Resumen

El presente trabajo trata sobre la descripción de una maquina Liofilizadora modelo

() y una maquina Liofilizadora modelo (), lo cual se les plantea las necesidades,
requerimientos a las maquinas; para el diseño funcional se formulan las funciones
que las máquinas deben realizar para cada requerimiento, las alternativas de diseño
son evaluadas de acuerdo a los requerimientos y las necesidades del cliente o
mercado, permitiendo establecer la mejor alternativa de diseño conceptual y
funcional.

Una máquina liofilizadora debe de ser capaz de realizar los siguientes procesos
básicos de la liofilización:

 Congelación y acondicionamiento del producto a bajas temperaturas.

 Secado por sublimación del hielo (o del solvente congelado) del producto
congelado a muy baja presión.
 Almacenamiento del producto seco en condiciones controladas.

I. Introducción

La liofilización es un proceso de deshidratación de productos bajo baja presión

(vacío) y moderada temperatura. En la liofilización no ocurre la evaporación del
agua a partir del estado líquido - normal en procesos de secados - sino la
sublimación del hielo. Por este motivo los productos deben permanecer
obligatoriamente solidificados (congelados) durante el secado. La liofilización es
un conjunto de procesos – no solo el secado – y en ello el material resultante se
presentará seco, pero con todas las características del producto original - forma,
color, aroma, sabor y textura estarán preservados en el producto seco. Eso
diferencia y destaca el proceso de liofilización de los otros utilizados en
deshidrataciones.

II. Identificación de necesidades, requerimientos o atributos de la

maquina

2.1. Identificación de necesidades

La liofilización es un proceso en el que se congela el producto y posteriormente
se introduce en una cámara de vacío para realizar la separación del agua por
sublimación. De esta manera se elimina el agua desde el estado sólido al
gaseoso del ambiente sin pasar por el estado líquido. Para acelerar el proceso
se utilizan ciclos de congelación-sublimación con los que se consigue eliminar
prácticamente la totalidad del agua libre contenida en el producto original pero
preservando la estructura molecular de la sustancia liofilizada.

2.2. Requerimientos
hvjbj
CARACTERISTICAS TÉCNICAS DEL LIOFILIZADOR MARCA FIC MODELO
(L- 50)
El equipo se encuentra integrado por cinco grupos básicos:
1) Cámara de secado
2) Condensador
3) Sistema frigorífico
4) Sistema de vacío
5) Panel de comando e instrumentación

La cámara de secado, condensador y

panel de comando, se encuentran
montados sobre un bastidor compacto con
las siguientes dimensiones: Frente 1400
mm Profundidad: 2.200 mm Altura: 2.000
mm

1. CAMARA DE SECADO
Construida en hierro con revestimiento interior de pintura epoxy, reforzada
exteriormente y estanca para los órdenes de vacío a operar Frente apto para colocar
en zona estéril, aislada poliuretano expandido. Puerta de acrílico cristal
transparente, de diseño flotante, que permite un asentamiento uniforme del sello.
La cámara se conecta al condensador a través de una válvula para alto vacío de
300 mm de diámetro libre, lo que hace
mínima la resistencia al pasaje de los
vapores de la sublimación del producto.
1.1 ESTANTES:

Dentro de la cámara de secado están

dispuestos seis (6) estantes útiles
construidos en aluminio, con circuitos
independientes para calefacción y
enfriamiento. Los estantes son planos y
rectificados, logrando de ésta forma un
mejor contacto de la base de las bandejas
que se depositan sobre ellos
Dimensiones útiles de los estantes:
Frente: 860 mm Profundidad: 730 mm
Superficie útil total: 3,76 m2 Espacio entre estantes: 120 mm Capacidad
aproximada de frascos de 23 mm de diámetro: 7500
El equipo se provee con un juego de ocho (16) marcos porta frascos y una (2)
bandejas de AISI 316 de carga.

