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Preparación y estandarización de una solución de ácido clorhídrico y otra de hidróxido de sodio

Preparación y estandarización de una solución


de ácido clorhídrico y otra de hidróxido de sodio
1950067 - Peñaloza D.1, 1950068 - Maldonado E.1, 1950058 - Villegas T.1 y 1950074 - Otero D.1
1 Estudiantes
de Química Industrial, departamento de Ciencias Básicas de la Universidad Francisco de
Paula Santander

Resumen
La estandarización de soluciones es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la
concentración de una solución, se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido
para alcanzar el punto de equivalencia. En esta práctica prepararon dos soluciones, una de ácido
clorhídrico (HCl) y otra de hidróxido de sodio (NaOH); y para conocer con exactitud la concentración de
la disoluciones preparadas se van a estandarizar o valorar con un patrón primario, el carbonato sódico
(Na2CO3) y el ftalato ácido de potasio (KHP) respectivamente; así se lograron adquirir habilidades y
destrezas en la preparación y estandarización de soluciones.
Palabras clave: Estandarización, titulación, valoración, patrón primario, concentración.

Abstract
The standardization of solutions is the process by which the concentration of a solution is accurately
determined, it refers to the process in which the amount of volume required to reach the equivalence
point is measured. In this practice a solution of hydrochloric acid (HCl) was prepared along with another
one of sodium hydroxide (NaOH) and to know exactly the concentration of the prepared solutions, they
were standardized or evaluated with a primary standard, sodium carbonate (Na2CO3) and potassium
hydrogen phthalate (KHP) respectively. Thus, skills of the preparation and standardization of solutions
were acquired.
Keywords: Standardization, titration, valuation, primary standard, concentration.

1. Introducción El estándar simple se obtiene por dilución de un


elemento o sustancia en un disolvente en el cual es
Las soluciones estándar son importantes en las
soluble y que no reacciona. En la mayoría de las
valoraciones, esta importancia está en el hecho de
muestras, se contiene un rango de distintas
que es una disolución que contiene una
sustancias, y si se mide la concentración de un
concentración conocida de un elemento o sustancia
elemento o sustancia en concreto o pura, la muestra
específica, llamada patrón primario que, por su
puede tener una composición diferente de la que se
especial estabilidad, es utilizada para valorar la
utilice como estándar. De hecho se suele usar por
concentración de otras soluciones, como las
comodidad con fines comparativos. Esto puede
disoluciones valorantes.
ocasionar inexactitudes, por eso algunas muestras
estándar con diseñadas específicamente para que  Realizar valoraciones ácido-base para la
sean lo más parecidas posibles en su composición a estandarización de HCl a partir de Na2CO3
las "muestras reales" que se pretende determinar. Se como patrón primario.
dispone también de materiales de referencia  Realizar valoraciones ácido-base para la
certificados que contengan concentraciones estandarización de NaOH a partir de KHP
verificadas de forma independiente, por distintos patrón primario.
laboratorios usando distintas técnicas analíticas, de  Comprender los conceptos de estándar
elementos o sustancias disponibles en distintas primario y secundario y los cálculos de las
matrices o materiales de muestra. Con estos valoraciones de estandarización.
materiales se obtienen resultados analíticos finales  Determinar las concentraciones del
más exactos. Patrones primarios son también producto de estandarización.
llamado estándar primario es una sustancia utilizada
en química como referencia al momento de hacer
una valoración o estandarización. Usualmente son 2. Materiales y métodos
sólidos que tienen composición conocida, elevada Materiales:
pureza, ser estable a temperatura ambiente, debe ser  Erlenmeyer de 250 mL
posible su secado en estufa, no debe absorber gases,  Espátula
no debe reaccionar con los componentes del aire,  Probeta de 50 mL
debe reaccionar rápida y estequiométricamente con  Agitador
el titulante, debe tener un peso equivalente grande.  Vaso de precipitado
 Pipeta aforada de 10 mL
El patrón secundario es llamado también  Pipeta graduada de 5 mL
disolución valorante o estándar secundario. Su  Vidrio de reloj
nombre se debe a que en la mayoría de los casos se  Frasco lavador
necesita del patrón primario para conocer su  Balón aforado de 100 y 50 mL
concentración exacta. Debe ser estable mientras se  Bureta
efectúe el período de análisis, debe reaccionar  Pinza
rápidamente con el analito, la reacción entre la  Soporte
disolución valorante y el patrón primario debe ser
completa, de igual forma la reacción entre la Reactivos:
disolución valorante y el analito, debe existir un  HCl concentrado
método para eliminar otras sustancias de la muestra  Carbonato de sodio
que también pudieran reaccionar con la disolución  Metil naranja
valorante además de una ecuación ajustada o  Hidróxido de sodio
balanceada que describa la reacción (Galano  Hidrogenoftalato de potasio
Jiménez & Rojas Hernández ).  Fenolftaleína

