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SUBCOMITÉ DE QUIMICA - LISTA DE VERIFICACIÓN

ASTM D 1298-12b “Método de prueba estándar para la determinación


de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API
del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
hidrómetro”
Nombre del Evaluado: No de referencia:

Rama: Química
Nivel 1 Técnica: Medición física
Nivel 2 Método: ASTM D 1298-12b *
Nivel 3 Procedimiento: Determinación de Densidad, densidad
relativa (gravedad específica), o gravedad
API del petróleo crudo y productos líquidos
del petróleo por el método del hidrómetro,
Requisito Descripción Cumplimiento OBSERVACIONES
S N/S N/A
ASTM D 1298 Este método cubre la determinación de la densidad,
1.1 densidad relativa (gravedad específica) o gravedad API
utilizando un hidrómetro de vidrio.
El alcance del método es petróleo crudo, productos del
petróleo, mezclas de petróleo y productos no petrolíferos
manejados como líquidos que tengan una presión de vapor
Reid de 101.325 kPa ó menos.

1.4 Las lecturas del densímetro determinadas en el laboratorio


deben ser registradas antes de cualquier cálculo.
Los cálculos requeridos en la sección 10 deben ser
aplicadas a las lecturas iniciales del densímetro y los
resultados se reportan como se indican en la sección 11.
C.A. 17025 5.4 ¿Cuenta con el método ASTM y fácilmente disponible para
I el personal?
C.A. 17025 5.4 ¿El procedimiento documentado contiene la información
I descrita en el método?
C.A. 17025 ¿Presenta evidencia de la confirmación del método?
5.4. En la confirmación se evaluó:
C.A. 17025 1. Verificación del desempeño del equipo contra los
5.4. VI b) requerimientos establecidos en el método
2. Uso de materiales de referencia requeridos por el método,
cuando aplique
3. Conformidad de las instalaciones y condiciones
ambientales del laboratorio con lo establecido en el método
4 Estudio de repetibilidad y reproducibilidad en
cumplimiento con los criterios de aceptación cuando lo
especifique el método.
ASTM D 1298 Valores de Precisión
12.1.1

Líquidos transparentes de baja viscosidad


Parámetro Intervalo de Unidades Repetibilidad Reproducibilidad
Temperatura
°C (°F)
-2 a 24.5 kg/m3 0.5 1.2
Densidad
(29 a 76) kg/L o g/mL 0.0005 0.0012
Densidad -2 a 24.5
Ninguna 0.0005 0.0012
Relativa (29 a 76)
Gravedad
(42 a 78) ° API 0.1 0.3
API

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ASTM D 1298-12b “Método de prueba estándar para la determinación
de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API
del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
hidrómetro”
Nombre del Evaluado: No de referencia:

ASTM D 1298
12.1.2 Líquidos opacos
Parámetro Intervalo de Unidades Repetibilidad Reproducibilidad
Temperatura
°C (°F)
-2 a 24.5 kg/m3 0.6 1.5
Densidad
(29 a 76) Kg/L o g/mL 0.0006 0.0015
Densidad -2 a 24.5
Ninguna 0.0006 0.0015
Relativa (29 a 76)
Gravedad
(42 a 78) ° API 0.2 0.5
API

C.A. 17025 La confirmación del método puede demostrarse también


5.4. VI (b) mediante un ensayo de aptitud o una comparación
interlaboratorios o intralaboratorio
EQUIPO Y MATERIALES
ASTM D 1298 Equipos o instrumentos a considerar para este método:
6.0 I Hidrómetros de vidrio

