DETERMINACION QUIMICA

CUANTITATIVA DE PLATA Y
ORO
POR FIRE ASSAY

Expositor:
WWW.GCHPERU.COM
Lic. Victor Canaza Alvarez

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LOGO Módulo I
MUESTRAS PARA ENSAYOS DE Ag y Au

1. Diferentes calidades de muestras para el Ensayo al

Fuego:

 Muestras de Minerales de Exploración : Geoquímicas ,

utilizadas por lo geólogos para el descubrimiento de nuevos
Yacimientos o fallas geológicas. Dentro de las que tenemos
muestras de CORES, muestras de DRILL, muestras de
presión aire reverso, sedimentos ,muestras BLEG y
muestras de mano.

 Muestras de Concentrados polimetálicos ORO y Plata

como sub producto de Concentrados de Plomo, Zinc, Cobre,
Plomo/Plata, Plata /ORO, cabeza y relaves dentro del
proceso de producción de Planta.
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MUESTRAS PARA ENSAYOS DE Ag y Au

También tenemos muestra de los despacho de

lotes para comercialización de los diferentes
materiales indicados, muestras de los lotes de
comercialización

Muestras de precipitados de Oro y Plata, Carbón

activado ,bullones de Plata y Oro Muestras de
Joyería y orfebrería
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MUESTRAS PARA ENSAYOS DE Ag y Au

2 Reconocimiento Cualitativo de muestras a ensayar .

 Es mejor realizar un ensayo Preliminar de la muestra para

tener aproximadamente sus concentraciones en Ag y Au.

 Las muestras de Minerales de exploración generalizando

son de dos clases : muestras oxidadas, hematitas,
magnetitas pirolusitas y muestras mineralizadas sulfuradas,
muestras carbonatadas obscuras , muestras de aspecto
sulfurado ( mica) poco peso .
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MUESTRAS PARA ENSAYOS DE Ag y Au

Muestras sulfuradas galena , blenda o esfalerita,

calcopirita, pirita, estibina, arsenopirita, calcositas .

Minerales complejos, a este grupo pertenecen los

minerales que contienen compuestos de arsénico,
antimonio, teluro, selenio y manganeso
LOGO Geología de los yacimientos Auríferos y
sus características
 Las características de nuestros yacimientos auríferos
peruanos generalizando son:

 Vetas de Cuarzo:
Las Vetas de cuarzo con mineralización de oro nativo y
otros metales de menor importancia ocurren en dos
unidades principales
a.- En el batolito Occidental Andino Especialmente en
una parte media ( área de Nazca y Ocoña).
b.- en el paquete de rocas paleozoicas y rocas intrusivas
vecinas que constituyen la cordillera oriental
LOGO Geología de los yacimientos Auríferos y
sus características
 Placeres
a.- La mineralización comprende oro nativo y en varios casos
Casiterita ,Ilmenita Ocurre en la zona sur oriental , en la vecindad
de las rocas metamórficas paleozoicas e intrusivas de la cordillera
oriental y los originados por la erosión de estas .
 Oro diseminado
Ocurre en las rocas carbonosas (Calizas , Pizarras ) paleozoicas
existiendo importantes concentraciones de fracciones sub-
microscópicas de oro finamente diseminados

 Oro como subproducto ó Co-producto

La gran mayoría de los yacimientos filoneanos y complejos de
Plomo Zinc Y Plata contienen las partes mas superficiales
importantes concentraciones de oro en los yacimientos de cobre
tipo porfirítico es alto el contenido de Au
 La Mineralogía del Oro y su
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clasificación

 Un estudio realizado por MONTREUIL de 1975 al 1985.

 Oro Nativo Contiene Ag , Cu y Fe o varios de los siguientes
elementos Li, Na, K, Be, Mg ,Ca, Sr, hasta Ir ,Pt, U, Th y tierras
raras

