PRACTICA Nº1 GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION: DETERMINACION DEL

CONTENIDO DE AGUA DE UNA MUESTRA (HUMEDAD)

1.- GENRERALIDADES:

El agua está presente en muchas muestras para análisis, y su determinación sele ser parte del análisis. El
agua presenten las sustancias se puede encontrase en las siguientes formas:

Agua esencial: es aquella que forma parte integral de la estructura molecular o cristalina de un compuesto
en un estado solido es decir está presente en una relación estequiometria como agua de cristalización,
por ejemplo CuSO4.5H2O, BaCl2.2H2O, CaC2O4.2H2O

Agua de constitución es aquella que forma parte del compuesto que generan cantidades estequiométricas
de agua cuando se calcinan o descomponen de alguna otra manera que solamente se volatiliza a altas
temperaturas, por ejemplo: Ca(OH)2 ---------CaO + H2O

Agua no esencial: es aquella que retiene un sólido como consecuencia de una serie de fuerzas físicas, no
es necesaria en la caracterización de la composición química de la muestra, es decir no tiene una relación
estequiométrica con el compuesto químico y puede clasificarse como agua absorbida y agua ocluida.

Agua absorbida: es aquella que forma parte de dichas sustancias coloidales, como el almidón, proteínas,
carbón, minerales de zeolitas y sílice. En contraste con el agua de adsorción, el volumen de agua absorbida
suele ser considerable, hasta el 20% o más de la masa total del sólido. El agua absorbida se mantiene
como una fase condensada en los intersticios o capilares del solido coloidal. Su cantidad en el solido
depende en gran parte de la temperatura y de la humedad.

Agua ocluida: es aquella agua líquida atrapada en bolsas microscópicas ubicadas irregularmente en todos
los cristales de sólido. Estas cavidades son frecuentes en minerales y rocas (así como precipitados
gravimétricos).

El método convencional para la determinación de agua se basa en el procedimiento gravimétrico

indirecto. La muestra se pesa, el agua se volatiliza mediante una técnica apropiada y se vuelve a pesar la
muestra seca. La pérdida de peso corresponde al contenido de agua este procedimiento solamente
volatiliza. Las condiciones necesarias para desprender totalmente el agua, puede ir desde un simple
reposo en una atmosfera seca a temperatura ambiente, hasta un calentamiento prolongado a
determinados grados centígrados. Por lo general, mientras más baja sea la temperatura requerida, más
satisfactoria es la determinación, pues es menos probable que se volatilicen otras sustancias. De hecho,
cuando se desprenden otras sustancias o cuando no se volatiliza toda el agua, el procedimiento recibe el
nombre de determinación de perdida por calentamiento o por calcinación, en el lugar de determinación
de agua, y es indispensable especificar la temperatura y la dura con del calentamiento.

Frecuentemente, las muestras se secan en una estufa a 100- 120 °c por un cierto periodo de tiempo a este
procedimiento, especialmente cuando se trata predominantemente agua no esencial, se le llama
determinación de la humedad de la muestra.

Cabe hacer notar que una sustancia seca puede ser higroscópica, es decir, puede exhibir una tendencia a
recuperar el agua desprendida, por consiguiente, el secado debe hacerse en un recipiente que
permanezca cerrado durante las pesadas.
Expresión matemática.
Peso de agua en la muestra
% Humedad = ∗ 100
2𝑎𝑃𝑒𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎

2. EQUIPO

 Balanza analítica
 Estufa
 Desecador
 Pesafiltro
 Espátula

3. PROCEDIMIENTO.

 Lavar el pesafiltros con agua destilada y secar a una temperatura de 100-120ªc

 Pesar el pesafiltros seo
 Depositar aproximadamente 5.0g.de muestra en el pesafiltros y pesar.
 Llevar el pesafiltros mas muestra a una estufa secar a una temperatura de 100 – 120ªc porun
tiempo de 30 minutos.4llevar el pesafiltros mas la muestra seca al desecador por un tiempo de
10 minutos.
 Pesar el pesafiltros mas la muestra seca (repetir la operación hasta lograr un peso constante)
 Por la pérdida de masa se determina e agua no esencial (humedad)
 El resultado de la determinación se expresa en tanto por ciento respecto al peso de la muestra.

