 en un mismo
recipiente, se pudo observar que el volumen de
ácido (HCl 0.1M) utilizado para el viraje del naranja
de metilo fue mucho mayor que el utilizado para el
viraje de la fenolftaleína (VMN>VF), debido a que en
el viraje de la fenolftaleína se neutralizaron los
hidróxidos de la hidrólisis del carbonato como se
muestra en la reacción (9). Posteriormente quedó
una alta concentración de NaHCO3, ya que en la
neutralización con naranja de metilo, se
neutralizaron todos los hidróxidos de la hidrólisis
del NaHCO3, tanto el adicionado inicialmente, como
el producido en la neutralización del carbonato2, tal
como se ve en la reacción (10).
+ → + (9)
+ → + (10)

Figura 1. Viraje de las mezclas de carbonatos con dos
indicadores en un mismo recipiente:
a. Solución problema con fenolftaleína.
b. Solución valorada con HCl 0.1M (primer punto de
equivalencia).
c. Solución después del primer punto de equivalencia
con naranja de metilo.
d. Solución valorada con HCl 0.1M (segundo punto de
equivalencia).
Además de los errores propios de todo proceso
volumétrico, la principal fuente de error en esta
determinación se halla en la dificultad de
percepción del punto de viraje del naranja de
metilo. La adición de un exceso de indicador hace
todavía más difícil la apreciación del viraje. Si se
trabaja con una solución 0.1 ó 0.2 N es muy
recomendable el uso de una solución de referencia
conteniendo la misma cantidad del indicador. Este
error se reduce considerablemente utilizando rojo
de metilo en ves de naranja de metilo.
Por otra parte, en este método se precisan 4
lecturas de bureta, lo que puede introducir errores
adicionales al medir el volumen de ácido utilizado
(HCl 0.1M).
Si la solución se hierve demasiado tiempo se puede
volatilizar algo de HCl, y si no se desprende el
anhídrido carbónico los resultados son bajos.3
De la misma forma que ocurrieron las reacciones
de las mezclas de carbonatos en un mismo
recipiente, sucedieron las reacciones en recipientes
separados. En el recipiente donde se adicionó
fenolftaleína se dió la reacción (9) y en el otro
recipiente donde se agregó naranja de metilo se
produjo la reacción (10).
Además de los errores mencionados anteriormente
para el análisis de carbonatos en un mismo
recipiente, se puede presentar otro debido a que
las especies que quedan en solución se
recombinan.
Comparando los dos métodos utilizados en las
soluciones A, B y C de mezclas de carbonatos desde
el punto de vista cuantitativo se tiene que al
realizar el análisis en un mismo recipiente no se
obtendrá la concentración exacta del NaHCO3, ya
que como se dijo antes el volumen gastado para la
neutralización de la reacción (10) será una parte
utilizado por el NaHCO3 propio de la mezcla y otra
por el producido de la semi-reacción del carbonato
mostrada en la reacción (9), por este motivo al
realizar el análisis en recipientes separados, se
podrá obtener el volumen más cercano a la
neutralización de cada uno de los componentes.
Para determinación cualitativa de la mezcla de
fosfatos en recipientes separados fue necesario
tener en cuenta las distintas ionizaciones del ácido
fosfórico, su relación con el titulante, el uso
adecuado del indicador ácido-base y las
conversiones de especies que se presentan al
momento del alcance del punto estequiométrico.
Para determinación cualitativa de la mezcla de
fosfatos en recipientes separados fue necesario
tener en cuenta las distintas ionizaciones del ácido
fosfórico, su relación con el titulante, el uso
adecuado del indicador ácido-base y las
conversiones de especies que se presentan al
momento del alcance del punto estequiométrico.
En la solución D, se dió la mezcla entre
Na3PO4/Na2HPO4. El ión fosfato debido a la tercera
ionización del ácido fosfórico es muy débil
(ka=4.2x10-13) por lo que es una base fuerte en
solución y puede valorarse a HPO42- con HCl 0.1M
en presencia de fenolftaleína como muestra la
reacción (11); mientras que el ión HPO42- que es
poco más fuerte como base, puede valorarse a
H2PO4- también con HCl 0.1M pero en presencia de
verde de bromocresol como se ve en la reacción
(12). En este caso el volumen con verde
bromocresol fue mayor que con fenolftaleína.4
+ → + (11)
+ → + (12)

Figura 2. Soluciones D antes de la valoración con HCl
0.1M:
a. Solución con fenolftaleína.
b. Solución con verde de bromocresol.
En la solución E, se presentó una mezcla entre
H3PO4/NaH2PO4, por esta razón la solución se
encontraba totalmente ácida, debido a que
el HPO42- tiene una constante de ionización de
6.2x10-8 que le confiere propiedades ácidas en
solución, por lo tanto fue necesario realizar las
valoraciones con NaOH 0.1M para neutralizar la
mezcla ácida, efectuándose las siguientes
reacciones:
+ → + (13)
+ → + (14)
El H3PO4 se valoró hasta H2PO4- en el recipiente con
verde bromocresol y el H2PO4- hasta la especie
HPO42- en el recipiente con fenolftaleína.
Figura 3. Soluciones E antes de la valoración con NaOH
0.1M:
a. Solución con fenolftaleína.
b. Solución con verde de bromocresol.