 Electrum
Normalmente el oro nativo contienen Plata en proporciones de 5 al
15 %. La mayor parte de la Plata se encuentra como constituyente
de la red cristalina con una serie de sustituciones que van desde el
oro nativo, oro Argentífero, (electrum) , plata aurífera (Kustelita)
hasta Plata nativa

a.- Electrum se aplica al que tiene 20 % de Oro

b.- Oro cuprífero desde 0.10 hasta 20%
c.- Oro Paladinífero contienen de 5 a 10% de Paladio
LOGO La Mineralogía del Oro y su
clasificación
d.- Oro Rodinífero contienen de 34 a 43 % de Rodio
e.- Oro Irídico Contienen hasta 30 % de oro puede formar
intercrecimiento con el Osmio , Iridio y el Platino.
f.- Oro bismutífero oro menor al 3 %
 Oro en otros minerales, el oro es un micro constituyente en
un gran numero de sulfuros y sulfoarseniuros,
concentrándose en las especies de Cu ,As, Sb en la Pirita y
arsenopirita. En la galena el Oro ocurre como finas
inclusiones de oro nativo . En galenas de alto contenido de
oro este reemplaza al plomo y el teluro al azufre en sus
estructuras cristalinas
LOGO La Mineralogía del Oro y su
clasificación
 La chalcosita , bornita y la calcopirita ocasionalmente pueden
contener significativos valores de oro como constituyente de la
celda cristalina en la cual el oro sustituye al cobre.
 Oro asociado a la pirita y arsenopirita
a.- Si el oro esta presente como solución sólida y oro
extremadamente fino o sub microscópico (0.1 micra ) ambos
constituyen el oro invisible
b.- Oro visible como ampollas de ex solución, micro venillas , relleno
de intersticio, la limonita y el Wad tienden hacer portadores de oro
en yacimientos de Oro la presencia de oro en el Wad contienen
hasta 1.3 oz/tn y la plata hasta 100
 Minerales asociados al oro
Geológicamente el oro no tiene mineralización uniforme ,constante
longitudinalmente ni en profundidad por lo que los análisis de oro y
su evaluación es delicado
 MODULO 2
Fundamento de Fire
Assay
El fundamento se basa en la propiedad que
tiene el plomo en colectar los metales
preciosos Ag y Au a elevada temperatura y
luego este regulo de Pb es oxidado dejando
en la copela un Dore de Ag y Au

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LOGO
Método Cuantitativo de Ag y Au
 Consiste en la propiedad que tiene el plomo de
colectar metales nobles como: Ag, Au, y metales del
grupo del Pt, al ser reducido parte del PbO (Litargirio)
componente de la mezcla fundente, formando un botón
del mismo conocido como régulo.

 Y el resto pasa a oxidar las impurezas metálicas y

formar plumbatos con los óxidos metálicos.

 Los otros componentes de la mezcla fundente

escorifican el material no valioso: el bórax disuelve la
gran mayoría de óxidos metálicos y cantidades de sílice
de la muestra, el carbonato de sodio actúa sobre la
sílice de la muestra formando silicatos de sodio y la
sílice actúa como escorificador del fierro formando el
silicato correspondiente.
LOGO
Método Cuantitativo de Ag y Au

 El plomo del régulo formado es separado

de la parte valiosa al ser oxidado y
absorbido hasta en 90% junto con algunas
impurezas metálicas por una copela de
magnesita, y el resto es volatilizado como
PbO o en forma de Pb2O3, en el proceso
de copelación, obteniéndose un botón no
oxidable formado por metales nobles
conocido como doré.
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BREVE DESCRIPCIÓN DEL METODO
El oro contenido en las muestras geológicas y
concentrados es colectado y concentrado por el plomo
proveniente de la reducción del litargirio, al fundir la
muestra a una temperatura aproximada de 1050 ªC ,con
un adecuado flujo de fundición, en forma de un regulo de
plomo .

 Luego es separado del plomo por copelación, donde la

mayor parte del plomo es absorbido en una copela y el
resto es volatilizado por la temperatura quedando en la
superficie de la copela un botón de aleación de oro y plata
principalmente .

 Después de atacar la plata con acido Nítrico si es mayor

de 5 g/tm se pesa y si es menor, el oro se ataca en agua
regia y se determina por lectura con Absorción Atómica.
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RANGO Y APLICACIÓN
El método es aplicable a todo tipo de materiales
geológicos y concentrados polimetálicos, solo variando
el flujo de fundición según las características físicas de la
muestra. .
El oro puesto en solución de esta forma es determinado
mediante lectura por absorción atómica, en rangos que
van desde 10 ppb hasta valores superiores a 5 ppm .
Valores superiores a 5 ppm ,son determinados
gravimétricamente.
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Recepcion y preparacion de
muestras en laboratorios
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ETAPAS DEL PROCESO:

PESADO HOMOGENIZADO FUNDICION

COPELACION
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PESADO DE MUESTRAS
Selección de Crisoles
Consiste en seleccionar el crisol a usar para determinado tipo de
muestra. Contamos con 2 tipos de 40g y de 50g

Tamaño de crisoles
DE 40g. Se usan para muestras de Concentrado de Cu, Pb,
Pb/Bi, Conc. Ag.
DE 50g. Son utilizados exclusivamente para muestras de
Cabeza, relave, Conc. Zn, muestras carbonatadas.

