MÉTODO DE ENSAYO Referencia: LAB-GYE-ME-66

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1.INTRODUCCIÓN b) Mufla, con regulador de temperatura ajustable a 250 ºC. (EQ-FQ-15).

c) Pipetas volumétricas de 10 ml.
El azufre es un nutriente esencial para el crecimiento vegetal. En d) Pipetas volumétricas de 5 ml.
los últimos años, las deficiencias de este nutriente se han vuelto e) Vasos de precipitación de 400 o 600mL.
más frecuentes y la importancia del azufre en la producción de f) Sorbona (campana extractora de gases) EQ-FQ-55.
cultivos es cada vez más reconocida. g) Mortero.
h) Probeta de 250 ml.
Por mucho tiempo fue considerado como un nutriente secundario, i) Piseta.
pero ahora se está convirtiendo como el 'cuarto macronutriente' j) Desecador.
más reconocido, junto con el nitrógeno, fósforo y potasio. k) Papel filtros de fibra de vidrio de 90 mm.
l) Embudos Soporte.
La mayor parte del azufre en los suelos se encuentra en la materia m) Bomba de filtrado al vacio.
orgánica del suelo. Sin embargo, no está disponible para las
plantas en esta forma. Para llegar a estar disponible para las
5. REACTIVOS Y SOLUCIONES DE TRABAJO .
plantas, el azufre debe ser liberado por primera vez de la materia
orgánica y mineralizado en el proceso de mineralización.
a) Ácido Clorhídrico 37%. - Reactivo puro.
Cuando se presenta deficiencias de este elemento en los suelos b) Cloruro de Bario.- Para preparar solución de cloruro de bario al
agrícolas los cultivos generan pérdidas por lo que se requiere la 10%.
introducción de fertilizantes, incluir el azufre en un programa de c) Solución de cloruro de bario al 10%. - Disolver 25g de cloruro
fertilización para evitar su deficiencia es más eficiente y menos de bario grado reactivo en 250mL de agua destilada.
costoso que corregir una deficiencia una vez que aparecen los d) Agua destilada o desionizada.
síntomas visuales
6. CONDICIONES AMBIENTALES
2. ALCANCE
 Humedad relativa: 20% a 80%
Determinación de contenido de azufre en fertilizantes.  Temperatura: 20°C a 30°C

3. PARAMETROS 7. PATRONES Y/O MATERIALES DE REFERENCIA

Determinar por gravimetría el contenido de azufre en fertilizantes, utilizando MATERIALES DE REFERENCIA.

solución de cloruro de bario BaCl 2 al 10% como precipitante y filtración previo
cuantificación. Rango: 5 a 25 % de Azufre. Se evalúa reproducibilidad con un patrón interno (80-120%)

4. EQUIPOS Y MATERIALES PATRONES DE VERIFICACIÓN DE OPERATIVIDAD DE LA BALANZA.

a) Balanza analítica: sensible al 0,1 mg (EQ-FQ-88, o EQ-FQ-79). Pesas para verificación de balanza analítica.
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 1g (PT-01)  Medir con probeta 200 mL de agua destilada y adicionar al
 5g (PT-02) vaso de precipitación que contiene la muestra a analizar.
 10 g (PT-03)  Medir con pipeta recta 15 mL de Ácido Clorhídrico
 100 g (PT-48) concentrado y adicionar al vaso de precipitación con la
muestra.
8. PROCEDIMIENTO  Llevar a ebullición la muestra, y contabilizar a partir del
punto de ebullición aproximadamente 10 minutos.
 Lavar las paredes del vaso de precipitación con chorros
8.1 PREPARACION Y HOMOGENIZACIÓN DE MUESTRAS.
pequeños de agua destilada, se deja enfriar y se filtra
utilizando un embudo soporte que contenga papel filtro de
 Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza.
fibra de vidrio en su interior. Luego de realizado el filtrado
 Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material para
enjuagar el vaso con 3 porciones de 30 ml de agua
facilitar su disolución.
destilada caliente y enjuagar con el mismo el papel filtro.
 El material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio,
 Regresar el líquido filtrado al vaso de precipitación y calentar el contenido
de preferencia seco y que visualmente este exento de contaminación.
hasta llevar a ebullición.
 Adicionar cuidadosamente con pipeta volumétrica 15 mL de solución de
8.2 MARCAS DE IDENTIFICACIÓN.
cloruro de bario al 10%, y agitar suavemente el contenido del vaso de
precipitación.
Durante el proceso de análisis las muestras conservaran el mismo código que se
asigna en el ingreso, con la finalidad de mantener la trazabilidad de la misma.  Colocar los vasos de precipitación en un baño de agua (la temperatura
debe ser menor al punto de ebullición), y dejar en reposo por espacio de
8.3 VERIFICACIÓN DE MATERIAL, EQUIPOS Y CONDICIONES 1 hora aproximadamente, luego retirar del baño de agua y dejar a
AMBIENTALES. temperatura ambiente durante toda la noche.
 Secar previamente en mufla discos de papel filtro de fibra de vidrio a
Antes de iniciar el proceso se debe verificar que se cuente con todo el material temperatura de 250 ºC, durante 1 hora; retirar los discos de la mufla y
necesario para desarrollar el análisis, así como la verificación del correcto colocar en un desecador, enfriar y registrar el peso.
funcionamiento de equipos que fueran a ser utilizados durante el ensayo.  Filtrar en embudos soporte que contenga en su interior el papel filtro de
fibra de vidrio secado previamente, el contenido de los vasos de
8.4 DESCRIPCION DEL PROCESO DE DETERMINACIÓN. precipitación ayudando a transferir el precipitado con pequeños chorros
de agua y enjuagar el vaso, posteriormente enjuagar el disco de papel
 La determinación debe efectuarse incluyendo un duplicado filtro de fibra de vidrio con 5 porciones de 20 mL de agua destilada
por cada 10 muestras corridas, si el número de muestras caliente, retirar con cuidado del soporte, doblar el papel y depositar sobre
fuera mayor a 10 se incluirá un duplicado adicional. cápsulas, llevar a mufla y calentar a 250 ºC por aproximadamente 1 hora.
 Pesar en balanza analítica aproximadamente 500 mg de  Retirar de la mufla los discos de papel de fibra de vidrio, colocarlos en un
muestra previamente homogenizada y depositar en un vaso
desecador y enfriar a temperatura ambiente, pesar y registrar los datos
de precipitación de 400 o 600 mL.
de peso final.

