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PROGRAMA DE QUÍMICA
CONTROL DE CALIDAD
ARMENIA-QUINDÍO
26-02-2019
1
ANÁLISIS CUANTITATIVO ALCALIMETRÍA: DETERMINACIÓN DE NaOH, Na2CO3,
NaHCO3 O MEZCLAS POSIBLES EN UNA MUESTRA PROBLEMA (MUESTRA # 7)
2
Tabla de contenido
1 INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………………….5
2 RESUMEN……………………………………………………………………..………………..6
3 DESCRIPCIÓN DEL PROBLEMA…………...……………………………………………….6
3.1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA……...…………………………………………..6
3.2. JUSTIFICACIÓN………………...….…………………………………………………….6
4 OBJETIVOS……………………………………………………………………………………..7
4.1. OBJETIVO GENERAL………………………………..………………………………….7
4.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS…………………………………………………………….7
5 MARCO TEÓRICO……………………………………………………………………………..7
5.1. TITULACIONES DE NEUTRALIZACIÓN………………………………………………7
5.2. SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE HCl…………………………………………………….....8
5.3. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIÓN (ACIDIMETRIA-ALCALIMETRIA)………...9
5.4. INDICADORES ÁCIDO-BASE…………………………………………………………..9
5.5. DETERMINACIÓN ALCALIMETRICA POR EL MÉTODO DE WARDER………...10
6 METODOLOGÍA……………………………………………………………………………….12
6.1. DETERMINACIÓN DE ESPECIES ALCALINAS EN LA MUESTRA PROBLEMA
Nº7…………………………………………………………………………………………………12
7 CÁLCULOSS Y RESULTADOS……………………………………………………………...12
8 CONCLUSIONES………………………………………………………………………………15
9 BIBLIOGRAFÍA…………………………………………………………………………….......16
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LISTA DE TABLAS
Tabla 1. Resultados de la titulación con HCl 0,10194 N 13
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Protocolo de análisis 5
Figura 2. Cambios estructurales de la fenolftaleína, dependientes del pH 10
Figura 3. Curva de titulación de especies alcalinas OH-, CO32-, HCO3- 12
Figura 4. Alícuota con indicador fenolftaleína 15
Figura 5. Viraje del indicador fenolftaleína 15
Figura 6. Titulación consecutiva con naranja de metilo 15
Figura 7. Viraje del indicador naranja de metilo 15
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1 INTRODUCCIÓN
El análisis cuantitativo determina la cantidad de una determinada sustancia (analito) que
hay en una muestra. El análisis cuantitativo precisa de dos medidas: determinar la masa o
volumen de la muestra analizada y determinar la cantidad de analito en la muestra. Por otro
lado, el análisis cuantitativo implica la generación de información numérica sobre la cantidad
absoluta (ej. en unidades de masa) o relativa (ej. concentración, porcentaje) de un analito
o varios en una muestra. Una muestra es una porción de materia sometida al análisis. El
análisis cuantitativo es el eslabón intermedio en los tipos de análisis según su finalidad.1
5
lavado de lanas, fibras textiles artificiales (rayón), industria del papel, cartón, pasta de
celulosa, etc.3
Ca(OH)2 Ca++ + 2OH-
Cal ión calcio + 2 iones hidroxilos
2 RESUMEN
El análisis cuantitativo es un procedimiento fundamental para expresar la cantidad de
analito presente en una muestra. En el área de control de calidad se aplican diversos
instrumentos previamente calibrados como buretas, pipetas volumétricas, matraces
aforados, para realizar este tipo de análisis. En esta práctica de laboratorio, se realizó una
técnica de volumetría de neutralización con HCl como agente valorante (0,10194N) a una
dilución de 20/100 a una muestra desconocida para determinar la cantidad de álcalis
presentes en dicha muestra. Finalmente se concluyó, que la muestra presentaba 0,394603
gramos de NaOH y 0,166027 gramos de Na2CO3. .
PALABRAS CLAVE: alcalinidad, valoración, cuantificación.
