PRACTICA N° 2

PURIFICACIÓN Y OBTENCÓN DE COMPLEJOS

Autores:
- Ataucuri Quispe Noé Código: 164652
Correo:164652@unsaac.edu.pe
- Chahua Huamani Wilber Código: 161452
Correo: 161452@unsaac.edu.pe
Grupo: Viernes 7 – 9 am
Fecha realización: 09 – 11 - 2018 Fecha de entrega: 13 – 11 - 18
Objetivos
 Purificar una muestra impura por la técnica de cristalización.
 Obtener el compuesto coordinado sulfato de tetra amín de cobre II

El propósito de esta práctica fue purificar una muestra impura de sulfato de cobre
pentahidratado mediante la técnica de cristalización. Y obtener el sulfato de tetraamín
de cobre II.
Marco teórico
La preparación de compuestos siempre ha sido una parte muy importante de la química.
Ciertamente, la investigación en la industria química está orientada en gran medida
hacia la síntesis de materiales nuevos y útiles. El químico está muy interesado en
preparar nuevos compuestos, porque es una excelente manera de aumentar nuestro
conocimiento de la química. La preparación del ferroceno (Fe(C5H5)2) es otro ejemplo de
una síntesis que ha llevado a una gran cantidad de esfuerzos de investigación en química
sintética y teórica. Este descubrimiento del ferroceno marcó el comienzo de una
vigorosa actividad de investigación en química organometálica de metales de transición
y en catálisis homogénea.
Se pueden usar varios métodos experimentales diferentes pero relacionados para
preparar complejos metálicos. Algunos de estos se describen en este capítulo. La
elección del método depende del sistema en cuestión, y no todos los métodos son
aplicables a la síntesis de un compuesto en particular. Encontrar una reacción que
produzca el compuesto deseado con buen rendimiento es solo el comienzo. El siguiente
paso es encontrar una forma adecuada de aislar el producto de su mezcla de reacción.
La cristalización ha sido la más utilizada. Las técnicas más utilizadas incluyen:
Evaporar el solvente y enfriar la mezcla de reacción más concentrada en un baño de
hielo y sal. Agregar un cristal de semilla del compuesto deseado y rascar el interior del
vaso por debajo de la superficie del líquido a menudo ayuda a inducir la cristalización.
Agregue lentamente un solvente que sea miscible con el solvente de la mezcla de
reacción pero que no disuelva el compuesto deseado. Las técnicas de enfriamiento,
siembra y rayado pueden ser necesarias para hacer que el producto precipite del
disolvente mixto.
Si el complejo deseado es un catión, puede aislarse mediante la adición de un anión
apropiado con el que forma una sal insoluble. Se puede añadir un catión adecuado a la
mezcla de reacción para precipitar un complejo aniónico. A menudo, un ion grande de
carga igual pero opuesta a la del complejo facilita su aislamiento. Por ejemplo, la
presencia de 𝑁𝑖(𝐶𝑁)3− 5 en solución se había demostrado, pero todos los intentos de
aislarlo fallaron hasta que se usó un catión trivalente grande, para dar [Cr(en)3][Ni(CN)5]
1.5H2O.
Los procesos cromatográficos pueden ser muy efectivos en la separación y purificación
de complejos. Se pueden utilizar técnicas como la destilación y la sublimación para
separar complejos que son volátiles. (Fred-Johnson Ronald (1964) Coordination
Chemistry)
Metodología
Materiales

 Piseta
 Una de reloj
 Embudo
 Papel filtro
 Vasos precipitados
 Varilla de vidrio
 Matraz Erlenmeyer
 Pipeta
 Probeta

Reactivos

 Sulfato cúprico anhidro

 Amoniaco concentrado
 Alcohol etílico
 Sulfato de cobre pentahidratado comercial

Procedimiento experimental

Paso 1
Purificación de [Cu(H2O)4]SO4.H2O comercial
Se pesó el vaso precipitado vacío de 100 ml limpio, se pesó 2 g de muestra impura, luego
se medió 10 ml de agua destilada, después se agregó al vaso precipitado y se calentó
hasta disolver. En seguida se pesó el cristalizador vacío y se filtró la solución.
Preparación de [Cu(NH3)4]SO4.H2O
Antes de empezar se realizó los cálculos correspondientes para 1 gramo de producto.
Se disolvió el sulfato cúprico anhidro en 5 ml de agua destilada, y se observó el color de
la disolución. Se adicionó lentamente amoniaco concentrado para esto se utilizó la
campana de extracción. Después se añadió alcohol etílico lentamente hasta que no
siguió precipitando más, finalmente se filtró y con el precipitado sobre u vidrio de reloj
se dejó secar.
Resultados
Paso 1