Objetivos Equipos:
 Adquirir destreza en la preparación y  Balanza analítica
estandarización de soluciones importantes
en el análisis cuantitativo.

2
Preparación de solución de HCl: Preparación de la solución de KHP (patrón
primario), para estandarizar la solución de NaOH.
Como el objetivo era preparar una solución de (Dos veces):
250 mL de HCl 0.1 N, inicialmente se realizaron los
cálculos de soluto a partir de la solución de HCl Se pesaron en una balanza analítica
concentrado (tomando datos de densidad, %p/p, y aproximadamente 0.1084 g y 0.999 g de KHP en el
masa molar de la etiqueta del reactivo). vidrio de reloj y se transfirieron cuantitativamente a
dos Erlenmeyer (ver figura 5) con 30 mL de agua
Una vez realizado los cálculos, se agregaron destilada (medida con la probeta) y se agito cada
aproximadamente 60 mL de agua destilada al balón uno hasta disolución completa.
aforado y vertieron lentamente el volumen de HCl
calculado, se aforó, tapó, agitó y rotuló.
Estandarización de la solución de HCl
aproximadamente 0.1 N.:
Preparación de solución de NaOH:
A la disolución anterior de carbonato de sodio
Se pretendía preparar 250 mL de una solución de contenida en cada Erlenmeyer se le adicionaron 3
NaOH 0.1 N. Se realizaron los cálculos de soluto a gotas de metil naranja, y se agitó. Se llenó la bureta
partir de la muestra de NaOH (tomando datos de con la solución de ácido clorhídrico. Se dejó caer
pureza y masa molar de la etiqueta del reactivo). Segota a gota y con agitación se continuó la solución
pesaron entonces, en una balanza analítica, 1.0138 de ácido clorhídrico sobre la solución contenida en
g de la muestra de NaOH. el Erlenmeyer, hasta que tomo un color de amarillo
En el vaso de precipitado se solubilizó con agua a naranja, con un volumen gastado de 18.5 mL en la
primera valoración y 18.6 en la segunda.
destilada y se transfirió al balón aforado.
Posteriormente, se agregaron aproximadamente 60
mL de agua destilada al balón aforado y vertieron
los mililitros de solución de NaOH, se aforó, tapó, Estandarización de la solución de NaOH
agitó y rotuló. aproximadamente 0.1 N:
A la disolución anterior de ftalato contenida en
cada Erlenmeyer se le adicionaron 3 gotas de
Preparación de la solución de Na2CO3 (patrón fenolftaleína, y se agitó. Se terminó de llenar la
primario), para estandarizar la solución de HCl. bureta con la solución de hidróxido de sodio, se dejó
(Dos veces): caer gota a gota y con agitación se continuó la
Se pesaron en una balanza analítica solución de hidróxido de sodio sobre la solución
aproximadamente 0.1090 g y 0.1112 g de Na2CO3 contenida en el Erlenmeyer, hasta que viró de
en el vidrio de reloj y se transfirieron incoloro a rosado, con un volumen gastado de 5.2
cuantitativamente a dos Erlenmeyer con 30 mL de mL en la primera valoración y 4.8 mL en la
segunda.
agua destilada (medida con la probeta) y se agito
cada uno hasta disolución completa.