Parámetros de control
 Verificación diaria de la balanza con pesas patrón calibradas
 Granulometría de la muestra.
 Contrastación física de la muestra
 Verificación de códigos físicos con el sistema
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PESADO DE MUESTRAS
La muestra pulverizada es homogenizada muestreada
por incrementos, hasta tomar el peso deseado. Toda
esta operación se realiza con una espátula, la cual
debe ser limpiada entre muestra, para evitar cualquier
tipo de contaminación.

Pesar 5,10 o 15 g de muestra concentrados,

dependiendo la matriz de la muestra se adiciona
harina y/o nitrato de potasio.
También va a depender mucho del interferente que
pueda tener la muestra, ya que muchas veces a
mayor cantidad de Bi se tiene que bajar el peso de la
muestra.
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HOMOGENIZADO

Adicionar 180 gramos aprox.

de fundente.

En esta etapa se da el

contacto íntimo entre muestra y
el fundente

Se tiene que tener cuidado al

homogenizar muestra de Conc.
Zn, debido a que es una matriz
bastante complicada por el
contenido de sulfuro presentes
en la muestra.
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Fusión de la Muestra
 El inicio de fusión es de 880 ºC durante 20 min.
 Luego a 1050 ºC los últimos 40 min
 La fusión se puede dividirse en 3 etapas:
 El primer paso acompañado por alguna reducción de Pb
del Litargirio, el Nitrato y la Sílice se funden por acción
del Carbonato y Litargirio
 El segundo paso se lleva a cabo la mayoría de las
reacciones y la carga presenta una agitación violenta ,
El litargirio es reducido a Pb por el C o S
 Y una gran cantidad de Pb liberado en forma de Spray
se forma el cual jala a las partículas de Au y Ag por
amalgamación .
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Fusión de la Muestra
 Este Spray formado pasa a través de la escoria por su
alta densidad, el Carbonato de Sodio Y Bórax
reaccionan con los constituyentes ácidos y básicos de la
carga y producen la escoria, en esta etapa se
desarrollan una gran cantidad de gases CO2 ,Co,SO2
Y se produce la oxidación de los elementos base del
mineral.
 La tercera etapa conocida como periodo quieto con el fin
de completar la formación de escoria y mantener esta lo
mas liquida posible para que toda pequeña partícula de
Pb caiga a través de la escoria colectando toda traza de
Au y Ag
 La escoria debe ser perfectamente liquida para asegurar
una completa separación de Pb
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FUNDICION EN LABORATORIO
La muestra es colocada en el horno y se inicia a
850°C por un intervalo de 20 minutos, luego se
eleva la temp. paulatinamente a 950°C por 25
minutos, la ultima fase elevar la temperatura a
1080°C por 30 minutos. el PbO es reducido a
plomo metálico y los glóbulos finos de oro se
adhieren a las partículas de plomo y
eventualmente se hunden hasta el fondo del
crisol, las impurezas del metal básico son
oxidadas y combinadas con el flujo líquido para
formar la escoria.
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Proceso de

Fundición
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LAS ESCORIAS
 Una escoria puede ser definida como una fase que contiene
substancias inútiles de un mineral y que, inevitablemente estará
en cualquier proceso pirometalúrgico que involucre sistemas
fundidos.

