SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DEL COMPLEJO TRIS

OXALATO ALUMINATO (III) DE POTASIO.

Laura Daniela Moreno Alegria

laura.moreno@correounivalle.edu.co
María Fernanda Carlosama Pinchao
maria.carlosama@correounivalle.edu.co
César Andrés Valencia Valbuena
cesar.valencia@correounivalle.edu.co
Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
Departamento de Química

Resumen: se sintetizó el complejo de oxalato una excelente base de Lewis en especial

de aluminio, tris (oxalato) aluminato (III) de
potasio, se realizó la cuantificación por
duplicado con valoraciones
permanganométricas y se analizó mediante
espectroscopia de infrarrojo. La síntesis fue
llevada a cabo mediante la descomposición de
0,5004(±0,0001) g de papel aluminio en medio
alcalino de KOH. Una vez filtrada, la solución de
aluminato de potasio fue mezclada junto con
7,0028(±0,0001)g de ácido oxálico hidratado, a
una temperatura aproximada de 120ºC. Para la
cristalización de la sal se adicionó etanol frio a la
solución previamente preparada y fue puesta en
un baño de hielo para su posterior separación.
Se obtuvo un porcentaje de rendimiento de
6,30 %. La cuantificación con permanganato
requirió 6,20 mL y 6,30 mL de una solución
0,0973 ±0,0018 M de permanganato, la cual fue
estandarizada con oxalato de sodio. Dando
resultados de no más del 20% de error relativo.
El análisis por espectroscopia de infrarrojo
mostró la presencia de grupos carbonilo, lo que
permitió concluir que la sal es complejo
constituido de aluminio, potasio y ácido oxálico.
Palabras clave: espectroscopia IR,
permanganometría, síntesis, tris (oxalato)
aluminato (III) de potasio.
1. INTRODUCCIÓN.
El aluminio, al igual que muchos de los
metales de transición forma complejos
iónicos octaédricos; es quizá el elemento
más importante del grupo 13, es un metal
activo que se oxida fácilmente a Al3+, por lo
tanto es un buen agente reductor y un buen
ácido de Lewis. Este elemento es utilizado
principalmente en aleaciones ligeras y en
los procesos de obtención de otros metales
1.
El oxalato a diferencia del ion Al3+ es un
ligando bidentado simétrico y actúa como
en medios básicos.
El tris oxalato aluminato (III) de potasio
(K3Al(C2O4)3.3H2O) es un complejo
metálico formado por elementos del grupo
principal, en el cual el ion Al3+ presenta una
geometría octaédrica. Cristaliza en forma
monoclínica.
Debido a la presencia de iones oxalato,
este compuesto es blanco de la
cuantificación mediante volumetrías redox
utilizando como valorante especies como el
cerio (IV) y el permanganato de potasio .
En esta práctica se realizó la síntesis del
complejo tris oxalato aluminato (III) de
potasio trihidratado y su cuantificación
mediante titulaciones con permanganato de
potasio.
2. MÉTODO EXPERIMENTAL
2.1 SÍNTESIS DEL COMPUESTO DE
OXALATO DE ALUMINIO Y
POTASIO.
Inicialmente fueron adicionados
0,5004(±0,0001) g de papel aluminio cortado
finamente en un erlenmeyer de 250mL. A
continuación se incorporaron lentamente 25mL
de una solución de hidróxido de potasio (KOH)
al 12%. Una vez se obtuvo disolución completa,
la solución fue calentada hasta ebullición y
posteriormente filtrada utilizando papel de filtro
cualitativo. Para evitar pérdidas se realizaron
lavados con 10mL de agua destilada.
La solución obtenida previamente fue sometida
de nuevo a calentamiento y fueron adicionados
7,0028(±0,0001) g de ácido oxálico hidratado en
pequeña porciones, a una temperatura
aproximada de 120°C. Hasta garantizar la
disolución completa del ácido oxálico.
Una vez se obtuvo disolución completa por parte Tabla 3.0 Valoración del compuesto de oxalato
del ácido oxálico, la solución fue filtrada y de aluminio y potasio.
transferida en un vaso de precipitados de Masa del
100mL. Una vez se alcanzó la temperatura Volumen
compuesto de
ambiente se adicionaron 20mL de etanol frio, Muestra KMnO4
oxalato
hasta observar turbidez. Finalmente la solución (±0,01) mL
(±0,0001) g
fue puesta en reposo durante aproximadamente 1 0,2007 6,20
media hora y fue decantada para realizar su 2 0,2005 6,30
filtración utilizando papel de filtro cuantitativo.

