Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 824:2013

Primera revisión

AGENTES SURFACTANTES. DETERMINACIÓN DE MATERIA

INSAPONIFICADA Y MATERIA INSAPONIFICABLE

Primera edición

SURFACTANTS. DETERMINATION OF MATTER AND UNSAPONIFIABLE MATTER UNSAPONIFIABLE

First edition

DESCRIPTORES: Tecnología química, agentes tensoactivos, determinación de materia insaponificada y materia insaponificable
QU 08.01-309
CDU: 661.185
ICS: 77.100.40
 CDU: 661.185
ICS: 77.100.40 QU 08.01-309

Norma Técnica AGENTES SURFACTANTES NTE INEN

Ecuatoriana DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA Y 824:2013
Voluntaria MATERIA INSAPONIFICABLE Primera revisión
2013-09

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de materia in saponificada y de
materia in saponificable en jabones.

2. MÉTODO DE ENSAYO
2.1 Resumen

2.1.1 Se efectúa la extracción de la materia grasa neutra y la materia insaponipicable de la muestra con
éter etílico, se elimina el solvente y se pesa. Se saponifica el residuo obtenido, se extrae la materia
insaponificable con éter etílico, se elimina el solvente y se pesa el insaponificable, expresándolo como
porcentaje en masa de la muestra.

2.2 Equipos

2.2.1 Vasos de precipitación, de 500 cm³.

2.2.2 Embudo de separación, de 250 cm³.

2.2.3 Condensador de reflujo.

2.2.4 Matraces volumétricos, de 100 cm³. y de 250 cm³.

2.2.5 Microbureta.

2.2.6 Pipetas aforadas de 10 cm³ y 5 cm³.

2.2.7 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg

2.2.8 Estufa con regulador de temperatura.

2.2.9 Baño María.

2.2.10 Embudo para filtración.

2.2.11 Pinzas.

2.3 Reactivos

2.3.1 Alcohol etílico, al 95% (v/v), neutralizado y libre de dióxido de carbono.

2.3.2 Solución al 1% (m/v) de bicarbonato de sodio.

2.3.3 Éter de petróleo o n-hexano, reactivo para análisis

2.3.4 Solución 0,1 N de hidróxido de potasio, en etanol, debidamente estandarizada.

2.3.5 Solución 2 N de hidróxido de potasio, en etanol, debidamente estandarizada.

2.3.6 Solución indicador de fenolftaleína; solución alcohólica al 1% (m/v).

2.3.7 Agua destilada

(Continúa)

DESCRIPTORES: Tecnología química, agentes tensoactivos, determinación de materia insaponificada y materia

insaponificable.

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NTE INEN 824 2013-09

2.4 Procedimiento

2.4.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la muestra conveniente homogenizada.

2.4.2 Pesar, colocando en un vaso de precipitación, 5 g de muestra previamente desmesurada,

con aproximación al 0,1 mg; adicionar 50 cm³ de alcohol etílico neutro y 50 cm³ de la solución al
1% de bicarbonato de sodio y someter a calentamiento en el baño María, a 70°C ± 3°C, para
disolver completamente el jabón.

2.4.3 Enfriar y transferir cuantitativamente al embudo de separación, enjuagando el vaso de

precipitación varias veces con una mezcla de partes iguales de alcohol etílico neutro y solución de
bicarbonato de sodio.

2.4.4 Extraer 3 veces, cada una con 50 cm³ de éter de petróleo, agitando cuidadosamente; reunir
los extractos y, si es necesario, filtrar, lavar hasta reacción neutra a la fenolftaleína, utilizando
porciones de 50 cm³ de una mezcla en partes iguales de alcohol etílico neutro y agua destilada;
generalmente son, suficientes tres lavadas.

2.4.5 Transferir, cuantitativamente, la solución a un vaso de precipitación de 500 cm³, previamente

tarado; Se evapora la mayor parte del disolvente sobre baño María. Se eliminan las trazas de
disolvente introduciendo directamente una ligera corriente de aire seco en el matraz. Mientras que
este se hace girar constantemente, mantenido en posición oblicua, y estando casi completamente
sumergido en baño de agua.

2.4.6 Se seca el matraz y el residuo durante 5 min en la estufa regulada a 103°C ± 2°C, se deja enfriar
en el desecador y se pesa con precisión de 0,2 mg. Se repiten las operaciones hasta que la
diferencia entre dos pesadas consecutivas, efectuadas en un lapso de 5 a 15 min, no exceda de
2 mg. Sea m, este peso.

