Técnicas Instrumentales de análisis químico de ECA (Estándar de Calidad

Ambiental) y LMP (Límites máximos permitidos) en agua:

1. Relaciones de pH y dureza

1.1. Determinación de pH- Método del potenciómetro:

Los valores de pH nos van a indicar la intensidad de acidez y alcalinidad del agua,
en la escala que va del 0 al 14, cuando se encuentra en 7 marca un pH neutro
siendo cercanos a 0 los ácidos y los cercanos a 14 los básicos. Se fundamenta en
la actividad de los iones hidrógeno por medio de una medición potenciométrica.
Se recomienda que el pH se mida en campo porque así se evita la alteración de
la muestra, en el peor de los casos dentro de las 2 horas siguientes como máximo
siempre y cuando se mantenga a una temperatura de 4°C (Aurazo de Zumaeta
2004: 101, Ramírez 2014).

Para esta prueba se necesita un agitador magnético para homogeneizar la

muestra mientas se realiza la medición y el potenciómetro. Inicialmente es
necesario calibrar el potenciómetro para lo que se utilizan tres buffers a distintos
pH: 4, 7 y 10 (pueden variar según la especificidad del fabricante). Una vez
empleado esto se procede a colocar la muestra en el agitador y se realiza la
medición (previamente se limpia la celda cuidadosamente) y se anota tomando
en cuenta el decimal y la temperatura marcada (Aurazo de Zumaeta 2004: 104).

1.2. Dureza– Método de la titulación

Se conoce como dureza a la suma de concentraciones de iones calcio y

magnesio cuya propiedad se basa en la reacción que tiene el agua con el
jabón para formar precipitados.

El fundamento de se basa en que los compuestos orgánicos que poseen

nitrógeno forman con los iones metálicos complejos internos llamados
quelatos que también son llamados complexomas de allí que su
determinación se llamen valoraciones complexométricas.

Uno de los compuestos más usados para estas valoraciones es el

EDTA(etilendiaminotetracético) debido a que forma con varios metales
complejos solubles sustituyendo los átomos de hidrógeno por carboxilos
ligándose por coordinación con átomos de nitrógeno. Se titula la dureza con
EDTA a un pH de 10 (para lo que se utiliza una solución tampón) contando
con la presencia del negro de eriocromo – T como indicador el cual a un pH
de 6,3 se torna rojo y a un pH de 11,5 se torna naranja. En las interferencias
en la muestra se tienen las materias orgánicas y algunos iones metálicos que
producen puntos finales imprecisos o indiferenciados.
 Primero se estandariza el EDTA con una sustancia patrón en disolución.
Luego una vez conocida la concentración del EDTA se procede a hacer las
mediciones de la muestra donde se le tiene que controlar el pH y poner el
indicador, una vez que cumpla el cambio de color se procede a la siguiente
fórmula para calcular la dureza (Londoño Carvajal et al. 2010: 70). Recordar
que primero tse titula el blanco para evitar errores en el análisis y luego
comparar lo obtenido de la muestra con este valor.

2. Para características físicas - organolépticas:

Son aquellas que se pueden percibir por medio de los sentidos o que dan una
impresión a los sentidos.

2.1. Sólidos totales, suspendidos y disueltos – Método gravimétrico

Se consideran sólidos a todos los materiales diferentes al agua que se

presenten en una muestra de la misma, las que poseen gran cantidad de
sólidos son las de baja potabilidad y allí es donde radica la calidad de esa
agua. Hay dos términos que se refieren a esto, los sólidos fijos que son
aquellos sólidos que quedan luego de la calcinación de la muestra de agua
donde los sólidos volátiles ya fueron descartados (como sales minerales) y
los sólidos totales que es cuando se somete a evaporación la muestra y los
sólidos se retienen mediante un filtro que luego es pesado.
Para este método es necesario usar una mufla, estufa, placas de
calentamiento, balanza analítica y cápsulas de porcelana. En la placa de
calentamiento se procede a evaporar la muestra de agua a la estufa a una
temperatura de 103 -105 °C durante una hora y la cápsula de porcelana se
coloca en la mufla a una temperatura de 550 °C durante una hora. Ambos se
llevan al desecador y se pesan (Londoño Carvajal et al. 2010, Aurazo de
Zumaeta 2004).