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3. Resultados y cálculos

Preparación de 250 mL de una solución de HCl 0.1N a partir de una solución al 37% p/p de HCl
𝐠
con una densidad de solución ρ=1.186 𝐦𝐋

𝟎. 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑯𝑪𝒍 𝟑𝟔. 𝟓 𝒈 𝑯𝑪𝒍 𝟏𝟎𝟎 𝒈𝒔𝒍𝒏 𝟏 𝒎𝑳𝒔𝒍𝒏


𝟎. 𝟐𝟓 𝑳𝒔𝒍𝒏 × × × × = 𝟐. 𝟎𝟖 𝒎𝑳𝒔𝒍𝒏
𝟏 𝑳𝒔𝒍𝒏 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑯𝑪𝒍 𝟑𝟕 𝒈 𝑯𝑪𝒍 𝟏. 𝟏𝟖𝟔 𝒈𝒔𝒍𝒏

Se deberían haber tomado 2.08 mL de la solución concentrada de HCl para la preparación, sin embargo,
se tomaron realmente 2.00 mL de dicha solución. Como se trata de una dilución, se tiene que

𝟑𝟕 𝒈 𝑯𝑪𝒍 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑯𝑪𝒍 𝟏. 𝟏𝟖𝟔 𝒈𝒔𝒍𝒏 𝟏, 𝟎𝟎𝟎 𝒎𝑳


𝑪𝒄 𝑽𝒄 ( 𝟏𝟎𝟎 𝒈𝒔𝒍𝒏 × 𝟑𝟔. 𝟓 𝒈 𝑯𝑪𝒍 × 𝟏 𝒎𝑳𝒔𝒍𝒏 × ) × (𝟐. 𝟎𝟎 𝒎𝑳)
𝟏𝑳
𝑪𝒅 = =
𝑽𝒅 𝟐𝟓𝟎 𝒎𝑳

por lo que se espera que la concentración de la solución preparada sea: 𝑪𝒅 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐𝑵

Tabla 1: Estandarización con un patrón primario de carbonato de sodio.


Valoración del HCl con Na2CO3
Datos 1° Valoración (con 0.1090 g de Na2CO3) 2° Valoración (con 0.1112 g de Na2CO3)
Vol. Inicial (mL) 0 0
Vol. Final (mL) 18.5 18.6
Vol. de HCl
18.5 18.6
gastado (mL)

Cálculo de la concentración verdadera de la solución de HCl

𝑽𝒂 𝑪𝒂 = 𝒆𝒒 − 𝒈𝒃
𝒆𝒒 − 𝒈𝒃
𝑪𝒂 =
𝑽𝒂
𝟐 𝒆𝒒−𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
𝟎.𝟏𝟎𝟗𝟎 𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 ×(𝟏𝟎𝟓.𝟗𝟖𝟖𝟖 𝒈 𝑵𝒂 𝑪𝑶
)
𝟐 𝟑
Para la primera valoración: 𝑪𝒂 = = 0.1112𝑁
𝟎.𝟎𝟏𝟖𝟓 𝑳
𝟐 𝒆𝒒−𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
𝟎.𝟏𝟏𝟏𝟐 𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 ×(𝟏𝟎𝟓.𝟗𝟖𝟖𝟖 𝒈 𝑵𝒂 𝑪𝑶
)
𝟐 𝟑
Para la segunda valoración: 𝑪𝒂 = = 0.1128𝑁
𝟎.𝟎𝟏𝟖𝟔 𝑳

Concentración promedio de la solución de HCl = 0.1120N


Preparación de 250 mL de una solución de NaOH 0.1N a partir de una muestra sólida del 99% p/p
de pureza en peso.

𝟎. 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟒𝟎 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏𝟎𝟎 𝒈𝒊𝒎𝒑𝒖𝒓𝒐𝒔


𝟎. 𝟐𝟓 𝑳𝒔𝒍𝒏 × × × = 𝟏. 𝟎𝟏𝟎𝟎𝒈𝒊𝒎𝒑𝒖𝒓𝒐𝒔
𝟏 𝑳𝒔𝒍𝒏 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟗𝟗 𝒈𝒑𝒖𝒓𝒐𝒔

Se deberían haber pesado 1.0100g de la muestra sólida de NaOH del 99% de pureza en peso, sin
embargo, se pesaron realmente 1.0138g de dicha muestra. Por lo que se espera que la concentración de la
solución preparada sea:

𝟗𝟗 𝒈𝒑𝒖𝒓𝒐𝒔 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈𝑵𝒂𝑶𝑯
(𝟏. 𝟎𝟏𝟑𝟖 𝒈𝒊𝒎𝒑𝒖𝒓𝒐𝒔 × × )
𝒆𝒒 − 𝒈𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏𝟎𝟎 𝒈𝒊𝒎𝒑𝒖𝒓𝒐𝒔 𝟒𝟎 𝒈𝑵𝒂𝑶𝑯
[𝑵] = =
𝑳𝒔𝒍𝒏 𝟎. 𝟐𝟓𝑳

[𝑵] = 𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟑𝑵

Tabla 2: Estandarización con un patrón primario de hidrogenoftalato de potasio.