El precipitado obtenido fue lavado con 10mL de

una mezcla en partes iguales de etanol y agua 2.2.2 CUANTIFICACIÓN POR
fría. Los resultados de la síntesis se resumen en ESPECTROSCOPÍA DE
la tabla 1.0 INFRARROJO.
Tabla 1.0 Peso de los reactivos usados para la Para la toma del espectro IR fue utilizada la
síntesis del oxalato de Al y K. técnica de la pastilla de KBr.
Peso
Reactivo Fue tomada una muestra del compuesto:
muestra[±𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟏 ] 𝒈
oxalato de aluminio y potasio y fue macerada
𝐴𝑙 0.5005
junto con una pequeña cantidad de bromuro de
𝐻2 𝐶2 𝑂4 ∙ 2𝐻2 𝑂 7.0028 potasio. Finalmente la pastilla obtenida fue
llevada al espectrómetro IR, para toma del
espectro.

2.2 ANÁLISIS DEL COMPUESTO

OBTENIDO 3. DATOS, CÁLCULOS Y
RESULTADOS.
2.2.1 ESTANDARIZACIÓN DE LA
SOLUCIÓN DE PERMANGANATO. 3.1 PREPARACIÓN DEL COMPLEJO DE
OXALATO DE ALUMINIO Y POTASIO.
Para el análisis por permanganometría se
En la reacción 1.0 se muestra la primer parte de
estandarizó por duplicado la solución de la síntesis del complejo.
permanganato de potasio con la cual se
cuantificó .Para esto se pesó el respectivo 2𝐴𝑙(𝑠) + 2𝑂𝐻 − (𝑎𝑞) + 6𝐻2 𝑂(𝑙) → 2[𝐴𝑙(𝑂𝐻)4 ]− + 3𝐻2(𝑔)
patrón primario, oxalato de sodio Na2C2O4 los Rx 1.0
cuales fueron disueltos en 50,0 mL de ácido
sulfúrico diluido. En la tabla 2.0, se resumen los Debido a que se debe calcular el reactivo límite
resultados de la estandarización. de esta reacción, se convierten los gramos de
los reactivos empleados en moles, lo cual se ve
Tabla 2.0 Estandarización de la solución de en el siguiente cálculo:
permanganato.
Volumen de 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙
0.5004 𝑔 𝐴𝑙 ( ) = 0.0185 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙
Muestra Peso 𝐍𝐚𝟐 𝐂𝟐 𝐎𝟒 equivalencia 26.98 𝑔 𝐴𝑙
(±0,0001) g (±0,01) mL
0,1553 4,70 Para hallar las moles de KOH agregados se
1
realiza lo siguiente:
2 0,1579 4,91
12 𝑔
25.0 𝑚𝐿𝑠𝑙𝑛 × ( )
100 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
2.2.1.1 CUANTIFICACIÓN MEDIANTE 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻
PERMANGANOMETRÌA. ×( )
56.108 𝑔 𝐾𝑂𝐻
Se realizó por duplicado la cuantificación de = 0.054 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻
oxalato obtenido, se tomaron muestras del Se puede observar que el reactivo limitante de la
compuesto de oxalato de aluminio y potasio y se reacción 1.0 es el Al ya que se agregó una
disolvieron en vasos de precipitados de 100 mL, menor cantidad de moles de Aluminio que moles
con 50,0mL de ácido sulfúrico diluido. de KOH.
Los resultados de la valoración del compuesto En la reacción 2.0 se muestra la segunda parte
de oxalato de aluminio y potasio se muestran de la síntesis del complejo.
en la tabla 3.0.
2𝐾𝑂𝐻 + 𝐾𝐴𝑙(𝑂𝐻)4 + 3𝐻2 𝐶2 𝑂4 . 2𝐻2 𝑂(𝑠) →
𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 + 9𝐻2 𝑂

Rx 2.0
 Para la muestra 1.