1.2 ENFRIAMIENTO DE LOS ESTANTES:

 Los estantes son enfriados hasta - 40°C por expansión directa del gas
refrigerante, disponiendo cada uno de ellos de un evaporador interno para el
intercambio térmico, lo que posibilita un rápido congelamiento del producto. Una
placa enfriadora en la parte superior de la cámara compensará el calor de
penetración, permitiendo el perfecto equilibrio de temperatura de los estantes.

1.3 CALEFACCION DE LOS ESTANTES:

La misma es eléctrica trabajando con bajo voltaje (máximo 50 volts). La potencia

calorífica entregada es regulable entre 0 y 100% en cada uno de los estantes de
forma tal que puede suministrarse la cantidad de calor más conveniente para la
sublimación del producto. La potencia total disponible es de 5 Kw lo que permite
llegar a valores de +60°C en los estantes.

2. CONDENSADOR:

Condensador de los vapores de sublimación, independiente de la cámara,

construido en Hierro con revestimiento interior de pintura epoxy y dispuesto en
forma vertical. Incluye en su interior una serpentina de cobre tratado, condensador
de los vapores, cuyo enfriamiento se obtiene por expansión directa del gas
refrigerante, con obtención de temperatura del orden - 60°C. La aislación térmica es
realizada con poliuretano en espesor adecuado a las temperaturas de trabajo y
recubierta en chapa de aluminio.

2.1 DESCONGELAMIENTO DEL CONDENSADOR:

El descongelamiento puede acelerarse por

proyección de agua caliente sobre el hielo
formado en los serpentines evaporadores,
por intermedio de un distribuidor
incorporado.

3. SISTEMA FRIGORIFICO:
El sistema frigorífico, permite el enfriamiento
de los estantes ubicados en la cámara de
secado o de la serpentina evaporadora del
condensador. Compuesto por dos (2)
motocompresores marca Bitzer, trabajando en
cascada, la instalación se completa además
con condensador de agua, separador de
aceite, control de presión de alta y baja,
accesorios tales como: manómetros, filtros de
línea de líquidos y de baja, visores de líquidos con indicadores de humedad, llaves
de servicio, etc. Este sistema se encuentra duplicado, instalado en paralelo dos (2)
compresores marca Bitzer en cascada, de modo tal de poder reemplazar en caso
de falla del sistema principal. Dimensiones
Frente: 1.100 mm
Profundidad: 1.300 mm
Altura: 1.900 mm

4. SISTEMA DE VACIO:
El vacío principal se logra mediante una bomba marca Edwards, modelo E2M80,
doble etapa, de 80 m3/hora y un vacío final del orden de 20 micrones Hg, motada
sobre la estructura del sistema de frigorífico. Completan el sistema las válvulas de
alto vacío y la cañería de interconexión.
5. PANEL DE COMANDO E INSTRUMENTACION
El equipo es de accionamiento manual, el panel de
comando, posee un control eléctrico individual para
cada operación del proceso, con llave, protección
térmica y señalización luminosa. Mímico con
indicación luminosa de funcionamiento de cada etapa
de proceso. Posee el siguiente instrumental:
5.1 MEDICION DE TEMPERATURA:
5.1.1 Indicador digital, mediante una llave selectora
es posible medir la temperatura de todos los
estantes, de un producto en cada uno de los estantes
y del condensador.
5.1.2 PLC con indicación digital automática.
Sensores de temperatura con termorresistencias de
platino PT-100.
5.2 MEDICION DE VACIO:
Medidor tipo Pirani digital marca Leybold modelo Thermovac TM22, con sistema de
compensación automática, para doble medición de vacío en cámara y condensador.
Escala de medición 760 a 0,001 mm de Hg.
5.3 CALEFACCION DE ESTANTES Individual con llave de tres puntos y variador
de tensión con indicación digital de amperaje suministrado a los estantes.
5.4 TERMORREGULADOR: Realiza el control de la temperatura máxima de
calefacción admitida por el producto a liofilizar e indica digitalmente los valores de
seteo para un estante testigo.
5.5 SISTEMA ADQUISIDOR DE DATOS (PLC Y SOFTWARE)
5.4.1 El PLC adquiere los datos de temperatura y vacío y los envía a una
impresora de matriz de punto. Los valores instantáneos de temperatura de
estantes, productos y vacío en cámara, son registrados así con intervalos de
impresión regulables.
 5.4.2 El software permite observar en el monitor de la PC en tiempo real los
valores de temperatura y vacío de cámara condensador. Puede imprimir los
valores históricos de las variables del proceso en forma de planilla o gráficos.
5.4.3 El hardware está compuesto por monitor, CPU, teclado, mouse, impresora
de matriz de punto y UPS.