2.2. Color – Método del colorímetro

El color del agua se determina por la presencia de sólidos disueltos orgánicos

o inorgánicos, también puede ser provocado por la presencia de iones
metálicos como el manganeso o el hierro, por presencia de lodos, residuos
industriales, etc. Existen dos definiciones del color del agua la aparente que
es cuando se mide el color antes de eliminar la turbidez y la real que es
cuando la turbidez ya fue eliminada previamente (Londoño Carvajal et al.
2010: 43). El color va a ser expresado en la escala del Platino – Cobalto (Pt-
Co) en donde el color ha sido definido como el color producido por 1mg/L de
Pt en forma de ion cloroplatinado.

El método de colorímetro se fundamenta en la comparación de color

empleando discos de cristal calibrado, este método normalmente es usado
en campo donde se conoce la concentración de cada disco y se toma el valor
que más se parezca a la muestra. La medición debe realizarse
inmediatamente al momento de realizar el muestreo pues la actividad
 biológica presente cambia el color del agua con el paso del tiempo, a menos
que se refrigere la muestra se podría tomar la medición dentro de las 24
horas como máximo. Algo que es importante mencionar es que el color está
ligado al pH donde a mayo pH la coloración se va a incrementar motivo por
el que se debe tomar el pH cuando se realice esta prueba (Londoño Carvajal
et al. 2010:43).

Inicialmente se debe hacer la curva de calibración de la solución de Pt – Co

utilizando el espectrofotómetro y midiendo la absorbancia, una vez que ya
se tiene la curva, se procede a medir la absorbancia de la muestra, en el caso
de que la concentración exceda a la curva patrón se procede a hacer una
dilución de la muestra y se realiza luego la medición. Las unidades de color
serán calculadas por la siguiente fórmula:

Fuente: UPV - Departamento de química}

2.3. Turbidez – Método del nefelómetro

La turbidez se origina en presencia de partículas insolubles de limo, arcilla,

minerales, plancton u otros (Aurazo de Zumaeta 2004: 128), mide el efecto
óptico que causa la luz al dispersarse y que hace que las partículas absorban
parte de esta luz en lugar de transmitirse en línea recta (Londoño Carvajal et
al. 2010: 40) y según el lugar donde se analice tendrá diferente equipo de
trabajo, pero ambos se basan en el método nefelométrico.
Cuando se va a hacer el análisis en laboratorio se debe toma en cuenta que
la muestra debe haber sido tomada dentro de las 24 horas previas como
máximo y es necesario que antes de la medición se agite esta muestra,
también la muestra con la que se vaya a trabajar debe ser limpiada de
partículas grandes cuya sedimentación sea fácil tanto como las burbujas que
afectan la medición (Londoño Carvajal et al. 2010: 42).

Primero se procede a calibrar el turbidímetro según lo indicado por el

fabricante, seguido se toma una alícuota de la muestra de 25 mL (según el
tamaño de celda del equipo), se seca con papel toalla o tissue y se introduce
la celda. Se presiona el botón de lectura y se lee inmediatamente, el valor
que nos saldrá está en unidades UNT. Cabe mencionar que lo normal para
agua de consumo humano es que se encuentre de 0 – 5 UNT, en el caso de
que la muestra tenga un valor de 1000 UNT se debe proceder a una dilución
(Londoño Carvajal et al. 2010: 42) en la que su turbidez será determinada por
la siguiente fórmula:

Fuente: Environment International

 2.4. Conductividad – Método del conductímetro

La conductimetría se basa en la conductividad eléctrica que presenta una

disolución al incorporare un circuito eléctrico donde la disolución se
encargue de cerrar este circuito. El valor de la conductividad se depende de
los siguientes factores: movilidad de iones (definida por la carga y tamaño
de los iones), viscosidad de la disolución (a un mayor valor de viscosidad,
menor velocidad de migración) y el gradiente de potencial (a mayor
diferencia de potencial, los iones se mueven a mayor velocidad) (Ramírez
2014: 96).

