Contenido

1.- OBJETIVOS: ............................................................................................................................... 2

2.- FUNDAMENTO TEORICO .......................................................................................................... 2
3.- METODOS:................................................................................................................................ 3
3.1 Métodos y/o Mecanismos .................................................................................................. 3
3.2 Procedimiento ..................................................................................................................... 3
3.3 Materiales........................................................................................................................... 5
3.4 Equipos ................................................................................................................................ 5
4.- PROCESAMIENTO DE DATOS RESULTANTES ........................................................................... 5
5.- DISCUSIÓN DE RESULTADOS .................................................................................................. 10
6.- CONCLUSIONES ...................................................................................................................... 10
7.- RECOMENDACIONES .............................................................................................................. 10
8.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS .............................................................................................. 11
Bibliografía .................................................................................................................................. 11
9.-APENDICES .............................................................................................................................. 11

INDICE DE TABLAS
Tabla 1:Datos para la estandarización del HCl .............................................................................. 5
Tabla 2:Datos de la valoración de la mezcla A .............................................................................. 6
Tabla 3: (Valores de Q) de la Guía de Laboratorio de Análisis Cuantitativo Pág. 23. ...... 6
Tabla 4: Qcalculada para datos sospechosos de la mezcla A.............................................. 6
Tabla 5: Resultados dela valoración (masa de hidróxido y carbonato de sodio) .......................... 7
Tabla 6: resultados estadísticos .................................................................................................... 7
Tabla 7: Resultados de la valoración de la mezcla B(masa de bicarbonato) ................................ 8
Tabla 8: Reslutados de la valoración de la mezcla B(masa de carbonato) ................................... 9

INDICE DE ILUSTRACIONES
Ilustración 1: pH vs Volumen agregado, cambio de color un indicador en el punto de
equivalencia. ................................................................................................................................. 2
Ilustración 2: DIAGRAMA DE FLUJO ............................................................................................. 4

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1.- OBJETIVOS:
 Determina el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos en sistema acuoso.

2.- FUNDAMENTO TEORICO

 Elección de un indicador
En la figura 1 se muestra una curva de valoración para la cual el pH en el punto de
equivalencia es 5.54. Para detectar el punto final de esa valoración sería útil un indicador
que experimentase un cambio de color en las proximidades de ese pH. En la curva se
puede ver que el pH desciende bruscamente (de 7 a 4) para un incremento de volumen
muy pequeño. Por consiguiente, cualquier indicador con un cambio de color en ese
intervalo de pH daría una buena aproximación del punto de equivalencia. Cuanto más
cerca esté el cambio de color del pH 5.54, más exacto será el punto final.
La diferencia entre el punto final observado (cambio de color) y el verdadero punto de
equivalencia se llama error de indicador.
Si se añade una gran cantidad de indicador a la mezcla de reacción, se introduciría un error
variable según el indicador. Dado que los indicadores son ácidos o bases, reaccionan con el
analito o valorante. Se supone que los moles del indicador son despreciables frente a los
moles del analito. Nunca se añade más de unas pocas gotas de disolución diluida de
indicador. (HARRIS, 2012)

Ilustración 1: pH vs Volumen agregado, cambio de color un indicador en el punto de equivalencia.

2
3.- METODOS:
3.1 Métodos y/o Mecanismos
El procedimiento que se uso fue el siguiente, se valoraron dos muestras las cuales eran mezcla
de bicarbonato y carbonato de sodio, carbonato e hidróxido de sodio; las cuales precederían
por dos valoraciones la primera para llegar al primer punto equivalente y la segunda para ir del
primer al segundo punto equivalente (el valorado haciendo uso de el indicado anaranjado de
metilo antes y después de hervir).

Luego dependiendo la relación entre el volumen de HCl usado para llegar al 1er punto
equivalente y el otro para ir del 1er al segundo pto. Equivalente, si el primero es mayor al
segundo es una valoración de una mezcla de hidróxido con carbonato sino seria una mezcla de
carbonato y bicarbonato.