El equipo se entrega con Manual de Puesta en marcha, Operación y Mantenimiento

SERVICIOS NECESARIOS PARA SU FUNCIONAMIENTO:
ENERGIA ELECTRICA:
Corriente trifásica 3 x 380 V -50 Hz para circuito de potencia (27 kw instalados)
Corriente monofásica 220 V-50 Hz para circuitos de comando

AGUA DE ENFRIAMIENTO DE EQUIPO DE FRIO Y BOMBA DE VACIO:

Consumo de agua a 20°C de entrada: máxima: 3.800 l/h, medio: 2.200 l/h El agua
de enfriamiento debe ser suministrada mediante torre de enfriamiento u otro
sistema.

AGUA DE DESCONGELAMIENTO DE CONDENSADOR:

Agua caliente (en circuito abierto) para acelerar el proceso de descongelamiento.

DESAGUES:
Para eliminación del hielo y agua caliente del condensador.

Un equipo de liofilización está compuesto por:

1. Cámara
2. Condensador
3. Grupo de frio
4. Grupo de vacío
5. Grupo calefactor
 El Liofilizador consta de una cámara cilíndrica o rectangular con una puerta en
inoxidable o de metacrilato / vidrio transparente y con bandejas en su interior
montadas en una superficie de trabajo de acero inoxidable. El producto se coloca
en su interior congelado previamente o no. Seguidamente se arranca el grupo de
vacío hasta llegar a una presión inferior a la presión del vapor de saturación del
hielo. A partir de ese momento se producirá la sublimación.

Para evitar que el vapor de agua contamine el grupo de vacío, se intercala un

condensador con un grupo frigorífico que proporcione una temperatura inferior a
la temperatura mínima de la cámara, de este modo el condensador atrapara el
agua condensándose en sus paredes. Para conseguir la sublimación
necesitaremos un grupo calefactor que nos proporcione calor y así la temperatura
a aplicar a cada producto.

La cámara de condensación dispondrá de un sistema de calor, para descongelar

el agua condensada en la cámara, evacuando el agua a través de la válvula de
drenaje.

III. Diseño conceptual de la máquina

3.1 Caja negra

Energía Eléctrica Vapor de agua

Producto Producto seco

-------------------------------
------------------------------- LIOFILIZADOR
Señal Señal

3.2 Análisis de la estructura funcional.

3.2.1 Funciones, sub funciones y auxiliares (detallar cada una de las
funciones)

a) Identificar entradas, salidas, elementos de regulación y control, agentes

facilitadores y función global.

Función Global: Deshidratar o secar e producto.

Entradas: Producto a secar, energía, señal
Salidas: Producto seco, Agua en vapor, señal.

b) Desglosar la función principal en sus funciones secundarias.

Producto deshidratado o secado= Introducir el producto a secar o

deshidratas + Congelar el producto + Eliminación de vapor + Someter a
una presión ideal al producto + Sublimación + Desorción + Ruptura al
vacío.

Introducir el producto
Producto a secar a secar

Congelar el producto

Producto seco
Eliminación de vapor

Someter a una
Señal
presión ideal al
producto

Sublimación Señal

Desorción
Energía
Ruptura de vacío

- Introducir el producto a secar:

En unas bandejas o platos con calefacción dentro de la cámara de
secado, el producto debe estar previamente preparado (en rodajas,
puré, néctar, etc.) y se cierra la puerta.

