DETERMINACIÓN DEL MANGANESO EN MINERALES

MUESTRA
Mineral de manganeso (pirolusita MnO2), con elevado porcentaje de MnO2,
además contiene como impurezas, fierro, sílice, sodio, aluminio y trazas de
arsénico, cobre y antimonio.

METODO
El método que vamos a usar en la precipitación cuantitativa del manganeso es
bajo la forma de Fosfato doble de Amonio y Manganeso, que por calcinación a
temperatura comprendidas entre 1000 – 1100°C, produce EL PIROFOSFATO
DE MANGANESO, compuesto muy estable y de gran precisión a la
determinación cuantitativa del elemento manganeso.

REACTIVOS
1.-HCL 6N.
2.-Agua regia (3 volúmenes de HCL 6N y 1 volumen de NO3H 6N).
3.-CH3-COOH 6N.
4.-Solucion concentrada de CH3-COONa (200 gramos de Acetato de Sodio + 30
cc de Ácido Acético por litro de solución).
5.-NH4OH 6N.
7.-PO4H(NH4)2 (sal solida).
8.-CO3Na2 solución al 10%.

ATAQUE DE LA MUESTRA
-Pesar 0.2 gr de muestra finamente pulverizada y pasarla con ayuda de un pincel
de la caja de pesas a un vaso de 250 cc, Teniendo el cuidado que no quede
absolutamente nada adherido a las paredes del vaso.
-Agregar 10 cc de HCL 6N lavando las paredes del vaso, tapar con la luna de
reloj y calentar en la plancha eléctrica hasta sequedad (insolubilizar la sílice).
-Enfriar, agregar 5 cc, de agua regia y calentar hasta completa disolución del
residuo rojizo formado en la desecación, evaporar hasta 2-3 cc.
-Enfriar y diluir con agua destilada hasta un volumen de 50-60 cc, lavando la luna
de reloj y las paredes del vaso.
-Filtrar y lavar de 2-3 veces con agua hirviente (también debe lavarse el vaso de
ataque), como residuo se obtiene SiO2 e insolubles (BOTAR), en la solución se
tiene los demás cationes de la muestra.

SEPARACIÓN DEL MANGANESO DE FIERRO Y ALUMINIO

(METODO DE LOS ACETATOS)

Por este método es posible la separación cuantitativa del fierro (trivalente),

aluminio, titanio, zirconio y vanadio del manganeso, zinc, cobalto y níquel.
-A la solución que viene de separar a la sílice diluir en un vaso de 400 cc hasta
volumen de 200 a 250 cc.
-Neutralizar la solución acida con solución de CO3Na2 al 10% hasta que en la
solución se forme un precipitado insoluble con la agitación, en estas condiciones
agregar a la solución 10 cc de CH3 - COOH 6N, se debe de disolver totalmente
el precipitado formado con anterioridad y la solución debe de quedar
transparente (en el caso que no se realice la total disolución del precipitado
agregar 10 cc más de CH3 - COOH 6N).
-Agregar a la solución 30 cc de SOLUCIÓN CONCENTRADA DE CH3 -COONa
y diluir la solución con agua destilada hasta 300 cc.
-Hervir durante 15 minutos hasta que se forme un precipitado en la solución en
ebullición, dejar sedimentar el precipitado.
- Filtrar (debe usarse en la filtración un papel de filtro tupido), Lavar el vaso de
precipitación y el papel de filtro con agua caliente de 3 a 4 veces con el chorro
de la piceta.
-En el filtro se tienen a los acetatos básicos de fierro y aluminio (BOTAR), en la
solución queda el manganeso y los otros cationes que no interfieren en su
precipitación futura.