Valoración del NaOH con KHP
Datos 1° Valoración (con 0.1084 g de KHP) 2° Valoración (con 0.0999 g de KHP)
Vol. Inicial (mL) 0 0
Vol. Final (mL) 5.2 4.8
Vol. de NaOH
5.2 4.8
gastado (mL)

Cálculo de la concentración verdadera de la solución de NaOH

𝑽𝒃 𝑪𝒃 = 𝒆𝒒 − 𝒈𝒂
𝒆𝒒 − 𝒈𝒂
𝑪𝒃 =
𝑽𝒃
𝟏 𝒆𝒒−𝒈 𝑲𝑯𝑷
(𝟎.𝟏𝟎𝟖𝟒 𝒈 𝑲𝑯𝑷×𝟐𝟎𝟒.𝟐𝟐 𝒈 𝑲𝑯𝑷)
Para la primera valoración: 𝑪𝒃 = = 0.1021𝑁
𝟎.𝟎𝟎𝟓𝟐𝑳
𝟏 𝒆𝒒−𝒈 𝑲𝑯𝑷
(𝟎.𝟎𝟗𝟗𝟗 𝒈 𝑲𝑯𝑷×𝟐𝟎𝟒.𝟐𝟐 𝒈 𝑲𝑯𝑷)
Para la segunda valoración: 𝑪𝒃 = = 0.1019𝑁
𝟎.𝟎𝟎𝟒𝟖 𝑳
Concentración promedio de la solución de NaOH = 0.1020N
5
4. Análisis Una solución estándar se prepara disolviendo una
cantidad pesada con gran exactitud de un estándar
En esta práctica se llevó a cabo un proceso de primario y diluyendo hasta un volumen conocido
preparación y estandarización de patrones con exactitud en un matraz volumétrico. Ahora
secundarios a partir de estándares primarios. En esta bien, si el material no es lo suficientemente puro, se
práctica se evidencia que la preparación de una prepara una solución para dar aproximadamente la
solución de concentración determinada no siempre concentración deseada y ésta se estandariza
resulta en los valores esperados. En este caso tanto mediante una titulación con una cantidad pesada de
la solución de ácido clohrídrico como la de un estándar primario. Por ejemplo, el hidróxido de
hidróxido de sodio, se pretendían preparar con una sodio no es lo suficientemente puro como para
concentración 0.1N, sin embargo, a la hora de preparar directamente una solución estándar. Por
realizar tomar el volumen de la solución tanto, se estandariza titulando un ácido estándar
concentrada de HCl y el peso de la muestra de primario, como ftalato ácido de potasio (KHP). El
NaOH, no se tomó exactamente lo que se había ftalato ácido de potasio es un sólido que se puede
calculado, por lo que ahora se espera que la pesar con exactitud (Christian, 2009, pág. 159).
concentración de la solución preparada de HCl sea
de 0.0962N y para la solución de NaOH 0.1003N. La estandarización consiste en titular una
cantidad pesada con exactitud de un estándar
Tras la estandarización se vio que en realidad la primario. A partir del volumen de titulante utilizado
soluciones tenían una concentración de 0.1120N y para titular el estándar primario, se puede calcular
0.1020N respectivamente para el HCl y el NaOH. la concentración molar del titulante. Como se
Valores que no están muy lejanos del valor realizó en este informe para ambas soluciones
esperado, pero que pueden afectar los resultados preparadas (Christian, 2009, pág. 165). Una
obtenidos en los experimentos donde se utilicen solución estandarizada por titulación con un
estas soluciones, es por eso que la estandarización estándar primario es en sí misma un estándar
es de gran importancia. secundario. Será menos exacta que un estándar
primario, debido a los errores en las titulaciones
Ahora, se tiene que aclarar lo que es un estándar (Christian, 2009, pág. 159).
primario. Un estándar primario es una sustancia
utilizada en química como referencia al momento Es importante aclarar que existen diferentes
de hacer una valoración o estandarización el cual patrones primarios que se pueden utilizar
tiene ciertas propiedades tales como dependiento del tipo de valoración (ver tabla 3).

