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Continuaremos con el estudio del análisis cualitativo, empleando distintas reacciones químicas para
producir o formar complejos o sales que permitan identificar aniones en disolución. En este caso
estudiaremos una muestra problema, la cual contiene únicamente aniones de los cuatro grupos. Se
emplearan técnicas muy parecidas a los laboratorios anteriores, sin embargo este vez se trabajará
únicamente con aniones y sus reactivos de grupo logrando su identificación y el conocimiento de
sus características de manera generalizada para cada uno de los grupos.
OBJETIVOS:
Separar los aniones e identificar los aniones del segundo, tercero y cuarto grupo.
Estudiar de manera general a los aniones de los cuatro grupos.
Conocer características generales de cada uno de los grupos y particulares para algunos de
los aniones que forman parte de estos grupos
Conocer las reacciones típicas de este grupo de aniones por medio de sus coloraciones
básicas.
FUNDAMENTO TEÓRICO:
La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta solubilidad de las
sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes. Dicha clasificación no es estrictamente
establecida, pues muchos autores subdividen los aniones en un número distinto de grupos
partiendo de otras propiedades. Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:
1
Indicadores:
Pueden clasificarse en: Neutros sensibles a los ácidos y sensibles a los vasos. En agua pura los
primeros dan su calor de transición, los segundos son calor ácidos y los terceros su calor alcalino.
Consideremos el caso de una valorización de ácido fuerte con base fuerte donde puede emplearse
cualquier indicados pero debe notarse que el calor de transición no indicara el mismo PH, ya que la
concentración de iones H a que los indicado varia de calor “ácido” o “básico” es diferente . Es
conveniente elegir un indicador con un terreno de cambio de calor lo más estrecho posible y valorar
siempre hasta la misma transición de calor.
MATERIALES:
Tubos de ensayo
Vaso precipitado
Embudo y bagueta
Reactivos
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PARTE PROCEDIMENTAL:
1. Se recibió la solución que contenía los aniones: Br -, Cl -, I -. En un vaso; diluirla con H2O
destilada, añadir gotas (8 – 9) de H2SO4 9N y 1 gr de Fe2 (SO4)3.
3. Una vez que los vapores desprendidos ya no coloren el papel con almidón se retiró la
solución del calor y se añadió unas gotas de KMnO4 hasta que la solución adquiera una
tonalidad morada.
Añadimos 8 gotas
de KMnO4
3
4. Calentar la solución y cuando empezó a hervir nuevamente se tapa el vaso, pero ahora con
un papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado.
5. Una vez que los vapores ya no colorearon el papel, se enfrió la mezcla y se añade unos (2-
3ml) de C2H5OH calentamos por unos segundos.
Calentamos
Filtramos
6. Se añade a la solución unas gotas de (4-5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de
un precipitado. El precipitado corresponde AgCl.
Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N para comprobar su insolubilidad.
4
Añadimos 8 gotas de AgNO3 Formación de un precipitado
blanquecino
ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO II: (se elige el anión SO42-)
BaCl2 HNO3
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ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO III (se elige el anión NO2-)
ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO IV (se eligen los aniones NO3-, HC3COO-)
6
En otro tubo (tubo 2) disuelva una pequeña cantidad de H2O destilada cristales de FeO4, terminada
la disolución, añada cuidadosamente gotas de H2SO4 9N, vierta este contenido en el tubo 1.
En otro (tubo 3) tome unas gotas (6-8) de H2SO4 36N añada este contenido cuidadosamente por las
paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un anillo color chocolate. NO AGITE
Usamos 7 gotas de H2SO4 Vertimos en el tubo de la solución Se formó un anillo color chocolate
n
7
Identificación del anión (CH3COO)-
Añada a la solución entregada gotas (2-3) de FeCl3. Diluya la solución con H2O destilada, hierva la
solución. ¿Que observa? Pruebe la solubilidad del precipitado obtenido con HNO3 6N.
Se pintó de color
castaño
Añadimos 3 gotas de
FeCl3
Se hierve la solución
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CUESTIONARIO
Preguntas teóricas
1- ¿Bajo qué principio se lleva a cabo la identificación de aniones por grupos? Justifique su
respuesta.