[KMnO4 ]
1 mol Na2 C2 O4 2 mol KMnO4
= 0, 1553 g Na2 C2 O4 x x x
134 g Na2 C2 O4 5 mol Na2 C2 O4
Ahora en la reacción 2.0 la relación es 103 mmol 1
x = 0.0986 M
estequiometria para el𝐾𝐴𝑙(𝑂𝐻)4 y 1 mol 4,70 mL KMnO4
el𝐻2 𝐶2 𝑂4 . 2𝐻2 𝑂; ambos producirán las mismas
moles del complejo obtenido.

7.0028 𝑔 𝐻2 𝐶2 𝑂4 0,02 2 0,0001 2

1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂4 · 2𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂∆[KMnO4 ] = 0,0986√( ) +( )
∙ 2𝐻2 𝑂𝑥 𝑥 4,70 0,1553
126.068 𝑔 𝐻2 𝐶2 𝑂4 · 2𝐻2 𝑂 3 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂4 · 2𝐻2 𝑂
= 0,0185 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 = 0,0004

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙
0.5004𝑔 𝐴𝑙 ×
26.98 𝑔 𝐴𝑙 Para la muestra 2.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐴𝑙(𝑂𝐻 )4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
× 𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐴𝑙(𝑂𝐻)4 [KMnO4 ]
= 0,0185 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 1 mol Na2 C2 O4 2 mol KMnO4
= 0, 1579 g Na2 C2 O4 x x x
134 g Na2 C2 O4 5 mol Na2 C2 O4
103 mmol 1
= = 0.0960 M
Por lo tanto lo que se debía obtener del 1 mol 4,91 mL KMnO4
compuesto era:
0,02 2 0,0001 2
462,33 𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂∆[KMnO4 ] = 0,0960√( ) +( )
0,0185 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 𝑥 4,91 0,1579
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
= 8,5531 𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 = 0,0004

Y se obtuvo 0,5385 g del tris.

Ya con el peso teórico, se divide el peso Encontrando la desviación estándar de los datos
experimental en el peso teórico y se multiplica obtenidos se tiene la concentración real del
por cien para obtener el rendimiento: KMnO4 .

0,5385 g 0,0986 + 0,0960

% rend. = × 100 = 6,30 % [KMnO4 ] = = 0,0973 M
8.5531 g 2
𝐜𝐨𝐧𝐜𝐞𝐧𝐭𝐫𝐚𝐜𝐢ó𝐧 𝐦𝐨𝐥𝐚𝐫 𝐝𝐞 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒
𝟎, 𝟎𝟗𝟕𝟑 ± 𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟖 𝐌 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒
3.2ANÁLISIS DEL COMPUESTO DE
OXALATO DE ALUMINIO Y POTASIO
OBTENIDO. 3.2.1.1 CUANTIFICACIÓN POR
PERMANGANOMETRIA.
3.2.1 ESTANDARIZACIÓN DE
PERMANGANATO. La relación estequiometrica del ion
En base a la reacción entre los iones de permanganato con el oxalato es:
MnO4-y deC2O42- que se muestra en la
2𝑀𝑛𝑂4 2− (𝑎𝑐) + 5𝐶2 𝑂4 2− (𝑎𝑐) + 16𝐻 + (𝑎𝑐)
reacción 3.0 se realizó la estandarización.
2+
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ ↔ 2Mn2+ + 10CO2 + → 2𝑀𝑛(𝑎𝑐) + 10𝐶𝑂2 (𝑔)
8H2Orxn 3.0
+ 8𝐻2 𝑂(𝑙) (𝐄𝐜. 𝟑)
Mediante la (ecuación1.0), se calculó el
error asociado a cada una de estas
mediciones.
Para la muestra 1
∆[KMnO4 ]
∆ mL sln KMnO4 2 ∆ g Na2 C2 O4 2
= [KMnO4 ]√( ) +( ) Ec. 1.0
mL KMnO4 g Na2 C2 O4
 0.0973 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 Comparación teórica y experimental de
6,20 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ×
1 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 los grupos funcionales orgánicos
5 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 = 1 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 presentes en la muestra.
× ×
2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 −2
462.33 𝑚𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 Los resultados para cada grupo en función de
× los espectros se muestran en la siguiente tabla.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
= 0,2324 g 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂

- Porcentaje de error
Tabla 4.0. Espectros IR del grupo Cetona,
|0,2007 𝑔 − 0,2324 𝑔|
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100% monóxido y ester.
0,2007 𝑔
Frecuencia Frecuencia
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 15,79% teórica experimental
Grupo funcional (cm-1)# (cm-1)
Para la muestra 2
C=O 500-1000 717.44
0.0973 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
6,30 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × C-O 1000-2400 1694.66
1 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
5 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 = 1 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 COO2 - 1000-1100 1106.76
× ×
2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 −2
462.33 𝑚𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
× IR inorgánico para la detección del metal
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
aluminio.
= 0,2362 g 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
A continuación se muestran los resultados para
- Porcentaje de error el grupo inorgánico (ligando metal) y la tabla con
el espectro del ester.
|0,2005 𝑔 − 0,2362 𝑔|
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100%
0,2005 𝑔

% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 17,81%

3.3. DATOS, CÁLCULOS Y

RESULTADOS.
ESPECTRO INFRARROJO
IR orgánico de un oxalato de aluminio y
potasio.
Se preparó una pastilla de KBr para obtener el
infrarrojo orgánico del tris(oxalato)aluminato(III)
de potasio. El resultado se muestra en el gráfico
Grafico 2. Espectro inorgánico del oxalato de
1.
aluminio y potasio

Tabla 5.0. Espectros IR del grupo ester Al-

OCO2.

Frecuencia Frecuencia
teórica experimental
Grupo funcional (cm-1)5 (cm-1)
Al-COO2 300-500 297.22

Nota. En los anexos se ve una imagen

ampliada de los espectros infrarrojos.
Grafico 1. Espectro orgánico del oxalato de
aluminio y potasio
4.0. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
4.1DISCUSIÓN DE RESULTADOS
PERMANGANOMETRIA.
moléculas de agua. También se producen nueve
moléculas de agua como un segundo producto
de esta reacción. Tengamos en cuenta que al
trabajar en medio alcalino favorece la
desprotonación del ácido oxálico, una sal
insoluble, con formación de oxalato, un ligando
bidentado y mejor que el ácido oxálico.

Los complejos metálicos, se componen de un

átomo central, el cual es receptor de pares de
2𝐾𝑂𝐻 + 𝐾𝐴𝑙(𝑂𝐻)4 + 3𝐻2 𝐶2 𝑂4 ∙
electrones y de grupos ligandos que actúan
2𝐻2 𝑂  𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 ∙ 3𝐻2 𝑂 + 9𝐻2 𝑂 (2)
como dadores de pares electrónicos, formando
así enlaces de coordinación. Sin embargo los Rx.5
metales de transición forman con mayor
facilidad complejos, pues estos pueden
constituirse como átomo central debido a que
poseen orbitales vacios de baja energía, lo cual Debido a que el aluminio trabaja únicamente
les facilitada aceptar pares de electrones; no con número de oxidación +3. Al formar el
compuesto de coordinación el Al adopta una
obstante los elementos del grupo p también
hibridación sp3d2, lo cual le permite alojar 3
forman complejos .2
moléculas de oxalato dando como resultado una
En esta práctica, se sintetizo el complejo estructura molecular octaédrica y la molécula
final tendrá una carga neta (3- ) que facilitara las
tris(oxalato)aluminato(III) de potasio, a partir de
uniones con el catión de potasio.
aluminio y acido oxálico. Se adiciono KOH, al
aluminio para así forman aluminato de potasio,
tal como lo indica la (reacción 3).

2Al (s) + 6H2O + 2KOH ---> 2K [Al(OH)4] + 3H2(g)