ABSTRACT
Quantitative analysis is a fundamental procedure to express the amount of analyte present
in a sample. In the area of quality control, several previously calibrated instruments are
applied, such as burettes, volumetric pipettes, and volumetric flasks, to perform this type of
analysis. In this laboratory practice, a neutralization titration technique with HCl was used
as a titrant (0.10194N) at a dilution of 20/100 to an unknown sample to determine the amount
of alkalis present in said sample. Finally, it was concluded that the sample had 0.394603
grams of NaOH and 0.166027 grams of Na2CO3
KEYWORDS: alkaline, tritation, cuantification.
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bicarbonatos, o inclusive, mezclas de ellos que pueden reaccionar fácilmente con el CO2
presente en el aire.
Por lo tanto, el desconocimiento de las especies que se encuentran en una muestra
problema, como de su concentración, establecen la necesidad de desarollar habilidades de
aplicación para la determinación y cuantificación de especies presentes en un sistema
dado.
3.2. JUSTIFICACIÓN
Dado que los carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos son sustancias ampliamente utilizadas
en la industria química para fines medio ambientales, alimentarios, clínicos, etc, su
determinación analítica tiene un gran interés. Una de las aplicaciones más importantes de
la volumetría de neutralización para la determinación de alcalinidad reside en los análisis
de aguas naturales y residuales, donde las concentraciones de especies de hidróxidos,
carbonatos y bicarbonatos, varía constantemente por factores como la respiración
bacteriana, la fotosíntesis de las algas, el dióxido de carbono en el aire, entre otros. Por
consiguiente, la necesidad de conocer la concentración exacta de estas especies en
muestras, exige conocer y desarrollar habilidades de identificación y cuantificación de
compuestos alcalinos.
4 OBJETIVOS
4.1. OBJETIVO GENERAL
Determinar la cantidad de iones hidroxilo, carbonato y bicarbonato presentes en una
muestra problema (#7), por medio del método volumétrico para la determinación
cuantitativa de las especies utilizando un patrón de ácido clorhídrico (0,10194 N).
4.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS
5 MARCO TEÓRICO
5.1. TITULACIONES DE NEUTRALIZACIÓN
La valoración o titulación es un método corriente de análisis químico cuantitativo en el
laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un analito en
una disolución. Se requiere de un reactivo llamado valorante, disolución estándar o patrón
de concentración conocida, la cual se hace reaccionar con el analito de la disolución cuya
concentración se desconoce.
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La reacción que ocurre entre el valorante y el analito es una reacción de neutralización
cuando los compuestos químicos involucrados son un ácido y una base. Las titulaciones de
neutralización se utilizan para determinar gran variedad de especies inorgánicas, orgánicas
y biológicas que posean propiedades ácidas o básicas. Igualmente importantes son las
numerosas aplicaciones en las que un analito se transforma, con un tratamiento adecuado,
en un ácido o base, y posteriormente se titula con un patrón ácido o base. El objetivo de
toda valoración es el adicionar la sustancia patrón en una cantidad tal que sea
químicamente equivalente con la sustancia que reacciona, condición que se consigue en el
punto de equivalencia.
El punto de equivalencia es un concepto teórico, lo que en realidad se observa es el punto
final de la titulación el cual corresponde al volumen necesario de valorante para completar
la neutralización. El punto final frecuentemente es detectado mediante el uso de un
indicador de pH. En una titulación o valoración ácido-base simple, puede usarse un
indicador como la fenolftaleína, que es incolora en medio ácido y de color rosa cuando el
pH es igual o mayor a 8.2. Otro ejemplo es el anaranjado de metilo, de color rojo en medio
ácido y amarillo en soluciones básicas.4
Se puede conseguir un punto final más neto hirviendo la solución para eliminar el CO2 que
se ha formado. Para ello la muestra se valora hasta que aparece la primera coloración del
indicador que se utilice, por ejemplo, naranja de metilo. En ese momento, la solución
contiene una gran cantidad de H2CO3 y una pequeña cantidad de HCO3- que no ha
reaccionado, es decir se forma el tampón H2CO3/ HCO3-. Al hervir se destruye este tampón
al eliminar el CO2, según
Y la solución se vuelve a hacer alcalina debido al HCO3- que queda. Cuando se enfría, se
continúa la valoración observándose un descenso más brusco del pH durante las adiciones
de ácido, dando un cambio de color más neto.5
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5.3. VOLUMÉTRIA DE NEUTRALIZACIÓN (ACIDIMETRÍA-ALCALIMETRIA)
Una valoración ácido-base también llamada valoración de neutralización, es una técnica o
método de análisis cuantitativo muy usada, que permite conocer
la concentración desconocida de una solución de una sustancia que pueda actuar
como ácido neutralizada por medio de una base de concentración conocida, o bien sea una
concentración de base desconocida neutralizada por una solución de ácido conocido. Este
tipo de valoración se basa en una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre
el analito (sustancia cuya concentración se desea conocer) y la sustancia valorante. El
nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones
empleadas, que permite calcular la concentración buscada.