II Termómetros

III Probeta para la prueba

IV Baño de temperatura constante de ser necesario


ASTM D 1298 Verificar que los hidrómetros utilizados estén graduados en El laboratorio debe asegurarse
6.1 unidades de densidad, densidad relativa o Gravedad API, que cumplen con las
calibrados, los recomendados están en la siguiente tabla: especificaciones y la escala de
error y que las correcciones son
aplicadas a las lecturas
Unidades Rango EscalaA Menisco
Cada
observadas.
Total IntervaloA ErrorA Corrección El método de ensayo permite
unidad
Densidad 600- 1100 20 0.2 ±0.2 +0.3 que el hidrómetro sea adquirido
a 15 °C 600- 1100 50 0.5 ±0.3 +0.7 con un informe de calibración;
kg/m3 600- 1100 50 1.0 ±0.6 +1.4
Densidad en caso de no contar con el
relativa 0.600-1.100 0.020 0.0002 ±0.0002 +0.0003 informe el hidrómetro se
(gravedad 0.600-1.100 0.050 0.0005 ±0.0003 +0.0007 considera como no calibrado
específica) 0.600-1.100 0.050 0.001 ±0.0006 +0.0014
60/60 °F (punto 6.1.1)
Densidad
relativa
(gravedad 0.650-1100 0.050 0.0005 ±0.0005
específica) -1-+101 12 0.1 ±0.1
60/60 °F
API

A
Intervalo y error relativo a la escala.

6.2 Verifique que los termómetros utilizados estén calibrados Se pueden utilizar otros
con lo indicado en la tabla siguiente: dispositivos de medición,
siempre y cuando cumplan con
error que se indica en este
Escala Rango Graduación en Error en la
punto.
intervalos escala
°C -1 — +38 0.1 ±0.1
°C -20 — +102 0.2 ±0.15
°F -5 — +215 0.5 ±0.25

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de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API
del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
hidrómetro”
Nombre del Evaluado: No de referencia:

6.3 Verifique que las probetas utilizadas; de vidrio, plástico o


metal, cumplan con las dimensiones de diámetro (el
diámetro interno de la probeta deberá ser por lo menos de
25 mm, más grande que el diámetro externo que el
hidrómetro) y la altura deberá ser tal que cuando el
hidrómetro, este inmerso en la muestra, tenga una distancia
de por lo menos de 25 mm entre el fondo del hidrómetro y el
fondo de la probeta.

ASTM D1298 En caso de utilizar el baño, verifique que éste sea capaz de
6.4 mantener la temperatura dentro de ±0.25 °C de la
temperatura de prueba, durante la duración de la misma,
asegurándose que sus dimensiones permitan colocar la
probeta con la muestra totalmente inmersa debajo de la
superficie del líquido del baño
6.5 De forma opcional, agitador de vidrio o plástico de
aproximadamente 400 mm de longitud
17025 5.5.5 Mantiene registros del cumplimiento del programa de
calibración

17025 5.5.10 Mantiene registros del cumplimiento de verificaciones del


termómetro.

TRAZABILIDAD
PT 5.7 Documenta la trazabilidad de la medición como se indica en
el punto del documento
PERSONAL
C.A. 17025 El personal operativo: Aplica para personal que realiza
5.2 (I) ¿Demuestra conocimiento en forma práctica y ensayos
documental, de este método de prueba, con base al
alcance de acreditación solicitado y conforme a sus
funciones y responsabilidades?
¿Mantiene registros de los resultados de las evaluaciones
de desempeño técnico práctico sobre el ensayo?
17025 4.1.5. g) ¿Existe evidencia de supervisión y quien supervisa tiene
conocimientos de la prueba?
MUESTREO
ASTM D 1298 Las muestras deben ser obtenidas con el método ASTM D
7.1 4057 o con la práctica D 4177
7.2
Sí utiliza la práctica de muestreo D 4177, usa el muestreador
de pistón, para evitar pérdidas de componentes volátiles?
En caso de no ser posible de utilizar la práctica anterior,
muestrea y transfiere la muestra a un contenedor que
previamente se ha enfriado?
7.3 Mezcla de muestra: puede ser necesario para obtenerse una
muestra representativa y se deben tomar precauciones para
mantener la integridad de la misma.
Para los casos en que la muestra sean de: mezcla de
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del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
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Nombre del Evaluado: No de referencia:

petróleo crudo o productos del petróleo que contengan agua


y sedimentos o crudos del petróleo que presentan parafinas
o productos del petróleo que presenten pérdida de
componentes ligeros, aplica cualquiera de los puntos
descritos en 7.3.1 a 7.3.4?
7.3.1 Muestras de productos de crudo volátil y de productos
del petróleo que tengan Presión de Vapor Reid (PVR)
mayor de 50 kPa - Para este caso la muestra se agita
dentro de su contenedor original para evitar la pérdida de
componentes ligeros
Muestras de petróleo crudo parafinoso - si el petróleo
7.3.2 tiene un punto de escurrimiento arriba de 10ºC o un punto de
niebla o temperatura de apariencia parafinosa arriba de
15ºC, calienta la muestra 9ºC arriba del punto de
escurrimiento, o 3ºC arriba de su punto de niebla o
temperatura de apariencia parafinosa antes de mezclar.
Si es posible mezcla la muestra en su contenedor original
para minimizar la pérdida de compuestos ligeros.
7.3.3 Destilados parafinosos- antes de mezclarla, calienta la
muestra 3ºC arriba de su punto de niebla o temperatura de
apariencia parafinosa.
7.3.4 Aceite Combustible residual - calienta la muestra a la
temperatura de la prueba antes de mezclar (ver 8.1.1. y nota
4)
VERIFICACION DE LOS INSTRUMENTOS
ASTM D 1298 La verificación de los termómetros e hidrómetros se debe Indicado en el anexo A1
8.1 llevar acabo de acuerdo a lo siguiente: ( normativo )

Hidrómetros
A1.1.1 En el caso de verificar la calibración esta deberá realizarse
en comparación con hidrómetro calibrado o con el uso de un
Material de referencia certificado en densidad, a la
temperatura de referencia utilizada.
A1.1.2 Termómetros
Deben ser verificados en un intervalo no mayor a seis
meses, de acuerdo a lo que se indica en este anexo
DESARROLLO DEL METODO
ASTM D1298 Temperatura de la prueba:
9.1
Verifique que la muestra sea llevada a la temperatura de
9.1.1
prueba y debe estar fluida, y la temperatura no debe ser alta
para evitar pérdidas de componentes ligeros y ni tan baja
para evitar la presencia de cera o parafina

Para muestras de petróleo crudo llevar la muestra a la


9.1.2 temperatura de referencia o si se observa cera o parafina
llevarla 9°C arriba del punto de escurrimiento o 3°C arriba de
su punto de neblina o de su temperatura de apariencia
parafinosa.

9.2 Mediciones de densidad


9.2.1 Llevar la probeta y el termómetro dentro de
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aproximadamente 5ºC de la temperatura de prueba


9.2.2 Verifique que la probeta este limpia antes de verter la
muestra, evitando salpicaduras para evitar la formación de
“BURBUJAS” y minimizar la evaporación de los
constituyentes de bajo punto de ebullición de muestras
volátiles.
9.2.4 Remover cualquier burbuja de aire formada en la superficie
del líquido de prueba, mediante el uso de una pieza de papel
limpio antes de introducir el hidrómetro.
9.2.5 Verifique que la probeta sea colocada en una posición
vertical en un lugar libre de corrientes de aire y donde la
temperatura ambiente de alrededor de la porción de la
muestra no varié por más de 2 °C, durante el tiempo en que
se lleva a cabo la prueba, si la temperatura difiere por más
de 2 °C deberá utilizarse un baño de temperatura constante.
9.2.6 Verifique que después de introducir el termómetro o Para asegurar una densidad y
dispositivo de medición de temperatura, agita la porción de temperatura uniforme los
la muestra con una varilla de agitación antes de medir la movimientos pueden ser
verticales y rotacionales.
temperatura de prueba de la muestra.
Puede utilizar el termómetro para agitar la muestra y realizar
la agitación con movimientos rotarios.
Deben registrar la lectura (lo más cercano a 0.1 °C).
Retira el termómetro y o el dispositivo de medición de
temperatura
Retira la varilla de agitación si es que la utilizó
9.2.7 Verifique que al introducir el hidrómetro, este flote libremente
en la muestra, y tiene cuidado de que no se impregne el
tallo del hidrómetro que sobresale de la muestra.