Luego se precede a hacer los cálculos respectivos de masa de carbonatos para hallar la
alcalinidad de dichas muestras.

3.2 Procedimiento
Valoración del ácido clorhídrico usando Bórax

Pesar exactamente 0.2g de bórax, transferirlo a un erlenmeyer de 250mL y disolver en 25mL

de agua destilada, agregar 3 gotas del indicador rojo de metilo, se titula con ácido clorhídrico
hasta que vira a rosado.

Valorización de mezclas alcalinas

Pipetear 5mL demuestra, transfiera a un Erlenmeyer de 250mL y disolver en 25mL de agua

destilada, agregar 2 gotas del indicador fenolftaleína.

Titular con HCl, agitación constante después de cada adición de ácido, y hasta conseguir el
viraje del indicador, anotar el volumen de HCl que se necesitó para este cambio.

3
Enseguida añadir 2 gotas de anaranjado de metilo y continúe la titulación hasta el viraje del
color de este indicador, hervir la solución para la eliminación del anhídrido carbónico para
luego continuar con la titulación hasta conseguir el viraje de color del nuevo indicador. Anote
la cantidad de mL de ácido total usado.
Ilustración 2: DIAGRAMA DE FLUJO

4
3.3 Materiales

-3 Erlenmeyer de 250mL

-Bureta de 50mL

-Probeta de 50mL

-1 Pipeta aforada 5mL

3.4 Equipos
-Estufa

4.- PROCESAMIENTO DE DATOS RESULTANTES

Estandarización del HCl

Bórax Ácido clorhídrico

Peso molecular (gr) 381.4 36.46

Cantidad usada 0.2 gramos 13mL

Tabla 1:Datos para la estandarización del HCl

Reacción que se lleva a cabo:

Na2B4O7(10H2O)+ 2 HCl = 2 NaCl + 4 H3BO3 + 5 H2O

Eq-g (bórax) = 190.71 g/mol de e-

Esto implica que por cada mol de bórax se necesita 2 moles de e- .

Entonces:

N*V (bórax) = N*V (Hcl)

0.2
× 2 = 𝑁 × 13
381.4
0.0806 = 𝑁
Porcentaje de error de etiqueta HCl 0.1N
0.1 − 0.0806
% error = ∗ 100%
0.1
% error = 19.4%
Valoración de mezclas

a) Mezcla A

Como los volúmenes desde el primer punto equivalente al segundo son menores al volumen
que se necesitó para alcanzar el 1er punto equivalente, la mezcla consta de 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒚 𝑵𝒂𝑪𝑶𝟑

5
 volumen HCl

N° titulación grupo B1 grupo B2 grupo B3 grupo B4

1 2,4 2,5 2,1 2,3

2 1,0 0,7 0,9 1,1

3 0,1 0,3 0,3 0,1

a 2,4 2,5 2,1 2,3

b 1,1 1,0 1,2 1,2

Tabla 2:Datos de la valoración de la mezcla A

Se procede a realizar la prueba Q

Para 4 mediciones con un nivel de confianza de 90% el valor de Qtabulada es 0.76

n Q(0.90)
3 0.94
4 0.76
5 0.64

6 0.56
Tabla 3: (Valores de Q) de la Guía de Laboratorio de Análisis Cuantitativo Pág. 23.

Valores
sospechosos X1 X2 X3 X4 Qcalculada
1er
Valoración 𝑋2−𝑋1
Qcalculada= 𝑋4−𝑋1 0,5
2da
𝑋2−𝑋1
Valoración Qcalculada= 0,5
𝑋4−𝑋1
3era
𝑋2−𝑋1
Valoración Qcalculada= 1
𝑋2−𝑋1
Tabla 4: Qcalculada para datos sospechosos de la mezcla A

Dado que el Qcalculado es mayor que el Qtabulado se debería rechazar el último dato
sospechoso, pero este hace referencia a dos por lo que no se podría eliminar a falta
de datos.