2.4.7 Disolver el residuo seco en 5 cm³ del alcohol etílico y, utilizando la microbureta, titular la acidez
libre con la solución 0,1 N de hidróxido de potasio, usando la solución indicador de fenolftaleína,
hasta obtención de color rosado persistente; registrar el volumen empleando en la titulación.

2.4.8 Añadir 10 cm³ de la solución 2 N de hidróxido de potasio; someter a ebullición con reflujo durante
30 min; luego añadir un volumen de agua destilada igual al volumen de la solución y agitar suavemente.

2.4.9 Transferir cuantitativamente a un embudo de separación, enjuagando con una pequeña cantidad
de una mezcla en partes iguales de alcohol etílico y agua destilada.

2.4.10 Extraer tres veces con éter de petróleo; la primera vez con 50 cm³ y las dos restantes con 25 cm³
de dicho disolvente.

2.4.11 Reunir los extractos y lavar hasta reacción neutra de la fenolftaleína, utilizando porciones de
10 cm³ de una mezcla en partes iguales de alcohol etílico neutro y agua destilada; generalmente son
suficientes tres lavados.

2.4.12 Transferir, cuantitativamente, la solución a un vaso de precipitación de 500 cm³, previamente

tarado, y someter a evaporación en baño María.

2.4.13 Secar el residuo de la estufa, a 103° ± 2°C durante 1 h, hasta que la diferencia entre dos
pesadas consecutivas, efectuadas con un lapso de 5 min a 15 min no sea mayor a 2 mg; registrar este
valor como m2.

2.5 Cálculos

2.5.1 El contenido total de materia insaponificada y materia in saponificable se determina mediante la

ecuación siguiente:

(1)

(Continúa)

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NTE INEN 824 2013-09

El contenido de materia in saponificable se calcula mediante la ecuación siguiente:

(2)

El contenido de materia insaponificada se determina mediante la ecuación siguiente:

(3)

En donde:

MI = materia insaponificada e insaponificable, en porcentaje de masa.

I1 = materia insaponificable, en porcentaje de masa.
I2 = materia insaponificada, en porcentaje de masa.
m1 = masa de la muestra analizada, en gramos.
m2 = masa del primer residuo seco (ver 5.6), en gramos.
V = volumen de la solución de hidróxido de potasio utilizando en la titulación de la acidez libre, en
cm³.
N = normalidad de la solución de hidróxido de potasio utilizada en titulación (ver 3.2.5).

2.6 Errores de método

2.6.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder
del 2% del promedio de ambos ensayos; en caso contrario debe repetirse la determinación.

3. INFORME DE RESULTADOS

3.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.

3.2 Deben indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, además, cualquier
condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier
circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

3.3 Deben incluirse todos los datos para la completa identificación de la muestra.

(Continúa)

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APÉNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Argentina. IRAM 5567:2012. Jabones. Método de determinación de la grasa neutra y de la

materia insaponificable. Buenos Aires, 2012.

Norma Española. UNE 55904:1985. Agentes de superficie. Jabones. Determinación de los contenidos
en materia insaponificables, en materias insaponificadas y en materias saponificables insaponificadas.
Madrid, 1985.

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 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TÍTULO: AGENTES SURFACTANTES. DETERMINACIÓN DE Código:

NTE INEN 824 MATERIA INSAPONIFICADA Y MATERIA QU 08.01-309
Primera revisión INSAPONIFICABLE

ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1982-02-04
Oficialización con el Carácter de Obligatoria
por Acuerdo No. 162 de 1982-02-26
publicado en el Registro Oficial No. 201 de 1982-03-15

Fecha de iniciación del estudio: 2012-07-30

Fechas de consulta pública: 2012-12-03 a 2013-01-02

Subcomité Técnico de:

Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N° 16364, el

Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista
de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo
normativo en base al estado del arte y con el objetivo de
atender a los sectores priorizados así como a todos los
sectores productivos del país.

Para la revisión de esta Norma Técnica se ha

considerado el nivel jerárquico de la normalización,
habiendo el INEN realizado un análisis que ha
determinado su conveniente aplicación en el país.

La Norma en referencia ha sido sometida a consulta

pública por un período de 30 días y por ser considerada
EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico.

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según resolución del Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficialmente
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 de 1998-05-20.

Esta NTE INEN 824:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 824:1982
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13285 de 2013-08-13

Registro Oficial No. 85 de 2013-09-18
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec
Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
URL:www.inen.gob.ec