DETERMINACION DE HIDROGENO SUSTITUIBLE EN UN ACIDO (ACIDEZ

TOTAL) CON DISOLUCION PATRON DE NaOH

ESQUIVIA CASTRO NATHALIA ANDREA

SOLANO LEON DEINIR ANDRES

HANAEL MODESTO OJEDA MORENO

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

QUIMICA Y FARMACIA

QUIMICA ANALITICA

BARRANQUILLA

SEPTIEMBRE/ 2016

1
 CONTENIDO

1. RESUMEN 3
2. INTRODUCCION 4
3. OBJETIVOS 6
3.1 OBJETIVO GENERAL
3.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
4. MATERIALES Y REACTIVOS 7
5. METODOLOGIA 8
5.1 PREPARACION DE LA DISOLUCION PATRON DE NaOH 0.1M
5.2 ESTANDARIZACION DE LA DISOLUCION DE NaOH 0.1M CON
FTALATO ACIDO DE POTASIO
5.3 DETERMINACION DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN VINAGRE 9
5.4 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO EN ZUMO DE
NARANJA
5.5 DETERMINACION DEL PESO EQUIVALENTE DE UN ACIDO
DEBIL 10
6. RESULTADOS 11
6.1 ESTANDARIZACION DE LA DISOLUCION DE NaOH 0.1M CON
FTALATO ACIDO DE POTASIO
6.2 DETERMINACION DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN VINAGRE
6.3 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO EN ZUMO DE
NARANJA 12
6.4 DETERMINACION DEL PESO EQUIVALENTE DE UN ACIDO
DEBIL 13
6.5 ANALISIS ESTADISTICO DE LOS DATOS
7. PREGUNTAS ADICIONALES 15
8. CONCLUSIONES 18
9. BIBLIOGRAFIA 19
10. ANEXOS 20

2
 1. RESUMEN

La volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base, titulación

ácido-base, o incluso, valoración de neutralización, es un tipo de técnica utilizada
para realizar análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de
una disolución, en la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido,
o de base, que a su vez se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos
su concentración. Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una
reacción ácido-base, también llamada, reacción de neutralización, donde
interactúan el analito, o sustancia de la cual no conocemos su concentración, y la
sustancia conocida llamada, valorante. En este apartado de laboratorio
determinaremos el porcentaje de ácido acético presente en una muestra de vinagre,
así como también el porcentaje de ácido cítrico en un zumo de naranja con un
valorante de NaOH.

3
 2. INTRODUCCION

Los estudios cuantitativos de las reacciones de estequiometria conocida se llevan a

cabo de modo conveniente por medio de un procedimiento llamado valoración. En
el experimento de valoración, una disolución de concentración conocida
exactamente (reactivo valorante) se agrega de forma gradual a otra disolución de
concentración desconocida (reactivo a valorar) hasta que la reacción química entre
las dos disoluciones sea completa. Si se conocen los volúmenes de las dos
disoluciones y la concentración de una de ellas, se puede calcular la concentración
de la otra disolución. También puede valorarse una disolución de composición de
concentración desconocida midiendo el volumen necesario para reaccionar por
completo con una cantidad conocida de reactivo valorante (que puede estar en
estado sólido) en el matraz y midiendo el volumen de disolución de composición
desconocida necesario para producir la reacción completa entre ambos.

En la mayoría de las valoraciones ácido-base, la mezcla de reacción no experimenta

ningún cambio visible al llegar al punto de equivalencia. Por este motivo, es
necesario disponer de algún indicador que determine el punto final y que éste
coincida lo más exactamente posible con el punto de equivalencia. Puesto que el
pH evoluciona durante la valoración y, en particular, en torno al p.d.e., se puede
utilizar: a) una disolución de una especie con actividad ácido-base que tenga la
particularidad de cambiar de color dentro de un intervalo de pH que contenga el
valor del p.d.e.; b) directamente un aparato que mida el pH a lo largo de la
valoración.