 En la fundición de metales preciosos, las escorias,

generalmente, están formados por óxidos, silicatos y boratos,
también pueden contener sulfuros, carburos y haluros. Las
escorias recogen todos los componentes indeseables de la mena
y debido a su gran inmisibilidad con los metales fundidos, estos
se separan de sus componentes indeseables.
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LAS ESCORIAS
 Todas las escorias poseen, en alguna medida,
propiedades de refinación y esta propiedad va
adquiriendo mayor importancia cuanto más cercana al
metal puro es la etapa de extracción. En particular, en
el caso del color, estas escorias tienen un rol
fundamental durante la pirorefinación, en la disolución
de impurezas de la fase metálica.
LOGO PRINCIPALES REACCIONES DURANTE LA
FUNDICIÓN
El bórax es un poderoso reactivo ácido con gran afinidad
por los óxidos metálicos. Sin embargo, el exceso de
bórax es perjudicial, previene la formación de una
escoria fluida y la separación del régulo.
1) 3MO + Na2B4O7 + 2SiO2 Na2B2O4 + MB2O4 +
2MSiO3
2) 3M2O3 + 3Na2B4O7 + 6SiO2 3Na2B2O4 2(B2O4)3 +
2M2(SiO3)3
3) MSO4 + Na2B4O7 + 2SiO2 Na2B2O4 + MB2O4 +
2MSiO3 + 3SO3

4) 3Na2CO3+Na2B4O7 + 2SiO2 2Na2B2O4+

2Na2SiO3 + 3CO2
LOGO PRINCIPALES REACCIONES DURANTE LA
FUNDICIÓN
El carbonato de sodio es un poderoso fundente básico
que prontamente forma silicatos alcalinos y por su acción
química es considerado como un reactivo oxidante y
desulfurante. En combinación con el litargirio forma
sulfatos.

5) MS +4PbO + Na2CO3 MO + 4Pb + Na2SO4 + CO2

6) 2FeS2+14PbO+4Na2CO3+SiO2 14Pb+4Na2SO4+Fe2SiO4 +
4CO2

7) 10FeS2+28KNO+6Na2CO3+5SiO2 SO4+6Na2SO4 +

+5Fe2SiO4+14N2+6CO2
LOGO PRINCIPALES REACCIONES DURANTE LA
FUNDICIÓN
8) 5M2S+8KNO3 5M2O + 4K2SO4 + SO3

9) 4KNO3 + 2SiO2 2K20.2SiO3 + 2N2 + 4O2

10) 2PbO + C 2Pb + CO2

El silicato es un reactivo ácido muy fuerte. En

combinación con el litargirio y otros óxidos
metálicos forman silicatos de gran estabilidad,
tomando parte fundamental de las escorias y
favoreciendo su clasificación.
LOGO
LITARGIRIO PbO
Este fundente básico se reduce a plomo
metálico mediante la harina o cualquier
otro reductor.
 Además una parte del litargirio actúa
oxidando las impurezas metálicas
 El exceso de litargirio forma con el oxido
de silicio un silicato fácilmente fusible.
PbO + Cu2 O  Cu + PbO2
4PbO + Fe3O4 3Fe +4PbO2
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LIMPIEZA DE REGULOS
Separación de las dos fases sólidas
formadas después del enfriamiento
a Temp. ambiente, cubicación del
botón de Plomo, eliminación de la
escoria formada, Peso de regulo
entre 25 - 50 g. En esta etapa es
importante la visualización de los
régulos limpios, rajados, partidos, y
régulos grandes, si no cumple con
el procedimiento dado por el
laboratorio, se procede a reensayar
la muestra, bajándole el peso o en
todo caso con una nueva
dosificación
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Cubicación de
Régulos

Limpieza de
Regulos
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Copelación
 El proceso de Copelación tiene por objeto la
oxidación de Pb y de otras impurezas
metálicas
 El 92% es absorbido por la copela el resto se
volatiliza
 Quedando en la superficie un botoncito brillante
formado por los metales no oxidables como el
Au, Ag y Pt
 Ecuaciones :
SAs + 3O = As2O3
Cu + PbO = CuO + Pb
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Proceso de
Copelación
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Digestión por AAS
Se colocan los dores en tubos de 5 o 10 ml
según sea el caso, luego adicionar 0.5 ml
HNO3 al 15% a una temp. de 120 ºC por 15
minutos, hasta el termino del burbujeo,
después adicionar 1.5 ml HCl (Conc)
formando agua regia para disolver el oro y
precipitar la plata como AgCl. Hasta que se
elimine los vapores nitrosos, dejar enfriar,
Se enrasa a 5 o 10 ml con agua
desionizada, luego se agita y se envía a
lectura por AAs
PARAMETROS DE CONTROL
Verificación diaria de la temperatura con
termocuplas calibradas, verificación quincenal
de los tubos de 5 o 10 ml.
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LECTURA POR AAS
Evaluación de blancos de
proceso, patrones internos,
duplicados de análisis. Uso
de gráficos de control de
patrones y/o estándares.
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DETERMINACION GRAVIMETRICA
*Se coloca el dore en un crisol de
porcelana con 20 ml aprox. de HNO3 al
15% a una temperatura de 80 ºC a 90 ºC
durante 40 minutos
*Se verifica el final de la reacción y se
adiciona 1 o 2 ml de HNO3 Conc., y se
eleva la temperatura a 150ºC por 20
minutos, se retira de la plancha.
*Una vez frío el crisol se decanta y se lava
el oro dos veces con agua desionizada y el
tercer lavado con NH4OH al 50 %Se seca
el crisol en la plancha y se calcina en el
mechero Fisher.
*Una vez frío el crisol se pesa el oro en la
micro balanza.
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Partición

