Absorción atómica y análisis del cobre en solución acuosa.
Autores: Gómez, J.E. Mira, M. Trujillo, K. Valencia, A.
Facultad de Ingeniería en Nanotecnología y Textil Universidad Pontificia Bolivariana
Resumen blanco para calibrar la medición, luego con
las concentraciones conocidas se analizó la La espectroscopía de absorción atómica es absorbancia de cada una, con los una técnica extremadamente sensible, y resultados se realizó una curva de especifica ya que las líneas de absorción calibración y posteriormente se analizaron atómica son muy estrechas. Este tipo de la muestra de agua superficial y la muestra absorción es capaz de detectar y con concentración de Cu desconocida, el cuantificar la mayoría de los elementos. promedio de la absorbancia de la muestra Sus campos de aplicación son muy desconocida se intrapoló en la curva de diversos, tales como la industria calibración para así obtener su alimentaria o petroquímica, o la concentración. toxicología. Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales Al comparar los estándares con la muestra tales como: cadmio, cesio, cromo, cobalto, desconocida, fue evidente que la plomo, entre otros. concentración era alta pero al analizar el porcentaje de concentración con lo Este método es ampliamente utilizado y establecido por la OMS se observó que la permite la detección de metales hasta en el disolución estaba en el rango óptimo para orden de las ppm y ppb. Las muestras, por el agua potable, cuya máxima su naturaleza no puede ser analizada concentración permitida es de 2 mg/L. directamente en el equipo, por lo que se la somete a un proceso previo que permite obtener una disolución del analito Palabras clave: concentración real, cobre, adecuada para la atomización. Dentro de absorción atómica. los métodos más comunes se incluyen métodos de digestión. Posteriormente, se realiza la atomización de la muestra disuelta en la espectroscopio de llama, en 1. Introducción donde los electrones de los átomos llegan Uno de los pioneros en la espectroscopía a ser promovidos a orbitales más altos fue Isaac Newton, quien a principios de llegando a su estado basal mediante la 1600 observó y estudió el comportamiento absorción de una cantidad de energía la de la luz solar cuando esta atraviesa un cual es proporcional a la concentración del prisma. En 1831, J.F. Herschel demostró, elemento que se mide. que las sales de diferentes metales Con los parámetros del equipo ajustados se producen distintas coloraciones a la flama cuando las sales disueltas o en forma procedió a hacer el análisis del cobre (Cu) directa son puestas en contacto con ésta. y con el espesor de la celda o recipiente Kirchhoff y Bunsen en 1859 ampliaron el que contiene los átomos absorbedores [1]. conocimiento de la naturaleza de este Este método está ampliamente utilizado fenómeno, cuando la luz colorida desde hace medio siglo, y permite la producida por el metal en la flama la detección de metales hasta en el orden de hicieron incidir en un depósito óptico que las partes por millón y por billón. La separa la radiación emitida por el metal, de muestra por su naturaleza no puede ser la luz solar. El instrumento fue llamado analizada directamente en el equipo por lo espectroscopio [1]. que se la somete a un proceso previo de El término espectroscopía significa la preparación que permite obtener una observación y el estudio del espectro, o disolución del analito adecuada para la registro que se tiene de una especie tal atomización. Dentro de los métodos más como una molécula, un ion o un átomo, comunes de preparación se incluyen cuando estas especies son excitadas por métodos de digestión, pudiendo ser ésta alguna fuente de energía que sea apropiada húmeda, seca o asistida por microondas. para el caso [1]. Posteriormente, se realiza la atomización de la muestra ya disuelta en la La espectroscopía de absorción atómica es espectroscopio de absorción atómica en una técnica extremadamente sensible, y llama, en donde los electrones de los especifica debido a que las líneas de átomos llegan a ser promovidos a orbitales absorción atómica son considerablemente más altos llegando a su estado estrechas (de 0,002 a 0,005 nm). La fundamental mediante la absorción de una absorción atómica es capaz de detectar y cantidad de energía la cual es proporcional determinar cuantitativamente la mayoría a la concentración del elemento que se de los elementos del sistema periódico. mide [2]. Sus campos de aplicación son muy diversos. Este método se puede aplicar Los dispositivos de atomización se para la determinación de ciertos metales clasifican en dos clases: atomizadores tales como: antimonio, cadmio, calcio, continuos y los discretos. Con los primeros cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, como plasmas y llamas, las muestras se entre otros [2], [3]. introducen de manera constante. Con los segundos, las muestras se introducen de Esta tiene como fundamento la absorción manera discontinua con un dispositivo de radiación a una longitud de onda como una jeringa o un tomador de determinada. Esta radiación es absorbida muestras automático. El atomizador selectivamente por átomos que tengan discreto más común es el electrotérmico niveles energéticos cuya