El vinagre es un producto obtenido por la oxidación del etanol contenido en bebidas

alcohólicas de baja graduación gracias a la acción de unos microorganismos
conocidos de forma genérica como bacterias acéticas. Puede caracterizarse como
una disolución acuosa que contiene diferentes ácidos orgánicos (principalmente
ácido acético) además de otros componentes como sulfatos, cloruros, dióxido de
azufre, etc. Un índice de la calidad de un vinagre es la denominada acidez total (o
grado acético) que es la cantidad total de ácidos que contiene el vinagre expresada
como gramos de ácido acético por 100 mL de vinagre. La cantidad total de ácidos
presente en una muestra de vinagre puede determinarse fácilmente por valoración
con una disolución de hidróxido sódico previamente normalizada calculándose la
concentración en ácido acético a partir de la ecuación de la reacción ácido base
ajustada.

En el punto de equivalencia de esta valoración el pH de la disolución será básico

(debido a la presencia de ion acetato) y, por tanto, para detectar el punto final de
esta valoración hay que elegir un indicador que cambie de color al pH adecuado.

4
En este caso, se utiliza fenolftaleína, que a pH inferior a 8 es incolora, mientras que
a pH superior a 10 es rosa.

Por otro lado el ácido cítrico es un ácido orgánico tricarboxílico que está presente
en la mayoría de las frutas, sobre todo en cítricos como el limón y la naranja.
Su fórmula molecular es C6H8O7. Es un buen conservante y antioxidante natural
que se añade industrialmente como aditivo en el envasado de
muchos alimentos como las conservas de vegetales enlatadas.

Se determinara el porcentaje de ácido cítrico contenido en el zumo de naranja, El

ácido cítrico cede tres protones a la base, es decir, que es un ácido triprótico, por lo
cual su peso equivalente es su peso molecular dividido entre tres.

Esta valoración de neutralización de ácido débil con una base fuerte en el transcurso
de esta se va transformando el ácido cítrico en citrato de sodio dando lugar a un
disolución que será ligeramente básica a causa de la hidrolisis que se produce La
adición de hidróxido de sodio neutraliza parte del ácido cítrico, por lo tanto, antes
del punto de equivalencia la solución contiene ácido cítrico y citrato de sodio; el pH
es prácticamente el de una solución reguladora formada por un ácido débil y su sal.
En el punto de equivalencia, la solución contiene sólo citrato de sodio, la sal de un
ácido débil. Después del punto de equivalencia, la solución contiene citrato de sodio
y un exceso de hidróxido de sodio. Como el ión hidróxido es una base mucho más
fuerte que el anión citrato, se puede suponer que el pH de esta solución depende
del exceso de ión hidróxido.

5
3. OBJETIVOS
3.1 OBJETIVO GENERAL
 Determinar el hidrogeno sustituible en un ácido, con disolución patrón
de NaOH.
3.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Determinar la acidez total de un vinagre.
 Determinar el contenido acido en zumo de naranja.
 Aplicar el análisis volumétrico a un problema del análisis cuantitativo.

6
4. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

 Bureta de 50 mL
 Pinzas para bureta
 Matraz Erlenmeyer
 Frasco lavador
 Vaso de precipitado
 Pesa sustancia
 Agitador de Vidrio
 Agitador magnético
 Pipetas Volumétricas
 Auxiliares de Pipeteo
 Soporte Universal
 Goteros

SOLUCIONES Y REACTIVOS

 Solución de NaOH
 Ftalato ácido de potasio
 Solución de fenolftaleína
 Muestra de vinagre blanco
 Muestra de zumo de naranja

7
 5. METODOLOGIA
5.1 PREPARACION DE LA DISOLUCION PATRON DE NaOH 0.1M

Se agregó agua destilada a un matraz aforado de

500mL, hasta la mitad de su volumen.

Se agregaron 3mL de solución de NaOH al 50%,

se tapó y agitó para homogeneizar la solución

Se agregó más agua destilada hasta el aforo, se

puso el tapón y se agitó nuevamente para
homogeneizar.

5.2 ESTANDARIZACION DE LA DISOLUCION DE NaOH 0.1M CON

FTALATO ACIDO DE POTASIO

Se pesó el FAP, dos porciones de 0,500 c/u.

Se disolvió la muestra con 100mL de agua

destilada y se transfirió cuantitativamente a matraz
Erlenmeyer.

Se lavó la bureta con un poco de la disolución de

NaOH y luego se procedió a llenar y ajustar hasta
0.