- Congelar el producto:
La temperatura y el tiempo de congelación de productos alimentarios
son función de los solutos que contienen. La temperatura de
congelación para el agua pura permanece constante en el punto de
congelación hasta que el agua se ha congelado. Para los alimentos,
la temperatura de congelación es más baja que para el agua pura, ya
que los solutos del agua no congelada se van concentrando y la
temperatura de congelación va disminuyendo continuamente hasta
que la solución queda congelada. Al final de la congelación la masa
entera del producto se ha convertido en rígida, formando un eutéctico,
que consiste en cristales de hielo y componentes del alimento. Se
requiere llegar al estado eutéctico para asegurar la eliminación de
agua sólo por sublimación y no por combinación de sublimación y
evaporación. Se debe evitar una fusión y una inadecuada congelación,
ya que la formación de sustancias porosas y gomosas aparecería en
 el producto final. El punto de congelación debe encontrarse
ligeramente por debajo de la temperatura
- Eliminación de vapor :
Para retirar el vapor de agua, el condensador debe disponerse para
que los gases choquen con las superficies del condensador y la
temperatura de la superficie del condensador debe ser tal que la
presión de vapor del hielo depositado sea significativamente más baja
que la presión parcial del vapor de agua en los gases. Si la presión de
vapor del hielo en el condensador es mayor que la presión en la
cámara del condensador entonces la sublimación puede ocurrir pero
puede difundir el vapor y este entrará en el sistema de vacío.

- Someter a una presión ideal al producto:

Esto se da a través del vacío, que consiste en la disminución de la
presión del sistema por debajo de la atmosférica. Si la presión en el
alimento se mantiene por debajo de esa presión y se calienta el
alimento, el hielo sublimará, es decir se convertirá en vapor sin pasar
por el estado líquido.
Tan pronto el vacío en la cámara alcanza la presión propicia, el hielo
empieza a sublimarse. A medida que la presión disminuye en la
cámara la sublimación se acentúa, pero se ha comprobado
experimentalmente que ésta aceleración no es indefinida y que la
velocidad máxima se alcanza cuando el vacío de la cámara llega al
50% de la presión de vapor encima del producto (INSTITUT
INTERNATIONAL DU FROID, 1973)
- Sublimación o 1er Secado:
Sublimación es la condensación directa de vapor a sólido. Un proceso
de sublimación significa un procedimiento mediante el cual una
sustancia sufre una transición de éstas o una combinación de ellas. El
proceso de sublimación es mucho más eficiente a presiones mínimas
debido a que el agua se extrae por un impulso originado por el
gradiente depresión total (J. de D. Alvarado 1996; R. Perry 1997).
La sublimación es la etapa en la que la mayor parte del agua libre pasa
a vapor. Los parámetros temperatura, presión y tiempo pueden ser
modificados independientemente pero están intimamente
relacionados, no es posible modificar, sin que se afecten los otros, por
lo que en todo momento deben ser considerados conjuntamente y
analizados sus efectos.
- Desorción o 2do Secado:
 Esta etapa comienza una vez desaparecido el hielo, y corresponde a
la eliminación del agua absorbida (desorción).En algunos casos esta
etapa representa más del 50% del tiempo requerido en todo elproceso
de deshidratación (FRANCO, 1983).
El secado secundario es muy importante en el proceso de liofilización,
sin embargo, no es siempre adecuado, puesto que se disminuye el
contenido de humedad al máximo. Varias sustancias son más
estables cuando no están totalmente secas. El control del proceso se
realiza por mediciones de temperatura y presión barométricas, para
obtener un producto liofilizado con contenido bajo de humedad; con
objeto de descubrir qué tanto puede aumentar la presión en un tiempo
fijo y a cuál secado secundario puede ejecutarse, se deberá producir
algunos lotes con diferentes presiones y debe determinarse el
contenido de humedad final del producto.
- Ruptura de vacío

La fase final de la operación de liofilización corresponde a la ruptura

de vacío dentro de la cámara. Esta maniobra debe efectuarse con las
precauciones consiguientes para evitar la delicuescencia, oxidación
por el aire, o contaminación bacteriana, si son productos
higroscópicos, de fácil oxidación, o fabricados en condiciones
estériles, (caso éste de productos farmacéuticos inyectables). La
humedad y el oxígeno son los agentes de todas las acciones
posteriores ya que son adsorbidos con facilidad debido a la gran
superficie de contacto que tiene estos productos, por lo que la ruptura
del vacío debe efectuare en atmósfera de gases secos e inertes.
c) Relacionar las sub-funciones con funciones auxiliares.

