ANALISIS CUALITATIVO

ELEMENTAL ORGANICO

ESCUELA PROFESIONALDE
QUIMICA
Informe de la práctica N°1 de laboratorio de
Química Orgánica I

PROFESOR:
Roberto Martínez

INTEGRANTES:
Apaza Huamán, Eunisi
Ávila Infante, Lucia
Contreras Salazar, Mishell
Gallardo Benites, Erika
2019
INTRODUCCION

Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los

compuestos orgánicos en forma iónica, de manera que los métodos
de análisis orgánico incluyen comúnmente, como primer paso,
alguna operación mediante la cual se descomponga la molécula
orgánica y sus elementos se conviertan en compuestos inorgánicos
simples. El método más frecuente usado en el análisis cualitativo
es el de la fusión alcalina o fusión con sodio, en dicho método se
convierten los elementos en sales sódicas orgánicas.

OBJETIVOS
 Reconocer y distinguir elementos que ordinariamente los
podemos hallar junto al carbono en los compuestos
orgánicos.
 Conocer y aplicar técnicas y/o métodos para la obtención de
elementos dentro de un compuesto orgánico.
 Identificar las distintas reacciones que se producen.
 Conocer más acerca de los elementos que conforman los
compuestos orgánicos.
MARCO TEÓRICO
METODO DEL OXIDO CUPROSO
El principio del método consiste en la reducción del óxido cúprico
o cuproso y cobre metálico y la trasformación del carbono en
anhídrido carbónico y el hidrogeno y agua.
El 𝐶𝑂2 es recibido en la solución de 𝐶𝑎(𝑂𝐻 )2 o 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑂𝐻2 con
las cuales reaccionan dando precipitados de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 y 𝐵𝑎𝑂𝐻2 con
las cuales reaccionan dando precipitado de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 y 𝐵𝑎𝐶𝑂3 que
precipita en la solución de color blanco.
El entubamiento de la solución se debe a la formación de caco3
de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes
del tubo de ensayo
∆
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 + 𝐶𝑢𝑂 → 𝐶𝑂2 + 𝐶𝑢2 𝑂 + 𝐻2 𝑂
En exceso de muestra el óxido cuproso formando puede continuar
su acción oxidante hasta reducirse a cobre metálico
∆
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 + 𝐶𝑢𝑂 → 𝐶𝑂2 +𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑢°
LA formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba
efectivamente que ha existido una oxidación
PRUEBA DE LASSAIGNE
Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de
los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico. Las
pruebas con sodio metálico se realizan un poco más seguras y
sencillas, que cuando se realizan con magnesio caliente que
presenta reacciones explosivas con algunas clases de compuestos
policlorados y nitrados.
La identificación de un elemento (por ejemplo, nitrógeno, azufre,
halógenos), de los que comúnmente se encuentran en una
molécula orgánica junto al carbono, se pueden realizar aplicando
previamente a esta clase de compuestos la reacción de fusión con
sodio para formar sales, que generalmente son iónicas y solubles
en agua. Una vez realizada y formada la sal de sodio, se realizan
las pruebas químicas sencillas coloreadas o formando
precipitados, que revelarán la presencia de éstos. En algunos
casos la coloración o precipitado, puede variar por la manera o
forma de manipular los reactivos, por ejemplo, si se añade un
exceso o falta de compuesto problema o de los reactivos, puede
ser por una mala fusión con el sodio etc.).
La identificación de nitrógeno, azufre y halógenos se basa en su
conversión a sales solubles en agua y así poder reaccionar con
reactivos específicos.
La fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que
convierte el azufre en sulfuro de sodio (𝑁𝑎2 𝑆) el nitrógeno en
cianuro de sodio,(𝑁𝑎𝐶𝑁) los halógenos en halogenuros, el
fósforo en fosfatos.
HALOGENOS
El nombre de halógeno significa “producto de sales”. La familia
de los halógenos comprende Flúor, Cloro, Bromo y Yodo. La
electronegatividad de los halógenos decrece de Flúor a Yodo. Con
el 𝐻 forman hidrácidos y con los metales sales, la investigación
de halógenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o
la solución procedente de la fusión con 𝑁𝑎
Debido a su reactividad, ninguno de los halógenos se encuentra
en estado libre en la naturaleza. Generalmente, se encuentran en
forma de haluros (X¯), siendo el fluoruro el más abundante en la
corteza terrestre. Además de la gran cantidad de depósitos
minerales de haluros, particularmente 𝑁𝑎𝐶𝑙 y 𝐾𝐶𝑙, existen una
cantidad enorme de cloruro y bromuro en las aguas de los
océanos.
ENSAYO DE BEILSTEIN
Consiste en quemar el producto sobre un alambre de cobre. Esto
se consigue doblando un alambre y colocándolo directamente en
la llama de un mechero bunsen durante un minuto o dos, de modo
que quede completamente libre de sustancias que podrían
contaminar el material a ensayar .Luego el asa de alambre de
cobre se sumerge en el compuesto problema, el mismo alambre se
usa como espátula para colocar una pequeña cantidad del
problema en el costado de la llama. A veces va acompañado de
una llama color verde que es propio de los diacidos y,
ocasionalmente de los aminoácidos. Una llama verde brillante y
persistente (varios segundos) indica la presencia de halógenos,
importante hacer esta prueba con un compuesto que sepamos que
contenga halógenos antes de sacar cualquier tipo de conclusiones.
PARTE EXPERIMENTAL