Rx 3.0

Como podemos ver el la reacción libero H2(g) , el

cual es inflamable y explosivo. Esta solución
(KAl(OH)4), se llevó hasta su punto de
ebullición, para poder realizar la sustitución de
hidroxilo por los iones oxalato. El calor se usa
como catalizador, pues esta reacción tiene una
alta energía de activación lo que la hace lenta.
En la síntesis del complejo
tris(oxalato)aluminato(iii) de potasio, se llevaron
a cabo las reacciones:
De la primera la reacción que se realiza entre el
aluminio y hidróxido de potasio, es para que el
aluminio forme un complejo de coordinación con
el Potasio y con cuatro moléculas de OH
provenientes de la disociación del agua,
mientras que los Hidrógenos restantes forman
Hidrógeno molecular. Esta reacción se hizo en
medio alcalino, pues permite la incorporación
del ion K+ .durante la descripción de este
proceso se darán a conocer otras aspectos por
el cual se lleva en medio alcalino.
2𝐴𝑙 + 2𝐾𝑂𝐻 + 6𝐻2 𝑂  2𝐾𝐴𝑙(𝑂𝐻)4 + 2𝐻2 Rx 4.0
Figura 1.Estructura del oxalato de aluminio y
potasio.
Para la práctica realizada, se le hizo el análisis
en base a reacciones redox, son aquellas en las
que la reacción que se da entre las sustancias
empleadas, es una reacción de oxidación-
reducción. En este caso se empleó,
permanganato (KMnO4), un oxidante fuerte, el
cual se encuentra en estado de oxidación (+7), y
sus productos de reducción, depende del pH
del medio en el cual se dé la reacción. Una
ventaja de utilizar permanganato es que auto
indicador 3
En la reacción 6. Se muestra la reacción de
óxido-reducción de la cuantificación por
permanganometría, del complejo
tris(oxalato)aluminato(III) de potasio .