La diferencia en los volúmenes gastados en un
recipiente y en otro se explica mediante que la
solución inicial poseía un carácter ácido, por ello el
punto de equivalencia se alcanzaría más rápido con
verde bromocresol (3.8 - 5.4) que utilizando
fenolftaleína. 4
En la solución F, únicamente se presentó la especie
Na3PO4. En el recipiente con fenolftaleína, el
Na3PO4 no se neutralizó completamente como se
observa en la reacción (11), lo cual produjo el viraje
de color rojo a incoloro. Esto mismo sucedió en el
recipiente con verde de bromocresol, sólo que no
se pudo apreciar de la misma forma, puesto que su
intervalo de viraje es diferente al de la
fenolftaleína. El cambio perceptible del indicador se
dió cuando se neutralizó por completo el Na3PO4
como se ve en la reacción (12). El indicador cambió
de azul a amarillo.
Figura 4. Soluciones F antes de la valoración con HCl
0.1M:
a. Solución con fenolftaleína.
b. Solución con verde de bromocresol.
El NaOH comercial contiene siempre cantidades
variables de Na2CO3 y de humedad, debido a la
absorción de CO2 y vapor de agua de la atmosfera;
también puede contener materia inerte. El Na2CO3
se prepara comercialmente por descomposición
térmica del NaHCO3. Como el Na2CO3 y el NaHCO3
tienen equivalencias diferentes en su neutralización
completa, la composición del carbonato es de una
gran importancia. La dureza del agua por su
contenido en Na2CO3 y el NaHCO3 es de interés en
muchas aplicaciones industriales, por lo que es
importante la determinación de estos
componentes en el agua.
El análisis de muestras que contienen diversos
fosfatos alcalinos constituye productos comerciales
utilizados; aislados o formando determinadas
mezclas, ofrecen una aplicación interesante del uso
de distintos indicadores.5
3.Conclusiones
 Para la determinación cualitativa y cuantitativa
de las soluciones problema se realizó un análisis
por medio de valoraciones ácido-base con dos
indicadores, ya que los componentes eran ácidos
poliproticos que se disocian paso a paso en
diferentes especies, por lo cual el análisis resultó
muy efectivo para los carbonatos y fosfatos en
soluciones acuosas.
 El análisis de carbonatos en un mismo recipiente
conlleva más errores que el mismo análisis en
recipientes separados. Estos errores pueden ser
la difícil percepción del punto final con el naranja
de metilo, las múltiples lecturas de bureta para
obtener el volumen de HCl utilizado con la
fenolftaleína y el naranja de metilo, el
calentamiento de la solución para desprender el
anhídrido carbónico y la recombinación de las
especies que quedan en solución.
 El análisis en recipientes separados proporciona
resultados más exactos, puesto que en un mismo
recipiente los componentes se recombinan y no
permiten un cálculo acertado de la concentración
de estos en la mezcla.
4.Anexo
 Explicar la razón o las razones por las cuales se
deben hervir las soluciones de carbonatos
mientras se hace su valoración.
Es necesario hervir las soluciones de carbonatos
mientras se realiza su valoración para que se
desprenda el anhídrido carbónico, de lo contrario
este interfiere con los resultados, arrojando valores
bajos.3
 Indicar en qué consiste el proceso de
estandarización y por qué se aplica a
valoraciones volumétricas.
Las disoluciones patrón desempeñan una función
principal en todos los métodos de análisis por
valoración. La disolución patrón ideal para una
valoración:
1.Será suficientemente estable de modo que sea
necesario determinar su concentración sólo
una vez.
2.Reaccionará rápidamente con el analito para
que se minimice el tiempo requerido entre
adiciones del reactivo.
3.Reaccionará de manera más o menos completa
con el analito de modo que se obtengan puntos
finales satisfactorios
4.Experimentará una reacción selectiva con el
analito que se puede describir mediante una
ecuación ajustada.
La exactitud de una valoración no es mayor que la
de la concentración de la disolución patrón
empleada en la valoración. Para establecer la
concentración estas disoluciones se usan dos
métodos básicos. El primero es el método directo,
en el que una cantidad de un patrón primario
pesada cuidadosamente se disuelve en un
disolvente apropiado y se diluye hasta un volumen
conocido con exactitud en un matraz volumétrico.
El segundo es la estandarización, en la que el
valorante a estandarizar se utiliza para valorar: (1)
una cantidad pesada de un patrón primario; (2) una
cantidad pesada de un patrón secundario, o (3) un
volumen medido de otra disolución estándar.
En una estandarización, se determina la
concentración de una disolución volumétrica al
valorarla frente una cantidad medida
cuidadosamente de un patrón primario o
secundario o frente a un volumen conocido con
exactitud de otra disolución patrón.
Muchos reactivos carecen de las propiedades
requeridas para ser un patrón o estándar primario
y, por consiguiente, deben ser estandarizados.1
5.Referencias
[1]SKOOG D. A., WEST D. M., HOLLER F. J., CROUCH
S. R. Fundamentos de Química Analítica. 7 ed.
México: McGraw-Hill; 2003. 262-263pp, 354-
355pp.
[2]http://www.doschivos.com/trabajos/quimica/
535.htm [Consulta: Octubre 22 de 2008]
[3]WILLARD H. H., FURMAN N.H., BRICKER C.E.
Análisis Químico Cuantitativo: Teoría y práctica. 3
ed. Barcelona: Marín S.A.; 1956. 156p.
[4]www.doschivos.com/trabajos/quimica/562.htm
[Consulta: Octubre 22 de 2008]
[5]AYRES G. H. Análisis Químico Cuantitativo.
México: Harla; 2003. 336-337pp.