Calcinado
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5. PESADO FINAL
 Para el pesado final del oro se utiliza una micro
balanza
 Calculo de resultados, se aplica las siguientes formulas:

 Ag (oz/tc): (Wdore-WAu-Wbk)/Wi)*fa*29.1667
 Au (oz/tc): (WAu/Wi)*29.1667
 Donde:
WAu: Peso oro en miligramos
Wi: Peso de muestra en gr
fa: factor de ajuste o titulo de Ag

 PARAMETROS DE CONTROL
 Verificación diaria de la micro balanza con pesas patrón
calibradas
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Oro contaminado
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Oro contaminado
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INCUARTACION
 Esta operación consiste en agregarle Ag QP a los
análisis de oro, porque las aleaciones de Au y Ag
son insolubles en HNO3 concentrado o diluido
cuando la proporción de Au y Ag es 1 en 3
respectivamente y lo mínimo seria 2.5
 En cambio si la Ag seria Mayor que la indicada se
disuelve muy fácilmente en HNO3 o H2SO4
 Esta adición de Ag es importante porque el Au va
siempre acompañado de Ag con lo que seria
obtener un botón de Au Puro

 (Ag+Au)+2HNO3=AgNO3+Au+H2O+NO2
 2(Ag+Au)+H2SO4=2Au+Ag2SO4+H2
LOGO
Gráficas De Control
La exactitud, suma de la veracidad y la precisión, se comprueba
asegurando la trazabilidad de los resultados proporcionados por
el método analítico a una referencia. Por lo tanto,
comparándonos a una referencia podemos saber si somos
trazables a la referencia utilizada en el momento de la
comparación. Pero la comparación a una referencia, como por
ejemplo pueden ser los materiales de referencia certificados
(MRC), o los ejercicios interlaboratorio, no se efectúa de una
forma rutinaria en el laboratorio, y pueden pasar meses entre la
comparación entre dos referencias. Por lo tanto, los laboratorios
de análisis necesitan algún tipo de herramienta para asegurar
sistemáticamente la trazabilidad de los resultados que
proporcionan. Una de las herramientas más utilizadas son los
gráficos (o cartas) de control.
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Construyendo las Gráficas de Control

En la construcción de un gráfico de control podemos distinguir las

siguientes etapas:

- etapa de aprendizaje. En esta etapa se obtienen los resultados

iniciales con la muestra de control. En el caso de utilizar una
muestra real, se debería comprobar la normalidad y la presencia de
resultados discrepantes y su eliminación. Con los resultados
iniciales de la muestra de control se establece el valor de la línea
central. Este valor debería obtenerse con un mínimo de 15-30
análisis de la muestra de control. Los diferentes límites suelen
establecerse a una distancia del valor central ± 2s (línea de aviso),
y a una distancia del valor central ± 3s (línea de control). Estas
líneas pueden observarse en la figura 1.
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
Construyendo las Gráficas de Control

Figura 1. Líneas de aviso y de control en un gráfico de control (parte derecha), y su

relación con la distribución de la muestra de control
LOGO
Gráficas De Control
La confirmación sobre si el sistema se encuentra bajo control
estadístico se obtiene por lo tanto, mediante la observación visual del
gráfico de control: si los puntos representados en el gráfico se
encuentran distribuidos de una forma aproximadamente aleatoria, se
dice que el sistema se encuentra bajo control estadístico.