4. RESULTADOS Y CONCLUSIONES.

Pesafiltro (g) Muestra(g) 1ra pesada 2da pesada Promedio

1ra Muestra 0,3313 5,0013 5,2373 5,2278 5,2326
2da Muestra 0,3775 5,0008 5,2749 5,2636 5,2692
3ra Muestra 0,329 5,0008 5,2297 5,2186 5,2242

1RA MUESTRA

TOMA DE DATO PESO (g)

PESAFILTROS 0,3313
MUESTRA HUMEDA 5,0013
PESAFILTROS MAS MUESTRA
SECA 5,2326
PESO DE MUESTRA SECA 4,9013
PESO DE AGUA EN LA MUESTRA 0,1

0.1000
%𝐻𝑈𝑀𝐸𝐷𝐴𝐷 = ∗ 100 = 1.99%
5.0013
2DA MUESTRA

TOMA DE DATO PESO (g)

PESAFILTROS 0.3775
MUESTRA HUMEDA 5.0008
PESAFILTROS MAS MUESTRA
SECA 5.2692
PESO DE MUESTRA SECA 4,8917
PESO DE AGUA EN LA MUESTRA 0,1091

0.1091
%𝐻𝑈𝑀𝐸𝐷𝐴𝐷 = ∗ 100 = 2.18%
5.0008
3RA MUESTRA

TOMA DE DATO PESO (g)

PESAFILTROS 0.3290
MUESTRA HUMEDA 5.0008
PESAFILTROS MAS MUESTRA
SECA 5.2242
PESO DE MUESTRA SECA 4,8952
PESO DE AGUA EN LA MUESTRA 0,1056

0.1056
%𝐻𝑈𝑀𝐸𝐷𝐴𝐷 = ∗ 100 = 2.11%
5.0008
CONCLUSIONES:

Es evidente La reducción de la humedad, perdida de agua, mediante el proceso de calcinacion, tambien

hay diferencia en la toma de muestra por manipulacion, factor humano en el experimentador.

MUESTRA % HUMEDAD
1ra Muestra 1.99%
2da Muestra 2.18%
3ra Muestra 2.11%

5. CUESTIONARIO

 5.1 ¿A qué se denomina agua no esencial en una muestra?

A la humedad retenida en la muestra mediante fuerzas no químicas y puede ser extraída si agregamos
calor.
  5.2 ¿A qué se denomina agua esencial en una muestra?

Al agua presente en un material como aprte de su composición esquiometrica, es decir, forma parte de la
formula química de los compuestos. Se encuentra como agua de hidratación, en el caso del sulfonato
cúprico penta hidratado como aua de constitución, en aquellos compuestos que al descomponerse por el
calor forman agua como producto de la reacción.

 5.3 ¿En qué consiste la determinación de pérdida por calentamiento o por calcinación?
 5.4 definir los conceptos de absorción y adsorción.
 5.5 en que consiste el procedimiento gravimétrico indirecto.

6. PROBLEMAS

 6.1 ¿Qué peso de sulfato de bario se podría obtener a partir de 0.200g deFeS?

 6.2 una muestra de 0.5231g. que contiene cloruro da un precipitado de cloruro de plata que
pesa 0.1156g. ¿Cuál es su porcentaje en cloruro?

 6.3 A fin de determinar el contenido en azufre de uno de sus minerales, se tratan 0.350g. del
mismo con acido nítrico concentrado. El acido sulfúrico formado se precipita con el cloruro de
bario obteniencose 0.425g de sulfato de bario. ¿Qué tanto por cient de azufre contiene el
mineral?
 6.4 Una moneda de plata que pesa 6.42g. se disuelve en acido nítrico. Se agrega NaCl a la
disolución con lo que toa la plata precipita como 8.16g. de AgCl. Calcular el porcentaje de plata
de la moneda.

 6.5 25.00 ml. De una disolución de ácido clorhídrico se tratan con un exceso de nitrato de plata.
E precipitado obtenido pesa 0.3931g. ¿Qué peso de aciso clorhídrico estaba presente en los
25.00 ml. De la disolución?

 Determinar e agua de cristalización del BaCl2.2H2O (244.30= y verificar la precisión de la

determinación (determinación teórica), si se tiene los siguientes datos experimentales.

Masa del pesafiltros con la sustancia 9.5895

Masa del pesafiltros 8.1320
Masa de la sustancia (BaCl2.2H2O) 1.4575
Masa del pesafiltros con la sustancia seca
Primera pesada 9.3747
Segunda pesada 9.3749
BIBLIOGRAFIA

http://www.monografias.com/trabajos76/cenizas-totales-solubles-agua-arena/cenizas-totales-solubles-
agua-arena2.shtml

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Cenizas_8071.pdf

http://dadun.unav.edu/bitstream/10171/34794/1/(C)%202002%20Dr%20JM%20Fernandez%20MANER
ES.pdf

http://documents.tips/documents/practica-no2-gravimetria-de-volatilizacion.html