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9. CÁLCULOS 12. PARÁMETROS DE DESEMPEÑO

CÁLCULO DEL CONTENIDO DE AZUFRE TOTAL a.- CRITERIOS DE ACEPTACIÓN Y RECHAZO

Para la evaluación de aceptación o el rechazo de resultados se verificará la
%S Total= (P2-P1) x 100 Repetibilidad y Reproducibilidad.
(Pm)
Media LRSDr U
% % %
5.19 21.13 19.31
Donde, % S Total 13.24 5.91 13.05
24.17 5.31 12.26
 %S Total: Porcentaje de Azufre contenido en la muestra analizada.
 P1: Peso del disco de papel de fibra de vidrio inicial (vacio).  Si no se cumplen los Criterios de Aceptación se realiza un nuevo ensayo, y
si después de 2 re-análisis no cumple los criterios de aceptación se
 P2: Peso del disco de papel de fibra de vidrio final (+precipitado). procederá a llenar el registro control de producto no conforme código interno
 Pm: Peso de la muestra. OI-R-P23-01 el cual servirá para seguir una trazabilidad y encontrar los
correctivos necesarios.

10. CONTROL DE RESULTADOS 13. PRÁCTICAS SEGURAS DE TRABAJO

 Repetibilidad: Al menos un duplicado por cada corrida de muestras. Si la
corrida está compuesta por más de 10 muestras se deberá incluir 1 duplicado
por cada 10 muestras.
 Veracidad: La veracidad podrá evaluarse con material de referencia o un
control interno, Rango de Evaluación:80-120%
 Verificar que se encuentre en buen estado los enchufes y conexiones
eléctricas de los equipos.
 El personal durante la ejecución de los análisis debe hacer uso de
implementos de seguridad tales como: Guantes, mascarillas de gases y
gafas.

 Se deberá incluir un blanco por cada corrida de muestras. Nota: En el momento de analizar se debe contar con una campana de
extracción de gases según el reactivo que se requiera utilizar.
11. REPORTE DE RESULTADOS
14. BIBLIOGRAFÍA
 Los resultados obtenidos se reportarán con al menos dos cifras decimales y
deberán ser registrados en el Registro técnico LAB-GYE-R-P16-02, y en el  AOAC Official Method 980.02: Sulfur in Fertilizers ( Gravimetric Method).
sistema Informático SLIM-CCLAS. Edition 2016.

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15. REGISTROS
IDENTIFICA- RESPONSA-
REFERENCIA TÍTULO UBICACIÓN
CIÓN BLE
Cuaderno de Analistas
Numero de Cuaderno
LAB-GYE-R-P16-08 registros senior/
orden personal
primarios analistas
Analistas
Verificación de Código de la
CCLAS senior/ Files
balanzas balanza
analistas
Registro técnico – Analistas
Numero de
CCLAS análisis físico- senior/ Files
orden
químico analistas
Registro de
Archivos LAB
LAB-R-P04-04 operatividad de la Código/mes Analista
AFL
mufla.
Registro de
Archivos LAB
LAB-R-P02-02 condiciones Área/mes Analista
AFL
ambientales
Registro técnico Código
LAB-R-P16-02 Analista Red LAB AFL
de datos. muestra

16. CONTROL DE CAMBIOS

Revisió
Detalle del cambio Fecha
n

01 Se modifico punto 12 Jul - 2017

02 Se modifican los puntos 4, 12, 14 y 15 Octubre-2017

17. ANEXO

N.A.

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