- Aparición de un sesgo: cuando una serie consecutiva de valores se

distribuye a un lado de la línea central, pero sin variar la precisión del
procedimiento. Esto provoca un cambio en el valor promedio.
- aparición de una progresiva tendencia a obtener valores crecientes o
decrecientes
- cambios cíclicos o periódicos
Los gráficos de control son herramientas estadísticas muy simples de
construir y de utilizar, y muy útiles para controlar tendencias y la
estabilidad de un proceso analítico.
LOGO
Gráficas De Control
LOGO
Grafica de control

PT-263

2135

2130

2125

2120 LCI
Ag (g / tm)

MEDIA
2115 LCS
LCIA
2110 LCSA

2105

2100

2095
0 20 40 60 80 100 120
OBSERVACIONES
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Grafica de control
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DEFINICIONES FUNDAMENTALES

 AMALGAMA.- Aleación de mercurio con oro y otro

metal. Amalgama seca, es cuando se ha extraído
todo el exceso de mercurio exprimiéndola con una
tela.
 BULLION.- Este término proviene de la palabra
francesa "bouillon", siendo transferido al inglés como
boilding (de hervir), término usado en la fundición de
metales.
 ORO BULLION COMERCIABLE.- Es el oro que
ensaya 995.0 milésimas ó más partes de oro.
 GOLD FILLED Y GOLD ROLLED.- Se llama así a los
alambres y láminas de un metal base (generalmente
cobre) revestidos de una capa de oro. La cantidad y
calidad del oro gold filled se indica en cada pieza.
LOGO
DEFINICIONES FUNDAMENTALES
 PLATA BULLION COMERCIABLE.- Es la plata
que ensaya 996.0 milésimas ó más.
Generalmente es moldeada en barras que
pesan 1000 onzas troy.
 ORO FINO .- Es el oro que ensaya 999.5 o más
partes. también llamado como oro de 24
quilates.
 ORO ELECTROLITICO.- Es el oro refinado
electrolíticamente, con una ley mínima de 999.8
partes.
 BULLION REFINABLE.- Se refiere a cualquier
aleación de oro o plata que no se ubica en la
categoría de oro o plata comerciable.
LOGO MATERIALES Y PRODUCTOS DE ORO
Y PLATA
 Concentrados de flotación de alta ley.
 Concentrados gravimétricos.
 Precipitados Merrill Crowe.
 Precipitados electrolíticos.
 Costras de Zinc del proceso Parkes.
 Barros anódicos de la refinación electrolítica de Cu y Pb
 Amalgamas de oro-plata.
 Restos de acuñación.
 Restos de joyería - retales.
 Chafalonía.
 Otros materiales secundarios.
LOGO
FUNDENTES Y COLECTORES.
PROPIEDADES REQUERIDAS DE LOS FUNDENTES.

 La temperatura de fusión debe ser inferior a la de los

metales a recuperar.
 La densidad en estado de fusión debe ser menor que la
de los componentes del concentrado aurífero.
 Solubilizarse en el metal para que su acción química sea
eficaz.
 Los óxidos formados no deben ser soluble en el baño
metálico.
 Tener una baja presión de vapor y no desprender gases
tóxicos.
 En estado fundido, debe tener gran avidez por los
óxidos metálicos base y otras impurezas.
LOGO
FUNDENTES Y COLECTORES.
 BORAX
 - Es soluble en agua.
 - En solución disuelve los óxidos metálicos.
 - Densidad en estado cristalizado, 1.71
 - En estado fundido sirve de solvente a los óxidos metálicos y
demás impurezas.
o - Funde a 878 °C
 - Al combinarse con los metales facilita su fusión.
 - No disuelve el carbón ni el grafito.

 CARBONATO DE SODIO
 - Soluble en agua.
 - Densidad en estado cristalino, 1.45
 - Es higroscópico.
 - Funde a 850 °C y a 950 °C.
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
FUNDENTES Y COLECTORES.

NITRATO DE POTASIO
Es soluble en agua.
Temperatura de fusión 339 C.
Se descompone cerca a los 400 C, liberando
oxígeno.
Generalmente se utiliza para purificar
aleaciones de oro.
La gran desventaja de su uso es de oxidar la
plata y causar la ebullición del baño.
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