Como datos tenemos Como dato después del peso del cristal se halló
el % de rendimiento
WCuSO4 = 2 g
Wcristalizador = 34,74 g 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍
%rendimiento = x 100
Wcristalizador + cristal = 36,53 g 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐
𝟏,𝟕𝟗
Wcristal = 1,79 %rendimiento = x 100
𝟐
%rendimiento = 89,5 %

Paso 2
Tabla 1
Primero se calcula sus pesos moleculares de los reactantes y el producto.
[Cu(H2O)4]SO4.H2O + 4NH4OH → [Cu(NH3)4]SO4.H2O + 8H2O

Reactante 1 Reactante 2 Producto

[Cu(H2O)4]SO4.H2O 4NH4OH [Cu(NH3)4]SO4.H2O
16 1 16
2 16 2
64 4 64
32 14 32
64 35 12
8 56
64 4(35) = 140 64
250 246

Tabla 2
Después de tener los pesos moleculares de los reactantes se halló para 1 g del producto.
 [Cu(H2O)4]SO4.H2O NH4OH

250 246 140 246

X 1g X 1g
X = 1,016 g X = 0,56 g

Tabla 3
Después de tener resultados para pesar de cada uno de los reactantes se procedió a
convertirlo a ml la solución de NH4OH ya que esta solución se encuentra en líquido y no
en sólido teniendo como dato que NH4OH está al 25% y su densidad es 0,91 g/ml.

En el laboratorio se tiene el NH4OH al Ahora que tenemos el NH4OH al 25% se

25% convirtió a ml teniendo como dato:

100 % 0.56 𝑚
𝛿 = 0,91 g/ml ⟹ 𝛿=
25% X 𝑉
m 2,24
𝑉= ⟹ 𝑉=
X = 2,24 g δ 0,91

V = 2,46 ml

Tabla 4
Al final se halló el porcentaje de rendimiento para el cristal comercial.

Como datos tenemos Como dato después del peso del cristal se halló
el % de rendimiento
WCuSO4 = 1,01 g
Wpapel filtro = 0,50 g 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍
%rendimiento = x 100
Wpapel filtro + cristal = 1,38 g 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐
𝟎,𝟖𝟖
Wcristal = 0,88 g %rendimiento = x 100
𝟏,𝟎𝟏
%rendimiento = 87,13%

Discusión

 Cuando se hizo practica vemos que en la segunda parte no era casi importante seguir
con las instrucciones ya que se aumentó más de la cuenta NH4OH porque en teoría
solo decía 2,46 ml pero se hizo una excepción de aumentar más, esto a causa de que
seguía un precipitado de color morado así que debía haber un reactivo en exceso
por eso se decidió aumentar más hasta que ya no quedada precipitado.
 Ósea que para obtener un cristal a partir de una disolución es necesario que esta
disolución esté sobresaturada de la sal en cuestión, esto es, que la concentración de
la sal en la disolución sea mayor que la de equilibrio para esa temperatura.
 El sulfato de cobre es una sal que al entrar en contacto con el agua se disuelve con
facilidad y dependiendo de la temperatura a la que se encuentra el solvente, así
mismo tendrá la capacidad de disolver mayor cantidad de esta sustancia. En nuestra
práctica se demoró en disolver ya que se puso poca cantidad de agua a mayor
sustancia.
Conclusión

 Se logró eliminar las impurezas del sulfato de cobre pentahidratado mediante el

método de cristalización.
 Se obtuvo satisfactoriamente el sulfato de tetra amín de cobre II a partir de sulfato
de cobre y amoniaco concentrado.
 Se puede purificar y obtener los compuestos mediante técnica de cristalización.

Bibliografía

 Basolo, Fred-Johnson Ronald (1964) Coordination Chemistry W. A. Benjamín. INC.

New York
 Sharpe G., Alan (1993) Química Inorgánica, Ira. Edición Editorial Reverte S.A. –
España
 Chang. R, (2012) Química. Mexico.D.F.Edit.McGraw Hill. 10ª edición.