Se inicia la titulación, teniendo en cuenta que se

agregaron de 3 gotas del indicador a la muestra.

8
4.3 DETERMINACION DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN VINAGRE

Se midieron 5mL de la muestra y se depositó en

matraz Erlenmeyer de 250mL que tiene
previamente 50 mL de agua destilada

Se le adicionaron 3 gotas de fenolftaleína y se hizo

la titulación con NaOH gota a gota hasta observar
primer color rosa pálido.

Se anotó el volumen gastado.

4.4 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO EN ZUMO DE

NARANJA

Se midieron 5mL de la muestra y se transfirieron a

un matraz Erlenmeyer de 250mL que contiene
previamente 50mL de agua destilada.

Se agregaron 3 gotas de fenolftaleína y se hizo la

titulación con disolución patrón de NaOH hasta
observar el primer color rosa pálido.

Se anotó el volumen gastado

9
4.5 DETERMINACION DEL PESO EQUIVALENTE DE UN ACIDO DEBIL

Se midieron 10mL de un acido desconocido y se

transfirieron a un matraz Erlenmeyer de 250mL que
contiene previamente 50mL de agua destilada.

Se agregaron 3 gotas de fenolftaleína y se hizo la

titulación con disolución patrón de NaOH hasta
observar el primer color rosa pálido.

Se anotó el volumen gastado

10
 6. RESULTADOS
6.1 ESTANDARIZACION DE LA DISOLUCION DE NaOH 0.1M CON
FTALATO ACIDO DE POTASIO
Al no ser el hidróxido sódico un patrón primario, esta disolución solo será
aproximadamente 0.1 M, por lo que es necesario estandarizarla para conocer
exactamente su concentración. La estandarización se realiza con ftalato
ácido de potasio, que sí es una sustancia patrón primario. Como indicador de
la titulación se emplea fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleina se produce
cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio.

 Incertidumbre de la bureta: ±0,028

MM FHK: 204,22g/mol
Vol. NaOH gastado en la titulación: 10 mL

10216,2𝑚𝑔±0,01 𝐹𝐻𝐾 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝐻𝐾 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1

10𝑚𝐿 ± 0,02 𝑥 𝑥 204220𝑚𝑔 𝐹𝐻𝐾 𝑥 𝑥 10𝑚𝐿±0,028 𝑁𝑎𝑂𝐻 =
500±0,25 𝑚𝐿 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐹𝐻𝐾
= 0,09991𝑀 ± 3,497x10 − 4

 Incertidumbre relativa: 0,35%

2 2 2 2
Sy (±0,02) (±0,25) (±0,01) (±0,028)
= √( ) +( ) +( ) +( ) = ±0,0035
y 10 500 10216,2 10

 Incertidumbre absoluta: ±3,497x10-2%

Sy= ±0,0035 x 0,09991M = ±3,497x10-4

6.2 DETERMINACION DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN VINAGRE

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻2 𝑂

Puesto que la reacción se produce mol a mol, en el punto de equivalencia se

cumplirá que:

#𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 = #𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠𝑏𝑎𝑠𝑒

11
Valido igual afirmar que:

𝑀𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑥 𝑉𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝑀𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑥 𝑉𝑏𝑎𝑠𝑒

0,09991 𝑚𝑚𝑜𝑙±3,497x10−4 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝐻4 𝑂2 0,060𝑔 𝐶2 𝐻4 𝑂2 1

33,2 ± 0,028 𝑥 1 𝑚𝐿
𝑥 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶 𝐻 𝑂 𝑥 5𝑚𝐿±0,015 𝑥100
2 4 2

𝒑
3,9804% ⁄𝒗 ± 𝟎, 𝟏𝟖𝟕%

 Incertidumbre relativa: 0,47%

2 2 2
Sy (±0,028) (±3,497x10−4 ) (±0,015)
= √( ) +( ) +( ) = ±0.0047
y 33,2 0,09991 5

 Incertidumbre absoluta: ±0,0187%

Sy= ±0,0047 x 0,039804 = ±1,87x10-4

6.3 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO EN ZUMO DE

NARANJA

0,09991 𝑚𝑚𝑜𝑙±3,497𝑥10−4 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂7 192,13𝑔 𝐶 𝐻 𝑂 1