La conductividad es la propiedad que presenta la disolución para dejar fluir

la corriente eléctrica y depende de la presencia de iones, concentración y
temperatura de medición. Su unidad son los ohms. Se debe realizar una curva
de calibración previa según lo indique el fabricante, luego para medir la
muestra se debe enjuagar con ella la celda de forma que se sature de esta,
luego se introduce la celda a la muestra y se toma la lectura directamente
(Londoño Carvajal et al. 2010: 53).

3. Aniones y cationes

3.1. Determinación de cloro residual –Prueba del indicador de DPD y Método

yodomérico

El cloro es un producto relativamente barato, cuando se disuelve en agua

limpia a una cantidad necesaria va a destruir la mayoría de los organismos
que causan enfermedades sin poner en peligro a las personas. Sin embargo,
cuando los organismos son destruidos la cantidad de cloro disminuye, pero
si se agrega suficiente cloro, quedará un poco de este en el agua luego de
que todos los organismos se eliminen. A esto se le llama cloro residual.

Para poder medir dicho cloro existe una prueba bastante sencilla, la del
indicador de dietil parafenil diamina (DPD) que consta en añadirle una
tableta de reactivo a la muestra de agua con la que se esté trabajando y la
intensidad de color es la que se compara en una tabla de colores estándar,
sabiendo que entre más intenso es el color, más cloro residual contiene
(OPA/OMS 2009: 3).

Fuente: OMS

Otra prueba que se emplea es el método yodométrico, se sabe que el

cloro libre tiende a liberar yodo de una solución de yoduro de potasio a
un pH de 8 o menor, este yodo liberado es equivalente a la de cloro, este
yodo es titulado con una solución de tiosulfato de sodio como indicador
almidón. Esta reacción se da a un pH de 3 o 4 debido a que un pH neutro
puede oxidar algunos tiosulfatos y convertirlos en sulfatos.
 El cloro es inestable en soluciones acuosas, a la exposición solar fuerte y
la agitación aceleran la reducción del cloro así que la determinación
debe realizarse inmediatamente después del muestreo, no deben ser
almacenadas.Una vez ya estandarizada la solución de yodo colocando el
almidón como indicador (se titula hasta que aparezca la tonalidad azul).
Luego se toma un volumen de muestra la cual se le adiciona ácido
acético hasta llegar a un pH de 3 o 4, se le adiciona el yoduro de potasio
(KI) y se mezcla con un agitador, luego se titula con tiosulfato hasta que
desaparezca el color amarillo del yodo liberado, se coloca 1 mL de
almidón y se titula hasta que desparezca el color azul (Milla González y
Miguel 2014).

3.2. Determinación de sulfatos – Método turbidímetro

Este método se fundamenta en la formación de pequeñas partículas que

causen la dispersión de la luz cuando una fuente de radiación incide sobre
estas. El grado de dispersión de la luz es llamada turbidez de la solución y es
proporcional al número de partículas que se encuentran a su paso. Para ello
se toma un volumen de muestra y se le agrega alguna sal que cause la
formación de partículas de precipitado, en este caso se adiciona Cloruro de
Bario. Este precipita en forma de sulfato de bario (Ba SO ).
4

Primero se procede a realizar la curva de calibración preparando una serie

de soluciones estandads de 5, 100, 15 , 20 y 25 ppm de S0 . Se toma luego
4
-2

unos 50 mL de la muestra, a la que se le adiciona 5mL de solución

estabilizadora y 5mL de solución de cloruro de bario al 5%, la lectura es
directa y se hace en NTU, para ello se remplaza el valor obtenido en la curva
de calibración de concentración vs NTU (Occins 2014).