diferencia en [4]. energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes de dicha longitud Algunas de las variables en las lecturas de onda. La cantidad de fotones absorbidos son: temperatura, composición química, está determinada por la ley de Beer, que absorbancia e intensidad radiante o relaciona la pérdida de poder radiante, con fluorescencia. Debido a la formación de la concentración de la especie absorbente óxidos de diferentes metales pueden ser cuantificados con mayor o menor sensibilidad en función de la zona que se de detección de las mediciones muestra dentro de la llama del atomizador. espectrométricas atómicas. El objetivo Por ejemplo, el cromo (Cr) forma óxidos principal del sistema de introducción de la muy estables por lo tanto es preferible muestra es transferir una porción muestrear en la parte más pequeña de la representativa y reproducible al llama. La plata (Pt) no se oxida fácilmente atomizador [4]. por lo tanto su absorbancia aumenta al Las lámparas de cátodo hueco consisten en subir en la altura de llama y nunca decae. un cilindro de vidrio sellado al vacío y con Los instrumentos más complejos para la un gas inerte en su interior. Dentro de este espectroscopía de llama están equipados mismo cilindro se encuentran dos con monocromadores que toman muestras filamentos; uno de ellos es el cátodo y el de la radiación desde una región otro el ánodo. El ánodo generalmente es un relativamente pequeña de la llama y, por lo alambre grueso hecho de níquel o tanto, para mejorar la señal de salida se tungsteno, el cátodo es en forma de un ajusta la llama respecto a la rendija de cilindro hueco, en el interior del cual se entrada [4]. encuentra depositado en forma de una capa El espectrómetro de absorción atómica se el elemento metálico que se va a excitar basa en la medida de la absorbancia de una [1]. radiación electromagnética a una longitud Se dice que la matriz es muy compleja ya de onda característica del elemento a que tiene gran cantidad de componentes medir. Es necesario para la medida que el químicos y de sólidos disueltos y/o en elemento se encuentre en su forma suspensión. La interferencia por bandas atómica. La especie química en esta forma moleculares ocurre cuando la matriz tiene se logra por atomización de la muestra en cantidades grandes, compuestos siendo un factor de diferencia los moleculares sumamente complejos; por accesorios y las técnicas utilizados. Para ejemplo: una muestra de orina o de sangre, ello se realiza una excitación con una ya que al quemarse la muestra en la flama, llama de Acetileno/Aire o Acetileno/N2O. los componentes orgánicos que se Sirve para hacer una cuantificación de la encuentran en la matriz de la muestra concentración de metales alcalinos, producen compuestos y radicales que son alcalinotérreos, de transición y de otros potenciales absorbedores de radiación elementos en disolución acuosa. La electromagnética [1]. técnica de atomización más usada es la de absorción atómica con flama o llama, que Si las bandas de absorción de estos nebuliza la muestra y luego la disemina en compuestos caen dentro del rango de la forma de aerosol dentro de una llama de línea de absorción del elemento a aire-acetileno u óxido nitroso-acetileno determinar, se tendrá una interferencia de [3], [5]. tipo espectral, ya que se registrará una falsa absorbancia. Las interferencias no La introducción de la muestra es llamada espectrales son aquellas que causan errores el talón de Aquiles de la espectroscopía y que pueden dar origen a lecturas mayores atómica porque en muchos casos este paso o menores a los valores normales [1]. limita la exactitud, precisión y los límites Esta técnica se emplea en el análisis de de una sustancia con concentración de Cu aguas, análisis de suelos, bioquímica, desconocida, el promedio de la toxicología, medicina, industria absorbancia de la muestra desconocida se farmacéutica, industria alimenticia, intrapoló en la curva de calibración para industria petroquímica, industria papelera, así obtener su concentración. en el análsis de aguase se usa para caracterizar aguas residuales o controlar la de la acumulación de metales en las aguas, 3. Resultados etc [3], [5]. Con los parámetros establecidos para el funcionamento del equipo, se prosigue a la Este artículo tiene como objetivo lectura de las absorbancias y el promedio comprender los fundamentos de la de las mismas para cada una de las absorción átomica y obtener la muestras, estos resultados se muestran en concentración experimental de una la tabla 1. muestra desconocida y compararla con Tabla 1. Absorbancia promedio de las muestras de Cu los estándares. Muestra de Absorban Concentrac Cu cia ión (mg/L) 2. Metodología promedio Blanco 0,0000 0,0000 Primero se calibró el equipo con los Estándar 1 0,0270 0,2000 siguientes parámetros: Estándar 2 0,0540 0,4000 Espectrómetro: se ajustó a una longitud de Estándar 3 0,0790 0,6000 onda a 324,8 nm, con el tipo de señal Estándar 4 0,1050 0,8000 continuo, corriente de la lámpara al 75%, Estándar 5 0,1290 1,0000 con modo de medida en absorbancia, el tiempo de medida fue de 4 segundos y con Agua 0,0000 -0,0046 un número de re-muestra de 3 veces en superficial modo rápido. Desconocida 0,1040 ???