Introducir el producto a secar= Cámara de secado.

Congelar el producto= Por placas (Sistema de refrigeración).
Eliminación de vapor= Condensador (sistema de refrigeración).
Someter a una presión ideal al producto= Bomba de Vacío
Sublimación o 1er Secado= Resistencias de Calentamiento (sistema de
calefacción).
Desorción o 2do Secado= Resistencias de Calentamiento (sistema de
calefacción).
Ruptura al vacío= Gas neutro.
Producto Introducción al
producto a secar Sistema
a secar
de
A través de Congelar el Condensador
refriger
placas producto Producto
ación
seco
Eliminación
de vapor Sistema
Bomba Someter a
Señal de vacío
de una presión
vacío ideal al Resistencias de
producto calentamiento
Señal
Sublimación Desorción
Sistema de
Energía calefacion
Ruptura de
Gas neutro
vacio

- Cámara de secado: La cámara del secador sirve al proceso de

liofilización mediante las siguientes funciones:
a. Proporcionar un entorno limpio y a veces estéril para el proceso.
b. Proporcionar las temperaturas y presiones necesarias para
congelar y secar el producto.

- Por placas (Sistema de refrigeración):

El calor se suministra al producto congelado para obtener la migración
de vapor de agua del producto hacia el condensador. La aplicación de
calor al producto proporciona la energía necesaria para retirar estos
vapores y elevar la temperatura del producto (una cantidad que
corresponde al aumento de presión de vapor en la interfase del hielo).
Al principio del ciclo, el volumen total del producto está congelado y
admitirá un suministro alto de calor. Después cuando una porción del
producto está seco y ofreciendo resistencia a la salida del vapor, es
necesario suministrar menor cantidad de calor para evitar la "fusión"
del producto.

- Condensador (sistema de refrigeración):

La principal función del condensador es eliminar los vapores
condensables antes de que entren en el sistema de bombeo de vacío.

- Bomba de Vacío
 El propósito del sistema del vacío es evacuar los gases no
condensables de la cámara, creando la presión necesaria para la
sublimación. Esto reduce eficazmente la resistencia del flujo de vapor
de agua que migra del producto al condensador.

- Resistencias de Calentamiento (sistema de calefacción).

- Resistencias de Calentamiento (sistema de calefacción).

En la parte final del ciclo del secado, es necesario suministrar una
mayor cantidad de calor para retirar las moléculas de agua restantes.
Por consiguiente, es necesario que el calor proporcionado al producto
sea controlado. Para materiales muy sensibles, se requiere aplicar
alternadamente el calor y la refrigeración en el sistema. Para secar
una variedad amplia de productos, el rango de control debe estar entre
-50°C y +65°C.

- Gas neutro:

Con el fin de recuperar la presión atmosférica en la cámara de secado,

se abre una válvula que permite reducir progresivamente el vacío. Ya
que el producto liofilizado tiene un elevado poder de adsorción, se
prefiere romper el vacío con un gas neutro: nitrógeno o dióxido de
carbono. Además se toma la precaución de alcanzar una presión final
ligeramente superior a la atmosférica, de modo que la descarga se
haga hacia el exterior y no a la inversa. La ruptura del vacío dura en
promedio de 10 a 20 minutos (EGEA, 1973).
3.3 Matriz morfológica
IV. Operaciones tecnológicas o procesos tecnológicos en la unidad procesal
4.1 Tipo de Principio de actuación en la(s) maquina(s)
4.2 Principio de funcionamiento en la(s) maquina(s)
V. Dimensionamiento
5.1 Datos de planteo
5.2 Calculo y diseño
VI. Conclusiones
VII. Recomendaciones
Anexos.

https://upcommons.upc.edu/bitstream/handle/2099.1/3236/45068-
1.pdf?sequence=1&isAllowed=y