Un ácido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una disolución neutra
(pH = 7).
Un ácido fuerte reacciona con una base débil para formar una disolución ácida
(pH <7).
Un ácido débil reacciona con una base fuerte para formar una disolución básica
(pH> 7).
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orbitales π fuertemente deslocalizados. La formas ácida (HIn) y la conjugada (In -) del
indicador se encuentran en un equilibrio ácido base regido por la constante de acidez del
indicador.
HIn + H2O ↔ In- + H3O+
HIn ↔ In- + H +
Cuando HIn se ioniza, la estructura del indicador cambia, alterándose la estructura del
sistema π deslocalizado, y, cuando esto sucede, también cambia su color. De tal forma que
el color que presenta el indicador está determinado por el pH y por tanto por el pKIn y la
relación de concentraciones entre las formas ácida y básica.
El método de Warder puede llevarse a cabo sobre una porción única de muestra o sobre
dos porciones iguales de ella, empleándose como indicador, un indicador de viraje ácido
como el naranja de metilo y un indicador de viraje básico como la fenolftaleína. Cualquiera
sea el caso, permite conocer qué componentes alcalinos se encuentran presentes y la
concentración de cada uno de ellos.
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Es importante tener en cuenta que el H2CO3 es un ácido débil diprótico que ioniza en dos
fases, por lo tanto tiene K1 y K2. El primer Ka de ácido carbónico es Ka1= 4,6 x 10-7 (su pKa1
es de 6,34) y el segundo Ka2= 4,4 x 10-11 (su pKa2 es de 10,36) por lo que existe una
diferencia de 4,02 unidades y con ello se puede esperar una clara inflexión en la curva de
titulación. Lo que se acostumbra entonces es titular el ión carbonato como una base, con
un ácido fuerte como titulante.
Cuando se desea hacer el procedimiento sobre una sola muestra, la mezcla inicialmente es
titulada en presencia de fenolftaleína hasta viraje de la solución de rosado a incolora. A
seguir la misma solución se continúa titulando en presencia de anaranjado de metilo hasta
viraje de la solución de amarillo a naranja. En la titulación con fenolftaleína, se neutraliza
toda la soda caustica y la mitad de carbonato. Después de la adición del naranja de metilo,
se titula el bicarbonato que se forma a partir del carbonato y el bicarbonato presente
inicialmente, cuando se trata de una mezcla carbonato/ bicarbonato.
Como se puede observar en la figura 3, la curva de titulación para carbonatos evidencia los
distintos puntos finales. En el primer punto final, el pH de la solución de NaHCO3 es igual a
8,35 y la fenolftaleína, cuyo rango de pH es de 8,2 a 9,6; es un indicador adecuado. El
naranja de metilo tiene un rango de pH de 3,1 a 4,4 y es el indicador apropiado para el
segundo punto final.6
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Figura 3. Curva de titulación de especies alcalinas (OH‾, CO3=, HCO3‾)
6 METODOLOGÍA
6.1. DETERMINACIÓN DE ESPECIES ALCALINAS EN LA MUESTRA PROBLEMA Nº7
Se aforó a 100 mL la muestra problema #7 en un balón previamente calibrado, se realizó
una dilución 20/100 para que el gasto de la bureta fuera del 40% o más, y se tituló con HCl
2,033202567 N, esto fue necesario debido a que la concentración de la muestra problema
era muy alta, por lo que se estimó realizar la anterior dilución para que el gasto de la bureta
no fuera inferior al 40%. Para proceder con la titulación, se tomó una alícuota de 20 mL de
la muestra diluida, se tituló con el indicador fenolftaleína hasta evidenciar el cambio de
coloración de rosa a incoloro, seguidamente, se añadieron 3 gotas de naranja de metilo
hasta viraje del indicador a anaranjado. Se calentó para corroborar que el CO2 se halla
eliminado de la muestra.