Llama: el tipo de llama fue una mezcla de
aire-acetileno, con un flujo de combustión Posteriormente con las concentraciones y de 0,8 L/min, sin usar oxidantes y se usó las asborbancias correspondientes a cada un mechero de platino a una altura de 7 una de las muestras, se hace la curva de mm. calibración con el fin de conocer la ecuación de ajuste y con esta, aproximar la Seguidamente se analizó el cobre (Cu) concentración de la muestra desconocida, blanco para calibrar la medición, luego con ver figura 1. las concentraciones conocidas: 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 y 1,0 mg/L se analizó la absorbancia de cada una de estas, con los resultados se realizó una curva de calibración. Posteriormente se analizó una muestra de agua superficial y una muestra metálico desagradable, y además dependiendo de la cantidad a la que se vea expuesto o por la ingesta de sales solubles, como el sulfato de cobre puede causar intoxicación [6], [7]. Por esto la organización mundial de la salud (OMS), en su guía de la calidad del agua potable, establece que el nivel máximo recomendado de este elemento Figura 1. Absorbancia de las muestras (u.a.) vs. debe de ser de 2mg/L [7]. Concentración de las muestras (mg/L) Por lo anterior y, la tabla 1 y gráfica 1, se Ya obtenida la ecuación de la línea de podría decir que la muestra desconocida ajuste lineal, se procedió a calcular la no tiene un porcentaje muy alto de Cu y concentración de la muestra desconocida por consiguiente no es considerada como despejando la x de 0,7968 mg/L con una una sustancia con un porcentaje lo desviación estándar de 0,3595. suficientemente alto para causar 4. Análisis intoxicación a menos de que sea ingerido o que esté en contacto con el de manera El análisis cuantitativo en espectroscopía constante [6], [7]. de absorción atómica es semejante al realizado en espectroscopia UV y UV-Vis. Para esto se prepara una serie de 5. Conclusiones estándares (disoluciones) y se hace una curva de calibración, con base a esta La absorción atómica es una técnica donde gráfica se determina la concentración de se requiere una gran rigurosidad al las soluciones problema [6], [7]. momento de hacer las disoluciones y de que no se presente contaminación cruzada Las actividades mineras pueden provocar en el exterior del atomizador, por lo tanto, la contaminación de ríos y aguas el manejo adecuado del material subterráneas con cobre y otros metales volumétrico es fundamental para lograr durante su explotación, incluso cuando se una mejor precisión en las concentraciones abandonada la minería en la zona. El color y el buen manejo del equipo logra unas turquesa del agua y las rocas se debe a la lecturas más exactas de absorbancia; acción que el cobre y otros metales adicionalmente esta técnica es desarrollan durante su explotación minera ampliamente usada para las pruebas de [6], [7]. toxicidad en productos de consumo La presencia de Cu en aguas superficiales humano y animal y en productos químicos y subterráneas provoca inconvenientes en como los herbicidas o los insecticidas. diferentes ámbitos de la vida, como: en los Cuando se compara la concentración de la sistemas de abastecimiento, tales como la muestra desconocida con los estándares se aparición de manchas al lavar la ropa o hace notorio que la concentración fue muy utensilios domésticos, genera un sabor cerca al estándar 4, es decir, es una de más altas en el análisis, pero al analizar la Referencias concentración de Cu con lo establecido por [1] Facultad de ciencias quimicas, la OMS se observó que la disolución “Espectrometría de absorción estaba en el rango óptimo para el agua atómica”. potable, cuya máxima concentración permitida de Cu es de 2 mg/L. [2] W. Gallegos, M. Vega, y P. Noriega, “Espectroscopía de absorción atómica con llama y su aplicación para la determinación de plomo y control de productos cosméticos”, La Granja, vol. 15, núm. 1, pp. 18–25, 2017. [3] D. C. Cáceres, “Estudio de una tecnología para el reciclaje de los componentes de baterías de Ni- Cd”, pp. 83–84, 2004. [4] “Espectrometría de absorción atómica”. [5] “Espectrofotómetro de absorción atómica”. [En línea]. Disponible en: https://webs.ucm.es/info/iqpapel/eq uipos/absorcion-atomica.htm. [6] Ecured, “Cobre”, Ecured. 2019. [7] A. para S. T. y el R. de E. ATSDR, Resumen de Salud Pública. Cobre. 2004, p. 8.