Calculo de la concentración de 𝑶𝑯− en la muestra:

6
Sabemos que en el punto equivalente el número de equivalentes de 𝑂𝐻 − es igual al número
de equivalentes de HCl.

Por tanto:

#eq-g(OH)=#eq-g(HCl)

m/(M/1)=N(HCl) xVgastado

m(OH) =0.0806 N x 1,3mLx17g/mol= 5,239 g

Calculo de la concentración de carbonato en la muestra:

En el punto equivalente tenemos:

#eq-g(OH)=#eq-g(HCl)

m/(M/2)=N(HCl)xVgastado

m/(100/2)= 0.0806 Nx1,1ml=4,433g

m( 𝐶𝑂32− )= 4,433 g

De igual manera para los otro datos.

N° titulación grupo B1 grupo B2 grupo B3 grupo B4

A(ml) 2,4 2,5 2,1 2,3

B(ml) 1,1 1 1,2 1,2

m(NaCO3) 4,433 g 4,03 g 4,836 g 4,836 g

m(OH) 5,239 g 6,045 g 3,627 g 4,433 g

Tabla 5: Resultados dela valoración (masa de hidróxido y carbonato de sodio)

Alcalinidad total: m(NaCO3)/V

147.7g/L; 134.3g/L; 161.2g/L; 161.2g/L

resultados
147,7 134,3 161,2 161,2
intervalo de
PROMEDIO Desv. Estandar confianza
151,1 12,88177006 12,6239027
Tabla 6: resultados estadísticos

b) Mezcla B: Na2CO3-NaHCO3:

1.- Hallando las masas de NaHCO3 tituladas:

En el punto de equivalencia se cumplirá:

7
 #Equivalente NaHCO3 = # Equivalente HCl

WNaHCO3 = NHCl.VHCl
P.EquivNaOH

WNaHCO3 x  = NHCl.VHCl
P.MNaHCO3

WNaHCO3 = (P.MNaHCO3 ). NHCl.VHCl


Sabemos que: P.MNaHCO3 = 84g/mol

NaHCO3 = 1

NHCl = 0.0806 N

VHCl = b-2a

Entonces:
Para el grupo B1

a=3.5ml b=11.4ml
VHCl = b-2a = 11.4-2*(3.5ml) =4.4ml

VHCl = 4.4ml

VHCl = 4.4x10-3 lts

Reemplazando en la ecuación anterior:

W NaHCO3 = (84)*(0.0806)*(4.4x10-3)

W NaHCO3 = 0, 0298 g

Realizando los cálculos para el NaHCO3, para los diferentes valores de “a y b”, llenamos el
siguiente cuadro con toda la información calculada:

WNaHCO3(g/30ml de
MUESTRA B COMPUESTO a(ml) b(ml) VHCl=(b-2a)ml solución)
B1 3.5 11.4 4.40 0.0298
B2 NaHCO3 3.6 11.5 4.30 0.0291
B3 3.7 11.6 4.20 0.0284
B4 3.4 11.7 4.90 0.0332
Tabla 7: Resultados de la valoración de la mezcla B(masa de bicarbonato)

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2.- Hallando las masas de Na2CO3 tituladas:

En el punto de equivalencia se cumplirá:

#Equivalente Na2CO3 = # Equivalente HCl

W Na2CO3 = NHCl.VHCl
P.Equiv Na2CO3

W Na2CO3 x  = NHCl.VHCl
P.M Na2CO3

W Na2CO3= (P.M Na2CO3 ). NHCl.VHCl


Sabemos que: PM Na2CO3 = 106g/mol

 Na2CO3 = 2

P.Equiv Na2CO3 = 53

NHCl = 0.0806N

VHCl = 2a

Entonces:
Para el grupo B1

a=3.5ml b=11.4ml
VHCl = 2a =2*3.5ml

VHCl = 7ml

VHCl = 7x10-3 lts

Reemplazando en la ecuación anterior:

WNa2CO3 = (53)*( 0.0806 )*( 7x10-3)