REACCION QUIMICA

1.-CL3 Fe + 3 CH3 -COONa = (CH3 –COO)3 Fe + 3 CLNa

Fe (CH3 –COO)3 + 2 HOH = 2 CH3 –COOH + Fe (OH)2. C2H3O2
2.-CL3 AL + 3 CH3-COONa = (CH3 –COO)3 AL + 3 CLNa
 AL (CH3 –COO)3 + 2 HOH = 2 CH3 –COOH + AL (OH)2. C2H3O2

PRECIPITACION DEL MANGANESO COMO PO4NH4Mn

-Neutralizar la solución con NH4OH 6N hasta reacción alcalina al tornasol, más

ligero exceso.
-Neutralizar la solución con HCL 6N más 3 cc en exceso.
-Agregar 10 grs de NH4CL y 3 grs de PO4H(NH4)2, (también puede usarse 5 grs,
de PO4 HNa2).
-Calentar a ebullición la solución y se va agregando gota a gota NH4OH 6N
agitando constantemente en cuanto aparece el precipitado se deja de agregar el
amoniaco dejar de hervir, hasta que el precipitado se torne sedoso y cristalino
con ligera coloración rosada, dejar reposar durante 30 minutos (puede usarse
para el reposo agua helada).
-Filtrar en papel de filtro de bajo porcentaje de cenizas, lavar el precipitado con
solución NO3NH4 al 2% ligeramente amoniacal, secar el precipitado y luego
quemar el papel filtro a la menor temperatura posible (usar mechero de gas).
-Calcinar en la mufla a 1000 °C hasta peso constante (es suficiente una hora) el
residuo de la calcinación es el P2O7Mn2.

RESULTADOS
PESO DE PESO DEL PESO DEL CRISOL PESO DEL FACTOR % Mn
MUESTRA CRISOL MAS RESIDUO RESIDUO
0.2 gr 0.7203
 DETERMINACIÓN DEL COBRE EN MINERALES

MUESTRA
Mineral concentrado de cobre (chalcopirita), de formula CuFeS 2; además tiene
como impurezas, sílice, zinc, plomo, plata (trazas), sodio, potasio.

METODO

PRECIPITACIÓN CUANTITATIVA DEL COBRE COMO SCN Cu

Se funda el método; en que si en una solución acida reductiva existe el catión

Cobre libre de otros cationes que pueden precipitar con el reactivo Sulfocianuro
de Amonio se obtiene una precipitación cuantitativa del cobre como SCN Cu.

REACTIVOS
1.-NO3 H de densidad 1.2.
2.-CLO3 K (solido).
3.-HCL concentrado y 6N.
4.-H2 SO4 18N y 9N.
5.-NH4 OH 6N.
6.-Laminillas de Aluminio de 3 x 4 cm.
7.-SO3 Na o SO3 HNa al 10%.
8.-SCN NH4 al 10%.
9.-Alcohol al 20%.

ATAQUE
-Pesar 0.5 gramos de la muestra finamente pulverizada y pasarla con ayuda del
pincel a un vaso de precipitación de 250 cc, cuidando que no quede nada en la
luna de reloj.
-Agregar 10 cc de NO3 H de densidad 1.2 más 0.5 gramos de Clorato de Potasio
(no es necesario pesar exactamente la punta de la espátula es suficiente), tapar
el vaso con la luna de reloj calentar y calentar hasta casi sequedad a calor suave.
-Enfriar y agregar 10 cc de HCL 6N y calentar casi a seco.
-Enfriar por segunda vez y agregar 10 cc de H2 SO4 10N, lavando las paredes
del vaso y la luna de reloj.
-Calentar hasta desprendimiento de abundantes humos blancos.
-Enfriar y diluir con agua destilada hasta un volumen de 50-60 cc.
-Calentar con ebullición durante 5 minutos.
-Bajar de plancha filtrar de 3 a 4 veces con agua caliente (10 cc cada vez), en el
residuo que queda en el papel filtro se tiene eliminado por la sílice y el plomo, la
solución contiene al cobre y los otros cationes bajo la forma de sulfatos.

SEPARACIÓN DEL COBRE DEL FIERRO, ZINC, ORO, PLATINO, SODIO Y

POTASIO.

-El volumen de la solución no debe de ser mayor a 100 cc.