Se basa en la solubilidad o insolubilidad de las sales de los aniones obtenidos en
determinadas sustancias. En la experiencia se ha usado el HNO 3 para comprobar la
presencia del Cl- en el AgCl, también para el anión NO2-, entre otros.
2- En la identificación de aniones del grupo I: Señale la importancia del uso de almidón. ¿Cómo
se prepara el almidón yodado?
Grupo I
Muestra inicial
11 gotas de H2SO4
1g Fe2(SO4)3
Solución amarillenta-
naranja.
Calor y almidón
𝐴𝑙𝑚𝑖𝑑ó𝑛 𝑦𝑜𝑑𝑎𝑑𝑜 + 𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 𝟐𝑩𝒓− + 𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟 → 𝑩𝒓𝟐(𝒈) ↑ (𝐺𝑎𝑠 𝑚𝑜𝑟𝑎𝑑𝑜) + 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑟𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒
9
C2H5OH, calor
Precipitado Solución
AgNO3
AgNO3 BaCl2
Grupo III
10 gotas HNO3
Soluble en HNO3
10
Grupo IV
Muestra inicial de NO3-
Solución
H2SO4
FeCl3
HNO3
Soluble en HNO3
4- En la evaluación del anión nitrito NO2- , ¿qué papel cumple la presencia del KMnO4?
Como ion reductor en la solución ácida.
Para el nitrito
NO2- + MnO4- + H+ Mn2+ + NO3- + H2
Semi reacción de reducción:
2 x [MnO4- + 8H+ +5e- → Mn2+ + 4H2O]
Semi reacción de oxidación:
5 x [NO2- + H2O – 2e- → NO3- + H2]
La reacción redox será:
6NO2- + 2MnO4- + 16H+ +6H2O + 2H → 2Mn2+ + 8H2O + 6NO3- + 6H+ + H2
El agente reductor es: NO2-
El agente oxidante es: MnO4-
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5- ¿Qué nuevo método de identificación propone para el anión nitrato NO 3-?
Este anión es un oxidante moderadamente fuerte, para su identificación se realizan pruebas
específicas. Forma compuestos solubles, para evitar interferencias se realiza la prueba de
identificación a partir de la solución original.
Brucina
En medio sulfúrico, la brucina es oxidada a compuestos azules en presencia de aniones NO3.
La brucina origina un color rojo intenso que en seguida pasa a anaranjado y se estabiliza en
amarillo; esto se representa mediante lo siguiente:
8- Una determinada cantidad de sulfato de plata se encuentra disuelta en equilibrio con una
solución 0.1𝑀 𝑑𝑒 𝐻𝑁𝑂3 . Sabiendo que el 𝑝𝐻 final de la solución es 1,15, calcule el producto
de solubilidad del sulfato de plata en estas condiciones. Si el volumen de la solución fuesen
250ml ¿Cuántos gramos de la sal podrían disolverse en ese volumen?