WNa2CO3 = 0.0299 g

Realizando los cálculos para los demás valores de “a y b” se obtienen:

WNa2CO3(g/30ml de
MUESTRA B COMPUESTO a(ml) b(ml) VHCl=2aml solución)
B1 3.5 11.4 7.00 0.0299
B2 Na2CO3 3.6 11.5 7.20 0.0308
B3 3.7 11.6 7.40 0.0316
B4 3.4 11.7 6.80 0.0290
Tabla 8: Reslutados de la valoración de la mezcla B(masa de carbonato)

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5.- DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Se identificó las muestra A y B debido a que teóricamente hay una relación entre los
volúmenes utilizado de ácido para la primer punto equivalente y el paso del primero al
segundo punto equivalente. Ya se si el primer volumen es mayor al segundo, es una mezcla de
hidróxido y carbonato en cambio sino, seria una mezcla de carbonato y bicarbonato.

Para la mezcla NaOH-Na2CO3,por ejemplo;se tienen las siguientes dos etapas durante la
titulación:

Primera etapa: H+ + OH-  H2O

y CO32-+ H+  HCO3- …….pK1=6,34

Segunda etapa: H+ + HCO3-  H2CO3(ac)  H2O + CO2(ac) ……pK2=10,25

El punto estequiométrico se presenta a pH=8,35 y ocurre cuando se ha alcanzado una

concentración de iones bicarbonato, mayor a la de los iones carbonato, esto es: [HCO3-] >[
CO32-].Esto origina un aumento de la concentración de los iones H+ ,y con ello, una disminución
del pH

6.- CONCLUSIONES

-Cuando se emplea fenolftaleína como indicador, el cambio de color ocurre cuando la primera
reacción se completa, esto es, cuando todo el ion carbonato ha reaccionado sólo con un ion
H3O+.Pero cuando empleamos anaranjado de metilo, el cambio de color se producirá cuando la
segunda reacción se completa y cada ion CO32- se combina con dos iones H3O+.

- los resultados obtenidos en la valoración de la mezcla A respecto a los cuatro datos

uno no estaba dentro del límite de confianza esto se debe a que no se rechazo el dato
anteriormente ya que dos datos concurrían a un mismo valor para la parte de la
valoración después de hervir la muestra, por lo que se debían analizar dos valores con
lo cual no podían eliminarse.

7.- RECOMENDACIONES
 Para la segunda valoración después de hervir la muestra se recomienda hacer
la titulación gota a gota yaqué se llega al punto final rápidamente alrededor
de 0,1 ml aproximadamente.
 Usar una base planca para poder diferenciar y percibir el cambio de color
rápidamente a la hora de valorar un muestra, con mayor necesidad para el
rojo y anaranjado de metilo

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8.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Bibliografía
HARRIS, D. C. (2012). ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO. Barcelona - España: Editorial Reverté.

Skoog, D. A., & Holler, F. J. (2008). Principios de análisis instrumental (Sexta ed., Vol. 1). (S. C.
G., Ed., & M. B. Anzurres, Trad.) Mexico, D.F., Santa Fe, Mexico: Cengage Learning
Editores.

9.-APENDICES

Reactivo y rotulo Descripción

Ácido fosfórico Los vapores son corrosivos; pueden causar

problemas severos en la garganta y los
pulmones. Es corrosivo. Puede causar
severas quemaduras. Ojos: Es corrosivo y
puede causar daños permanentes e
irreversibles. Trasladar al aire fresco. Lavar la
boca con abundante agua en caso de
ingestión. Lavar con abundante agua la zona
afectada de la piel.

Hidróxido de sodio NO poner en contacto con el agua. El

contacto con la humedad o con el agua,
puede generar calor suficiente para provocar
la ignición de materiales combustibles. En
caso de inhalación proporcionar aire limpio.
En caso de contacto con lapiel lavar por 15
minutos. En caso ingestión, lavar la boca y
NO inducir al vómito.

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