1. IDENTIFICACION DEL CARBONO E HIDROGENO POR OXIDACION:

A. 0.6gr 0.4gr
+ CuO →
Grafito
(Muestra
problema)

B. 5 ml → *Preparación 𝐂𝐚(𝐎𝐇)𝟐 :
Ca(OH)2 ∗
3mg Ca(OH)2 +Agua destilada

Figura1. Calentamos el tubo

A y recibe en el tubo B. Figura 2. Se formó
Se formó burbujeos en el un precipitado
tubo B por el gas blanco.
desprendido del tubo A,
también, se mostró gotas en
las paredes del tubo A.
 2. IDENTIFICACIÓN DEL NITRÓGENO, AZUFRE Y
HALÓGENOS:
(PRUEBA DE LASSAIGNE)
 Calentamos el Na hasta que se
fundió, fuera de la llama
0.2gr agregamos 0.3gr de GRAFITO
Na (muestra problema); lo
metálico volvimos a la llama hasta que
alcanzó un rojo vivo.

 Una vez alcanzado el rojo vivo,

rompimos el tubo en un vaso, lo
lavamos con agua, y pasamos a
filtrar.

CON EL FILTRADO HICIMOS LAS SIGUIENTES PRUEBAS:

I. Identificación del nitrógeno:

RESULTO, un precipitado
0.1g +
verde oscuro, donde no
𝐅𝐞𝐒𝐎𝟒 𝐇𝟐 𝐒𝐎𝟒
Calentamos presenta nitrógeno, ya que
+ diluido
hasta debió ser un precipitado azul
1ml ebullición de Prusia donde indicaba el
filtrado ferrocianuro férrico.

Ya que no se encontró nitrógeno, realizamos el siguiente procedimiento

para obtenerlo:

Dejamos reposar y se tornó un

1ml de + C6 H5 NH2 azul de Prusia. Lo que indica
filtrado la presencia de nitrógeno por
(Anilina) la anilina.
II. Identificación del azufre:
Realizamos dos pruebas para su identificación:
a) Acetato de plomo:

Torno un color transparente, no se

1 ml gts formó azufre.
+ Calentamos la
filtrado muestra
CH3 COO)2 Pb

b) Nitroprusiato de sodio:
Figura4.-
1ml Na2[Fe(CN)5NO] Se tornó un
filtrado amarillo, lo
cual indica
que no hay
presencia
de azufre.

Como no obtuvimos nuestro color indicado realizamos procedimiento:

b1)

gts
H2 O Na2[Fe(CN)5NO]
CuSO4 Se tornó un verde
jade

Gts Na2S H2 O Na2[Fe(CN)5NO]

Se tornó un
purpura. Tiene
presencia de azufre.
 c) Identificación de halógenos:

1ml HNO3
Calentamos +AgNO3
la muestra, filtrado
ebullición.

Precipitado blanco,
no tiene halógenos.
RESULTADOS
1) Identificación de carbono e hidrogeno por oxidación

 c(grafito) + CuO → CO2 (gas)

el carbono se oxida a dióxido de carbono que se puede

detectar haciéndolo pasar a través de un tubo de
desprendimiento

 𝐶𝑜2 + 𝐵𝑎(𝑂𝐻)2 → ↓ 𝐵𝑎𝐶𝑜3 + 𝐻2 𝑂

Se recibe el gas que se desprende sobre una solución de

hidróxido de bario, que se enturbiara al precipitar el carbono
de bario, y el hidrogeno se transforma en agua que se
condensara en forma de pequeñas gotas sobre las paredes del
tubo.

