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CURVA DE ERROR
RESUMEN: Se determinó por espectrometría la concentración de hierro (II) en un jarabe. Para lo cual
fue necesario preparar previamente una solución 10 % p/v de cloruro de hidroxilamina, acetato de sodio
10 % p/v, solución de HCl 1 % v/v, 1-10 fenantrolina y una solución de 2.0 ppm de Fe a partir de una
solución de 50 ppm. Estas soluciones se utilizaron para preparar soluciones estándar de
concentraciones entre 0.04-16.0 ppm. Después se realizó un barrido espectral con la solución de hierro
de 2 ppm con longitud de onda entre 400-600 nm y se encontró el máximo de absorbancia en 512 nm,
luego se midió la absorbancia a cada una uno de los estándares. Se realizó una curva de error y se
determinó el rango de concentraciones donde el error relativo fue mínimo y utilizando este rango se
obtuvo la curva de calibración. Para preparar la muestra se utilizó un jarabe a partir del cual se preparó
100 mL de una solución de 40.16 ppm de Fe2+, de la que se tomó 1.245 mL para preparar otra solución
de 2 ppm de Fe. Se obtuvo una concentración de (632.5 mg /100 mL) hierro en la muestra, con un
L
porcentaje de error de 21,22 %. La absortividad molar dio 2986.66 mol ∗ cm con un porcentaje de error
de 74.89 %.
10𝑔𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎
200𝑚𝐿𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 ∗
1000𝑚𝐿 En la siguiente tabla se observan las concentraciones
= 20 𝑔 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 en ppm y los volúmenes en mL de patrón necesarios
para cada solución:
Luego se peso 0,0500 ± 0,0001g de monohidrato
de 1-10 fenantrolina y se le adiciono 1 mL de etanol, Tabla 1. Preparación de estándares a partir de 2.0
1
ppm y 50.0 ppm Fe3+.
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calibración.
8033,3𝑚𝑔 1 𝑚𝑔 𝐹𝑒
t 2,22 0,5 𝑚𝐿 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 ∗ ∗ = 40,16 [Ec. 6]
1000 𝑚𝐿 0,1 𝐿 𝐿
Desviación estándar 0,00495
Sb Volumen necesario para preparar 25.0 mL de
n 10 solución con una concentración de 2.0 ppm de Fe en
n-2 8 la Ecuación 7.
R 0,954 2 𝑚𝑔 𝐹𝑒 1
pendiente b 0,0449 25 𝑚𝐿𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 ∗ 1000𝑚𝐿 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 ∗ 40.169 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒 =
intervalo de 0,0339 1.2447 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑙𝑛 [Ec. 7]
confianza b
Intercepto 0,0381
a Se tomó una alícuota de 1.0 mL de la sln de la alícuota
Desviación estándar 0,0304 de la solución digestada (ecuación 7) y se llevó a un
Sa matraz aforado de 25 mL acompañado de los
Intervalo de 0,1054 reactivos añadidos a los estándares y se llevó al aforo
confianza a con agua destilada. Se tornó rojiza luego de un
SR 0,0802 tiempo, también se preparó el blanco. Finalmente se
Sxy 11,770 de tomó la lectura de la absorbancia de la muestra.
(Ver Tabla 7)
Sxx 262,194
Syy 0,580 Tabla 7. Absorbancia de la muestra.
Muestra Absorbancia
Uno 0.270
Ecuación de la recta:
Concentración de Fe en la muestra
𝑙 1000 𝑚𝑔
Ɛ = 0,0449 ∗ ∗
1𝑐𝑚 ∗ 𝑚𝑔 𝐹𝑒 1𝑔
55,845 𝑔 𝐹𝑒
∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 − 1,10 𝑓𝑒𝑛𝑎𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙𝑖𝑛𝑎
𝐿
Ɛ = 2986.66
𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚
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En esta práctica el hierro (II) reacciona con un
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absorbe luz, la intensidad de la luz transmitida, I, es debe ser razonable.
menor que Io. Las celdas o cubetas para espectrofotómetro son
5. Un medidor que indica la intensidad de la luz recipientes de plástico, vidrio o cuarzo que se utiliza
transmitida. Para una sustancia dada, la cantidad para realizar lecturas espectrofotométricas a líquidos.
de luz absorbida depende de: Para que una celda o cubeta para
a. La concentración espectrofotómetro funcione adecuadamente requiere
b. La celda o longitud de la trayectoria estar completamente limpia y sin ralladuras; además,
c. La longitud de onda de la luz la elección del material de fabricación es importante
d. El solvente. dependiendo del método espectrométrico que se
utilice y la naturaleza de la muestra. También es
Las gráficas de la cantidad de luz absorbida versus importante tener en cuenta la limpieza de las cubetas.