𝑔
Datos: 𝐾𝑝𝑠 (𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 ) = 1,6𝑥10−5 𝑦 𝐾𝑎 (𝐻𝑆𝑂4− ) = 0.01, 𝑃𝑀(𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 ) = 311,8
𝑚𝑜𝑙
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𝑆𝑖 𝑒𝑙 𝑝𝐻 = 1.15 → [𝐻 + ] = 10−1.15 𝑀 = 0.07𝑀
𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 → 2𝐴𝑔+ + 𝑆𝑂42−
− 2𝑠 𝑠
+
𝐻𝑁𝑂3 → 𝐻 + 𝑁𝑂3
0.1𝑀 0.1𝑀 0.1𝑀
−5 3
𝐾𝑝𝑠 (𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 ) = 1,6𝑥10 = 4𝑠 → 𝑠 = 0.016
′ 2
′ (𝐴𝑔 𝑆𝑂 ) = [𝐴𝑔 + ]`2 [𝑆𝑂2− ] = [𝐴𝑔 + + 𝐴𝑔 + ] [𝑆𝑂2− ]
𝐾𝑝𝑠 2 4 4 4
𝐴𝑔+ + 𝐻𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐻 +
𝑆𝑂42− + 𝐻𝑁𝑂3 → 𝐻𝑆𝑂4− + 𝑁𝑂3+
𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 + 2𝐻𝑁𝑂3 → 2𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐻2 𝑆𝑂4
− 0.1𝑀 0.06125M
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] = 0.001616
𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝐻𝑆𝑂4− + 𝐻 +
𝑥 𝑥 𝑥
− 2−
𝐻𝑆𝑂4 → 𝑆𝑂4 + 𝐻 +
𝑥−𝑦 𝑦 𝑥+𝑦
𝑥 + 𝑦 = 0.07𝑀 , 𝑦(0.07) = 0.01(𝑥)
[𝑆𝑂42− ] = 0.00875
[𝐻2 𝑆𝑂4 ] =0.06125
𝐾𝑎 [𝐻2 𝑆𝑂4 ]
[𝑆𝑂42− ] =
[𝐻 + ]
𝑆𝑖 𝑒𝑙 𝑝𝐻 = 1.15 → [𝐻 + ] = 10−1.15 𝑀 = 0.07𝑀
Entonces:
𝐴𝑔𝐵𝑟 → 𝐴𝑔+ + 𝐵𝑟 −
𝑠 𝑠
2 −13
𝑠 = 5 ∗ 10
𝑠 = 7.071 ∗ 10−7 𝑀
Donde:
𝑠 = [𝐴𝑔𝐵𝑟]
Entonces:
𝑚 = [𝐴𝑔𝐵𝑟] ∗ 𝑀̅𝐴𝑔𝐵𝑟 ∗ 𝑉
𝑚 = 7.071 ∗ 10−7 ∗ 187.8 ∗ 2
13
𝑚 = 0.2659 ∗ 10−3 𝑔
La reacción de precipitación sufre una lateral por formación de complejo que hace que
aumente la solubilidad de AgBr. Cuanto mayor sea la concentración de amoniaco, más se
favorece la formación del complejo diamino plata, por lo que más importancia cobra la
reacción lateral. Tener en cuenta que el Kf= 1.6*107
Sustituyendo:
𝑠 = 7.071 ∗ 10−4 𝑀
Donde:
𝑠 = [𝐴𝑔𝐵𝑟]
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Entonces:
𝑚 = [𝐴𝑔𝐵𝑟] ∗ 𝑀̅𝐴𝑔𝐵𝑟 ∗ 𝑉
−4
𝑚 = 7.071 ∗ 10 ∗ 187.8 ∗ 2
𝑚 = 0.2659 𝑔
Entonces la relación de solubilidades viene dada por la relación de masas que es posible
disolver en cada medio:
265.9
𝑅= = 1000
0.2659
10- Se añade lentamente una solución de 𝐶𝑎(𝐼𝐼) a una mezcla que contiene 0,02M de
𝑆𝑂4= 𝑦 0,03𝑀 de 𝐹 − ¿Qué concentración de 𝐶𝑎(𝐼𝐼) en el medio se requiere para que
produzca la precipitación de cada uno de los aniones? De acuerdo a esto ¿Cuál precipita
primero? Determine el porcentaje de precipitación del anion que precipita en primer lugar,
cuando empieza a precipitar el segundo anión. A su juicio ¿Es posible la separación de estos
aniones a través de la precipitación con 𝐶𝑎(𝐼𝐼)?
𝐊 𝐩𝐬 (𝐂𝐚𝐒𝐎𝟒 ) = 𝟏𝟎−𝟒.𝟔 𝐲 𝐊 𝐩𝐬 (𝐂𝐚𝐅𝟐 ) = 𝟏𝟎−𝟏𝟎.𝟒
𝑥 0.02𝑀
𝐶𝑎𝐹2(𝑠) → 𝐶𝑎2+ + 2𝐹 −
𝑥 0.03𝑀
𝐾𝑝𝑠 = 0.032 𝑥 = 10−10.4 → 𝑥 = 0.4𝑥10−7 , este precipita primero ya que requiere menor
cantidad de 𝐶𝑎(𝐼𝐼).