9.2.8 Verifique que para los líquidos opacos viscosos, el


hidrómetro se sumerge y se posa en la muestra lentamente

9.2.9 Verifique que para los líquidos transparentes o translucidos


sumerge el hidrómetro cerca de dos divisiones de la escala
en el líquido aplicando un pequeño giro y permitiendo que
se pose en la muestra lentamente libre de las paredes de la
probeta; y se asegura que el tallo del hidrómetro no se
impregne con la muestra y que interfiera en la lectura.

9.2.10 Verifique que antes de tomar la lectura el analista deja que Nota 4: La lectura del
el hidrómetro se estabilice el tiempo necesario y antes de densímetro se obtiene a una
tomar la lectura no debe haber burbujas de aire alrededor de temperatura apropiada y la
recomendable es la que está
la superficie, en caso de tener burbujas debe realizar lo que
cercana a la temperatura de
se indica en 9.2.12 referencia.
9.2.11 Verifique que en caso de usar probetas de plástico el
analista elimina la estática frotando el exterior de la probeta
con un trapo húmedo
9.2.12 Verifique que al tomar la lectura el hidrómetro flota Las lecturas realizadas
libremente de las paredes de la probeta. corresponden lo más cercano a
9.2.12.1 Para líquidos transparentes la lectura la realiza en el punto 1/5 de la división de la escala
en donde se traza visualmente una horizontal en la completa de acuerdo con las
superficie de la muestra y corta con la escala del indicaciones en 9.2.12.1 y

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hidrómetro. 9.2.12.2 y que son vistas con


9.2.12.2 Para líquidos opacos la lectura la realiza en el punto en la más detalle en las figuras del
parte más alta donde la muestra forma un menisco, en ese método.
punto debe leer la escala del hidrómetro.
La lectura anterior requiere una corrección por menisco.
Una forma de corregir es utilizando el valor nominal que se
indica en la Tabla 1.
¿Documenta este valor como la corrección del menisco?
9.2.13 Verifique la temperatura del líquido después de retirar el
hidrómetro.
¿Registra la temperatura lo más cercano a 0.1°C?

Sí esta temperatura difiere por más de 0.05°C de la


temperatura inicial ( 9.2.6 ), deberá repetir la lectura del
hidrómetro y termómetro hasta que la temperatura sea
estable dentro de 0.05°C.
Sí no se logra estabilizar la temperatura, la probeta se debe
colocar en un baño de temperatura constante y repetir el
procedimiento desde el punto 9.1
ASEGURAMIENTO DE CALIDAD
C.A. 17025 5.9 Documenta e implementa procedimientos para el
a) aseguramiento de la calidad de sus resultados de ensayo,
adecuados al tipo de trabajo realizado y al número de
analistas o técnicos que realizan el ensayo?
17025 Analiza los datos obtenidos en los esquemas de
5.9.2 aseguramiento de calidad de los resultados utilizando
metodologías que permitan de una manera objetiva generar
acciones correctivas y/o de mejora?

PEA El laboratorio presenta evidencia del plan de actividades que


5.2.4 va a realizar para asegurar la participación en la sub rama.

CONTROL DE CALIDAD
C.A. 17025 ¿Aplica al menos un esquema de control de calidad?
5.9 b)

17025 5.9.1 ¿Establece y documenta los criterios predefinidos de


aceptación y rechazo para los datos de control de calidad
obtenidos por el laboratorio?
CA 17025 En caso de que el laboratorio los establezca, los criterios
5.9 c) deben estar basados en bibliografía técnica reconocida y/o
establecerse mediante la aplicación de técnicas estadísticas.
¿Presenta registros de las acciones planeadas realizadas
C.A. 17025 5.9 para corregir los problemas que se detecten derivados del
(d) control de calidad?
CALCULOS Y RESULTADOS
D 1298 Aplican las correcciones relevantes del termómetro a las
10.1 lecturas observadas en 9.2.6 y 9.2.13 y registran el promedio
de las dos temperaturas lo más cercano a 0.1ºC?