la longitud de onda se llaman espectros de Se debe limpiar la parte exterior de la cubeta antes de
absorción. Hay dos formas comunes de expresar la ingresarla al espectrofotómetro, al llenar las celdas se
cantidad de luz absorbida. Una es en términos de deben purgar con la solución a medir, y luego se
porciento de transmitancia, T, la cual se define rellenan, se debe evitar la formación de burbujas de
como: aire que se pueden adherir a las paredes e influenciar
T= I/Io x 100 en las medidas; se debe tener en cuenta que al
Como implica el término, el porcentaje de ingresar la cubeta debe ser de buena forma y que
transmitancia corresponde al porcentaje de luz encaje perfectamente.
transmitida. Cuando la muestra en la celda es una
solución, I es la intensidad de luz transmitida por la En la muestra de jarabe se obtuvo una concentración
solución y Io es la intensidad de luz transmitida de (632.5 mg /100 mL) de hierro, y la concentración
cuando la celda solo contiene solvente. Otro de etiqueta es de 803,33 mg Fe/100ml, con un
método de expresar la cantidad de luz absorbida es porcentaje de error de 21,25%; es evidente que se
en términos de la absorbancia, A, la cual se define presentaron errores sistemáticos por parte de los
por: analistas, la muestra posiblemente puede estar
A = log I/Io contaminada o por el tiempo se ha ido degradando.
El término densidad óptica, D.O., es sinónimo con El cálculo de la absortividad molar experimental dio
absorbancia. Si no hay absorción de luz por una 2786.66 𝐿⁄𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚 con un porcentaje de error de
muestra a una longitud de onda dada, el porcentaje 74%, teniendo en cuenta la absortividad molar (𝜀)
de transmitancia es 100, y la absorbancia es 0. Por teórica del complejo ferroso es 11100 L/mol*cm.
otra parte, si la muestra absorbe toda la luz, T = 0 y
A = ∞. La absorbancia está relacionada a la CONCLUSIONES
concentración por la ley de BeerLambert:
A = abc 1. Es necesario en el método de
Donde A es la absorbancia, b es la longitud de la espectrofotometría hacer especificaciones de
trayectoria de la solución, c es la concentración en los limites de aplicación para cada determina
moles por litro, y a es la absorptividad molar o cion.
coeficiente de extinción molar. Hay una relación 2. Los métodos espectrofotométricos se pueden
lineal entre absorbancia y concentración cuando se aplicar con exactitud solo en concentraciones
obedece la ley de Beer-Lambert. limitadas y la precisión en las medidas
Sin embargo, puesto que a veces ocurren espectrofotométricas depende de la
desviaciones de esta ley, es recomendable concentración del absorbente
construir una curva de calibración de absorbancia 3. Se debe tener en cuenta que las soluciones no
vs concentración.4 pueden ser muy concentradas o muy diluidas,
Se realizo un barrido espectral con la solución de pues pueden presentar desviaciones de la
hierro de 2ppm y determinar la longitud de onda de linealidad.
mayor absorción la cual corresponde a 512 nm; se
ajustó el espectrofotómetro y se realizaron las 4. Para establecer un intervalo de absorbancias,
lecturas correspondientes de la muestra y los donde persisten los errores por parte de los
estándares realizados en la curva de calibración. analistas es recomendable y muy útil la curva
La composición de los estándares deben ser muy de Crawford.
parecidas y el intervalo de concentración de analito
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5. Es necesario hacer el barrido espectral "Phenanthroline Ligands" in
para obtener la máxima longitud de onda, ya Comprehensive Coordination
que la absorbancia (A) y la absortividad Chemistry II, 2003, Elsevier. ISBN
molar (Ɛ) varían con respecto a esta. 978-0-08-043748-4.
10. Determinación de Hierro (METODO
6. Es muy importante adicionar cloruro de
FENANTROLINA) SM 3500-FE B.
hidroxilamina el cual para la reducción del
hierro ya que el espectrofotómetro no es Tomado de
selectivo según estados de oxidación por lo http://www.lasceibas.gov.co/sites/de
tanto todo el hierro debe quedar con el fault/files/docum entacion/lb-pr-
mismo estado de oxidación.
PREGUNTAS
Referencias:
1. https://medlineplus.gov/spanish/dr
uginfo/meds/a682778-es.html
2. 2.http://www.prisma.org.pe/blog-
ninos/funciona-hierro-cuerpo-
importante/
3. 3.http://www.wikiwand.com/es/1,1
0-fenantrolina
4. 4.http://sgpwe.izt.uam.mx/files/use
rs/uami/jpn/file/Quimica_Inorganic
a/1_Determinacion_Colorimetrica
_del_Hierro.pdf
5. Sulfato de Hierro.
Tomado de
6. https://medlineplus.gov/spanish/dr
uginfo/meds/a682 778-es.html
7. Tuomainen TP, Nyyssönen K,
Porkkala-Sarataho E. Sulfato
ferroso y oxidación Celular.
Research Institute of Public
Health, University of Kuopio,
8. P.O.Box 1627, 70211, Kuopio,
Finland Nutrition Research
19(8):1121-1132, 1999
9. C.R. Luman, F.N. Castellano
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