 4H + CuO → 2𝐻2 𝑂 (El hidrogeno forma gotitas de agua en el

tubo A)

2) Identificación de nitrógeno, azufre y halógenos

 Método de la fusión alcalina:

REACCION

C + Na → Na2 C2
 El filtrado es transparente y traslucido
 La reacción de fusión con sodio es para formar sales,
que generalmente iónicas y solubles en agua. Una vez
realizada y formada la sal de sodio, se realizan las
pruebas químicas formando precipitados, que revelarán
la presencia de éstos. En algunos casos la coloración o
precipitado.
a) Identificación de nitrógeno:
6NaCN + FeSO4 → Na4 [Fe(CN)6 ] + Na2 SO4
Forma precipitado color: verde

 No salió el experimentó porque nuestra muestra problema

presentaba solo carbono (Cgrafito )
y para identificar la presencia de nitrógeno tuvo que precipitar
color azul de Prusia la aparición del precipitado característico
de azul de Prusia indica la presencia de nitrógeno.
 Por lo tanto; para poder realizar el experimento añadimos 1 ml
de la muestra problema + C6 H7 N(anilina)

b) Identificación de azufre:

B1) Na2 S + (CH3 COO)2 Pb → 𝑃𝑏𝑆 ↓ +2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎

 Si en el compuesto problema existe azufre se formará un
precipitado negro de sulfuro de plomo.
 No formo iones de azufre
 Precipitado transparente
 B2)Na2 S + Na2 [Fe(CN)5 NO] → Na3 [Fe(CN)5 NaSNO]
 Una intensa coloración violeta rojiza indica la presencia de
azufre en el compuesto problema
 Formo un precipitado color amarillo
Por lo tanto; para poder realizar la prueba exitosamente
obteniendo la identificación de azufre se realizó la siguiente
prueba:
 CuSO4 + H2 O + Na2 [Fe(CN)5 NO]
Se observó un precipitado color verde esto debido a que el
nitroprusiato identifica el Cu
 Na2 SO4 + H2 O + Na2 [Fe(CN)5 NO]
Se observó un precipitado color violeta en forma de ion
sulfuro en el compuesto problema

C) Identificación de halógenos
 NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ +NaNO3
Se observó que la muestra contiene cl y no puede precipitar
tanto blanco.
El cloruro de plata es blanco (que por acción de la luz o el calor
toma un color violeta oscuro). Este precipitado es soluble en
hidróxido de amonio y vuelve a precipitar si se agrega ácido
nítrico.
CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis
cualitativo elemental orgánico por el método de fusión
alcalina?
El método más frecuente usado en el análisis cualitativo es el
de la fusión alcalina, en dicho método se convierte en los
elementos en sales sódicas orgánicas.

2. ¿Cuál es el principio en el que basa la determinación

cualitativa de carbono e hidrógeno en estas pruebas de
laboratorio?
El método más seguro para determinar la presencia de
carbono, consiste en la oxidación de la materia orgánica.
Se efectúa, mezclándolas con exceso de oxido cúprico , y
calentándose la mescla al rojo sombra, en un tubo de ensayo,
muy seco, cerrado por un tapón, que deja pasar un tubo de
desprendimiento en estas condiciones, si la sustancia
contiene carbono, se desprende anhídrido carbónico CO2,
que enturbia una disolución de agua de barita Ca (OH)2
formando un precipitado.
Y del ensayo anterior, si la sustancia contiene hidrogeno, se
verán en las paredes del tubo unas gotitas de agua, que
proceden de la oxidación de aquel elemento.

3. ¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis conjunto

de yodo y bromo en presencia de agua de cloro y
tetracloruro de carbono?
En la oxidación yoduro y bromuro en yodo y bromo
elemental respectivamente que se precipita en el tetracloruro
de carbono.
4. Mencione 5 propiedades y/o características de las
sustancias, que contribuyan a su identificación cualitativa
elemental.
a. Por oxidación
b. Calentamiento
c. Cambio de coloración
d. Precipitados
e. Cambio de estado

5. ¿Qué otro tipo de análisis podría realizarse para

confirmar la información obtenida en estas pruebas de
laboratorio?

Para determinar cualitativamente que elementos existe en una

muestra, los métodos son:

Espectroscopia de masa acoplado a un espectrómetro

atómico, como el espectrómetro de masas con Plasma
acoplado inductivamente (ICP-MS), que sondea la masa de
átomos.
Otra espectroscopia que explora la estructura electrónica
interna de los átomos, como la fluorescencia de rayos X, la
emisión de rayos X inducida por partículas (PIXE), la
espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos X, y la
espectroscopia electrónica Auger.
Métodos químicos, como pueden ser:
Oxidación de Schöniger, también conocido como test de
matraz de Schöniger o el método de matraz de oxígeno, es un
método de análisis elemental desarrollado por Wolfgang
Schöniger.
La prueba se realiza en un matraz Erlenmeyer, o en un
embudo de separación. Este involucra la combustión de una
muestra en oxígeno puro, seguido de la absorción de los
productos de combustión en una disolución de hidróxido de
sodio.
6. ¿Cuál es la forma correcta de eliminar desechos de ácido
sulfúrico, ácido nítrico y ácido acético?
Todos se neutralizan, con NaOH para el sulfúrico y el nítrico
o bien NH4OH para el acético, cuando el pH es neutro (7.0)
lo deshechas por el drenaje.