Ahora se le agrega acido oxálico dihidratado, el 𝑀𝑛𝑂4− (𝑎𝑐) + 5𝐶2 𝑂4 −2 (𝑎𝑐) + 16𝐻 + (𝑎𝑐) →
cual al entrar en contacto con 𝐾𝐴𝑙(𝑂𝐻)4 se
𝑀𝑛+2 (𝑎𝑐) + 8𝐻2 𝑂(𝑙) + 10𝐶𝑂2 (𝑔)
Rx 6.0
disocia, (ver Rx .5), donde el ion oxalato pasa a
formar parte del compuesto formado por el
aluminio y por tres moléculas de potasio y este
compuesto está en coordinación con tres
 Obtuvimos un porcentaje de rendimiento fue de
6,30% ,del complejo tris(oxalato)aluminato(III) de
potasio. Este bajo rendimiento se puede
argumentar por distintos aspectos, pues a pesar
de que la solución se mantuvo en un medio
alcalino, exceso de KOH, la cantidad de
hidróxido no pudo haber sido suficiente para
permitir que todo el ácido oxálico reaccionara.
Como consecuencia la solución se tornó turbia.
Otro factor importante en lo que respecta al
error obtenido de la síntesis realizada, fue la
asunción de que el papel aluminio utilizado no
se encontraba totalmente libre de impurezas.
Este hecho se corroboró cuando la solución de
aluminato de potasio fue sometida a filtración,
proceso en cual se obtuvieron impurezas de
color negro, sobre el papel de filtro. Otra causa
seria, la cual se encuentra expuesta a mas
partículas que al entrar en contacto harán parte
de la muestra y por último se debe hablar de la
inestabilidad que presenta el permanganato
frente a diversos factores como efectos de la
luz que actúa como catalizador produciendo
óxido de manganeso que no sirve para la
titulación 4.
Los complejos de aluminio son de gran
importancia por la ayuda que prestan como
catalizadores para la polimerización de olefinas,
como iniciadores de ROP (polimerización de
apertura de anillo) reaccionando con el centro
catalítico de ésteres cíclicos que se abren para
generar un polímero más largo y como reactivos
o catalizadores sintéticos. Estos compuestos
presentan estructuras interesantes y
reactividades versátiles con ligandos de
quelatos N-O los cuales han sido ampliamente
usados en grupos principales y en la química de
coordinación de metales de transición. Por
ejemplo los complejos de aluminio con ligandos
N-O muestran un modo de coordinación versátil
y aplicaciones únicas como el tris (8-
quinolinolato) aluminio es unos de los complejos
más usados para los dispositivos orgánicos
emisores de luz.
4.2. ESPECTRO INFRARROJO DE UN
TRIS(OXALATO)ALUMINATO(III) DE
POTASIO
Para la obtención del espectro del infrarrojo, Al
oxalato obtenido se le hace un proceso de
transformación en pastilla junto con KBr. El
proceso que consiste en combinar al KBr en una
proporción de 10 veces la cantidad de la
muestra de manera cualitativa se hace de esta
manera para que se cree un compuesto
transparente por el cual puede pasar el haz que
genera el espectro. Los compuestos se
encuentran en polvo y se deben moldear para
crear partículas más finas y que haya una mayor
superficie de contacto entre el compuesto al que
se le hará el IR y el KBr, una vez moldeados se
les comprime con unas 1300atm de presión de
tal manera que se cree la pastilla uniforme por la
que pasará la luz que permite visualizar los
valores del espectro.6
Una vez se hizo la pastilla, se procedió a
insertarla en el espectrofotómetro que arroja
como resultado, el espectro. Este consta de
múltiples picos que para el caso del infrarrojo,
representarán solo como están constituidos los
enlaces pues en esta frecuencia, solo hay
transiciones vibracionales, o sea que la
molécula, tendrá solo aumentos, disminuciones
y cambios en el movimiento inarmónico que
alarga sus enlaces, pero nada más, no se
rompen enlaces y se evita cualquier transición
electrónica innecesaria.7
Inmerso en el espectro hay elementos de
impureza que deben ser eliminados.
Originalmente la dispersión del IR se forma en
base a todo el compuesto incluyendo la matriz y
el KBr, estos parámetros pueden ser eliminados
con facilidad desde el ordenador pues el aparato
detecta toda impureza llamada “background” o
fondo que puede ser separado del compuesto a
determinar, además, el computador permite
eliminar el ruido del mismo fotómetro para así
complementar a la exactitud de la detección,
cabe recordar que lo que se intenta es
comprobar que la muestra es del
tris(oxalato)aluminato(III) de potasio y no de otra
cosa.
figura2.Estructura del
tris(oxalato)aluminato(III) de potasio
En el grafico # se puede observar la estructura
del oxalato sintetizado y de cómo están
conformados todos sus enlaces. Se puede
observar al carbono unido a dos oxígenos, uno
por un doble enlace en los extremos de la
molécula, y el otro con un enlace simple. De la
misma forma este carbono está unido a otro
átomo de su mismo elemento completando su
octeto y formando el grupo funcional del ester,
así mismo este segundo carbono tiene los
mismos enlaces con oxígeno que el carbono al
que está unido y por tanto, el ester en verdad es
simétrico y diester. Este anión con dos cargas
negativas se conoce como el grupo oxalato, que
tiene un exceso de electrones y sufre de
resonancia pues sus electrones están des
localizados. Este hibrido de resonancia; es una
buena base de Lewis por estas mismas
razones.
La estructura del oxalato se muestra a
continuación.
figuro3.Hibrido de resonancia del anión oxalato.
El oxalato se forma una vez se pierden los iones
oxonio del ácido oxálico, este acido es fuerte por
la misma resonancia que presenta la molécula
desprotonada, y puede reaccionar con
