QUÍMICA ANALÍTICA

1. OBJETIVOS:

 Preparar soluciones para la determinación gravimétrica.

 Realizar una precipitación cuantitativa del analito (Pb2+) y mediante la
determinación de la masa del compuesto formado (yoduro de plomo) obtendrá el
contenido del analito en la muestra problema.
 Aplicar el método indirecto de volatilización para la determinación de agua que
va acompañando al yoduro de plomo en la precipitación.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO.

En una determinación gravimétrica se mide el peso de un compuesto para determinar

la cantidad de analito presente en la muestra (Rubinson & Rubinson, 2000). Los análisis
gravimétricos pueden ser por desprendimiento, precipitación y electrodeposición (Flascka et
al, 1986). Al primer tipo de análisis también se le conoce como termografía (Rubinson &
Rubinson, 2000; Skoog et al, 2005) y consiste en medir los cambios de masa de la muestra
sujeta a un proceso de calentamiento; en este tipo de análisis es importante realizar el
calentamiento en una atmósfera y velocidad controladas.

En la electrodeposición (o electrogravimetría), se determinan los iones metálicos presentes en

una disolución depositándolos cuantitativamente en forma de un sólido sobre la superficie de
un electrodo (Harris, 2001; Flascka et al 1986; Rubinson & Rubinson, 2000).

A fin de que los cristales sean grandes y se puedan filtrar rápidamente se requiere mantener la
velocidad de sobresaturación baja, condición que se obtiene al agregar el agente precipitante
en forma de disolución diluida y hacerlo lentamente. También es importante evitar excesos
locales del agente precipitante ya que éstos conducen al fenómeno de nucleación, en lugar del
crecimiento cristalino (Vega et al, 2003, Skoog et al, 2005).

La separación de un precipitado de su líquido madre requiere de una serie de técnicas entre las
que se incluyen la decantación y la filtración. El precipitado debe separarse lo más
completamente posible de la disolución madre y con un mínimo de contaminación, o cuando
menos, que los contaminantes se puedan eliminar durante el lavado del precipitado o durante
su calcinación. El precipitado separado se calcina a una temperatura predeterminada con el
objetivo de que se transforme en un compuesto de estequiometría conocida, de tal forma que
el peso de este compuesto pueda relacionarse al de la sustancia que se determina, por medio
de un factor químico que en este caso se llama factor gravimétrico (Flascka et al, 1986, Skoog
et al, 2005).

El factor gravimétrico se determina con la ecuación:

FG = (masa molar de la sustancia buscada/masa molar de la sustancia pesada) (FE)

En donde:
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FG = factor gravimétrico
FE = factor estequiométrico
El factor estequiométrico se obtiene calculando el cociente:
FE = x moles de la sustancia buscada/ y moles de la sustancia pesada
En donde x, y son números enteros que se obtienen al balancear la reacción que tiene lugar
durante la formación del precipitado.

3. MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS.

 Balanza digital.
 Vaso de precipitado de 250 ml.
 Papel filtro.
 Pipeta de 10 ml.
 Varilla de vidrio.
 Espátula.
 Matraz de 250 ml.
 Embudo.
 Estufa eléctrica.
 Acetato de plomo (Pb(CH3COO)2).
 Yoduro de potasio (KI).
 Agua destilada.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

 En un vaso de precipitado medir 5 mL de solución de acetato de plomo y añadir 5 mL

de solución de yoduro de potasio.
 Observar las características del precipitado formado y anote. Dejar en reposo por 5 –
10 minutos.
 Pesar el papel de filtro.
 Instalar un sistema de filtración.
 Con ayuda de la piseta lavar las paredes interiores del vaso de modo que arrastre hacia
el filtro todas las partículas sólidas.
 Dejar escurrir completamente el líquido, lavar el precipitado, retirar el papel de filtro
con el residuo, desdoblar las puntas y colocar sobre la luna de reloj o bandeja de
aluminio.
 Pesar antes del secado y llevar a la plancha o estufa eléctrica por unos 15 minutos.
 Una vez seco, dejar enfriar, observar y anotar las características. PESAR.
 Por diferencia determinar el peso del compuesto puro.

5. CALCULOS

5.1. Datos Experimentales

Peso del crisol vacío o peso de bandeja de aluminio
Peso del crisol o bandeja de aluminio con yoduro
Peso del papel filtro.
Peso de papel filtro con yoduro de plomo.
Peso de yoduro de plomo asociado con agua.
Peso de agua.

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5.2. Procesamiento de Datos
Peso de PbI2.
Exprese el contenido de plomo en la disolución problema en términos de:
a) Porcentaje de Pb en la muestra.
b) Peso de PbO.
c) Rendimiento, considerando la masa de la muestra 2 gramos.
d) % peso/volumen
e) Molaridad
f) Peso de agua.
g) % de agua volatilizado sin reacción química.

6. CUESTIONARIO.

a) ¿Cuál es la diferencia entre decantación y precipitación?

b) Qué técnicas de separación de mezclas homogéneas y heterogéneas más comunes se
utilizan en los laboratorios de análisis
c) Defina los siguientes conceptos en sus propias palabras: disolución saturada,
disolución sobresaturada, nucleación, crecimiento cristalino, digestión del precipitado,
precipitación, y Kps.
d) ¿Cuántos tipos de contaminación en el proceso gravimétrico existen y como pueden
eliminarse?
e) Calcule la Kps para el AgCl sabiendo que la concentración en el equilibrio para los
iones es de 1.34x10-5.
f) ¿Qué masa de yodato de plata se pude obtener a partir de 0.50 g de yodato de sodio?
Suponga que la solubilidad del AgIO3 en agua es despreciable.

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