12,9 𝑚𝐿 ± 0,028 𝑥 1 𝑚𝐿
𝑥 3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 6𝐶 8𝐻 7𝑂 𝑥 10 𝑚𝐿±0,02
6 8 7

𝒑 −3
0,008254𝑥100 = 0,8254% ⁄𝒗 ± 3,8x10 %

 Incertidumbre relativa: 0,46%

2 2 2
Sy (±0,028) (±3,497x10−4 ) (±0,02)
= √( ) +( ) +( ) = ±0.0046
y 12,9 0,09991 10

 Incertidumbre absoluta: ±3,8x10-3%

Sy= ±0,0046 x 0,008254 = ±3,8x10-5

12
 6.4 DETERMINACION DEL PESO EQUIVALENTE DE UN ACIDO DEBIL

𝑮𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐
𝑵𝑩𝒂𝒔𝒆 ∗ 𝒎𝑳𝒃𝒂𝒔𝒆 =
𝑷𝑬
En la parte experimental tomamos una alícuota de 10mL del ácido que ya venía
preparado; desconocemos la cantidad en gramos del ácido que había en solución;
por lo tanto no se puede determinar el peso equivalente del ácido.

6.5 ANALISIS ESTADISTICO DE LOS DATOS

VINAGRE ACIDO CITRICO

GRUPOS %P/V %P/V

G-1 𝟐, 𝟒𝟖 𝟎, 𝟖𝟓𝟔

G-3 3,96 0,774

G-5 3,98 0,825

̅
𝑿 3,47 0,818

 VINAGRE
(2,48+3,96+3,98)
𝑋̅ = = 3,47
3

̅̅̅̅2
(ΣXi)2 −𝑛(𝑿) (10,42)2 −3(3,47)2
S=√ =√ = 0,702
𝑛−1 3−1

𝑛+1 3+1
Me = = = 2 La mediana es 3,96
2 2

S2= (0,702)2 = 0,049

Rango= Valor mayor- Valor menor = 3,98 – 2,48 = 1,5

Nivel de confianza del 95% 𝑡 = 4,303

(4,303)(0,702)
𝑛𝑖𝑣𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎 = 3,47 ± = 3,47 ± 1,74%
√3
13
 X2−X1 3,96−2,48 1,48
QXi = Xn−X1 = 3,98−2,48 = = 0,986
1,5

0,986 > 0,941 Se RECHAZA el Q calculado.

 ACIDO CITRICO
(0,856+0,774+0,825)
𝑋̅ = = 0,818
3

̅̅̅̅2
(ΣXi)2 −𝑛(𝑿) (2,45)2 −3(0,818)2
S=√ =√ = 1,99
𝑛−1 3−1

𝑛+1 3+1
Me = = = 2 La mediana es 0,825
2 2

S2= (0,702)2 = 3,96

Rango= Valor mayor- Valor menor = 0,856 – 0,774 = 0,082

Nivel de confianza del 95% 𝑡 = 4,303

(4,303)(1,99)
𝑛𝑖𝑣𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎 = 0,818 ± = 0,818 ± 4,94%
√3

X2−X1 0,825−0,774 0,051

QXi = Xn−X1 = 0,856−0,774 = 0,082 = 0,621

0,621 < 0,941 Se ACEPTA el Q calculado.

14
 7. PREGUNTAS ADICIONALES

1- Señale los factores que se consideran para elegir una base como reactivo
para solución estándar en el laboratorio. Mencionar las sustancias alcalinas
que se utilizan en la preparación de las disoluciones patrón básico.

Para la preparación de soluciones patrón se pesa una cantidad exacta de patrón

primario, se lleva a un matraz volumétrico y se disuelve completamente con agua
desionizada, se diluye exactamente hasta el aforo y se homogeniza. A partir de este
procedimiento se calcula la concentración analítica molar exacta del patrón primario
en la solución preparada. También puede prepararse soluciones estándares
secundarias por dilución de soluciones estándares concentradas.

Los reactivos básicos empleados para preparar soluciones patrón son el hidróxido
de sodio (NaOH), el carbonato de sodio (Na2CO3), el etilendiaminotetracetato de
disodio dihidratado (C10H14O8Na2·2 H2O) (EDTA), el bicarbonato de sodio
(NaHCO3), el bórax (Na2B4O7·10 H2O) y el oxalato de sodio (Na2C2O4), entre otros.