-Agregar 10 cc, de H2SO4 9N.
-Introducir en la solución una lámina de aluminio de 3 x 4 cm o 4 x 5 cm, que
tengan sus extremos promedio ángulos (doblados).
-Hacer hervir la solución hasta que todo el cobre se deposite sobre el aluminio
(para verificar la total deposición del cobre sobre el aluminio, colóquese una gota
de solución sobre un papel filtro humedecido con solución con solución reciente
de Ioduro de Potasio y engrudo de almidón).
-La presencia de cobre debe de colorear de azul el papel después de 2 a 3
minutos), el tiempo necesario para la total deposición es de 10 a 15 minutos.
-Filtrar procurando que la mayor parte del cobre quede en el vaso de ebullición
Junto con la lámina de aluminio.
-Lavar 2 a 3 veces con agua destilada caliente por decantación el residuo
metálico de cobre y aluminio (la solución es filtrado de alúmina).
-Disolver el cobre que esta con el filtro con NH4 OH 6N, recibiendo la solución
en el vaso que contiene el cobre metálico con el aluminio, lavar el papel filtro 3 a
4 veces con agua caliente calentar nuevamente hasta que la placa de aluminio
este brillante sacarla y lavarla con agua destilada.
-Evaporar la solución casi a sequedad.
-Enfriar y agregar 5 cc de H2SO4 concentrado.
-Calentar hasta humos blancos (eliminación del NO3H que como oxidante
interfiere en la precipitación cuantitativa del cobre como Sulfocianuro cuproso).
-Enfriar y diluir a 70 cc con agua destilada la solución contiene al cobre y aluminio
disuelto como sulfatos.

Reacción Química:

2 SO4 Cu + 2 NH4 SCN + H2SO3 + H2O = 2 SCN Cu + 2 H2 SO4 + SO4 (NH4)2

-Agregar a la solución 2 – 3 gramos de SO3Na2 más 30 cc de SCN NH4 al 10 %

Hasta total precipitación del cobre, calentar suavemente la solución durante 10
minutos.
-Dejar enfriar y filtrar al precipitado con GOOCH TARADO.
-Lavar el precipitado con C2H5OH (alcohol), 3 a 4 veces.
-Desecar el precipitado en la estufa a 100-105 °C hasta peso constante (una
hora es suficiente).

Peso Peso Peso Peso Factor Cobre

Muestra Gooch Tarado Gooch+Residuo SCN Cu %
0.5 gr 20.2915 gr 20.4836 gr 0.1921 0.52 19.97

Factor=0.52
% Cu = F x 0.1921 / 0.5 x 100 = 19.97%
DETERMINACIÓN DE PLATA EN MINERALES POR ABSORCIÓN ATOMICA

-Pesar 1 gr de muestra finamente pulverizada a 100%-100 malla, pasar a un

vaso de precipitados de 150 ml.
-Agregar 10 ml de ácido nítrico-clorato de potasio y 0.5 ml, de agua oxigenada.
-Llevar a plancha caliente y dejar por 10 minutos poner los vasos al borde de la
plancha y dejar enfriar ligeramente.
-Añadir 10 ml de ácido clorhídrico, poner nuevamente en la plancha caliente y
fumar hasta casi sequedad.
-Si en esta etapa se notan partículas no disgregadas, añadir gotas de ácido
fluorhídrico dejar reaccionar y luego poner 5 ml de ácido clorhídrico, seguir el
calentamiento hasta casi sequedad, bajar dejar enfriar.
-Agregar 10 ml de agua destilada y 25 ml de ácido clorhídrico, dejar en plancha
y permitir hervir enérgicamente por 10-15 minutos.
-Bajar de plancha enfriar y aforar en fiola de 100 ml.

PESOS Y DILUCIONES
-Para muestras de hasta 80 Oz/TC – Ag:
1 gr de muestra y dilución 1 – 5 si es necesario.
-Para muestras de 80 Oz/TC hasta 300 Oz/TC – Ag:
0.2 gr de muestra y dilución 1- 5.
-En ambos casos aforar en fiola de 100 ml y poner 25 ml de HCL (25% HCL), si
se hacen diluciones agregar suficiente, HCL para mantener las soluciones al
25% de HCL.