DISCIPLINA - QUÍMICA ANALÍTICA

PROFESSOR (A) – MSC. JULIA GASCHO

NOME ALUNO (A) – Andriel Cardoso DATA – 27/03/2019

ATIVIDADE VALENDO NOTA

SEÇÃO 2.2 (Garantia da qualidade dos resultados)

1. Descrever a importância de um planejamento experimental (em inglês

Design of Experiments, DOE) na garantia da qualidade de resultados
analíticos, dando pelo menos um exemplo aplicado à área
farmacêutica.
É uma técnica utilizada para definir quais os dados, sob quais condições
e em que quantidade devem ser coletados durante um experimento,
buscando obter o máximo de informações com redução de tempo e
custo. Um dos aspectos que deve ser observado para o conhecimento
das substâncias ativas de plantas consiste na preparação de extratos
vegetais, a fim de isolar seus constituintes químicos ativos (CECHINEL &
YUNES, 1998). Um dos métodos que pode ser considerado adequado
para a análise químico-farmacológica é a preparação de extratos
hidroetanólicos 50% por maceração. Este extrato é análogo às tinturas
realizadas na cultura popular, onde se misturam as partes ativas das
plantas com bebidas alcoólicas (CECHINEL & YUNES, 1998).

2. Defina brevemente como ocorre um processo de validação de um

procedimento analítico, bem como os conceitos fundamentais, e dê
pelo menos um exemplo de validação de um procedimento analítico da
área farmacêutica.
É a confirmação por testes e evidências objetivas de que osrequisitos
específicos para um determinado uso é preenchido. É o processo que
estabelece, por estudos laboratoriais, que as características de
 desempenho do método cumpre com os requisitos para as aplicações
analíticas pretendidas. Um método para determinação de arsênio em
arroz polido foi desenvolvido e otimizado por um laboratório de prestação
de serviços do governo brasileiro. Ele apresentou excelente precisão e
exatidão em concentrações acima de 1,0 mg.kg-1 . No entanto, o limite
máximo de resíduos (LMR) permitido pela legislação brasileira para
arsênio em arroz polido é de 0,3 mg.kg-1 .

3. Quais são as figuras de mérito? Descreve brevemente cada uma delas.

Seletividade: É a capacidade de determinar uma espécie de interesse em
misturas ou matrizes na presença de componentes que possam interferir com a
sua determinação em uma amostra.

Lineraridade: Corresponde à capacidade do método em fornecer resultados

diretamente proporcionais à concentração da substância de interesse, dentro de
um determinado intervalo de concentrações onde o método será aplicado.
Sensibilidade: Expressa a fração de sinal que é acrescida quando a concentração
da espécie de interesse tem seu valor elevado em uma unidade.
Sensibilidade Analítica: Indica a menor diferença de concentração que pode ser
distinguida na faixa linear dinâmica do modelo univariado.
Faixa linear dinâmica: Corresponde ao intervalo de massas ou concentrações no
qual se pode construir uma curva analítica linear.
Precisão: Expressa o grau de concordância entre os resultados de uma série de
medidas realizadas para uma mesma amostra homogênea em condições
determinadas.
Exatidão: Expressa o grau de concordância entre o valor estimado ou medido e o
valor tido como verdadeiro ou de referência.
Limite de Detecção(LD): Equivale à menor concentração da substância de
interesse que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada
Limite de Quantificação(LQ): Representa a menor concentração da substância
de interesse que pode ser medida com uma incerteza máxima de 10%.
Robustez: É uma medida da suscetibilidade do método frente a pequenas
variações
Razão sinal/ruído: É definida pela razão do sinal analítico da propriedade de
interesse e o sinal do ruído instrumental, que é estimado pela flutuação do sinal do
branco.

4. Descreva o que são e qual a importância de cartas de controle de

processos.

Para garantir que o método validado se mantenha operando nas mesmas

condições definidas durante a validação é muito comum o uso de cartas
(ou gráficos) de controle estatístico de processos (CEP). Elas permitem
monitorar um processo ao longo do tempo e facilitam muito na
 identificação de uma falha no processo ou mesmo de uma tendência de
falha.

5. O que é ISO (International Organization for Standardization) e qual

sua principal atividade?

A ISO tem como objetivo principal aprovar normas internacionais em
todos os campos técnicos, como normas técnicas, classificações de
países, normas de procedimentos e processos, e etc. No Brasil, a ISO é
representada pela ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas). A
ISO promove a normatização de empresas e produtos, para manter a
qualidade permanente. Suas normas mais conhecidas são a ISO
9000, ISO 9001, ISO 14000 e ISO 14064. As ISO 9000 e 9001 são um
sistema de gestão de qualidade aplicado em empresas, e ISO 14000 e
ISO 14064 são um sistema de gestão ambiental.