4. Aceites, grasas e hidrocarburos

4.1. Determinación de contenido de hidrocarburos

La silicagel tiene la propiedad de absorber hidrocarburos polares, es así que

la muestra extraída con hexano compuesta por hidrocarburos o materiales
grasos son tratados con ella, mientras aquellos compuestos que no sean
absorbidos por silica se consideran hidrocarburos.
Se requiere silicagel malla 100 -200, que seque a 110 °C por 24 horas y se
guarde en un envase hermético.

En la extracción de grasas y aceites por el método Soxhlet se obtuvieron

residuos, estos van a ser disueltos en hexano, se les adicionará silicagel y se
tapa. Usando el agitador magnético se mezcla la solución por cinco minutos.
Luego la solución se filtra usando papel filtro, se lava el remanente con el
solvente y se destila el solvente en baño maría o en una placa de
calentamiento. Una vez asegurado de extraer todo el solvente (se puede
emplear arrastre por aireo o llevándolo a una estufa) se deja enfriar y se pesa
(Aurazo de Zumaeta 2004).
 Fuente: IndiaMart

4.2. Determinación de contenido de grasas y aceites – Método de extracción

Soxhlet

Abarca aquí a todas aquellas sustancias de carbono de cadena larga,

principalmente ácidos grasos, ceras y aceites cuya presencia en el agua cause
manchas sobre la superficie o acumulaciones de grasa.
Para este método es necesario primero elegir un disolvente ideal pues este
se va a encargar de extraer el analito en cuestión. Sus características deben
ser: alta afinidad a la extracción de grasas y aceites y poca por aquellas que
no lo sean, fácil evaporación sin dejar residuos, no inflamable, tener un solo
componente para evitar el fraccionamiento, bajo punto de ebullición y que
penetre fácilmente las partículas de la muestra.
Primero se toma la muestra, la cual debe estar acidulada a un pH de 2. Se
debe colocar el filtro el cual debe estar bien sellado en el equipo, filtrar en el
vacío una alícuota de la muestra hasta que ya no pase más agua al filtro,
colocar el filtro cuidadosamente sobre un vidrio de reloj, se debe limpiar el
interior del embudo buchner con trozos de papel filtro que contenga el
solvente impregnado para remover cualquier capa de grasa o aceite, se
recoge el material sólido y se coloca el papel filtro en un dedal de extracción
el cual se debe llevar a un horno a 103 °C durante 30 minutos, se coloca el
dedal en el extractor Soxhlet para extraer el aceite y la grasa con hexano a
una velocidad de 20 ciclos por hora durante 4 horas, luego el solvente se
destila en baño maría o en una plancha de calentamiento a 70°C durante 15
minutos y se hace pasar aire aplicando el vacío, se coloca en el desecador por
30 minutos y finalmente se pesa el matraz (que ya está tarado). Se
recomienda hacer una prueba en blanco de la misma forma que se trató
la muestra (Hernandez et al. 2007, Aurazo de Zumaeta 2004).

Fuente: Soxhlet point

4.3. Determinación de detergentes – Método azul de metileno/

espectrofotometría
 También conocido como DAAM (Determinación de sustancias Activas al Azul
de Metileno).