2- ¿Por qué los reactivos patrones usados en las valoraciones por

neutralización generalmente son ácidos y bases fuertes y no ácidos y bases
débiles?

Las soluciones patrón para valoración ácido base se preparan a partir de ácidos o
bases fuertes ya que estos reaccionan completamente con los analitos por lo
que dan un punto final bien definido. En general las soluciones patrones ácidos
se preparan con las soluciones concentradas de ácido clorhídrico, perclórico,
sulfúrico y las soluciones básicas a partir de hidróxido de sodio o de potasio. Cuando
un ácido fuerte se mezcla con una base fuerte la reacción de neutralización puede
representarse por la reacción iónica neta.
H+(ac) + OH-(ac) H2O

3- ¿Qué características debe tener una sustancia para utilizarla como estándar
primario de un ácido o una base? Mencione reactivos utilizados como
estándares primarios para las disoluciones patrón de carácter básico.

Características:
 Su concentración es exactamente conocida
 100% puro
 No interactúa con el medio, es estable a temperatura ambiente.
15
  Debe reaccionar rápida y estequiometricamente con el titulante.
 Debe tener un peso equivalente grande.

Estándares primarios utilizados en los laboratorios:

 Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio.

 Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio

 Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico (III)

 Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de

potasio, bromato de potasio.

4- ¿Qué criterio se usa para seleccionar un indicador para una valoración

acido-base?

Se debe elegir un indicador adecuado, preferiblemente uno que experimente un

cambio de color (punto final) cerca del punto de equivalencia de la reacción.

Ácido Base Indicador

Fuerte Fuerte Azul de bromotimol

Fuerte Débil Naranja de metilo

Débil Fuerte Fenolftaleína

Débil Débil No se valora
Débil Muy Fuerte Amarillo de alizarina
(pH> 5,5) (pH> 13,5)
Muy fuerte Débil (pH <8,5) Azul de timol
(pH <0,5)

5- El pH al final de una valoración de un ácido débil ¿es neutro, alcalino o

acido? ¿porque?

16
Es alcalino. Porque cuando la reacción ocurre entre una base fuerte y un ácido
débil, el anión del ácido sufre una hidrólisis, por lo que el pH al que ocurre la
neutralización es mayor que 7.

6- Señale dos razones por las que se prefiere KH(IO3)2 al acido benzoico como
patrón primario para una disolución de NaOH 0,0100M.

Se prefiere KH(IO3)2 ya que, es estable, anhidro y no higroscópico. Es un ácido

fuerte, de peso equivalente alto. Además, permite usar indicadores entre 4 y 10 de
pH.

17
8. CONCLUSIONES

 Mediante las experiencias realizadas hemos verificado el método de

titulación de un ácido débil con una base fuerte. Cuando la concentración
del ácido débil es mucho mayor que la concentración de la base, el pH
es ácido. Sin embargo, cuando las concentraciones de ambas especies
son iguales, el pH de la solución es básico. Esto se debe a que como la
base es fuerte, ésta se disocia completamente, mientras que el ácido, al
ser débil, no se disocia completamente, lo que resulta en una mayor
concentración de oxidrilos que de protones, y por lo tanto, un pH básico.
Este método es útil para determinar la masa o concentración
desconocida de una especie en solución. Tal es el caso de la
determinación del porcentaje de peso en volumen de ácido acético en
vinagre.
 La alcalimetría es un método de análisis volumétrico que permite la
valoración cuantitativa de un ácido mediante la neutralización con una
base de concentración conocida

18
9. BIBLIOGRAFIA
 http://www.unipamplona.edu.co/unipamplona/portalIG/home_15/recursos
/01_general/09062014/n_icontec.pdf CONSULTADO EL 24/08/2016
 CHRISTIAN, Gary, Química analítica. Sexta edición, Editorial McGraw-
Hill. 2009.
 HARRIS, Daniel, Analisis químico cuantitativo. Sexta edición. Editorial
Reverté. 2007.
 SKOOG, D. (2005). Química analítica (8ª ed.). México: Thomson Editores.

19
 10. ANEXOS

Estandarización del NaOH con FHk

Zumo de naranja

20