7. ¿Cómo se eliminan desechos de sales inorgánicas? Como

por ejemplo carbonato de bario, cloruro de bario,
ferrocianuro férrico, sulfuro de plomo o haluros de plata.
Para eliminar todo tipo de sales y otras sustancias, del agua,
por ejemplo, se utilizan métodos de coagulación-
floculación-sedimentación.
Le transcribo el sig. artículo:
"Las prácticas de coagulación y floculación son tratamientos previos
esenciales para muchos sistemas de purificación de agua. En el
proceso convencional de coagulación-floculación-sedimentación, se
añade un coagulante al agua fuente para crear una atracción entre las
partículas en suspensión. La mezcla se agita lentamente para inducir
la agrupación de partículas entre sí para formar “flóculos”. El agua se
traslada entonces a un depósito tranquilo de sedimentación para
sedimentar los sólidos.
Los sistemas de flotación de aire disuelto agregan también un
coagulante para flocular las partículas en suspensión; pero en vez de
usar la sedimentación, burbujas de aire presurizado las empujan hacia
la superficie del agua desde donde se pueden extraer.
Finalmente, el ablandamiento de cal es una tecnología utilizada por lo
general para “ablandar” el agua —es decir, eliminar las sales
minerales de calcio y magnesio. En este caso, el material que se
decanta no es el sedimento en suspensión sino las sales disueltas."
CONCLUSIONES
 Para la determinación de carbono e hidrogeno se obtuvo
dióxido de carbono (CO2) en forma de gas, al calentarse y al
viajar a través del tubo de desprendimiento lo capta el Ca
(OH)2 de esta reacción se determina la presencia de
hidrogeno en forma de gotas en la superficie del tubo de
ensayo.
 La técnica de fusión con sodio es un método cualitativo, pues
el éxito del análisis se fundamenta en cambios de color de la
solución o en la precipitación del componente a evaluar de la
sustancia problema.
 En la determinación de nitrógeno utilizando la técnica de
fusión con sodio no se obtuvo el cambio de color en la a azul
Prusia muy tenue, lo cual indica la falta de presencia de
nitrógeno en la muestra problema. Por ende, al obtener una
nueva muestra problema anilina (C6 H7 N) se obtuvo el azul de
Prusia en una menor cantidad al estar la M.P muy diluida en
su medio.
 En la determinación de azufre:
En la primera experiencia con ácido acético la sustancia es no
volátil debido a que encontramos presencia de carbono
(compuesto orgánico) que es de color marrón negruzco donde
indica que no hay presencia de azufre en la M.P.
En la segunda experiencia con nitroprusiato de sodio muestra
una aparición de colocación amarillenta esto indica la falta de
presencia de azufre como ion sulfuro en la M.P.
Al intentar como M.P sulfato de cúprico y Nasa; encontramos
un cambio de coloración verde esmeralda que identifica al
cobre y una coloración purpura que indica la presencia de
azufre como ion sulfuro
 En la determinación de Halógenos se obtuvo un precipitado
blanquecino pero el análisis nos revela que no es un
halogenuro ya que indica un precipitado de una sal
proveniente del agua potable (tuberías).
 DISCUSIONES

 En el proceso de identificación de nitrógeno no se obtuvo el resultado

deseado ya que el filtrado que se utiliza solo contenía Na2 C2 lo cual
presenta una ausencia de nitrógeno o CN − como se muestra en la guía.

 En la identificación de halógenos nuestra muestra final nos salió un

precipitado blanco lo cual indica que no hay ningún halógeno
presente, la muestra precipito mucho, no debería ya que no tiene Cl,
eso nos da entender que pudimos usar agua de caño en vez de agua
destilada.

 En la identificación del azufre, utilizamos nuestro filtrado Na2 C2 , que

agregaos acetato de plomo, la cual no se llegó al resultado por la
ausencia de azufre.
 BIBLIOGRAFÍA

a) H. Dupont Durst, George W. Gokel

Química orgánica experimental
Reverté S.A
Barcelona, 1985

b) Shrine R.L, Fuson R.C y Curtin D.Y.

Identificación sistemática de compuestos orgánicos
Limusa
México, 1997

c) Brewster R.Q, Vander werf C.A y Mc Ewen W.E

Curso práctico de química orgánica
2da Edición
Madrid, 1979
d) P. Molina Buendia “Prácticas de química orgánica” EDITUM, 1989p 44