(a) Extrema pureza Algo que también hay que tomar en cuenta en una
(b) Alta estabilidad valoración es el punto de equivalencia y el punto
(c) Es anhidro final. El punto en el que se agrega una cantidad
(d) No es higroscópico equivalente o estequiométrica de titulante se llama
(e) Alto peso molecular punto de equivalencia. El punto en el que se observa
(f) Se puede pesar fácilmente que la reacción terminó se llama punto final; es
(g) Debe estar listo para su uso y estar disponible decir, cuando se detecta un cambio en alguna
(h) Preferiblemente no debe ser tóxico propiedad de la solución. El punto final debe
(i) No debe ser costoso coincidir con el punto de equivalencia, o debe estar
a un intervalo reproducible de éste (Christian, 2009,
(Primary and Secondary Standards, s.f.) pág. 159).
Tabla 3. Ejemplos de reactivos que se utilizan como estándar primario (Primary Standard, 2018)

Tipo de valoración Estándar primario


Hidrogenoftalato de
Alcalimetría (Hidróxido de sodio)
Potasio
Ácido-Base
Carbonato de Sodio
Acidimetría (Ácido Clorhídrico, Ácido Sulfúrico)
Anhidro
Trióxido de Ársénico

Permanganometría (Permanganato de potasio) Oxalato de Sodio

Dicromato de Potasio

Bromato de Potasio
Óxido-Reducción
Yodometría (Tiosulfato de Sodio) Dicromato de Potasio

Yodato de Potasio

Yodimetría (Yodo) Trióxido de Arsénico

Ceriometría (Sulfato de Amonio y Cerio) Trióxido de Arsénico

De Precipitación Método de Nohr (Nitrato de Plata) Cloruro de Sodio

Cinc granulado

Complexiométrica EDTA disódico Carbonato de Calcio

Sulfato de Magnesio
Hidrogenoftalato de
Ácido perclórico
Potasio
Metóxido de sodio Ácido Benzoico
No acuosa
Metóxido de litio Ácido Benzoico

Hidróxido de tetrabutilamonio Ácido Benzoico


Los reactivos químicos juegan un papel crítico 6. Referencias
en diferentes proceso de manufactura,
investigación, o en en el caso de interés de la (2018). Obtenido de
química analítica, el análisis de muestras. Es por eso https://tabraizullah.files.wordpress.com/2018
que los expertos se preocupan por conocer /09/primary-secondary-standard.pdf
plenamente el grado de los reactivos que utilicen
para asegurarse que cumplen con los estándares Christian, G. D. (2009). Química Analítica (6 ed.). The
para los que se requiere su uso. Entre los diferentes McGraw-Hill.
grados de reactivos, se encuentra uno llamado Galano Jiménez, A., & Rojas Hernández , A. (s.f.).
justamente “Grado reactivo” definido en el artículo Obtenido de
“The Seven Most Common Grades for Chemicals http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/
and Reagents” de la revista Lab Manager. DOCUMENTOPATRONESPRIMARIOSACIDOBAS
E_34249.pdf
Una sustancia de grado reactivo debe cumplir
con una pureza mayor o igual al 95% y es aceptable Primary and Secondary Standards. (s.f.). Obtenido de
para alimentos, medicamentos o uso medicinal y es National Institute of Open Schooling:
https://nios.ac.in/media/documents/dmlt/Bio
adecuado para muchas aplicaciones de laboratorio y
chemistry/Lesson-29.pdf
analíticas (Schieving, 2017)
Schieving, A. (13 de Noviembre de 2017). The Seven
Most Common Grades for Chemicals and
Reagents. Lab Management Fundamentals, 22.
5. Conclusiones Obtenido de
La titulación por método volumétrico nos https://www.labmanager.com/media/PDFs/Di
gital_Nov17-Issue.pdf
permite determinar la concentración de una
sustancia desconocida, haciéndola reaccionar con
otra de concentración conocida, esta segunda
solución recibe el nombre de solución estándar

Debido a que el HCl no es un patrón primario, es


necesario valorarlo para conocer su concentración
exacta. El Na2CO3 se emplea comúnmente para
estandarizar soluciones de HCl.

La estandarización del HCl, requiere de un


desarrollo cuidadoso, debido a que una mala
instrumentación de uno de los factores, como puede
ser, la preparación de la solución reactivo, el mal
cálculo estequiométrico, una mala técnica de
medición de masa u otro factor externo, llevan a
tener errores sistemáticos

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