Los detergentes son sustancias que tienen la propiedad de reducir la tensión

superficial, están compuestos en un 20 – 30 % de una sustancia activa
llamada surfactante o agente tensoactivo y en un 80 – 70 % de aditivos que
aumentan las propiedades restantes como blanqueadores, enzimas,
silicatos, sulfatos, etc.
Los surfactantes presentes se pueden clasificar en tres tipos: Aniónicos que
son aquellos que al ionizarse liberan un ión positivo (sodio) y un ión negativo
(surfactante) tenemos como ejemplos al ABS (Sulfonato de Alquil Benceno)
y el LAS ( Sulfonato de Aquil Lineal). La diferencia entre ambos consta en que
el LAS es lineal y por tanto biodegradable y el ABS es más ramificado, menos
biodegradable pero menos tóxico. Catiónicos, son compuestos que
presentan actividad antimicrobial y son usados como agentes sanitarios por
sus propiedades desinfectantes. No iónicos no ocasionan la polimeración de
moléculas de óxido de etileno.
El mecanismo de este método se fundamenta en la formación de una sal azul,
esto ocurre cuando el azul de metileno (colorante catiónico) reacciona con
un surfactante aniónico. Este complejo es detectable usando cloroformo
donde el color guarda una densidad proporcional a la concentración de
MBAS (nombre que reciben los materiales determinados por este método)
mientras que el color restante se calcula por espectrofotometría a 652 nm
(Rodríguez 2007, Londoño Carvajal et al. 2010).

5. Compuestos con nitrógeno

5.1. Determinación de nitritos – Método colorimétrico (espectrofotometría)

El ión nitrito en condiciones ácidas como ácido nitroso reacciona con un

grupo amino de la sulfaniamida para formar una sal para formar un colorante
rojo a un pH entre 2 – 2.5. El color obedece a la Ley de Beer – Lambert
(absorción) utilizando una celda con un paso de luz a 543 nm. Las
interferencias como sustancias orgánicas, coloidales, ácidos húmicos y cloro
libre se retiran empleando 1 o 2 gramos de carbón activado por cada 100 mL
de muestra para luego filtrarlo (antes de la acción del carbón se debe ajustar
la muestra a un pH mayor a 8.5 para que no haya absorción de iones nitritos
en el carbón (Ambiente 2005).

5.2. Determinación de nitratos – Método de ion selectivo

Para este parámetro se emplea el electrodo de ión selectivo de NO el cual

3

desarrolla un potencial a través de una membrana delgada, porosa, inerte

que es un intercambiador iónico en un líquido. Este electrodo trabaja a un
pH entre 2.5 a 11 y entre 0 – 40 °C (Mrsic-flogel 2013).
 Primero se calibra el electrodo siguiendo los pasos indicados por el
fabricante, con soluciones patrón empezando siempre por las soluciones
patrón más diluidas (no olvidar limpiar el electrodo con agua destilada y
secarlo con papel tissue). Luego para medir la muestra se hace una lectura
directa del mismo, se puede cambiar el resultado a concentraciones de ppm
multiplicando lo que aparece en la pantalla por 0.2258, adicionalmente se
puede purificar la muestra de halógenos, cianuros y fosfatos adicionando
sulfato de plata (0.1 gramo remueve 22 mg de Cl) o filtrando las partículas de
suspensión(Londoño Carvajal et al. 2010)

Fuente: Crison Instruments S.A.

5.3. Determinación de nitrógeno orgánico – Método Kjendahl

Este método consta de tres etapas: digestión, neutralización y destilación.

En la digestión se presenta la oxidación de la muestra con ácido sulfúrico,
donde el nitrógeno presente en la muestra reacciona con ácido para formar
sulfato de amonio, aquí ocurren dos fenómenos: la eliminación del exceso
de agua haciendo que el ácido sulfúrico concentrado ataque la materia
orgánica y la destrucción completa de la materia orgánica que se evidencia
por el color claro y transparente que toma la solución, es recomendable
extender el tiempo de ebullición para garantizar la destrucción total de la
materia orgánica (García y Fernández 2012).

En la neutralización el sulfato de amonio se trata con NaOH para desprender

el amoniaco gaseoso.En la destilación el amoniaco se recoge en una solución
de ácido bórico o de ácido clorhídrico y es allí donde al excedente del ácido
que se vaya a emplear se titula nuevamente con el NaOH, de allí que se le
llama una retrotitulación (Ramírez 2014) .

Fuente: Universidad Francisco Gavidia