compuestos deficientes de electrones.
El espectro del infrarrojo comprobó la existencia
de todos estos enlaces. Para su detección, se
usa un espectro que es válido sólo en términos
orgánicos; yendo de una frecuencia de 500/cm a
4000/cm. para los tres compuestos orgánicos
corresponden a la detección del enlace simple
carbono-oxigeno, el doble enlace carbono-
oxígeno y el enlace del ester COO2,para este
último el rango de frecuencia es muy corto por la
cantidad de enlaces presentes. Al ser un valor
muy preciso para la cantidad de enlaces es más
difícil que la muestra presente en su espectro
del mismo valor que el calculado
empíricamente.
Para el aluminio se hace el mismo análisis. Este
metal está coordinado de tal manera que a su
alrededor hay 6 enlaces con el oxígeno
desprotonado del anión oxalato formando una
estructura cuadrada planar que es característica
de los metales de transición. El aluminio(III)
forma compuestos con esta característica pues
estos iones en estado 3+ tienen una carga
mayor atrayendo electrones, lo que lo hace
buen acido de Lewis, esta deficiencia de
electrones del aluminio hace que sus orbitales
de baja energía estén vacíos y permite la
entrada de los distintos ligando en el caso de
ligandos orgánicos para el orgánico aluminio, y
formando aluminio hexacoordinado.8
Este enlace de aluminio de tipo Al-OCO2 o
mejor de Al-O se comprobó con el espectro
teórico. También se ve como el oxígeno
enlazado con el metal sufre de un corrimiento en
el espectro comparado con el enlace del
carbono, puesto que el enlace carbono-oxigeno
es más estable por la hibridación de sus
orbitales, cosa que no ocurre con el metal, ya
que su enlace es coordinado; los dos electrones
del oxígeno permanecen más tiempo en los
orbitales vacíos del aluminio lo que permite el
enlace, más débil que uno π-π y con él,
transiciones vibracionales más fáciles de ver a
menor frecuencia.
Este espectro correspondiente al enlace con
aluminio ya no es el de carácter orgánico puesto
que se está formando un complejo coordinado
de metal-oxigeno. El IR usado para este
apartado es el obtenido para la detección
inorgánica, su rango va desde los 200/cm hasta
los 500/cm, un rango pequeño comparado con
el orgánico puesto que lo que se busca es solo
la detección de un metal, que además es el
átomo central y necesita de una frecuencia
menor para que sus vibraciones sean
detectadas por su tipo de enlace coordinado.
Esta frecuencia es incluso cercana al IR lejano.
Existen otros métodos para la detección de
enlaces además del IR, un ejemplo claro y que
es muy usado es el de la resonancia magnética
nuclear. Un método muy eficaz que combina el
cambio energético de los núcleos atómicos con
un campo magnético para observar transiciones
energéticas que son características de cada tipo
de molécula. El combinar el método de
resonancia junto con el IR y la espectroscopia
de masas si permitirá encontrar completamente
el tipo de compuesto, sus enlaces, los átomos
involucrados e incluso su concentración.9
5. CONCLUSIONES
1) Debido a la estructura del aluminio con
hibridación 〖sp〗^3 d^2 complejado con las 3
moléculas de oxalato le confiere a la molécula
una geometría octaédrica con carga (3-) por lo
cual se agregan 3 iones (K+) por fuerzas
electroestáticas.
2) La permanganometría es un método efectivo
para la cuantificación de esta molécula, ya que
su relación con las moléculas de oxalato está
definida y con la ventaja de que el análisis no
presentara errores por el indicador.
3) Para la obtención de un espectro de IR se
necesita volver el compuesto en cuestión, una
pastilla de baja reactividad y con propiedades de
absorbancia bien definidas que permitan el paso
del láser con distintas frecuencias emitidas por
el espectrofotómetro, hay diferentes procesos
de patillaje como la de KBr o el proceso de Nujol
de una parafina aceitosa inerte que se combina
con el compuesto.10
4) El IR solo permite analizar el tipo de enlaces 6. Olsen, E.D. (1990). Metodos
y de átomos que se encuentran en el compuesto ópticos de análisis. Sexta
al que se le hace el espectro, mas no permite edición. Ed. Reverté. pp. 218
ver qué tipo de compuesto es el que está ahí ni
la cantidad de enlaces y átomos de cada tipo en
el.
7. Mcquarrie, D. A. y Simon, J. D.
(1997). Physical chemistry: A
5) Existen dos tipos de espectros para un molecular approach. primera
compuesto con enlaces de tipo orgánico e edicion.Ed. University Science
inorgánico. Esto se debe a como se forman los Books. pp. 492
enlaces, en el caso del orgánico, prevalecen los
enlaces covalentes mientras que para los 8. Rodgers. G. (1995). Química
metales, es más probable un enlace coordinado. inorgánica: Introducción a la
química de coordinación, del
6) Otros métodos de espectroscopia permiten
estado sólido y descriptiva.
encontrar los mismos resultados que
proporciona el infrarrojo, uno de ellos es la Quinta edicion. Ed. McGraw-Hill.
resonancia magnética nuclear que trabaja con la pp. 434.
energía de los enlaces. Además, el unir los dos
métodos permite encontrar parámetros de 9. Stermitz, W.(1988).Química
estructura y no solo de enlaces como en el IR. orgánica. Segunda edición.
Ed.Reverté s.a. pp. 323, 324.

10. Nyquist, R.A. (1995). Interpreting

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6. REFERENCIAS magnetic resonance spectra.
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