𝐶𝑎𝐹2(𝑠) → 𝐶𝑎2+ + 2𝐹 −
0.12𝑥10−2 𝑀
𝐾𝑝𝑠 0.00018
𝑥=√ −2 = 0.00018𝑀 → 𝑥100% = 0.6%
0.12𝑥10 0.03
∴ % de F − precipitado = 99,4%
11- ¿Qué precauciones se debe tener ante la emisión del yodo volátil?
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El yodo al estar en estado gaseoso en sí es corrosivo por lo que los vapores irritan
severamente y puede quemar las membranas mucosas y vías respiratorias. Producir llanto
excesivo, rinitis, opresión en el pecho, dolor de garganta, dolor de cabeza y edema pulmonar
retardado pueden presentarse. La inhalación de vapores concentrados puede ser fatal. Es
por eso que se recomienda trabajar con una campana o con un protector que cubra las fosas
nasales.
Asimismo, los vapores son sumamente irritantes y pueden causar daño a los ojos. El
contacto puede causar graves quemaduras y lesiones oculares permanentes. Es por ello que
se recomienda usar lentes de protección.
También al ser corrosivo, al exponerse a la piel puede causar graves irritaciones, entonces
es recomendable usar guantes al trabajar con esta sustancia.
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CONCLUSIONES
Con respecto al primer grupo de los aniones, dos de ellos fueron identificados mediante la expulsión
de gases. La solución que contenía I-, al ser calentada liberó este anión en forma de gas que pudo
ser reconocido por el contacto de dicho gas con almidón; lo mismo sucedió con el Br - con la
diferencia de que se reconoció con el almidón yodado. Para el caso del Cl - se hizo reaccionar con el
AgNO3 mediante la formación de un precipitado y se confirmó mediante la solubilidad.
En el segundo grupo solo se trabajó con el SO4-2 y se le hizo reaccionar con dos sustancias diferentes
para su identificación.
El tercer grupo como muestra inicial solo estuvo el ion nitrito que para su reconocimiento se le hizo
reaccionar con una determinada sustancia. Además, como este anión reacciona con el
permanganato mediante una reacción redox se confirmó su identidad con esta reacción.
En el cuarto grupo se encontró al anión nitrato y acetato. El nitrato se reconoció de manera sencilla
con la formación de un anillo chocolate en el tubo de ensayo con el que se trabajó. El acetato,
particularmente, tiene un reconocimiento rápido.
Todos los procesos se basan en la solubilidad de los compuestos de los aniones en determinadas
sustancias porque de esa manera se comprueba la identidad de lo que se tiene. Asimismo, en
algunos casos el punto de ebullición es importante porque permite liberar algunas sustancias en
forma de gases.
El procedimiento llevado a cabo no es único; sin embargo, es el más sencillo porque otros procesos
de análisis involucran mayor costo y procedimientos más complejos y largos.
Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en HNO 3. Las sales de plata
del resto de aniones, con excepción del anión SO4-2, si son solubles en HNO3. Las sales de bario de
todos los grupos son solubles en HNO3.
Recomendaciones
Realizar una adecuada limpieza de los materiales a utilizar para procurar eliminar impurezas que
puedan afectar en el desarrollo del experimento y por ende en el reconocimiento de los aniones.
Asimismo, se recomienda ser cuidadosos en el empleo de sustancias tóxicas con altas
concentraciones para evitar incidentes mayores.
También se recomienda usar las protecciones necesarias al trabajar y procurar reducir en mayor
medida los errores aleatorios.
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Referencia bibliográfica
Alexeiev, V. (1975). Semi micro análisis químico cualitativo. Moscú, Rusia: MIR.
Burriel, F., Lucena, F., Arribas, S., & Hernández, J. (2007). Química analítica cualitativa (Decimoctava
ed.). Madrid, España: Ediciones Paraninfo.
Chang, R., & Goldsby, K. (2016). Química (Duodécima ed.). Mc Graw- Hill.
Vogel, A. (1974). Química analítica cualitativa (Quinta ed., Vol. I). Buenos Aires, Argentina: Kapelusz.
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