10.2. Para líquidos transparentes registra las lecturas observadas


del densímetro o hidrómetro lo más cercano a :
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0.1 kg/m3 en densidad, 0.0001 g/mL,kg/L , o densidad


relativa, o 0.1°API

10.2.1 Para muestras opacas o translucidas aplican la corrección


del menisco dada en la tabla 1 a la lectura observada.

10.3 Aplican la corrección del hidrómetro de un informe de


calibración a la lectura observada y registran la lectura
corregida de la escala del hidrómetro lo más cercano a 0,1
kg/m3 en densidad, 0.0001 g/mL, kg/L en densidad relativa o
0.1 ºAPI
10.4 La aplicación de las correcciones por expansión térmica en
el hidrómetro depende de que versión adjunta de la Guía
1250 que utiliza el laboratorio así:
a) si utiliza la versión del año 1980 en esta versión se
incluyen las correcciones de expansión térmica del
hidrómetro de vidrio.
b) Si utiliza la versión del año 2004, no incluyen las
correcciones por lo que debe aplicar las etapas
indicadas en el método antes de obtener el dato de
densidad o cualquier otra naturaleza de unidades
de la Guía 1250.

Aplica la etapa 1: en caso de ser necesario Ecuaciones 2 y 3


convierte las lecturas corregidas del hidrómetro a
densidad en kg/m3, y el resultado obtenido se
redondea.
Aplica la etapa 2: calcula el factor de corrección
Ecuaciones 4, 5 o 6
por expansión térmica(HYC)
Aplica la etapa 3: multiplicación del resultado de la Ecuación 7
etapa 1 por el factor HYC
Aplica etapa 4a: convierte las densidades
calculadas de la etapa 3 a Gravedad API o Ecuación 8
densidad relativa.
Aplica etapa 4b:ingresa el dato de densidad
relativa con el valor de °F en la guía D1250-04
sección 11.1.6.2, para obtener la densidad relativa
a 60°F
Aplica la etapa 4c: ecuación para obtener la Ecuación 9
gravedad API

Aplica la etapa 5; ingresa el dato de densidad


kg/m3 de la etapa 3 con el valor de °C( 15°C o
20°C) en la guía D1250-04 sección 11.1.7.2 para
obtener la densidad a la temperatura base
seleccionada.

c) Para versiones futuras de versiones de la guía 1250


se podrán corregir los datos con cualquier
combinación de unidades entrantes y obtener las
unidades adecuadas; cuando estén disponibles
podrán ser utilizadas directamente desde la etapa
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de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API
del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
hidrómetro”
Nombre del Evaluado: No de referencia:

3.
10.5 Si el hidrómetro fue calibrado a una temperatura diferente
de la temperatura de referencia, usan la ecuación 10, para
corregir la escala de lectura del hidrómetro.

17025 Determinación de la incertidumbre


5.4.6.3 Identifica y utiliza para determinar incertidumbre al menos lo
siguiente:

a) Repetibilidad y reproducibilidad
b) Informe de calibración del hidrómetro
c) Informe de calibración del termómetro

INFORME DE PRUEBA
ASTM D1298 Reporta el valor final como densidad en kg/m3 kg/m3 lo más cercano a 0.1 a la
11.1 temperatura de referencia.

11.2 kg/mL o g/mL lo más cercano a


Reporta el valor final como densidad kg/mL o g/mL
0.0001 a la temperatura de
referencia

11.3 Reporta el valor final como densidad relativa densidad relativa, adimensional
y lo más cercano a 0.0001 a las
dos temperaturas de referencia.
11.4
Reporta el valor final como Gravedad API
Gravedad API lo más cercano a
0.1.
11.6 Los hidrómetros

Simbología: Evaluador Líder, Evaluador Evaluado


S = Satisfactorio Líder Técnico, Evaluador
N/S= No satisfactorio Técnico, Experto Técnico
N/A = No aplica
Fecha de evaluación: Nombre y firma Nombre y firma

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