7 CÁLCULOS Y RESULTADOS
𝐶2 ∗ 𝑉2 0,1 𝑁 ∗ 100 𝑚𝐿
𝑉1 = = = 5 𝑚𝐿
𝐶1 2,0 𝑁
𝐶1 ∗ 𝑉1 2,033202567 𝑁 ∗ 5,013907245 𝑚𝐿
𝐶2 = = = 0,10194 𝑁
𝑉1 100 𝑚𝐿
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Volumen corregido para el balón de 100 mL: 99,38772678 mL
El tratamiento de los datos se realizó por técnicas estadísticas simples como media y
desviación estándar, como se muestra a continuación.
Desviación estándar
Para verificar si los datos obtenidos se encontraban en los límites de confianza 𝑋̅ ± 3𝑠, se
calculó la desviación absoluta y se procedió como sigue:
Desviación Absoluta
̅
X + 3S = 14,3287333 + 3(0,13255001) = 14,72638
𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 < ̅
X + 3𝑆
14,6822 < 14,72638
No se descarta 14,6822 mL
Composición de la muestra
De acuerdo a los resultados obtenidos, como el volumen gastado con la fenolftaleína es
mayor al gastado con el naranja de metilo se dice que la muestra está compuesta de una
mezcla de NaOH/Na2CO3.
Así pues, se calculó la masa en gramos de cada componente en la muestra problema,
teniendo en cuenta que se tituló una alícuota de 20 mL.
Masa de NaOH en la muestra problema
#𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎) = 𝑉𝐻+(𝐹𝐹−𝑁𝑀) ∗ 𝑁𝐻+ = 0,0097293 L ∗ 0,10194 𝑁 = 0,000991804 𝑒𝑞 − 𝑔
99,38772678
#𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑃𝑟𝑜𝑏. ) = 0,000991804 𝑒𝑞 − 𝑔 ∗ ∗ 4,9733 =
19,9842 𝑚𝐿
0,009865077 𝑒𝑞 − 𝑔
40 𝑔
𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑃𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎) = 0,009865077 − 𝑔 ∗ = 0,394603𝑔
1 𝑒𝑞 − 𝑔
99,38772678
#𝑒𝑞−𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑃𝑟𝑜𝑏. ) = 0,000314974 𝑒𝑞 ∗ ∗ 4,9733 = 0,00313292 𝑒𝑞 − 𝑔
19,9842 𝑚𝐿
14
105,9888𝑔
𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑃𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎) = 0,00313292 𝑒𝑞 − 𝑔 ∗ = 0,166027 𝑔
2 𝑒𝑞 − 𝑔
Como resultado, se determinó que la muestra problema #7 está compuesta por una
mezcla de NaOH/Na2CO3, con un masa de NaOH de 0,394603g g y una masa de Na2CO3
de 0,166027 g
Figura 4. Alícuota con indicador (fenolftaleína) Figura 5. Viraje del indicador (fenolftaleína)
8 CONCLUSIONES
Se determinó la cantidad de álcalis presentes en la muestra Nº7, por el método de
Warder, realizando 10 determinaciones consecutivas para reducir el error de
medicion, donde la cantidad de NaOH fue de 0,394603 gramos y la cantidad de
Na2CO3 fue de 0,166027 gramos.
En el caso de las ensayos realizados, el volumen gastado del agente titulante (HCl
0,101904 N) con el indicador fenolftaleína, fue mayor, y el volumen se redujo cuando
se utilizó naranja de metilo consecutivamente, esto permite, corroborar la presencia
de los álcali NaOH y Na2CO3.
Por medio de esta técnica, los analistas de los laboratorios de control de calidad,
pueden determinar que álcalis se encuentran presentes en el agua, verificando la
presencia de especies como carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, los cuales, son
los causantes de la alcalinidad.
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9 BIBLIOGRAFÍA
[5] Ospina, G. (2000). Fundamentos del análisis volumétrico. Armenia: Universidad del
Quindío .
[6] Mendez, A. (2003). INDICADORES ÁCIDO-BASE. (2019) [online]. Available at:
http://quimica.laguia2000.com/general/indicadores-acido-base#ixzz3ojRhvfFh [Accessed 22
Feb. 2019].
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